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对氯苯胺重氮盐的制备实验报告实验目的：1.了解对氯苯胺重氮盐的制备方法；2.掌握通过重氮化反应制备对氯苯胺重氮盐的技术；3.学习重氮盐的鉴定方法。
实验原理：C6H6ClN+2HNO2→C6H4ClN2+2H2O实验步骤：1.配置氢氧化钠溶液：称取5克氢氧化钠溶解于200毫升去离子水中，搅拌均匀，得到10%的氢氧化钠溶液。
2.配置硝酸钠溶液：称取2克硝酸钠溶解于50毫升去离子水中，搅拌均匀，得到6%的硝酸钠溶液。
3.氮气通入：将反应瓶放在冰水混合物中，通入氮气，去除反应瓶中的氧气。
4.添加氯苯胺：将适量的氯苯胺加入冰冷的硝酸钠溶液中。
5.加入硝酸：滴加适量的硝酸到反应瓶中。
6.加入氢氧化钠溶液：滴加10%氢氧化钠溶液，直至溶液中的黄色沉淀完全溶解。
7.除气：反应瓶放在水浴中，加热至50℃，酒精灯弱火加热10分钟除去余氮气。
8.分离和洗涤：将反应液倒入漏斗中，收集在锥形瓶中，并用少量的冷水洗涤。
9.鉴定重氮盐：在饱和溴化钠溶液中将重氮盐试液溶解，加入少量盐酸观察反应，产生有特殊沉淀的为阳性。
实验结果：经过重氮化反应，我们成功制备了对氯苯胺重氮盐。
通过测量，得到产物纯度和产率均较高。
实验讨论和分析：在实验过程中，我们需要保持反应过程中的低温和无氧条件，以保证反应的进行。
此外，在加热除气阶段，我们需要小心控制火力的大小，避免反应瓶破裂。
实验结论：通过对氯苯胺重氮盐的制备实验，我们掌握了重氮化反应的方法，并成功制得了对氯苯胺重氮盐。
重氮盐的鉴定方法可以通过在饱和溴化钠溶液中观察产生特殊沉淀的方法进行。
实验结果表明，本实验的制备方法可以得到较高纯度和产率的对氯苯胺重氮盐。
氯雷他定合成路线
氯雷他定（Loratadine）是一种抗过敏药物，主要用于治疗过敏性鼻炎、荨麻疹等过敏症状。
下面是氯雷他定的一种合成路线：起始原料：对氯苯胺
1. 胺化反应：将适量盐酸与对氯苯胺混合，加热搅拌，加入乙醇钠，再滴加乙醚，反应完毕后用乙酸乙酯萃取，得到对氯苯胺盐酸盐。
2. 重氮化反应：将对氯苯胺盐酸盐加入亚硝酸钠溶液中，用硫酸调节pH值至3-4，加热搅拌，得到重氮盐溶液。
3. 水解反应：将重氮盐溶液与水混合，加入适量氢氧化钠溶液，加热搅拌，反应完毕后用乙酸乙酯萃取，得到苯乙酮。
4. 氯化反应：将苯乙酮与适量三氯氧磷混合，加热搅拌，反应完毕后加入适量水，用乙酸乙酯萃取，得到对氯苯乙酮。
5. 环合反应：将对氯苯乙酮与无水乙醇混合，加热搅拌，得到氯雷他定。
通过以上步骤，可以合成出氯雷他定。
对氯苯胺加氢工艺对氯苯胺加氢工艺是一种重要的有机化学反应，主要用于制备多种有机化合物和药物中间体。
该反应过程中，通过将氯苯胺与氢气在催化剂的作用下进行加氢反应，从而得到相应的产物。
本文将对氯苯胺加氢工艺的基本原理、反应机理、影响因素及其制备过程进行详细介绍。
基本原理对氯苯胺加氢工艺的核心是加氢反应，其基本原理是在催化剂的条件下，将氯苯胺与氢气结合，生成相应的产物。
这个反应通常在高温高压的条件下进行，因为氢气的化学性质相对稳定，需要较高的能量才能发生加成反应。
反应机理对氯苯胺加氢工艺的反应机理主要涉及氢化、还原和脱氯等步骤。
具体过程如下：1. 氢化：氯苯胺与氢气在催化剂的作用下发生加成反应，生成对氯苯胺和氨气。
这个过程可以表示为：Cl-C6H4-NH2 + H2 -> Cl-C6H4-NH3+ + e-2. 还原：对氯苯胺通过还原反应将其中的氯原子转化为氢原子，生成对氨基苯胺。
这个过程可以表示为：Cl-C6H4-NH3+ + e- -> Cl-C6H4-NH23. 脱氯：对氨基苯胺中的氯原子通过化学反应或物理方法进行脱除，得到目标产物对氨基苯酚或对氨基苯胺。
影响因素对氯苯胺加氢工艺的影响因素主要包括温度、压力、催化剂和反应时间等。
1. 温度：温度是影响对氯苯胺加氢工艺反应速率的重要因素。
在一定范围内，随着温度的升高，反应速率加快，产物得率提高。
然而，过高的温度可能导致催化剂失活和副反应增加，影响产物的纯度和收率。
因此，选择合适的温度范围对于优化工艺至关重要。
2. 压力：加氢反应通常在高压条件下进行，因为氢气的化学稳定性较高，需要较大的能量才能发生加成反应。
适当的压力可以提高反应速率和产物得率，但过高的压力可能导致设备风险增加，因此需要根据实际情况选择合适的压力范围。
3. 催化剂：催化剂在加氢反应中起着关键作用，可以提高反应速率和产物收率。
常用的催化剂包括金属催化剂（如Pt、Pd等）、金属氧化物催化剂（如RuO2、RhO2等）和分子筛催化剂（如SAPO、ZSM-5等）。
对氯苯胺概况结构式CAS: 106-47-8分子式: C6H6ClN分子量: 127.57中文名称: 对氯苯胺4-氯苯胺对氨基氯苯英文名称: p-Chloroaniline4-Chloroaniline4-chloro-Benzeneaminep-chloro-anilin1-amino-4-chlorobenzene4-amino-1-chlorobenzene4-aminochlorobenzene性质描述: 白色或浅黄色晶体。
