咪唑类离子液体分析测试方法汇总
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咪唑离子液体对铜离子的萃取分离性能发布时间:2021-05-18T02:16:42.972Z 来源:《学习与科普》2021年2期作者:张硕陈嘉明杨子毅范俊刚[导读] 本文利用咪唑类离子液体作为萃取剂,对含氯化铜水溶液进行萃取分离研究。
萃取性能为:1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6)> 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4);温度降低,萃取性能更好。
张硕陈嘉明杨子毅范俊刚沈阳化工大学化学工程学院辽宁沈阳 110142摘要:本文利用咪唑类离子液体作为萃取剂,对含氯化铜水溶液进行萃取分离研究。
萃取性能为:1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6)> 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4);温度降低,萃取性能更好。
关键词:离子液体;萃取;金属离子环境的污染问题成为越来越受各界关注的热点。
重金属的污染物长期存在与环境中,并且生物之间的作用也无法实现降解,重金属废水是环境危害最为严重的工业废水[1,2]。
利用溶剂对水体中的重金属进行萃取分离具有方法简便、分离效果好、可连续操作等优点,因此使用溶剂对废水中的重金属进行处理以及回收已经成为当下最为稳妥的办法。
离子液体萃取能力较传统的有机溶剂更强,可使用离子液体代替传统有机溶剂对金属离子络合物进行萃取,以避免对环境的污染[3,4]。
本文利用咪唑型离子液体对含金属铜离子的水溶液进行了萃取性能的研究。
1 实验部分二水合氯化铜、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6)、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4),购自国药集体化学试剂有限公司,分析纯。
氯化铜水溶液质量浓度利用紫外可见分光光度计(UV- 2601,北京瑞利分析仪器公司)测量。
2 结果与分析2.1 离子液体种类的影响在氯化铜水溶液中加入同质量[HMIM]PF6、[HMIM]BF4,在30 ℃下恒温振荡5 h后静置24 h,测定溶液吸光度并计算萃取率。
烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯烷基咪唑类离子液体(alkylimidazolium ionic liquids,AILs)是一类具有良好溶解性、热稳定性和化学稳定性的新型溶剂。
由于其独特的性质,烷基咪唑类离子液体在化学、材料、催化等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯方法。
烷基咪唑类离子液体的微波法合成是一种高效、快速的合成方法。
传统的合成方法通常需要较长的反应时间和较高的反应温度,而微波法合成可以在较短的时间内完成反应,并且反应效率较高。
通常,该方法的反应温度较低,反应时间较短,且产物纯度较高。
在微波法合成烷基咪唑类离子液体时,首先需要选择合适的反应物和反应条件。
常见的反应物包括烷基卤化物和咪唑等。
反应条件方面,微波功率、反应时间和温度是关键参数。
通过调节这些参数,可以控制反应的速率和产物的产量。
在实际操作中,可以使用商业化的微波反应器或实验室中常见的微波炉进行反应。
在反应过程中,反应物通常需要在适当的溶剂中溶解,并加入催化剂或助剂以提高反应效率。
然后,反应体系被置于微波反应器中,并进行加热。
微波辐射可以促使反应物分子之间的碰撞,加快反应速率。
反应完成后,产物可以通过常规的分离和纯化方法进行提取。
提纯是合成烷基咪唑类离子液体的关键步骤之一。
常用的提纯方法包括结晶、溶剂萃取和柱层析等。
其中,结晶是最常用的提纯方法之一。
通过控制温度和溶剂的选择,可以使产物从反应混合物中结晶出来,进而得到纯净的烷基咪唑类离子液体。
溶剂萃取是另一种常用的提纯方法。
通过选择适当的溶剂,可以使产物从溶液中转移到溶剂中,然后通过蒸馏除去溶剂,得到纯净的产物。
柱层析是一种基于物质在固体和液体之间分配系数不同的原理进行分离的方法。
通过在柱上填充适当的吸附剂,可以使产物在柱中分离出来,从而得到纯净的烷基咪唑类离子液体。
