常压馏程的测定34页PPT
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6.2馏程的测定沸点(Boiling point)是液态物质的一项重要物理常数,是检验液态有机物纯度的一项重要指标。
石油产品是多种有机化合物的混合物,在加热蒸馏时没有固定的沸点,而有一定的馏程。
液体的馏程(Distillation)是指挥发性有机液体,在规定的条件下(101.325kPa蒸馏, 第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度(初馏点)至蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度(终馏点或干点)之间的温度间隔。
对于纯液体物质,其馏程一般不超过1〜2C,若含有杂质则馏程会增大。
因此测定石油化工产品的馏程是其质量控制的主要指标之。
测定馏程的标准化蒸馏装置如图6-6所示。
支管蒸馏瓶用硅硼酸盐玻璃制成,有效容积l00mL。
测量温度计为水银单球内标式,分度值为0T C,量程适合于所测样品的温度范围。
辅助温度计分度值为1C。
冷凝管为直型水冷凝管,用硅硼酸盐玻璃制成。
接收器容积为l00mL,两端分度值为0.5mL。
图6-6馏程测定装置1-热源;2-温度计;3-隔热板;4-隔热板架;5-蒸馏瓶外罩;6-冷凝器;7-接受器测定时,按图所示安装蒸馏装置,使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。
用接受器量取(100 ±)mL试样,将样品全部转移至蒸馏瓶中,加入几粒清洁、干燥的沸石,装好温度计,将接收器置于冷凝管下端,使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm,也不低于100mL刻度线,在接收器口塞一些棉花。
调节蒸馏速度,对于馏程温度低于100 C的试样,应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10mi n;对于馏程温度高于100C的试样,上述时间应控制在10~15mi n,然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min。
记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。
试样的馏出温度按式(6-4)计算:(6-4)式中t――试样的馏出温度,c;t i――温度计读出的馏出温度,c;.-■:ti ――温度计的校正值,c;■ t2 ――温度计水银柱外露段校正值,C;•vt p ――馏出温度随大气压的变化值,c。
喷气燃料常压馏程测定作业指导书1.1 适用范围本方法适用馏分燃料如天然气油(稳定轻烃)、轻质和中间馏分、车用火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空燃料、柴油和煤油以及石脑油和石油溶剂油产品,不适用于含有较多残留物的产品。
1.1 实验原理根据试样的组成、蒸汽压、预期出馏点和预期终馏点等性质,将100ml试样在其相应所规定的条件下,在环境大气压和设计约为一个理论分馏塔板的情况下,用实验室间歇蒸馏仪进行蒸馏。
根据对试验结果的要求,系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馏残留物和损失体积,观测的温度读数需进行大气压修正,试验结果以蒸发百分数或回收百分数对相应的温度作表或作图表示。
1.2 设备与材料蒸馏仪器的基本元件是蒸馏烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、用于蒸馏烧瓶的金属防护罩或围屏、加热器、蒸馏烧瓶支架和支板、温度测量装置和收集馏出物的接受量筒。
1.2.1玻璃水银温度计:应符合GB/T 514中GB-46号和GB-47号温度计的规格要求。
GB-46号温度计为低温范围温度计,测温范围为-2℃~300℃,分度值为1℃;GB-47号温度计为高温范围温度计,测温范围为-2℃~400℃,分度值为1℃。
当温度计持续暴露在高于370℃的温度下较长时间后,应按照GB/T 514和JJG 50的规定对温度计进行零点校验或检定,否则温度计不能再次使用。
温度传感器也可置于套管中,使其尖端部被覆盖,这样温度传感器系统因其热质量和导热性经过调整,而具有与玻璃水银温度计相近的温度滞后时间。
1.2.2 温度传感器中心定位装置:温度传感器可通过一个紧密配合的装置装配到蒸馏烧瓶颈部而不造成蒸汽泄漏,该装置专用于传感器的机械中心定位。
1.2.3 安全装置:自动仪器建议配有自动关闭电源、且在万一着火时能向蒸馏烧瓶放置室内喷洒惰性气体或蒸汽的装置。
1.2.4 气压计:能够测量与仪器所在实验室具有相同海拔的当地观测点大气压的气压测量装置,测量精度为0.1KPa或更高。
第二章石油产品馏程测定第一节概述一、馏程的概念与原理液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度,液体便产生沸腾。
这时的温度叫做液体的沸点,液体的沸点随外部压强的增高而增高。
石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物,不仅含有不同种类的烃,而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。
因此石油没有固定的沸点,而只能测出其沸点范围,即从最低沸点到最高沸点范围。
馏程是指在专门蒸馏仪器中,所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。
常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。
馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。
在整个蒸馏过程中,油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出,而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出,也就是说当蒸馏液体石油产品时,沸点较低的组分,蒸气分压高,首先从液体中蒸出,同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出,但也有些沸点较低的组分留在液体中,与较高沸点的组分一起蒸出。
因此,馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度,仅是粗略确定其应用性质的指标,而不代表其真实沸点。
对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品,它们的馏程都在350℃以上的温度,当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360~380℃时,高分子烃类就会受热分解,使产品性质改变而难于测定其馏分组成。
由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低,因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点,避免高分子烃类受热分解,保证原物质的性质。
在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。
用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据,称为石油产品减压馏程。
减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度,用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度,而馏出量用体积百分数表示。
二、测定馏程在生产和应用中的意义馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。
它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。