X-射线荧光光谱法分析锆刚玉耐火材料中Na2O和ZrO2条件探索。

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由表 3可见 , 四边形 高硼 硅 电熔炉 平插 电极 电阻 的计 算 , 以采用 相对 放置棒 电极 的电阻计 算公 式 , : 可 即
R = K p
修 正系 数 K取值 在 12~15之 间 。 . . 依 据此 公式计 算 出来 的 电阻导 出实 际 电压 电压与设 计 电压 之间 的关 系 :
1 测 试 条 件 选 择 实验
1 1 氧 化钠 和 氧化锆 标 准 曲线建 立 困难 .
测试仪器为岛津 10 射线光谱仪。根据常规 的条 80X一 件选 择理 论 , 选择 各元 素条 件 如表 1 。
氧化 钠 为轻元 素 , 照低 电压 、 电流 的原 则 确 定 电压 按 高 为 2 V 、 0k 电流 为 10m 狭缝 选择 高 灵敏 度狭 缝 。氧化 锆 0 A, 为重 元 素 , 择 了相对 低 的 电流 、 选 电压 。
测试 后进 行线 性 回归 , 建立 系列 标 准 曲线 。氧化 钠 的线性 回 归标 准 曲线见 图 1线 性显 然 很 差 , 法 使用 ; 化锆 的光 谱 , 无 氧 强 度超 出范 围 , 没有 建 成 标 准 曲线 ; 它 元 素 的标 准 曲线 都 其
很好。 图 l 高灵敏度下氧化钠标准曲线
表 1 x一射线 荧光光谱法分析锆 刚玉材料条件
1 2 原 因分 析 .
( ) 过氧 化钠 的 2 1通 角测 试 , 以看 出 , 可 当使用 高灵 敏 度狭缝 时 , 氧化 钠 的波峰 宽度 较大 , 与氧 化锆 的 L 线 (6 1 ) 5 .2 有点 交叉 ( 2 ) 受 氧化 锆 干 扰较 大 。因此 更 改 为 高 分 辨率 狭 缝 , 图 a, 氧化 钠 的波 峰 宽度 窄 了很 多
} 收 稿 日期 :0 2—0 21 1—1 2
第4 0卷 第 2期
玻 璃与搪 瓷
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很差。只能另外利用火焰光谱法进行氧化钠的分析 , 不仅速度慢 , 还经常存在数据偏低的现象( 笔者与国外 有 关实 验室 讨论 过此 问题 , 实存 在 ) 确 。
作 者在 进行 ZO rz的测试 时 , 尝试 了 z r的 K。 的测试 ,。锆 刚玉 耐火 材料 中 N aO和 ZO r 的质量 分数 是 重要 的质 量控 制 指 标 之一 。根 据 不 同型号 ,r z ZO 质量 分数 一般 在 3 % 一 0 之 间 , aO 的质 量分 数 一 般在 10 ~16 范 围 内。在 用 x一射 线 荧 光 光谱 0 5% N: .% .% 法进 行化 学成 分分 析 时 , 照一 般规 律选 择氧 化钠 的测 试 条件 , 果 很 不理 想 , 按 结 氧化 钠 标 准 曲线 的线 性 关 系
采用 B S3 8 B S3 8 B S3 6 G B 4 0 —9 、 B C 8 、 C 5 、 C 7 、 S D 4 0 1 2 仅
刚玉标样等标准物质 , 按不同比例 配制一组标样 , 利用 四硼 酸锂 和偏 硼 酸 锂 的混合 溶 剂 , 照 1 : 1的 比例 进 行 熔 片 , 按 0
x一 线荧 光光 谱仪 用 于各类 材料 的化 学组 成 分 析 , 有速 度 快 、 确 度 高 的特 点 , 广 泛应 用 于大 专 射 具 准 被 院校 实验 室 、 研 院所及 企业 , 多数 玻璃 、 泥 、 火材 料等 企业 , 科 如 水 耐 用来 进行 生产 的监 控 。
电熔锆刚玉耐火材料具有优 良的抗玻璃液侵蚀的性能 , 多用于玻璃熔 窑的关键部位 , 是玻璃熔窑的主要
( 2 ) 明显可与氧化锆 L 图 b, 线分开 。然后选择合适的 P O H Lw和 Hg 值后 , i h 基本可排除氧化锆的干扰。 ( ) 化锆 的质 量 分数 较高 , 激发 后 x一荧 光 强度 较 大 , 2氧 受 即使 把 电 流 、 电压 设 置 很低 (0k /2 A) 2 V 0m 也不行。解决方法只有两种 : 一是加 自动衰减器 , 二是采用次级谱线。本文采用第 2种方法 , 选择锆的 K 谱 线 , 收角 ( 0 为 2 . 8 、 接 2 ) 0 0 。 电压 为 2 V、 0k 电流 为 4 0mA。
De e m i i g Na a d Zr n AZS Re r c o y t r n n 2O n O2 i fa t r b - Ra uo e c n e S c r m e r y X - y Fl r s e c pe t o ty
FENG X池 一l o a
中图分 类号 :Q 7 . 1 T 1 5 7 5 文献标 识码 : A 文章 编 号 :0 0—2 7 (0 2 0 0 3 0 10 8 1 2 1 ) 2— 0 0— 3
The Re e r h o s a c n Ana y ia nd to s f r l tc lCo ii n o
( ) 射线荧光光谱法分析 , 3 x一 样品基体影响较大 , 可根据样 品基体情况 , 选择有效条件 , 得到较好的准 确度 和精 密度 。
参 考文献 :
[ ] 郭红丽 , 1 赵会峰. X射线荧光光谱法 测定锆 刚玉质耐火材料 中化学成分 [ ] 《 J . 理化检测》 化学分册 ,0 0 4 :8—9 2 1 (6)8 0
1 3 标 准 曲线建 立 .