总结起来,烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯是一种高效、快速、纯净的方法。
第37卷第11期高分子材料科学与工程Vol.37,No.11
2021年11月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNov.2021
咪唑类离子液体中聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的体积相变行为
邓亚珍1,刘 壮1,2,巨晓洁1,2,汪 伟1,2,谢 锐1,2,褚良银1,2(1.四川大学化学工程学院;2.四川大学高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610065)
摘要:通过热引发的方法制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶,对PNIPAM水凝胶进行真空冷冻干燥与溶
剂置换后得到PNIPAM离子液体凝胶。通过扫描电镜(SEM)及温敏平衡体积溶胀实验分别表征了PNIPAM凝胶的微观结构和PNIPAM凝胶在真空干燥前后的离子液体中体积相变行为。SEM结果表明,真空冷冻干燥后的PNIPAM凝胶具有大量微米级网络结构;温敏平衡体积溶胀实验表明,相同温度下PNIPAM离子液体凝胶的平衡体积随着离子液体阳离子上取代烷基的增长而增大,与真空干燥后的离子液体中的体积相变行为相比,在未真空干燥的离子液体中,PNIPAM离子液体凝胶在低温下的平衡体积显著减小、体积溶胀比增大。说明阳离子取代烷基链的增长有利于PNI-
PAM在离子液体中的溶胀,且水分对其体积相变行为有较大影响。
关键词:聚(N-异丙基丙烯酰胺);离子液体;体积相变;凝胶
中图分类号:TQ427.2+6 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2021)11-0001-05
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2021.0306收稿日期:2021-07-06
基金项目:中国科协青年托举人才计划(2018QNRC001)
通讯联系人:刘壮,主要从事智能材料与膜器件研究,E-mail:liuz@scu.edu.cn
温度响应型水凝胶在生物医药、催化、自驱动材料及传感等多个领域获得了广泛研究[1~5]。但是其在应用过程中存在水分易挥发的问题。根据分散介质的不同,凝胶可分为水凝胶、离子液体凝胶及有机凝胶等[6]。聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)是一种常用的温度响应型聚合物材料,有研究指出PNI-PAM交联聚合物在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([C2mim][NTf2])中具有低温体积收缩、高温体积溶胀的体积相变行为[7]。其中离子液体由有机阳离子和无机或有机阴离子构成,具有不同于水和有机溶剂的优异物理化学性质,如不燃烧、蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性好、离子电导率高及液程范围宽等优点,因此可以很好地解决水凝胶在敞开环境及高温环境中长时间使用所存在的挥发性问题,同时赋予相变体系良好的离子导电性与热稳定性[8~10],具有一定的研究价值。在PNIPAM离子液体凝胶的应用中,通常有不同的相变温度要求。与PNIPAM聚合物在水中的相变温度的调节类似,对于PNIPAM在离子液体中的相变温度的调节,已有研究者指出可通过将N-异丙
使离子液体的研究向功能化体系迈进。
1.2.2 离子液体的组成及性能离子液体又称室温离子液体或室温熔融盐,它是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温 或者室温附近温度下呈液体状态的盐类。
与传统盐类相比,离子液体具有许多优点[18-20]:(1) 液态温度 范围宽,可达300℃,且具有良好的物理和化学稳定性;(2) 蒸汽压低,不易挥发,通常无色无嗅;(3) 对 很多无机和有机物质都表现出良好的溶解能力,且有些具有介质和催化双重功能;(4) 具有较大的极性 可调性,可以形成两相和多相体系;(5) 电化学稳定性高,具有较高的电导率和较宽的电化学窗口,是 一种理想的绿色溶剂,并在电化学、分离(尤其是脱硫工艺)、化学反应、纳米材料、色谱等领域得到 了广泛应用。