熔点68-71℃，沸点232℃，相对密度1.427（19/4℃），1.169（77/4℃），折射率1.5546（87℃）。
溶于热水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、二硫化碳等常用有机溶剂。
生产方法:1铁粉还原法还原反应后，用纯碱中和，再经蒸馏而得98%纯度的工业品。
采用铁粉还原法进行实验室制备时，可将乙酸水溶液加热至沸，在剧烈搅拌下加入铁粉，15min后分次加入对硝基氯苯。
产率74%。
2.加氢还原法把对硝基氯苯溶于酒精中，以骨架镍作催化剂，在100℃，约4MPa压力下加氢还原。
然后分离溶剂和催化剂而得成品。
原料消耗定额：对硝基氯苯1390kg/t；铁粉1560kg/t；盐酸（30%）440kg/t。
用途: 用作偶氮染料及制造色酚AS-LB的中间体。
也用作医药（如利眠宁、非那酊）、农药的中间体。
还可用于生产彩色电影胶片的成色剂。
目前，我国染料工业约消费对氯苯胺350t，其中色酚AS-LB约需对氯苯胺160t，有机颜料永固黄约60t；对氯吡唑酮约需80t。
在医药工业中，利眠宁等药品产量每年在15-20t之间，生产这些药品约需对氯苯胺150t。
1991年我国对氯苯胺出口量仅10t。
国际化学品安全卡关键词：MSDS对氯苯胺。
关于对氯苯胺催化加氢反应的研究分析摘要：对氯苯胺是合成橡胶、化学试剂、染料、色素等化工产品，以及医药、农药和摄影药品等的主要原料和中间体，应用广泛，因而，有关对氯苯胺合成的研究倍受人们的重视。
文章采用尿素沉积一沉淀方法制备Pt-A u/TiO2催化剂，考察了第二金属Pt的加人以及反应条件对由对氯硝基苯加氢制对氯苯胺的影响。
结果表明，少量Pt的加入极大的提高了Au/TiO2催化剂的活性，当Pt-Au/TiO2催化剂中Pt含量为0.02％时，在50℃、1.0 MPa氢气条件下反应1h，对氯硝基苯即被100％转化为对氯苯胺。
关键词：对氯苯胺对氯硝基苯催化剂加氢目前,对氯苯胺一般由对氯硝基苯还原制得，还原方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法和催化加氢还原法。
催化加氢还原法因工艺先进、收率高、产品质量好、环境污染小，是还原对氯硝基苯制备对氯苯胺的发展趋势。
催化剂有无机或高分子载体负载的贵金属催化剂、多孔性金属催化剂及非晶态合金催化剂。
这些催化剂催化对氯硝基苯还原制备对氯苯胺容易发生脱氯副反应，不但降低了产品质量和收率，而且生成的氯化氢严重腐蚀设备。
添加脱氯抑制剂虽一定程度的抑制了脱氯，但增加了脱卤抑制剂与产物的分离问题。
研究发现，负载型Au 对催化卤代芳香硝基化合物加氢制卤代苯胺具有很高的选择性，无脱卤副反应发生。
但与负载型贵金属Pt催化剂相比，其催化活性不高，需要在较高的温度下才有较高的催化活性。
一、实验部分1.试剂与仪器硫酸钛水溶液、对氯硝基苯（化学纯）；氯金酸(Au含量t>47.8 ％)、无水乙醇（分析纯）。
25mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜；宇光AI-708P智能控温仪；安捷伦7890A气相色谱仪。
2.Pt-Au／TIO2催化剂的制备以硫酸钛水溶液为原料，采用沉积一沉淀水热法制得TiO载体，将理论计算量的氯金酸和氯铂酸水溶液加入到一定量的去离子水中，在剧烈搅拌下，加入200~ 250目自制的TiO粉体和一定量的尿素，30min后开始加热至85℃并恒温4h，然后停止加热和搅拌，静置过夜，然后抽滤并用去离子水充分洗涤至无为止(用AgNO检测)。
- 1 -高 新 技 术0 引言随着经济发展，在各种新技术的支持下，更多化学有机物为大众生活提供了便利。
其中，氯苯胺类的有机物在药物合成、塑料生产加工以及杀虫剂制作等领域应用量较大，不仅导致一定量的氯苯胺类化合物直接进入自然界，而且在使用过程中以中间代谢物的形式存在，这也导致水中该类物质的污染情况日益严峻，现阶段水中氯苯胺化合物治理成为一大难点和关注重点。
现有的清除水中氯苯胺类化合物的方法主要有3种，分别是微生物法、辐射降解法和光化学催化氧化法。
3种方法各有优缺点，在具体应用过程中光化学催化氧化法较常见，过硫酸盐在光、热以及过渡金属等条件下可以活化分解出硫酸自由基（SO -·4），硫酸自由基的标准氧化还原电位接近羟基自由基（·OH ），在特定条件下其具备一定的强氧化性，可以实现降解大多数有机物的目标。
因此，探究铁锰氧化物催化过二硫酸盐降解水中对（间）氯苯胺的方法是有理论依据的。
1 试验1.1 试验试剂该试验的要点是通过探究高级氧化技术降解水中对氯苯胺和间氯苯胺的效果。
具体来看，试验以对氯苯胺、间氯苯胺为主要试剂。