利用新的条件重新建立锆刚玉标准曲线 , 氧化钠的回归曲线见 图 3 。按照设备提供的校正公式 , 用氧化

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玻 璃 与搪 瓷
21 0 2年 4 月
以 2~ 四边形 对插 电极 高 硼硅 电熔 炉玻璃 液 电阻计 算 为例 , 3t 其工 作参 数见 表 3 。
[ ] 宋霞 , 2 王静. 刚玉质 耐火材料 的 x射线荧光光谱分析法 [ ] 光谱实验 室,06 6 : 3 4 1 . 锆 J. 2 0 ( ) 1 1 —1 7 3 [ ] 陶光仪 , 3 张中义 , 吉昂. 熔铸锆 刚玉耐火材料的 x射线荧光光谱分析 [] 光谱学与光谱分析 , 9 ( ) 13一 1. J. 1 4 6 :1 l6 9
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GLAS & ENAMEL S
Vo .40 No 2 1 . Apr 2 2 . 01
X一射 线 荧 光 光 谱 法 分 析 锆 刚玉 耐 火 材 料 中 Na 和 Z O2条 件 探 索 2 O r
冯秀劳
( 海南 中航 特玻 材料有限公司 , 海南 海 口 5 12 ) 7 94
表 3 四边形对插 电极高硼硅 电熔 炉的工作参数
p为玻璃液在 1 0  ̄ 时的电阻率 , 为炉的宽度 , 0 4 C 如图 3 所示 , 为两支 电极 根部之 间的距 离, 为 常数 , % P为设计功率 , 月为计算 电
阻, u为计算电压 ,, £ 1为实际电压, 为实 际电压与计算 电压之 比值 , K=U1U。 /
多 堂 尉 尘 旦 矗 乡 幺 e ‘ ~ 、
( 接第 3 上 2页 )
3 结 论
( ) 用 x一 线荧 光光 谱法 分析 锆 刚玉耐 火 材料 中 的 N 1采 射 a0和 ZO , 整 氧化 钠 的狭缝 , r 调 由高 灵 敏 度 更 换 为高分 辨率 , 可避免 氧化 锆对 氧化 钠 的干扰 , 得到 良好 的测试 结 果 。 ( ) 用锆 的 K 2采 线 , 避免 光谱 强度 超范 围 的问题 , 测试 结果 良好 。
[ V C ( a a )S ei l sMa r l o ,T . H io 7 94,hn ] A I H i n pc l a t i .L D , a u5 12 C i n aG s ea C k a
Absr c Th f c fa ay ia o i o s o c u a y a d r cso f d t r n t n o 2 t a t: e ef to n l tc l c ndt n n a c r c n p e iin o ee mi a i f Na n e i o O i AZ er c o y i ic s d.By s l ci g o i S rfa tr sd s use ee tn pt mum o d t n t e a c r c fd tr i ai n o 2 c n c n ii h c u a y o e e n to fNa a o m O b n a c d. Th h r c e itc s e ta i e f Zr n eeh n e e c a a trsi p cr l ln s o O2 i AZS r fa tr a e lo b e s u s d. er co y h v as e n dic s e Be trr s ls o nay i r b ane y usn i e fZr te e u t fa l ss we e o t i d b ig KBln so .
U1 = K U
2 结束 语
在大 多数情 况下 , 电熔 炉 电阻 的设 计 值 和实 际值 有较 大 差 别 , 时差 别 会 高 达 10 。 因此 , 有 0% 电熔 炉用 的变 压器 的 电压 和 电流都 应有 较大 适应 范 围。尤 其针 对新 的炉 型 、 的料 方 、 的 电极 排 布方 式 等情 况 , 新 新 这 就意 味着 变压 器容量 的扩大 。
摘要 : 讨论 了用 x一射 线荧光 光谱 法进 行化 学成分 分析 时常规条 件对 锆 刚玉耐 火材 料 中 N 2 a0测 试 的影 响。通 过 改变条 件提 高 了分 析 N 的 准确 度 和 精 密度 ; 论 了锆 刚玉 耐 火材 料 中 ZO aO 讨 r: 的光谱谱 线 , 采用 z r的 K 。线得 到 了较好 的测试 结果 。 关键 词 : x一射 线荧 光光谱 法 ; 刚玉 ; 化钠 ; 化锆 锆 氧 氧
Ke o d : ryf oecn ese t me ;u e ro i a m n A S ; oim oie z c n y w r sX— a u rse c p c o t fsdz cna l ia( Z ) sdu xd ; i o i l r y r i u r a