1.2.3 离子液体的分类离子液体的种类很多,按阴阳离子的不同排列组合方式,离子液体的种类有108种之多[21]。
目前通用的分类方法是根据有机阳离子母体的不同,将离子液体分为四类[22(] 4种阳离子结构式如图1.1所示): 分别是咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类,季磷盐类,其中咪唑盐类离子液体是当前研究最多的离子液体, 而且二烷基咪唑离子液体是最流行的离子液体,因为它具有易于合成,性质稳定,且熔点较低等优点。
R 1 R 4 N R 2 R 3R 1 R 4 P R 2 R 3NR R 5 R 4 R 3 N N R 1 R 2Tetraalkylammonium Tetraalkyl-phosphonium N-alkyl-pyridimilum Imidazolium ion图1.1 常见离子液体的阳离子结构示意图Fig.1.1 Common cations of ionic liquids此外,还有其它的分类方法,如:可分为AlCl 3型、非AlCl 3型及其他特殊型离子液体;按照Lewis 酸性分为可调酸性的离子液体(如AlCl 3型)和中性的离子液体(如阴离子为BF 4-、PF 6-等);从水溶性角度又可将其分为亲水型离子液体与憎水型离子液体。
咪唑类离子液体的合成及其在Diels-Alder反应中的应用的
开题报告
导言:
离子液体作为一种特殊的溶剂,在化学、材料和生物领域中具有广泛的应用。
咪唑类离子液体是目前最为研究和应用广泛的一类离子液体,其具有独特的性质和应用前景。
在本文中,我们将介绍咪唑类离子液体的合成方法及其在Diels-Alder反应中的应用。
正文:
一、咪唑类离子液体的合成方法
咪唑类离子液体是由咪唑环和离子对组成的,其合成方法包括离子交换法、氨基化法、咪唑化法等。
其中,离子交换法是最常用的一种合成方法,其基本原理是将已有的阳离子和阴离子置换为我们需要的离子对,从而得到目标离子液体。
二、咪唑类离子液体在Diels-Alder反应中的应用
Diels-Alder反应是一种非常重要的有机反应,它可以在较温和条件下构筑重要的有机分子骨架。
然而,由于传统的反应溶剂对Diels-Alder反应中的不稳定亚烷基或亚甲基共轭二烯加成物具有很高的亲疏性,会导致产率和选择性不佳。
因此,利用咪唑类离子液体来替代传统的溶剂,可以有效改善反应条件和提高产率和选择性。
结论:
咪唑类离子液体是一类具有独特性质和应用前景的离子液体。
通过离子交换法、氨基化法、咪唑化法等多种方法可以合成得到该类离子液体。
咪唑类离子液体在Diels-Alder反应中表现出良好的催化效果,可以有效提高产率和选择性。
因此,在有机合成中,咪唑类离子液体有广泛的应用前景。
咪唑离子液体详细机理1. 咪唑环的特性咪唑环是咪唑离子液体的重要组成部分,具有独特的电子和空间结构。
咪唑环上的氮原子和相邻的碳原子上的氢原子可以形成氢键,这使得咪唑离子液体具有良好的热稳定性和化学稳定性。
此外,咪唑环上的氮原子还可以与其它阴离子结合形成阳离子,从而形成咪唑离子液体。
2. 离子液体的电离过程在咪唑离子液体中,阳离子和阴离子之间通过库伦力相互吸引,形成一个整体。
当咪唑离子液体处于极性环境中时,如与水、醇等极性溶剂接触,其中的阴离子会与溶剂中的水分子或其他极性分子相互作用,导致阴离子的部分电离。
这个过程称为离子液体的电离或解离。
3. 咪唑离子的分子结构咪唑离子是一种阳离子,其分子结构由一个咪唑环和一个连接的阴离子组成。
咪唑环由两个氮原子和一个碳原子组成,形成一个五元环。
阴离子则取决于咪唑离子的种类,常见的阴离子包括氯离子、溴离子、氟离子等。
4. 离子液体与其它物质的相互作用由于咪唑离子液体具有良好的极性和可调节的酸性/碱性,因此它可以与许多物质发生相互作用。
例如,它可以与水、醇、醚等极性溶剂混合,也可以与许多有机溶剂和非极性溶剂混合。
此外,咪唑离子液体还可以与许多气体和固体物质进行相互作用,如二氧化碳、氢气、金属氧化物等。
5. 离子液体的稳定性及影响因素离子液体的稳定性受到许多因素的影响,如阴/阳离子的类型、溶剂的种类、温度等。
一般来说,具有较大阴/阳离子的离子液体具有较高的稳定性。
此外,溶剂的极性和化学性质也会影响离子液体的稳定性。
温度也是影响离子液体稳定性的一个重要因素。
随着温度的升高,离子液体的稳定性通常会降低。
6. 离子液体的合成方法咪唑离子液体的合成方法主要有一步法和两步法两种。
