直接灰吹法测定冶金物料中的金和银

黄金　ＧｏＬＤ　２０１０年第３期／第３１卷　

直接灰吹法测定冶金物料中的金和银　陈培军　，芦新根　，陈丹丹　，肖幼萍　（１．长春黄金研究院；２．长春祈健生物制品有限公司；３．长春教育学院）　摘要：根据冶金物料金泥、银泥、阳极泥产品中的金、银含量高，分析时取样量少的特点，进行了　直接包铅灰吹，分金，质量法测定金、银的实验。其实验结果表明，该方法简便、快捷，分析结果准　确、可靠。　关键词：金泥；银泥；阳极泥；质量法　中图分类号：Ｏ　６５５．１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００１—１２７７（２０１０）０３—００５６—０３　

随着中国黄金市场的开放和发展，有色金属冶炼　厂及黄金矿山生产的金泥、银泥、阳极泥量不断增多，　对这些产品中金、银的分析需求也不断增加。金泥、　银泥、阳极泥中金、银的分析，采用火试金法测定结果　比较准确…。而采用传统试金法，需经过配料、熔　样，得到铅扣后再灰吹、分金，其方法流程长、能耗大、　消耗试剂多，配料、熔样的步骤较难掌握　Ｉ４ｊ。鉴于　冶金物料金泥、银泥、阳极泥产品中金、银含量高，样　・品代表性好，分析时取样量少的特点，笔者省去了配　料、熔样的步骤，直接进行包铅灰吹、分金后，质量法　测定金、银，其操作简便、快捷，能耗低，所得测定结果　与传统试金法一致。　１　实验部分　１．１基本原理　将试样用铅箔包裹，在高温下熔铅与空气中的氧　接触变成氧化铅。由于表面张力不同，氧化铅能被灰　皿表面润湿而吸收；熔铅的内聚力大，不被灰皿吸收；　金、银不被氧化，呈合粒状留在灰皿之中。试样中的　杂质在灰吹过程中被氧化，有的生成氧化物气体逸出　（如Ａｓ　Ｏ，，Ｓｂ：Ｏ　），有的氧化物能溶解在氧化铅中　（如氧化铜），也被吸收到灰皿中而除去。最后，剩下　金银合粒，用硝酸分金后称量，分别计算金、银含量。　１．２仪器与试剂　箱式高温炉：最高温度１　３５０　ｏＣ。　精密天平：感量０．１　ｍｇ，０．００１　ｍｇ。　铅箔：纯铅（质量分数不小于９９．９９％），边长约　５０　ｍｍ、厚度约０．１　ｍｍ的正方形薄片。　纯银：质量分数不小于９９．９９％。　灰皿：镁砂灰皿。　硝酸：分析纯（１＋７），（１＋１）。　乙酸：分析纯（１＋３）。　１．３实验步骤　（１）称样。用分析天平准确称取０．２００　０～　０．５００　０　ｇ的试样；将试样包裹在铅箔中，再用铅箔配　至４０　ｇ，压紧成球形，以备灰吹。　（２）灰吹。将灰皿放入升温至９５０　ｏＣ左右的箱　式高温炉内预热３０　ｍｉｎ，将包好的试样依次投入灰　皿中，关闭炉门２～３　ｍｉｎ，待铅熔融后将炉门稍开，控　制炉温８８０　ｏＣ进行灰吹；待铅吹尽出现闪光点后取　出，将合粒放人乙酸中煮去底部附着物，用蒸馏水洗　净、烘干、称量。若金泥样品金、银比例小于１：３，应　加入适量的银，包铅重新灰吹，使合粒中金、银比例大　于１：３。　（３）分金。将合粒锤成０．２　ｍｍ左右的片状，放　入试管中，加入（１＋７）的硝酸１５　ｍＬ，水浴加热分金　至反应完全后，在沸水浴中放置１０　ｍｉｎ，倾出硝酸，再　加入（１＋１）热硝酸分金３０　ｍｉｎ，倾出硝酸，加入热蒸　馏水将金片倾倒在瓷坩埚中，用热蒸馏水冲洗３次。　将瓷坩埚置于电热板上烘干，在６００　ｃＣ的电炉上退火　２～３　ｒａｉｎ，取出，冷却后称量。　（４）空白检验。称取３份４０．０　ｇ的铅箔包紧，和　样品交叉摆放，一起进行上述步骤的实验，所得金、银　的平均值为铅箔中金、银的空白值。　（５）称量及结果计算。用感量０．００１　ｍｇ的精密　天平称取金粒质量，按下式计算金、银含量：　

