常压馏程的测定
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常压蒸馏与沸点的实验报告篇一:实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点(沸程℃)。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30C的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品:乙醇仪器:蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管,锥形瓶,量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称:新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的1.了解沸点测定的原理及意义;2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。
二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。
蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。
当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。
蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。
下面我们就简单介绍一下,实验室中最常用的常压蒸馏。
基本原理液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压,简称蒸气压。
同一温度下,不同的液体具有不同的蒸气压,这是由液体的本性决定的,而且在温度和外压一定时都是常数。
将液体加热,它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力(通常为大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
显然沸点与外压大小有关。
通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃,就是指在101.3 kPa 压力下,水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明压力。
例如在70 kPa时水在90℃沸腾,这时水的沸点可以表示为90℃/70 kPa。
所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如将沸点差别较大(至少30℃以上)的液体蒸馏时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可达到分离和提纯的目的,故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。
馏程测定馏程是评定液体燃料政法性的最重要的质量指标,他既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量。
我国采用的恩氏蒸馏法馏程,即取100ml油品在规定的仪器中,按规定的条件下和操作方法进行。
名词解释:蒸馏:基于液体的蒸发,经加热使之沸腾,并把蒸汽导出使之冷凝冷却。
馏程:油品在规定的条件下蒸馏所得到的,以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。
初馏点:馏程测定中,当第一滴冷凝液从冷凝器的末端落下的一瞬间所记录的温度。
终馏点:油品在规定的条件下进行馏程测定中,其最后阶段所记录的最高温度。
干点:馏程测定中,烧瓶底部最后一滴液体气化一瞬间所记录的温度。
回收率:馏程测定中,观察到的,最大回收体积所占加入式样的百分数。
注意事项:1、使用前观察冷凝水箱内液面高低,冷却液(20%乙醇)的液面低于上部盖板20mm。
2、观察冷凝箱内是否结冰。
3、做样时观察电压是否稳定。
4、油样使用前应过滤脱水。
5、温度计插入冷凝管时,应与支管焊接处的下边缘在同一水平面上,垂直插。
6、蒸馏烧瓶要垂直固定在加热炉上。
7、油样初馏点时间应在5-10min内馏出,蒸馏速度控制在4-5ml/min,即10s,20-25滴。
8、读数时准确至0.5℃和0.5ml。
9、实验结束后,先关电压最后关电源,及时清理冷凝管。
测定方法:1、取脱水试样100ml,至干燥馏程烧瓶中。
2、插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接100ml量筒为接收器。
3、打开电源调节电压直接加热使试样受热馏腾,调节电压,使每分钟馏出4~5ml。
4、注意检读自冷凝管开始馏出第一滴时与馏程烧瓶内无试样馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为试样的馏程。
蒸馏过程影响因素:1、试样中的水分对安全和实验结果准确性的影响油品和水形成形成稳定的乳化液,当加热式会产生突沸冲油现象,严重时则造成烫伤或着火事故。
式样中含水会使测定结果产生误差。
蒸馏含水的式样,由于水的作用,油提前开始沸腾,使初馏点偏低,若冲出的油蒸汽带走了部分较重的馏分油,还会影响到某一点馏出温度和馏出量的关系。
第1篇一、目的为了确保馏程测定结果的准确性和可靠性,特制定本操作规程。
馏程测定是化学实验中常用的一种分析方法,用于测定混合物中各组分的沸点范围。
本规程适用于实验室中进行液体混合物馏程的测定。
二、适用范围本规程适用于实验室中各种液体混合物的馏程测定,包括但不限于石油产品、化工产品、药物、食品添加剂等。
三、仪器与材料1. 馏程测定仪:包括蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接收瓶、加热装置等。
2. 液体混合物:待测样品。
3. 酒精、蒸馏水:用于清洗仪器。
4. 烧杯、漏斗、滤纸:用于样品处理。
四、操作步骤1. 准备工作a. 检查馏程测定仪是否完好,各部件是否安装正确。
b. 将蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等仪器清洗干净,并用酒精、蒸馏水进行干燥。
c. 校准温度计,确保其读数准确。
2. 样品准备a. 称取一定量的液体混合物,放入蒸馏瓶中。
b. 如果样品中含有不溶物,需进行过滤或离心处理。
3. 装置仪器a. 将蒸馏瓶放置在加热装置上,连接好冷凝管和接收瓶。
b. 确保冷凝管冷却水流畅,接收瓶底部放置滤纸。
4. 开始蒸馏a. 开启加热装置,缓慢加热蒸馏瓶,使液体开始沸腾。
b. 调节加热速度,使液体平稳沸腾,注意控制火焰大小,避免过快或过慢。
c. 观察温度计读数,记录沸腾时的温度,即为初沸点。
d. 继续加热,当温度不再上升,液体开始滴落时,记录此时的温度,即为终沸点。
5. 结果记录a. 记录初沸点和终沸点,并计算沸程范围。
b. 如有必要,重复实验,取平均值。
6. 实验结束a. 关闭加热装置,待仪器冷却。
b. 清洗仪器,妥善存放。
五、注意事项1. 操作过程中应佩戴防护用品,如手套、护目镜等。
2. 加热时注意火焰大小,避免过快或过慢。
3. 蒸馏过程中,如发现异常现象(如爆沸、泄漏等),应立即停止加热,检查原因。
4. 实验结束后,妥善处理废弃物。
六、质量保证1. 定期对仪器进行校准,确保其准确性和可靠性。
2. 对操作人员进行培训,提高其操作技能。