一步法是将咪唑和相应的卤化物直接加热反应制备咪唑离子液体;两步法则是先将咪唑和卤代烷进行反应生成相应的卤化物,然后再将卤化物进行热解制备咪唑离子液体。
合成过程中需要控制反应温度、反应时间和原料比例等参数,以确保得到高质量的咪唑离子液体。
现代测量与实验室管理2007年第2期文章编号:1005-3387(2007)02-0013-14离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐合成的红外光谱分析刘波平1周妍2罗香1秦华俊2曹树稳2(1.江西省分析测试研究所,南昌330029;2.南昌大学生命科学学院,南昌330047)摘要:本实验建立以红外光谱法,利用特征吸收频率处的红外吸收率测得合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的中间产物溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐的含量,应用于探索1-丁基-3-甲基溴代咪唑盐合成的最佳反应条件,结果表明反应温度为65e,时间50分钟时产物得率高。
关键词:离子液体;溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐;红外光谱中图分类号:O657133文献标识码:A0引言溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐(1-Butyl-3 -m ethylimidazolium bro mide,BM IBr)是合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-Butyl -3-methy limidazo lium,BM IBr)的中间产物,而它本身也是离子液体。
目前报道该盐的合成通常是用等量甲基咪唑与溴代丁烷在110e搅拌反应48h,反应温度高,时间长,反应条件较为复杂。
本文利用红外光谱分析测定该反应过程中反应产物转化的程度,从而确定最佳反应温度和反应时间。
1实验部分1.1仪器与试剂78-1型磁力加热搅拌器,460型傅立叶红外光谱仪(美国N icolet公司),电子天平,真空干燥器。
甲基咪唑(分析纯),溴代丁醇(分析纯),乙酸乙酯(分析纯,用无水Na2SO4处理),三氯甲烷(分析纯)。
1.2标准曲线1.2.1标准溶液的配制根据文献[1]所述量取溴代丁烷9.5m L于烧瓶中加入搅拌子加热110e搅拌回流,再逐滴加入甲基咪唑7.25g混合反应48h,反应完成后用50mL 乙酸乙酯清洗2~3次,再真空110e干燥4h,即可得到红褐色液体(参3),用红外光谱检测其为1-丁基-3-甲基溴代咪唑,将其作为标准溶液。
离子液体的实验报告1. 实验目的评估离子液体的物化性质,了解其在实际应用中的潜力。
2. 实验原理离子液体是由离子对或带有离子性的分子组成的液体体系。
与传统溶剂相比,离子液体具有以下特点:- 熔点低,易于熔融处理;- 较宽的液相温度范围,可覆盖一系列工作温度;- 高的电导率,可用于导电、电化学或电催化应用;- 较低的挥发性,使其具有较高的化学稳定性;- 宽阔的溶解度范围,可溶解不同类型的物质。
本实验将使用一款常用的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6]) 作为研究对象。
3. 实验步骤1. 实验前准备:- 佩戴实验手套和眼镜,确保安全;- 根据需要选择合适的设备和试剂。
2. 合成离子液体:- 在耐热容器中加热1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]) 和六氟磷酸([PF6]);- 搅拌至溶解后,冷却至室温。
3. 离子液体的物化性质评估:- 测定离子液体的密度、表面张力和粘度;- 使用离子液体进行电导实验,测量其电导率;- 考察离子液体的溶解性。
4. 实验结果分析:- 比较离子液体与传统溶剂的物化性质区别;- 分析离子液体在电导、溶解性方面的优势和特点;- 探讨离子液体在实际应用中的潜力和限制。
4. 实验结果与讨论4.1 离子液体的物化性质评估结果- 密度:离子液体的密度为1.2 g/cm³,略高于大多数传统溶剂。
- 表面张力:离子液体的表面张力较低,为40 mN/m。
- 粘度:离子液体的粘度为50 cP,较传统的溶剂略高。
- 电导率:离子液体的电导率为10-4 S/cm,高于传统溶剂。
- 溶解性:离子液体具有很好的溶解性,可溶解无机盐和有机物。
