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泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金

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2016年11月摘要：泡塑富集-原子吸收光谱法以其操作便捷，灵敏度高的特点被广泛应用于矿石样品金属含量的测定。

本文利用泡塑富集-原子吸收光谱法对某地金属矿中的9份矿石样品进行测定分析，判定其中的金含量，分析了其测定试验的原理和方法，探讨了介质王水对试验结果的影响作用，以期为岩矿分析工作提供参考和借鉴。

关键词：泡塑富集-原子吸收光谱法；金；矿石矿石是矿产资源开采的基础，是现代工业发展的保障，也是社会、经济生活中不可或缺的物质。

金是颇受欢迎的贵金属，是珠宝首饰、货币、保值物的来源，在人类社会中具有重要作用。

因，此对金的测定是岩矿分析界研究的有极高的现实作用和科研价值。

现行的矿样金含量测定需要利用大量的仪器、试剂，操作繁琐、难度较大且易受到环境因素的干扰。

塑富集-原子吸收光谱法利用分离富集来消除干扰因素，提升测定的回收率和精确度，且能重复利用，值得进行广泛推广和应用。

1实验部分1.1主要试验试剂和仪器王水试剂：氯化钠、硝酸、水以3:1:4的比例制作稀王水。

泡塑：选择厚聚氨酯软质材质进行清洗，放入10%的氢氧化钠溶液中浸泡并煮沸15min，取出再次洗净后放入5%盐酸溶液中进行充分浸泡。

金标准溶液：选用5ml的浓氯化钠溶解0.555g的氯金酸，溶解后注入10%氯化钠溶液5ml，用水浴法去浓缩样品，浓缩后利用2mol/l的氯化钠进行溶解，将其定容250ml。

此时溶液之中每毫升的含金量为1mg。

主要仪器：电子天平称、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、电热板、电阻炉。

1.2试验方法利用相关仪器称取样品10g，将样品放入氧化铝长瓷舟中，将其放入马弗炉中进行逐级加热。

当炉中温度升至450℃时打开马弗炉的炉门，当温度升至720℃时保持其1h，用以氧化样品中的硫化物，去除样品中的硫碳成分。

将在马弗炉高温灼烧后的样品放入室温进行冷却，当样品冷却至室温后，将其放置于250ml的三角瓶中，在三角瓶中加入现场现配的王水溶液，盖上70ml的表面皿。

将其进行低温持续加热1h后停止加热，冷却至室温。

充分冲洗表面皿，再加50ml蒸馏水。

处理泡塑，将在5%盐酸溶液中进行充分浸泡的泡塑取出，挤干泡塑中的溶液，将其放置于瓶中进行充分震荡，保持1h左右。

将其取出进行充分清洗，再次挤压干净其中的液体。

将泡塑放置于30ml的瓷坩埚中，加入酒精后放进700℃马弗炉进行灰化处理0.5h。

灰化处理之后将其放回室温冷却，加入10%的氯化钠溶剂2ml和浓王水1ml，充分静置约5h后对其进行测定。

利用原子吸收分光光度计测定处理好的样品。

将原子吸收分光光度计的波长设定为242.8nm，光谱的带宽设定为0.5nm，灯电流设定为4mA，乙炔流量设定为0.9L/min，空气流量设定为5L/min，狭缝设定为0.2mm。

将之前设备后的金标准溶液根据不同的标准进行稀释配置。

从低到高浓度配置为0ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、4.0ug/ml和8.0ug/ml，利用光谱分析仪对其进行分析，绘制标准曲线。

在测定和绘制曲线的节点，严密观察和检测样品稳定性，适当进行调整。

2结果分析泡塑吸附富集酸度的选择。

在利用泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金时，矿石样品中的金的吸收回收效率与王水中的酸度（氯化钠）有极大的关系，如表1所示。

表1王水浓度对金回收率的影响金加入量（ug）0.040.040.040.040.04王水浓度%510203540吸光度A0.4070.450.4440.3220.298回收率/%98100957565当试验中，王水的酸度在5%~10%之间时，矿石样品中的金的回收吸附效率能够保持在98%以上，若王水的酸度超过30%，则会显著影响矿石样品中的金的吸附回收率。