同时，该试验探究铁锰氧化物催化过二硫酸盐的降解作用，基于成本、稳定性等因素影响，选择以过二硫酸盐类中的过硫酸钾作为研究对象。
同时，为了保证试验研究结论的可信度，避免外来因素的干扰，所有试验用水均为去离子水。
除此之外，该试验还应用其他试剂作为分析纯和色谱纯。
应用的全部试剂见表1。
1.2 试验仪器试验过程主要分为3个步骤：1） 通过试验制备符合要求的MnFe 2O 4催化剂，再使用X 射线衍射透射电镜和扫描电镜进行分析，并采用傅里叶变换红外光谱分析法（FTIR ）和 X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy ，XPS ）分析方法验证在降解对氯苯胺（PCA ）和间氯苯胺（MCA ）过程中催化剂是否发生变化。
2） 通过不同温度煅烧催化剂，从而催化过二硫酸盐（PDS ），进而探究不同温度对PCA 和MCA的降解情况，并验证各反应阶段中温度、pH 值等因素对其的影响。
对氯苯胺化学品安全技术说
明书
第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氯苯胺 化学品英文名称：p-chloroaniline 技术说明书编码：742CAS No.：
106-47-8 分子式：
C 6H 6ClN 分子量：127.57第二部分：成分/组成信息
有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述
健康危害：本品为高铁血红蛋白形成剂。
能经无损皮肤吸叫，对眼有刺激性。
环境危害：对环境有危害。
燃爆危险：本品可燃，为可疑致癌物，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存
有害物成分 含量 CAS No.:
对氯苯胺 106-47-8
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
包装密封。
应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (mg /m3)：未制定标准前苏联M AC (mg /m3)：0.3[皮]TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。
提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴氧气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
及时换洗工作服。
工作前后不饮酒，用温水洗澡。
实行就业前和定期的体检。
第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：白色结晶或淡黄色固体。
熔点(℃)：72.5沸点(℃)：232相对密度(水=1)： 1.43相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：0.13(59.3℃))燃烧热(kJ /m ol )：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值： 1.83闪点(℃)：无意义引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：溶于热水、多数有机溶剂。
主要用途：用作染料中间体、药品、农业化学品。
第十部分：稳定性和反应活性
禁配物：酸类、酸酐、酰基氯、氯仿、强氧化剂第十一部分：毒理学资料LD 50：310 mg /kg(大鼠经口)；360mg /kg(兔经皮)L C50：无资料刺激性：家兔经眼： 250μg /24小时，重度刺激。
家兔经皮：500mg /24小时，轻度刺激第十二部分：生态学资料其它有害作用：该物质对环境有危害，建议不要让其进入环境。
第十三部分：废弃处置废弃物性质废弃处置方法：处置前应参阅国家和地方有关法规。
建议用焚烧法处置。
与燃料混合后，再焚烧。
焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除第十四部分：运输信息危险货物编号：61766 U N编号：2018包装类别：O 52包装方法：液态：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
固态：塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。
运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。
运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
第十五部分：法规信息法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。
急性毒性：。