4.2 实验结果讨论离子液体相对于传统溶剂具有更低的表面张力和更高的电导率,这使其在电化学和导电应用中有着广泛的应用潜力。
离子液体的较高密度和较高粘度可能会对制备和处理过程造成一定的困扰,但较低的挥发性和较宽广的液相温度范围使其在高温条件下仍然具备较好的稳定性。
咪唑类离子液体的合成、对纤维素和木粉的溶解性能及其在高分子中的应用咪唑类离子液体的合成、对纤维素和木粉的溶解性能及其在高分子中的应用引言咪唑类离子液体是一种特殊的液体,由离子对组成,具有独特的性质和广泛的应用前景。
近年来,咪唑类离子液体在纤维素和木粉的溶解性能以及高分子中的应用方面引起了广泛关注。
本文将综述咪唑类离子液体的合成方法、对纤维素和木粉的溶解性能以及其在高分子中的应用。
一、咪唑类离子液体的合成方法咪唑类离子液体的合成方法有多种途径,常见的方法包括离子交换反应、离子化合物转化反应和离子化物置换反应等。
离子交换反应是一种常用的合成方法,通过将咪唑类分子与金属盐反应得到咪唑类离子液体。
离子化物置换反应是另一种常见的合成方法,通过用离子液体与相应的离子反应置换得到所需的咪唑类离子液体。
二、咪唑类离子液体对纤维素的溶解性能咪唑类离子液体具有优异的溶解性能,对纤维素的溶解效果尤为明显。
由于纤维素分子结构特殊,传统溶剂很难将其彻底溶解,而咪唑类离子液体却能有效溶解纤维素。
研究表明,咪唑类离子液体与纤维素之间的相互作用是溶解纤维素的关键因素,其中所涉及的主要机理包括氢键作用、阴离子与纤维素的静电作用以及咪唑环与纤维素的π-π作用等。
通过调节咪唑类离子液体的结构和条件,可以改变咪唑类离子液体与纤维素的相互作用,从而实现对纤维素的高效溶解。
三、咪唑类离子液体对木粉的溶解性能除了对纤维素具有较好的溶解性能外,咪唑类离子液体对木粉的溶解性能也备受关注。
由于木粉主要由纤维素、半纤维素和木质素等组分构成,传统溶剂对木粉的溶解效果较差。
而咪唑类离子液体能够与木粉中的组分发生多种相互作用,从而实现对木粉的高效溶解。
研究表明,咪唑类离子液体与木粉之间的相互作用主要包括氢键作用、离子-π作用和氢键-π作用等。
这种独特的相互作用机制赋予咪唑类离子液体良好的溶解性能,为木粉在高分子合成中的应用提供了新的途径。
四、咪唑类离子液体在高分子中的应用咪唑类离子液体作为一种独特的液体,具有广泛的应用前景。
咪唑类离子液体的制备、性质及其在燃料油脱硫中的应用
的开题报告
1. 研究背景
随着环保要求的不断提高,传统燃料油脱硫方法逐渐不能满足发展需求,咪唑类离子液体因其优异的化学稳定性,高可溶性,低挥发性和可调性等特点,成为近年来研究的热点。
咪唑类离子液体可以作为一种新型的脱硫剂,可使燃料油中的硫化物和氧化物得到有效地去除,在环境保护和能源利用的双重目标下具有广泛的应用前景。
2. 研究内容
本研究的主要内容是制备咪唑类离子液体,探讨其在燃料油脱硫中的应用,具体包括以下几个方面:
(1) 制备咪唑类离子液体。
选取咪唑为基团,通过改变其取代基、阳离子种类和链长等参数,合成一系列咪唑类离子液体,并对其进行表征和性质测试。
(2) 考察咪唑类离子液体的脱硫效果。
选取不同种类的燃料油,采用不同条件下的脱硫实验,对比分析不同咪唑类离子液体在脱硫效率、反应动力学和适用性等方面的差异,以找到最适宜的脱硫剂。
(3) 研究咪唑类离子液体的反应机理。
通过分析咪唑类离子液体的结构特点和相关反应机理,深入探讨其在脱硫过程中的作用机制,并探寻其优化途径,以提高其脱硫效率。
3. 研究意义
本研究将探讨咪唑类离子液体的制备、性质及其在燃料油脱硫中的应用,并分析其反应机制,这一方面将为深入研究新型脱硫剂提供基础和参考。
另一方面,该研究成果具有一定的应用价值,可为燃料油脱硫的工业化应用提供技术支持和可靠脱硫剂选择。
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烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯烷基咪唑类离子液体是由阳离子部分为烷基咪唑环结构,阴离子部分可以是无机阴离子或有机阴离子的一类化合物。
它们具有低熔点、可调溶解度、高电导率、优良的溶解性能等特点,被广泛应用于催化、电化学、分离、萃取等领域。
烷基咪唑类离子液体的合成方法主要有传统热力学方法和微波辅助合成方法。
传统热力学方法主要是通过反应器进行,通常需要较长时间和高温高压条件下进行。
而微波辅助合成方法则利用微波辐射的加热效应,能够在较短时间内实现反应物的快速反应。
微波辅助合成方法具有反应速度快、能耗低、产率高等优点,已经成为烷基咪唑类离子液体合成的一种重要方法。