ＷＡ　（ｇ／ｔ）＝　×１０　（１）　式中：ｍ——称取试样质量（ｇ）；　ｍ　——试样分金后所得金的质量（ｍｇ）；　ｍ　——铅箔中金的质量（ｍｇ）。　

％）：　￣１０一ｔ（２）　ｍ　

式中：ｍ　——试样灰吹后所得金银合粒的质量（ｍｇ）；　

收稿日期：２００９—１０—３０　作者简介：陈培军（１９５３一），男，河北乐亭人，高级工程师，从事贵金属分析测试研究；吉林省长春市南湖大路６７６０号，１３００１２　２０１０年第３期／第３１卷　ｍ　——铅箔中金银合粒的质量（ｍｇ）；　１．０１——银的灰吹补正系数。　２实验结果与讨论　２．１　铅用量对金、银测定的影响　对同一金泥和同一银泥试样，分别平行准确称取　０．３００　０　ｇ试样各５份，再分别包铅箔５．０，１０．０，　１５．０，２０．０，４０．０　ｇ，按上述步骤进行实验，测定结果　见表１。　表１　不同包铅量测定金、银的结果　从表１可以看出，铅用量在１０．０　ｇ以下时，分析　结果偏低；在１０～４０　ｇ之间，分析结果和原标准方法　结果基本吻合。本实验为了保证样品灰吹能够达到　最佳效果，选用铅量为４０．０　ｇ。　２．２金泥灰吹实验　分别称取４个金泥试样，每个试样０．３００　０　ｇ，包　裹４０．０　ｇ铅箔，将本实验测定结果与ＹＳ／Ｔ　８８—１９９５　标准方法测定结果进行对比，见表２。　表２金泥直接灰吹和标准方法测定结果对照　由表２可以看出。金泥样品按本实验进行直接灰　吹、分金的测定结果与ＹＳ／Ｔ　８８一ｌ９９５标准方法测定　结果一致。　２．３银泥灰吹实验　分别称取４个银泥试样，每个试样０．３００　０　ｇ，包　裹４０．０　ｇ铅箔，将本实验测定结果与ＹＳ／Ｔ　８８—１９９５　标准方法测定结果进行对比，见表３。　表３银泥直接灰吹和标准方法测定结果对照　由表３可以看出，银泥样品按本实验进行直接灰　吹、分金的测定结果与Ｙｓ／Ｔ　８８—１９９５标准方法测定　结果一致。　２．４阳极泥灰吹实验　分别称取４个阳极泥试样，每个试样０．５００　０　ｇ，　包裹４０．０　ｇ铅箔，将本实验测定结果与Ｙｓ／Ｔ　８８—　１９９５标准方法测定结果进行对比，见表４。　表４　阳极泥直接灰吹和标准方法测定结果对照　

由表４可以看出，阳极泥样品按本实验进行直接　灰吹、分金的测定结果与ＹＳ／Ｔ　８８—１９９５标准方法测　定结果一致。　２．５分析结果重现性实验　为了确定实验方法分析结果的重现性，在上述相　同实验条件下，对同一样品进行５次平行测定，分析　结果见表５。　表５重现性实验结果　

由表５可以看出，该实验方法测定结果重现性良　好，精密度良好。　２．６显著性检验　为了比较两种分析方法测定结果之间的系统误　差，对重现性实验结果采用ｔ检验法进行验证，检验　结果见表６。　表６　ｔ检验结果　黄金　当置信度Ｐ＝９５％，ｔ＜ｔ。∞ｆ５１，因此两种分析方　法之间不存在显著性差异。采用本实验方法不会产　生系统误差，分析测定结果可靠。　３　结语　（１）对金泥、银泥、阳极泥３种冶金物料进行了　直接包铅灰吹法测定金、银的研究，确定了包铅量为　４０　ｇ，并分别选择了３类样品中具有代表性的试样与标　准方法做了对比实验，取得了满意的结果。重现性实验　和显著Ｉ生检验，更好地表明了本方法测定结果的准确、　可靠。　（２）相对于传统的火试金方法，本方法操作简　便、快捷，能耗低，污染小，劳动强度低。　（３）实验证明，该方法适用于常见的金泥、银泥、　阳极泥等冶金物料中金、银的分析，测定范围较宽，金　品位＞６０．０　ｇ／ｔ、银品位＞８．Ｏ０％的试样均能取得　较好的分析结果。　（４）对个别特殊的样品，在灰吹过程中会出现小　的金银合粒挂在灰皿边缘，合粒表面不光亮，扁平等　现象，还有待于进一步研究与完善。　［参考文献］　［１］　曾妙先．火试金法在贵金属元素分析中的应用［Ｊ］．黄金，２００３，　２４（５）：４８—５０．　［２］　董守安．现代贵金属分析［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００６．　［３］　中国有色金属工业总公司．ＹＳ／Ｔ　８８—１９９５铜铅电解阳极泥化　学分析方法［Ｓ］．北京：中国标准出版社，１９９６．　［４］武汉大学．分析化学ｆＭ］．北京：高等教育出版社．１９８２．　

Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　ｇｏｌｄ　ｏｒ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｉｎ　ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｗｉｔｈ　ｄｉｒｅｃｔ　ｃｕｐｅｌｌａｔｉｏｎ　Ｃｈｅｎ　Ｐｅｉｊｕｎ　，Ｌｕ　Ｘｉｎ’ｇｅｎ　，Ｃｈｅｎ　Ｄａｎｄａｎ　，Ｘｉａｏ　Ｙｏｕｐｉｎｇ　（１．Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　Ｇｏｌｄ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ；２．Ｃｈｅｎｇｃｈｕｎ　Ｑ￣ｉａｎ　Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．；３．Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｏｒ　ｓｉｌｖｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｏｌｄ　ｓｌｉｍｅ　ｏｒ　ｓｉｌｖｅｒ　ｓｌｉｍｅ　ａｒｅ　ｈｉｇｈ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｉｍｐｌｉｎｇ　ｖｏｌｕｎｍ　ｉｓ　ｕｓｕａｌｌｙ　ｖｅｒｙ　ｌｏｗ．Ｔｅｓｔｓ　ｗｉｔｈ　ｄｉｒｅｃｔ　ｌｅａｄ—ｐａｃｋａｇｅ　ｃｕｐｅｌｌａｔｉｏｎ，ｇｏｌｄ　ｓｅｐｅｒａｔｉｎｇ　ａｎｄ　ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　ｗｉｔｈ　ｍａｓｓ　ｍｅｔｈｏｄ，ａｒｅ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｅａｓｙ，ｑｕｉｃｋ，ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｏｌｄ　ｓｌｉｍｅ；ｓｉｌｖｅｒ　ｓｌｉｍｅ；ａｎｏｄｅ　ｓｌｉｍｅ；ｍａｓｓ　ｍｅｔｈｏｄ　（编辑：赵玉娥）　・・—－　一——　・・＋“＋”—　一＋一十一＋・・＋”＋　

武警黄金部队在甘肃某地探获超百吨金矿　历经ｌ０年艰苦奋战，日前，中国人民武装警察部队黄金第五支队在甘肃某地探获一座资源量高达１０８　ｔ的　超大型黄金矿床。这是继甘肃阳山金矿之后，黄金部队在西部地区探获的第二座超百吨金矿。据专家预测，该　矿区潜力巨大，随着勘查工作推进，资源量还将进一步攀升。　新矿位于秦岭东西向复杂构造带段，具有良好的地质成矿条件。２０００年，担负国家重点矿山普查勘查任　务的武警黄金五支队根据黄金指挥部的命令，调集精兵强将、配备尖端技术装备，开赴西秦岭地区展开大规模　黄金地质普查勘查。１Ｏ年来，他们依靠数字分析定位等高科技装备和先进技术手段，在矿区４６　ｋｍ　的范围内　集中技术攻关，先后布设钻孔９７个，采集矿石样品１４　４９５件，并联合西北大学、中国地质大学等科研院所开展　了ｌ０多个课题研究，大胆突破西部地区传统的石英脉型、破碎蚀变岩型找矿思维模式，成功地将微细浸染型矿　床类型和破碎蚀变炭质板岩确定为主要找矿标志，并据此建立起找矿模型。针对寨上矿区地下岩层破碎程度　高的特点，他们探索出多级钻孔结构套管护壁、高质量无固相冲洗液配合钻进、人工造壁等一批先进工艺和技　术，一举突破该地区深部钻探无法施工的关键技术瓶颈。由武警黄金五支队支队长张宝河设计改进的７５型组　合钻头，还创出单台钻机３　３００　ｍ钻进无故障的纪录。在此基础上，围绕寨上矿区早日突破百吨的奋斗目标，　黄金第五支队先后投资５００多万元引进新型钻机、电子测斜仪等一批先进设备，建成ＧＩＳ技术室和综合化验分　析实验室，并为一线官兵配齐了ＧＰＳ接收机、全站仪等全套数字化装备。他们还加大人才培养力度，依托中国　地质大学、长安大学等院校，每年轮训１０名技术干部，岳连雄等９名获得硕士、博士学位的技术干部成为探获　寨上超大型金矿的骨干力量。　寨上矿区平均海拔３０００多ｍ，自然环境恶劣，经济条件相对落后。为加快找矿进程，早日造福当地百姓，　黄金五支队官兵克服高原缺氧、强烈紫外线照射、沙尘暴及泥石流侵袭等威胁，常年艰苦奋斗在野外作业一线，　用忠诚和热血在西部大地树立起一座金色丰碑。截至目前，寨上矿区共投人勘查兵力２　０００余人次，完成钻探　工作量３．５万ｍ，探获３０余条黄金矿脉，累计提交黄金资源量１０８　ｔ。据悉，该矿被开发利用后，将极大地促进　甘肃定西地区的经济发展，加速当地群众脱贫致富的步伐。　（转自中国黄金协会网）