邻氯苯胺
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废水中2-氯苯胺的提取
分析思路:
1.查阅相关的废水中提取苯胺类的中文、外文专利和期刊,进行综合阅读和整理,制定出几个合适的提纯路线。从成本和条件适用性上进行筛选,找到最合适的几个路线。
2.应对废水的成分进行一个大体的了解,然后对其未知成分进行适当的确定,制定分析方案。
3.制定提纯路线,并进行路线的提纯实验,以尽可能多的得到目标产物为主,进行路线的改进。后进行成本的运算,再对路线进行改进,以求得到低成本和可工业化的提纯路线。
相关知识:
1、邻氯苯胺的理化性质
分子式:C6H6ClN·HCl
分子量:164.04
CAS号:137-04-2
性质:白色至灰色片晶。熔点235℃,相对密度1.505。溶于水,微溶于乙醇。
用途:冰染染料的色基,用于毛巾、色纱、色布等棉织物、粘胶织物的染色和印花的显色剂。也用于有机合成中间体。
制备方法:邻硝基氯苯以30%盐酸、水、铁粉进行还原,得邻氯苯胺,经精制后加30%盐酸成盐,过滤,干燥,即得成品。工业品为浅灰色粉末,含量≥90%,盐酸不溶物≤0.2%,与色酚AS偶合的强度和色光应符合要求。原料消耗定额:邻硝基氯苯1002kg/t、铁粉1011kg/t、盐酸(31%)1092kg/t。
The extraction of o-chloroaniline
2、分离精制3,3’-二氯联苯胺盐酸盐工艺大体步骤:
(1)将含3,3’-二氯联苯胺盐酸盐、盐酸、水和芳烃混合物的原料中加入稀盐酸水溶液或水,对3,3’-二氯联苯胺盐酸盐进行洗涤和溶解。(2)油水分离,上层主要为芳烃,下层水相主要为3,3’-二氯联苯胺盐酸盐,水相进行下一步操作。(3)蒸发除酸,下层水相蒸出盐酸,使其成为溶液。(4)除杂脱色,进行脱色除杂并且过滤。(5)冷却结晶,调整盐酸浓度,然后冷却结晶,析出3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。(6)固液分离,对滤饼进行处理制备出3,3’-二氯联苯胺盐酸盐产品。 NH2ClHCl2、提纯方法:(自己考虑的和现已经查到的提纯方案)
方法一:由于邻氯苯胺盐酸盐溶于水,可加入碱中和,然后采用溶剂萃取的方法,可以将邻氯苯胺提取出来,然后蒸发溶剂,可以得到邻氯苯胺。(试)
方法二:将含有邻氯苯胺的废水过滤后,将其进入装有大空径树脂的吸附柱进行处理,使废水中的邻氯苯胺等有机物被吸附在大空树脂上,然后用乙醇溶液为脱附剂对树脂吸附的邻氯苯胺进行解吸回收,乙醇溶液吸收了了邻氯苯胺后形成脱附液,对脱附液进行蒸馏,使乙醇被蒸馏出,对蒸馏后的残液进行控温冷却,使邻氯苯胺结晶析出,过滤得到邻氯苯胺。大孔树脂的型号为XDA-1、XDA-200、LSA-8B或LSA-800C。
方法三:利用精馏均相共沸的二元混合物的二压法通过连续蒸馏胺的水溶液从水溶液中分离出该胺。
方法四:先将废水碱化后利用分离塔和汽提塔采用蒸馏分离法提纯出邻氯苯胺。
方法五:将废水经萃取、浓缩和蒸发的工艺流程进行分离。
2-硝基氯苯;邻氯硝基苯;2-Nitrochlorobenzene
国标编号 61678
CAS号 88-73-3
分子式 C6H4ClNO2;ClC6H4NO2
分子量 157.56
黄色结晶;蒸汽压 1.07kPa/119℃;闪点127℃;熔点32.5℃;沸点245.5℃;溶解性:不溶于水,溶于乙醇、苯;密度:相对密度(水=1)1.30;相对密度(空气=1)5.4;稳定性:稳定;危险标记 14(有毒品);主要用途:用作有机合成中间体
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:对粘膜和皮肤有刺激作用。吸收后,产生高铁血红蛋白血症。
急性中毒:病人可有头痛、头昏、乏力、皮肤粘膜有紫绀、手指麻木等症状。重者可出现胸闷、呼吸困难、心悸,甚至发生心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。有时可引起溶血性贫血,肝损害。
慢性中毒:有头痛、乏力、失眠、记忆力减退等神经衰弱征候群;有慢性溶血时,可出现黄疸、贫血;还可引起中毒性肝炎。 二、毒理学资料及环境行为
毒性:属高毒类。
急性毒性:LD50288mg/kg(大鼠经口)
污染来源:硝基氯苯是制备偶氮染料和硫化染料的中间体,也是制造农药,橡胶的原料。有机合成、油漆、涂料、染料及制药厂排放的废水、废气是环境中邻(间)硝基氯苯的主要来源。贮运过程中的意外倾倒、泄漏,容器破裂等也会造成硝基苯污染事故。
邻硝基氯苯的稳定性不如硝基苯,在碱性条件下,可发生水解,虽然其沸点较高,但受热易分解,其分解产物有毒,且具有爆炸性。具有强氧化性,与可燃性物质及还原性物质起强烈反应,受热分解成有毒气体。能空气形成爆炸性混合物。发生爆炸起火时,产生刺激性有毒气体氯气、盐酸雾、光气、氮氧化物等。进入水体可改变水体颜色,并散发出特殊气味,可造成水生生物死亡。通过吸入、摄入或皮肤吸收可使人员中毒。
危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。有腐蚀性。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。
3.现场应急监测方法:
便携式气相色谱法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编
4.实验室监测方法:
气相色谱法(GB13194-91,水质)
盐酸萘乙二胺比色法《空气中有害物质测定方法》(第二版),杭士平主编
5.环境标准:
中国(TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3 [皮]
前东德(1977) 大气质量标准 0.004mg/m3
中国(待颁布) 饮用水源水中有害物质的最高容许浓度 0.05mg/L
前苏联(1975) 污水排放标准 5mg/L
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,周围设警告标志,若发生破洒、泄漏在地面上,应配戴好面具和手套,仔细的将漏物收集在容器内封存。若洒入水中,应立即将该水体与其它水体隔开,以免污染扩散。若倾倒入土壤中,应将被污染土壤收集起来,转移到安全地带。中毒人员迅速转移到空气新鲜的地方,脱去被沾染外衣,用大量水冲洗眼睛,淋洗全身,漱口。大量饮水,催吐,可且用美兰解毒剂,即送医院。接触过邻硝基氯苯的人员严禁饮酒,否则会加速、加重毒性作用。发生火灾时用水喷淋,或用干粉、二氧化碳、泡沫灭火器灭火。沿地面加强通风,以驱赶比空气重的硝基氯苯蒸气。
二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,应该佩带自给呼吸器。
眼睛防护:戴安全防护眼镜。
防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。
三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服者给漱口,饮水,洗胃后口服活性炭,再给以导泻。就医。
灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
方法五:
方法三:条件为:
a)将第二个塔中的压力设定为比第一个塔中的压力值