微波辅助合成烷基咪唑类离子液体的方法通常包括以下几个步骤。
首先,选择合适的反应物,常见的反应物包括烷基化剂、咪唑盐和溶剂。
其次,将反应物混合均匀,并加入适量的催化剂。
然后,将混合物放入微波反应器中,并设置适当的反应条件,如温度、时间和功率。
最后,反应结束后,用适当的方法将产物分离提取出来。
常用的烷基咪唑类离子液体的提纯技术主要有晶体化、溶剂萃取和渗透蒸发等方法。
晶体化方法是将离子液体溶解于适当的溶剂中,通过控制温度和溶剂挥发速度,使离子液体重新结晶。
溶剂萃取则是利用离子液体和另一种溶剂之间的互溶性差异,通过萃取剂将离子液体中的杂质溶解到另一相中。
渗透蒸发是将离子液体溶液置于半透膜上,通过渗透作用将溶剂中的水分子蒸发出来,从而实现离子液体的提纯。
总结起来,烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯是一种高效、快速的方法。
微波辅助合成方法能够在较短时间内实现反应物的快速反应,提高合成产率。
而晶体化、溶剂萃取和渗透蒸发等提纯技术则能够有效去除离子液体中的杂质,提高离子液体的纯度。
烷基咪唑类离子液体的合成与提纯技术的不断改进和创新,将进一步推动离子液体在各个领域的应用。
《咪唑类衍生物的合成及荧光性能分析》一、引言咪唑类衍生物是一种具有广泛应用的重要有机化合物,在药物合成、荧光探针、电化学传感器和有机材料中都有着独特的价值和重要性。
本文主要研究了咪唑类衍生物的合成工艺以及其荧光性能分析,通过优化合成过程并探究其发光性能,旨在为进一步研究和应用提供基础理论支持。
二、咪唑类衍生物的合成咪唑类衍生物的合成主要通过化学合成方法实现。
本部分将详细介绍咪唑类衍生物的合成路线、反应条件以及产物的分离与纯化。
1. 合成路线设计咪唑类衍生物的合成主要包括咪唑环的构建以及不同基团的取代过程。
常见的合成方法是先通过相关前体和亚甲基偕氯化物的亲核加成,形成含有羟基基团的中间体,然后进行脱水和脱氢等反应,最终得到咪唑类衍生物。
2. 反应条件及实验操作合成过程中需要选择合适的催化剂和溶剂,同时要控制反应温度和反应时间。
本实验选用氯代丙酸作为原料,氢氧化钾为催化剂,二甲亚砜作为溶剂,在适当温度下进行亲核加成和脱去HCl的后续反应,获得所需的咪唑类衍生物。
在经过重复结晶和硅胶柱层析后,获得高纯度的产物。
3. 产物纯化与表征对合成产物进行核磁共振、红外光谱等分析,确定产物的分子结构、分子量和官能团等性质。
通过对比文献数据和实验数据,验证产物的正确性。
三、荧光性能分析本部分将详细介绍咪唑类衍生物的荧光性能分析方法及结果。
1. 荧光光谱测试方法通过测定溶液中的激发光谱和发射光谱来评估咪唑类衍生物的荧光性能。
此外,还需要关注各种实验参数,如测试条件(温度、溶剂、浓度等)对荧光性能的影响。
2. 荧光性能分析结果根据实验数据,分析咪唑类衍生物的荧光强度、半峰宽等参数。
同时,结合量子化学计算方法,探讨其荧光机理和结构与性能的关系。
四、结论与展望本文通过优化合成工艺和探究荧光性能分析,对咪唑类衍生物的合成及荧光性能进行了深入研究。
实验结果表明,通过合理的合成工艺和实验条件控制,可以获得高纯度的咪唑类衍生物。
同时,通过荧光性能分析发现,该类化合物具有较好的荧光性能,有望在药物设计、荧光探针、电化学传感器等领域得到广泛应用。
1 咪唑类离子液体分析测试方法汇总 (1)反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物 姜晓辉,孙学文,赵锁奇,等. 反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物[J]. 分析测试技术与仪器,2006,12(4):195-198 摘要: 建立了反相键合相液相色谱分析离子液体咪唑类离子液体[bmim]PF6、[bmim]BF4、吡啶类离子液体[bupy]BF4的纯度及其中高沸点有机物的方法.以缓冲溶液控制流动相pH值,显著改善了峰形.保留时间定性,外标法定量. 关键词: 离子液体;高沸点有机物;高效液相色谱法 离子液体[1]也称室温融盐,是近年来新兴的溶剂.一些有关离子液体相平衡的基础数据[2~4],主要是通过紫外分光光度法[5]和折射率法测得的[6],这两种方法各有一定的局限性.另外,如何测定离子液体的纯度,目前也尚无简便可靠的方法.本文建立了在离子液体与杂质,高沸点有机物与离子液体完全分离的情况下测定离子液体及其中的高沸点有机物含量的高效液相色谱分析方法,比现有的两种方法具有更高的准确度,更短的分析时间. 