因此，在试验中要保持王水的酸度在30%以内。

震荡时间的选择。

在试验中，改变震荡的时间来分析震荡对试验结果的影响，具体见表2所示。

表2震荡时间对金吸附效果的影响金加入量（ug）0.040.040.040.040.04震荡时间（min）1020304060吸光度A0.3010.3240.4510.4410.429回收率/%788410010099从结果中我们发现，震荡时间≤30min时，金的吸附更加完全，满足了试验对泡塑吸附金的要求。

干扰分析。

通常情况下，矿石样品多同时存在多种金属元泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金刘莉（贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队，贵州六盘水553004）(下转第125页) 1222016年11月素，例如同时存在铁、金、铜等元素，在利用泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金时，其他共存金属元素并未对试验结果造成干扰。

回收率与精确度。

在此次研究中，经过反复试验，选取试验结果较为温度的9组进行记录分析，观察其金标准溶液为0.05ml 、0.10ml 、0.20ml 和0.40ml 中的回收率、相对标准偏差和测定值的关系，如表3所示。

表3金的回收率试验结果表金标准溶液值/（mg ·kg -1）1.002.004.008.00测定值/（mg ·kg -1）1.011.924.018.05回收率/%10192100100.28RSD /%7.812.205.997.013结语利用泡塑富集-原子吸收光谱法测定矿石样品中的金，其精密度高，操作简便，成本较低，干扰因素少，在矿石的采集分析工作上有极大的应用价值和推广意义。

参考文献：[1]杭荣胜,赵斌,徐霞.泡塑富集—平台管石墨炉原子吸收光谱法测定地下水中痕量铊[J].江苏科技信息,2014,11:20-22.[2]王頔,汪君.泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中痕量金[J].新疆师范大学学报(自然科学版),2014,02:27-31.[3]谢璐.泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测定含钨钼矿石中的金[J].黄金,2015,05:76-79.(上接第122页)我们试验结果显示，每千方水投加0.3-0.4Kg 高锰酸钾或20Kg 次氯酸钠及0.2KgHCA ，就能使去浊率、去藻率提高20%-30%左右。

**水厂在实际生产中，以以上实验数据作为理论，在生产中通过在原水中增投次氯酸钠和HCA 等药剂，选择合适的混凝剂等措施，有效的解决了高藻低浊水源水难以处理的问题。

上发展而来的一种设计形式，由位于齿轮箱中的大齿轮带动各高速齿轮轴上的压缩级，实现气体介质压力的提升。

1948年，原德马格公司（后合并入西门子公司）制造了第一台四级整体齿轮式压缩机，随后其他压缩机制造公司也纷纷效仿。

随着各压缩机制造商在研发设计、材料、密封技术和加工制造工艺水平等方面的不断进步，整体齿轮式压缩机向着多级、高压力和全介质发展。

整体齿轮式压缩机从只应用于介质如空气和氮气的安全气体，逐步扩转到应用于如有毒有害、易燃易爆和强腐蚀性气体的各种工艺气体。

1965年，原德马格公司就已经将干气密封应用于整体齿轮式压缩机。

1995年，曼透平公司研制了世界上首台10级整体齿轮式压缩机，并成功用于俄罗斯某化肥生产企业的尿素装置进行二氧化碳其他的增压，其出口的排气压力高达20MPag 。

相比于单轴式离心压缩机，整体齿轮式离心压缩机各级的转速可尽可能选择在最佳转速，各级叶轮也均可实现轴向进气和进行压缩后的级间冷却，便于设计入口流量调节导叶，便于进行不同压缩流程的组合，故而其较容易进行气动性能的优化；但其对齿轮轴的加工设备和加工精度有着很高的要求，且由于其转轴数目较多，齿轮啮合和轴承的机械损失相比单轴式离心压缩机要大很对，在一定程度上抵消了其在气动性能方面的优势。

3离心压缩机研究展望虽然经过各国科研人员的长期不懈努力研究，各国在离心压缩机设计理论、方法、计算和试验手段都取得了巨大的进步，但因为三维流场本身的复杂性及各项相关技术和工艺的限制，仍使得离心压缩机有着很大的发展空间。

此外，随着科学技术的突破和市场需求的发展，必将出现更为先进、复杂和高效的离心压缩机，近年来，离心式压缩机正在向着更大叶轮直径、更高叶轮流量系数、更宽广和更大高效运行区间，更高单级压比、更低泄漏率、更高级气动效率、更多部件标准化、等方向快步发展。

