第四章 核磁共振氢谱

我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液
漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中 刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了 我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座， 引起电源短路，然后引发火灾。
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4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物， 叠氮化合物，重氮化合物，在使用的时候一定要
小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要
放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后， 总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们 胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸）， 结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚
溶液呀~~~~就这样把他征服，爆炸了。大家用
重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个 有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也
不要太大，亚硝基甲基脲最多25克，别贪多，
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(3) 某工作人员，在做叠氮化合物的实验时， 反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下， 结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。 最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解 化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要 当心。
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在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，
产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品
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丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装
爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸得 粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于
醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的
话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉
生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理
久置不用的THF装置的时候，刚一拔磨口活塞， 就发生爆炸，满脸血肉模糊。
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用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能 公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或 节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气

第四章核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR) 1946年发现核磁共振，1952年获诺贝尔物理学奖，1950年发现化学位移，1991年获诺贝尔化学奖。

4.1 核磁共振的基本原理4．1．1 原子核的磁矩原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩→核磁共振。

具有自旋运动的原子核都具有一定的自旋量子数（I），I=n×1/2, n=0,1,2,3… (取整数)（1）I=0：核电荷数和核质量数均为偶数的原子核没有自旋现象，如12C，16O，28S等，没有自旋现象，也没有磁矩（2）I=1/2：核电荷数为奇数或偶数，核质量数为奇数，如1H、13C、15N、19F、31P等（I=1/2），这类原子核具有自旋现象。

（3）I为整数的原子核：核电荷数为奇数，核质量数为偶数，如2H、14N也有自旋现象I≠0的原子核都有自旋现象，其自旋角动量P的大小与I有关不同类型的核具有不同的磁矩μ，其大小与自旋角动量P和磁旋比γ有关μ=γP磁旋比是原子核的特征常数，不同类型的核其磁旋比不同。

I=1/2的原子核，其核磁共振谱线较窄，最适合于核磁共振检测I＞1/2的原子核，其核磁共振的信号很复杂有机化合物的基本元素1H、13C、15N、19F、31P等（I=1/2），广泛用于有机化合物的结构测定4．1．2 自旋核在磁场中的取向和能级具有磁矩的核在外磁场中的自旋取向是量子化的，用磁量子数m表示核自旋不同的空间取向，其数值可取：m=I, I-1, I-2,…, -I, 共有2I+1个取向。

例如，1H核，I=1/2，则有m=1/2和-1/2两种取向，分别代表低能态和高能态。

根据电磁理论，磁矩μ在外磁场中与磁场的作用能E为E=-μB oBo为磁场强度。

可见，外加磁场越强，高低能态的能级差越大。

4．1．3 核的回旋和核磁共振在磁场B o中，核会自旋，同时绕外磁场的方向进行回旋，这种运动称为Larmor进动。

45o
90
o
180o
270o
360o
4.2.2 电磁感应理论
I
ω
M 接受/发射线圈
t
ω= γ B0
接受器线圈感应到的振荡电流
经过脉冲照射后, 磁化矢量M被转到XY平面上并绕Z-轴 旋转。由于此转动切割了接受器的线圈,并在接受器的线圈 中产生振荡电流。其频率就是Larmor频率ω，在NMR 中,接 收线圈与发射线圈是同一线圈。
lcmsmsnmrnmrhrhrmasmas脉冲梯度场技术脉冲梯度场技术溶液中分子自扩散系数的测量溶液中分子自扩散系数的测量激光光泵核磁共振技术激光光泵核磁共振技术129xenmr129xenmr现代nmr的特点900mhz脉冲傅立叶变换脉冲傅立叶变换超导磁体超导磁体多维核磁共振技术多维核磁共振技术高分辨固体核磁共振技术高分辨固体核磁共振技术成像技术成像技术微量分析微量分析ppm1012141618202224ppm1011121314151617181920212223242526900mhz超导磁体在750mhz谱仪上获得的母鸡胚胎的三维图像老鼠肾脏毛细血管的三维像现代nmr的主要应用生物膜和脂质的多形性研究脂质双分子层的脂质分子动态结构生物膜蛋白质脂质的互相作用压力作用下血红蛋白质结构的变化生物体中水的研究生命组织研究中的应用生物化学中的应用在表面活性剂方面的研究原油的定性鉴定和结构分析沥青化学结构分析涂料分析农药鉴定食品分析药品鉴定医学诊断分子结构的测定化学位移各向异性的研究金属离子同位素的应用动力学核磁研究质子密度成像成像化学位移成像其它核的成像指定部位的高分辨成像元素的定量分析有机化合物的结构解析表面化学有机化合物中异构体的区分和确定大分子化学结构的分析现代核磁共振技术在高分子科学中的应用分子量测定端基分析支化度分析几何异构体聚烯烃的立构规整度共聚物的序列结构聚合物构象分析交联反应多相聚合物体系聚合物分子链之间的相互作用聚合物之间的相容性聚合物分子链运动聚合物分子链取向分布聚合物分子链取向与分子链运动的相关性聚合物晶态结构小分子在聚合物材料内的扩散过程聚合物材料内部缺陷及空洞的测定不同聚合物材料的非均匀混合聚合物材料内部的组成梯度nmr的优缺点优点

核磁共振氢谱原理核磁共振氢谱是一种重要的分析技术，它利用核磁共振现象来研究分子的结构和性质。

核磁共振氢谱原理是基于氢原子核的磁共振行为，通过测定样品中氢原子核的共振频率和强度，可以得到关于样品分子结构和环境的信息。

下面将详细介绍核磁共振氢谱的原理。

首先，核磁共振现象是指处于外加磁场中的原子核会发生共振吸收放射的现象。

在外加磁场的作用下，原子核会产生磁偶极矩，当外加射频场的频率与原子核的共振频率相同时，原子核会吸收能量并发生共振。

在实验中，通过改变外加磁场的强度或者改变射频场的频率，可以得到原子核的共振频率和共振信号的强度。

其次，氢原子核的核磁共振行为是核磁共振氢谱的基础。

氢原子核是由一个质子组成，其核自旋为1/2，因此具有核磁矩。

在外加磁场中，氢原子核会产生核磁矩，并且具有两个取向，即沿外加磁场方向的平行取向和反平行取向。

这两种取向对应着不同的能级，其能级差由外加磁场的强度决定。

当外加射频场的频率与氢原子核的共振频率相同时，氢原子核会吸收能量并发生共振。

最后，核磁共振氢谱的原理是基于样品中氢原子核的共振行为。

在核磁共振实验中，样品会被置于外加磁场和射频场中，通过测定吸收的能量和共振信号的强度，可以得到样品中氢原子核的共振频率和共振信号的强度。

这些信息可以用来研究样品分子的结构和环境，例如化学键的性质、分子的构象和溶剂的作用等。

总之，核磁共振氢谱原理是基于核磁共振现象和氢原子核的核磁共振行为，通过测定样品中氢原子核的共振频率和共振信号的强度，可以得到关于样品分子结构和环境的信息。

这项技术在化学、生物化学、药物研发等领域具有重要的应用价值，对于研究物质的结构和性质有着重要的意义。