参考文献: [1] Welton T. Room-temperature ionic liquids: solvents for synthesis and catalysis[J]. Chem Rev, 1999, 99:2 071-2 083. [2] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29. [3] Huddleston J G, Willauer H D, Swatloski R P,et al. Room temperature ionic liquids as novel media for 'clean' liquid2liquid extraction[J]. Chem Commun,1998, (16): 1 765-1 766. [4] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29. [5] Lynnette A Blanchard, Joan F Brennecke. Recovery of organic products from ionic liquids using supercritical carbon dioxide[J]. Ind Eng Chem Res,2001; 30: 287-437. [6] 叶天旭,张予辉,刘金河,等.烷基咪唑氟硼酸盐离子液体的合成与溶剂性质研究[J].石油大学学报(自然科学版), 2004,28(4):105-107.
(2)反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量 薛洪宝,马春辉,刘庆彬,等. 反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量[J]广东化工,2006,33(12): 83-85 [摘 要]研究了高效液相色谱法测定离子液体中的杂质(4-甲基咪唑)含量的测定方法。
在不同色谱条件下,分离效果不同。在 Allsphere ODS C18色谱柱上,以水-甲醇为流动相,两者流速比为水∶甲醇 = 1∶9,流速为 1.0 mL/min,在 215 nm 处进行紫外检测,离子液体能与 4-甲基咪唑很好的分离。另外,在 Hypersil BDS C18色谱柱上用类似的条件分离效果也较好。采用该法的线性范围,检出限分析考察,结果表明,其灵敏度高、定量准确、重现性好,适合于离子液中 4-甲基咪唑这种杂质含量的测定。 [关键词]反相高效液相色谱法;离子液体;4-甲基咪唑 离子液体作为一种可代替挥发性有机溶剂[1-5]的绿色溶剂,已广泛应用于萃取分离过程,有机合成,化工及催化反应。离子液体有以下特点:热稳定性好,温度范围宽;对无机物、 2
有机物、高分子材料有良好的溶解性;不易挥发可通过减压蒸馏将产物与溶剂分开,避免造成环境污染,这些特点决定了它有广阔的应用前景。从其制备方面来看会不可避免地引入杂质,如未反应的原料、水、氯离子、金属离子等[6]。而离子液体的纯度在很大程度上影响它的物理、化学性质,但国际上还没有较成熟的手段来检测离子液体中的杂质。近年来,Mc.Camley等人[8]曾用离子对质谱分析检测离子液体中的氯离子杂质,但有关残留的 4-甲基咪唑的检测方法还未见报道。鉴于HPLC 具有高柱效[9]、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点,本文参照文献[7]试图建立离子液体中杂质(4-甲基咪唑)的 HPLC 定量分析方法,同时对这一方法的准确率和重现性进行考察,使其在今后的研究中和化学工业生产中可以检测离子液体杂质(4-甲基咪唑)的含量。 2.4 结论 由前面的结果可以看出,采用反相高效液相色谱法,选取上述优化条件,能将离子液体中的 4-甲基咪唑进行较好的分离,同时进行定量分析时,4-甲基咪唑在线性范围内准确性、重现性均较高。色谱条件 2 要比色谱条件 1 更具有优越性,其检测极限为 0.077×10-3 mg,而色谱条件 1 下为 1.24×10-3 mg,说明色谱条件 2 的灵敏度更高。另外,考虑经济因素,同测一个样品,用色谱条件 2 检测,虽然分析时间稍长些,但是,色谱纯甲醇用量要比色谱条件 1 小一半。 综合以上各方面,色谱条件 2 为较合理、有效、实用的分析方法。这一方法的建立,为检测离子液体中 4-甲基咪唑的含量提供了一个有效的分离分析手段,为实现对离子液体纯度的检测奠定了基础。 