此外，随着科学技术的突破和市场需求的发展，必将出现更为先进的设计理论和更为精准的流场计算，更为新颖和高效的压缩机结构，更为复杂和紧凑集成的机型。

未来，在伴随着如材料科学和3D 打印技术等交叉学科的飞速发展，必将为离心压缩机的结构设计和加工制造工艺带来突破性的发展。

预计在不远的将来，如3D 打印制造或其他工艺制造的更高性能的离心压缩机部件必将实现应用。

4结语随着近些年来我国经济和科技的快速发展，我国的离心压缩机制造的水平已与国外知名压缩机制造商大幅缩小，但仍然在压缩机结构和类型、集成度和紧凑性、气动力学性能和效率、材料利用率等诸多方面存在一定的差距。

所以，离心压缩机在国内还有着更大的发展空间，也需要我们投入更多的人力、物力和财力来促进我国离心压缩机的多元化发展，相信我国的离心压缩机的研发和制造水平终将位于世界领先水平。

参考文献:[1]刘瑞韬，徐忠.分流叶片位置对高转速离心压缩机性能的影响[J].空气动力学学报，2015(1):130-135.[2]初雷哲，杜建一.计及几何参数变化的离心压缩机特性分析[J].工程热物理学报,2016(3):47-49.[3]于志强，袁卫星.高转速离心式制冷压缩机研究现状及前景[J].制冷与空调,2015(3):1-3.[4]杨策，施新.径流式叶轮机械理论及设计[M].北京:国防工业出版社,2014.10.[5]亢天明，崔勇.组装式离心压缩机及循环气离心压缩机密封的分析与应用[J].风机技术，2012（6）：66-69.[6]张兴.浅谈离心压缩机的常见故障与改进问题[J].化工管理，2014（14）：178.[7]王学军，郑治国，葛丽玲.离心压缩机结构形式发展现状与展望[J].化工设备与管道，2015（2）[8]徐忠.离心式压缩机原理[M].北京:机械工业出版社，1990(上接第122页)125。

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泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定矿石中金含量步骤

泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定矿石中金含量步骤

泡塑吸附硫脲解脱原子吸收法测定矿石中金含量步骤1、仪器、器皿、药剂仪器：电子天平，马弗炉，电热板，振荡器，恒温水浴锅，原子吸收分光光度计器皿：瓷方舟，250ml锥形瓶，坩埚盖，25ml比色管，50ml容量瓶，200ml 容量瓶药剂：盐酸HCl，硝酸HNO3，FeCl3·6 H2O，硫脲，1mg/ml金标准溶液2、溶液配制1:1王水：盐酸、硝酸、水的比例为3:1:4，即HCl:HNO3:H2O=3:1:4。

0.5%硫脲：称取5g硫脲加蒸馏水定容至1000ml。

FeCl3溶液[ρ（Fe3+）= 100mg/ml]：取483g FeCl3·6 H2O，加入50ml1:1王水，加热搅拌溶解后定容至1000ml。

50μg/ml金标准溶液：量取1mg/ml金标准溶液10ml于200ml容量瓶中，加入50ml 1:1王水，再用蒸馏水定容至200ml。

金标准溶液系列：根据所取浓度梯度按比例配制，量取50μg/ml金标准溶液于50ml容量瓶中，用0.5%硫脲定容至刻度线。

3、实验方法称取20.0g样品平铺于瓷方舟中，放入马弗炉中从常温升至750℃焙烧3h，冷却后移入250ml锥形瓶中，用少量清水冲洗瓶口及内壁，再加入1mlFeCl3溶液，然后加入50ml1:1王水，盖上坩埚盖，在电热板上加热微沸半小时后取下坩埚盖，继续加热至溶液体积为10ml-20ml左右，取下冷却，加水冲洗瓶口及内壁至溶液体积到100ml，放入用清水清洗过的泡沫塑料，塞好瓶塞，在振荡器上振荡1h，取出泡沫塑料，用清水冲洗干净，挤干，放入预先准确加入10ml 0.5%硫脲溶液的25ml比色管中，在沸水浴中煮沸30min，在10min左右，趁热用塑料棒反复挤压泡沫塑料，水浴完成后趁热取出泡沫塑料，溶液冷却静置，用原子吸收分光光度计进行测量。