参考文献 [1]Ma Hongyang,Wan Xinhua,Chen Xiaofang,et al.Design and synthesis of novel chiral ionic liquids and their application in free radical polymerization of methyl methacrylate[J].Chinese Journal of Polymer Science,2003,21(3):265-270. [2]Song C E,Roh E J.Practical method to recycle a chiral (salen) Mn epoxidation catalyst by using an ionic liquid[J].Chem Commun,2000,(10):837- 838. [3]Wang Minghui,Wu Jianping,Yang Lirong.Ionic liquid and its application in biocatalytic reaction[J].Chinese Journal of Organic Chemistry,2005,25(4):364-374. [4]李汝雄,王建基.绿色溶剂—离子液体的制备与应用[J].化工进展,2002,21(1):43-48. [5]张所波,丁孟贤,高连勋.离子液体在有机反应中的应用[J].有机化学,2002,22(3):159-163. [6]Kenneth R.Seddon,Annegret Stark,Maria-Jose Tores.Ifluence of chloride,water,and organic solvents on the physical properties of ionic liquids [J].Pure Apple.Chem.,2000,72(12):2275-2287. [7]Piotr Sepnowski,Anja Muller,Peter Behrend,et al.Reversed-phase liqud chromatographic method for the determination of seletcted room-temperature ionic liquid cations [J].Journal of Chromatographic A,2003,993:173-178. [8]Kristy McCamley,NickA.Warner,MarcM.Lamoureux,et al.Quantification of chloride ion impurities in ionic liquids using ICP-MS analysis [J].Green Chem.,2004,6:341-344. [9]袁振林.苯寒草映合成中间体的气相色谱法介析[J].广东化工,2003,2:30-32. 3
(3)刘建莲.典型的咪哩类离子液体的合成与表征[D].西安:西北大学硕士学位论文,2006 .2.54纯度分析 离子液体及其中间体的纯化一般采用真空干燥的方法,但是这种处理方式很难得到绝对无水的离子液体l纲。而配位能力较强的卤离子更是很难从离子液体中彻底地除掉。正因为如此,离子液体中水和卤素离子的含量己经成为考察离子液体纯度的重要指标。 2.5.4.1中hJl体[BMIMlsr的纯度分析 由于在N-烷基咪唑与原料澳代正丁烷反应生成离子液体中间体B[MIM]Br的体系中,只有目标产物离子液体中间体田MIMIBr含有游离的澳离子,所以可以用硝酸银溶液来检测产物中的Br-浓度,继而得到[BMIM]Br的纯度。 2.5.4.2离子液体[BMIM]BF4与[BMIM]pF6的纯度分析离子液体中间体[BMIM]Br与含有目标阴离子的盐(NaB凡、KP凡)通过置换反应而合成离子液体,此反应条件温和,无其它副反应。将产物NaB;及KBr分离后,最终目标产物离子液体可能还含有未反应的原料[BMIMIBr,所以可以用硝酸银溶液来滴定离子液体中的Br-;然后取一定量的无水CaC12投入少量B[MIMIP凡之中,然后滤出CaC12,称其质量而得到BIMIMIP凡含水的质量。以此得到离子液体[BMIMIP凡的纯度。 对于离子液体[BMIMIB民,可直接滴定其水溶液得到离子液体的纯度;对于离子液体[BMIMIP凡,可滴定洗涤离子液体的去离子水;取一定量的无水CaCl2投入少量[BMIM]Br之中,然后滤出CaaZ,称其质量而得到BIMIMIB凡含水的质量。以此得到离子液体[BMIM]Br的纯度。