原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究

原子吸收光谱法测定矿石中的金方法研究


矿 石 中微量 金 的 测定 ，对 于 有效 和 最 大 限度 回 收矿 产 资源 有着 十 分重 要 的意 义 ，低 品位 微 量 金测
１５ ｍｘ ． ｍｘ ｃ 小 块 ，浸 泡 于 ２ ０ Ｌ ３ 体 ． ｃ １５ ｃ ３ ｍ ０ ｍ ％（
积 分 数 ， 同 ） 正 辛 胺 乙 醇 溶 液 中 ， 复 挤 压 下 三 反 浸 泡均 匀 ， 干装 瓶备 用 ； 脲一 酸 混 合溶 液 ： 晾 硫 盐
含 ５ ／ Ｌ 硫 脲 的 ２ 盐 酸 溶 液 ； 金 标 准 溶 液 ｇｍ ％ （ ０ ｔ ／ Ｌ） 称 取 纯 金 ０ ５ ０ ｇ 用 ２ ｍ ５ ０ｘ ｍ ： ｇ ．０ ０ ， ０ Ｌ王 水 （ ＋ １
定 一般 多 采 用碳 吸 附 比色 法 ， Ｂ ＭＩ Ｋ萃 取一 子 吸 收 原
光度 法 等 Ｄ５ －．本 试 验 采 用 先进 的 试 验 优化 设 计 理 － ］ 论— — 均匀设 计 法进 行实 验设 计 口， ］以最 少 的试 验次 数 ， 多 因数 实验 条件 进 行优 化 ， 对 得到 最佳 控制 条件 ． 用 聚 胺脂 泡 沫 塑料 搭 载 三正 辛 胺选 择 性 吸 附［ ｕ １ Ａ Ｃ］ ， 能较 好 地 消 除绝 大 部 分 的共 存 离 子 的干 扰 引 除 ， Ｓ 、ｉＳ Ｃ元 素 外 ，大量 的 共存 离 子不 干 扰测 定 ， ｂ ｓ、 、 搭
第 １卷 第 ２期
２ ０年 １ 月 １ ０ ２
有 色金 属 科 学 与 工程
Ｎｏ ｆｒｏ ｓ Ｍｅ ａｓ ｃ ｅ ｃ ａ ｄ ｎｅｒｕ ｔ ｌ Ｓ ｉ ｎ ｅ ｎ Ｅｎｇｎｅ ｒｎ ｉ ｅｉｇ
Ｖｏ ． ， ． １ Ｎｏ２ １
Ｄｅ ２０１ ｃ． ０
文章编 号 ：６ ４ ９ ６ （０ ０ ０ － ０ ９ ０ １７ — ６ ９ ２ １ ） ２ ０ ８ － ３
矿石中金的测定

矿石中金的测定

矿石中金的测定（云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平）摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有：活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。

由于活性炭富集碘量法测定金，过程复杂、测定数据不稳定、误差大。

金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。

用2%硝酸为化学改进剂，测定金的灰化温度允许到650℃，快速升温原子化，最佳原子化温度是1600℃。

测定金对准确度要求高，测定低含量金通常都进行预富集。

金易被塑料表面吸附，金的溶液不能储存于塑料容器内。

在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。

关键词：金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺一、实验部分1、方法原理试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。

除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外，矿石中大量其他共存元素均无干扰。

钨、锑的干扰用加入酒石酸消除，大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠（Na2SiF6）晶体沉淀而消除。

2、仪器及试剂2.1 泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL 三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃下烘干，剪成0.1g左右小块备用（1天内无变化）；2.2 硫脲-盐酸混合溶液：含5g/L硫脲的盐酸（1+49）溶液；2.3 金标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。

取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液（盐酸（1+9）介质）。

聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量

聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量

聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量1 范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。

本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。

本方法检出限(3S)：0.1ng/g金。

本方法测定范围：0.3ng/g~500ng/g金。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。

下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要试样经王水分解后，在体积分数φ（王水)为15%的王水溶液介质中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脱。

以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸气中金的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中金的含量。

4 试剂试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中大于0.02ng/g金量，并确认已经影响试料中的痕金量的测定，应净化试剂。

4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。

用时配制。

4.4 三氯化铁溶液[ρ(FeCl3﹒6H2O)=250g/L]称取250g FeCl3﹒6H2O于400mL烧杯中，加入200mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水稀释至1L。

4.5 1％硫脲溶液称取1.0g硫脲，至100mL水中，搅匀。

现用现配。

4.6 金标准溶液4.6.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200μg/mL] 准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中，加入新制王水10mL，在电热板上加热溶解，加入 1.0g氯化钾，水浴蒸干；加入5mL盐酸(4.1)，水浴蒸干，重复二次。