铜修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法
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Ｆｊ． １ Ｄｉｇ ａ ｓ ｉｏ ａ ｈｃｐ ｔｎｔ ｍ ｅｒｅｔｔａｉｎ ｇ ａ ｒｍ ｏｆｏ ｃｌ ｇｒｐ ｉ ｏ ｅ ｉ ｌ ｏ ｔｉ ｉｒ ｔ ｏ
Ｓ ８型双 踪示 波器 ； Ｒ 磁力 加热搅 拌器 ； 汞 电极 甘 和铜 修饰 电极 。 Ｅ ＴＡ标 准 溶 液 ：． １ｔｏ ・Ｌ 按 文献 ［ ３ Ｄ ０ ０ ｌ 『 ， ｏ ３
１ １ 主 要仪器 与试 剂 ．
２
１ ．滴 定 装 置 （ｉ ａｉｎａ ｐ ｒｔｓ ２ ｔｒｔ ｐ ａａｕ ） ．搅 拌 器 （ｔ ｒｒ ｔ ｏ ｓｉ ｅ） ｒ
３ ．示波器 （ｓｉｏ ｒｐ ） ４ ｏｃｌ ｇａ ｈ ｌ ．电极 （ｌ ｔｏ ｅ ｅｅ ｒｄ ） ｃ 图 １ 示波电位滴定示 意图
本 法测定 结果 与标 准值 对 照 ， 吻合较 好 ， 析结 分
２ Ｉ ３ 底 液种 类 的影响 ．．
准确移 取一 定量 的铜 （ Ｉ 溶 液 于 １ ０ｍＬ烧 杯 Ｉ） ０ 中， ｐ ． 加 Ｈ ４ ０的 ＨＯＡｃＮａ ＿ ＯＡｃ 冲溶 液 ２ ， 缓 ５ｍＬ 放在 ５ ￣６ ０ ０℃的恒温水 浴 上恒 温 ５ｍｉ 后 ， ｎ 将其 放
在磁 力搅拌 器上 ， 插入 甘 汞 电极 和铜 修饰 电极 ， 把 并 两 电极 与 示 波 器 Ｙ 轴 输 入 端 相 连 ， 直 放 大 置 于 垂
用 示波 电位 滴定 法 测 定 铜 ， 已有 文 献 报 道［ ］ １ ，
０ ０ 格 ， Ｅ ＴＡ 溶 液滴 定 至 示 波 器 上 的荧 光 ． １Ｖ／ 用 Ｄ 点 突然 最大 位移 为终 点 。装置 见 图 １ 。
大多 数是 用铂 电 极 和 自制 的 碳 糊 电极 作 为指 示 电 极 。笔者研 究 了用铜 （Ｉ 为修 饰 物 ， 铜 电极 进 行 Ｉ） 对 吸 附修饰 ， 铜 电极产 生一 定 的电位 响应 ， 使 对铜 （Ｉ Ｉ）
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ＰＴ ＣＡ（ ＡＲ Ｂ： Ｐ Ｔ ＣＨＥＭ ． ＡＮ ＡＬ． ）
铜 修 饰 电极 上 铜 （ 的 示 波 电位 滴 定 法 Ⅱ）
齐同喜
（ 山东 理工 大学 化 学工 程学 院 ， 博 ２ ５４ ） 淄 ５０ ９
中 图分 类 号 ： ５ ． ０６ ７ １ 文献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：１０ —０ ０ ２ ０ ） ４０ ２ —２ ０ １４ ２ （０ ７０ —３ ３０
进行 示波 电位滴 定 ， 根据 示波 器 上 的荧 光 点最 大 位 移 为终点 。结果 表 明 ， （ Ｉ 在 ０ ５ ～ ３ ０ ０ 铜 Ｉ） ． ０ ５ ． ０ ｍｇ 范 围 内均 能准确 测定 。该 法用 于含铜 样 品 中铜 的测
定， 结果 与标准 值吻合 较好 。
１ 试 验 部 分
铜 （Ｉ （． ｉｍｏ ・ ） ５ｍＬ的 ＨＯＡ ＿ ＯＡｃ Ｉ） ０ ｏ ｌ Ｌ 和 ｃＮａ
缓 冲溶 液 （ Ｈ ４ ０ 中 ２ｈ 让其 自然 吸附 修饰 ， 到 ｐ ．） ， 得 对铜 （Ｉ 响应 的修 饰 电极 。 Ｉ）
支表 面积各不 相 同 的铜 修饰 电极
后， 分别 与甘 汞 电极配 对试 验 。结果 表 明 ， 着铜 电 随 极 表 面 积 的不 同 ， 电 极在 终 点 时 电位 变 化各 有 ９组 差异 。其 中 ， 片 电 极 （ １ 铜 ２ ２ ｍｍ 一 汞 电 极 配 对 ）甘 时 ， 点指 示敏 锐 ， 终 电位 突跃 达 ４ ０ ｍＶ， 的 回收率 铜 为 ９ ． ， ９ ９／ 选择 铜 一 电极 指示 终点 。 ９ ６ 甘汞
配 制 ； （Ｉ 标 准溶 液 ： ． ０ Ｌ 。 铜 Ｉ） １ ０ ００ｇ・ ＿ 。
１ ２ 铜修饰 电极 的制备 ．
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 条 件试 验 ．
２ １ １ 不 同 基 体 指 示 电 极 的 影 响 ． ．
将铜 片剪 成 凸字 型后 ， 焊锡 将 铜 片 上端 点 与 用 细导线 连接起 来 ， 入 长 １ ｍ， 径 １ｃ 的玻 璃 插 ４ｃ 直 ｍ
２ Ｉ ２ 电极 表 面积 的影响 ． ． 示波 电位滴定 要求 电极 响应 灵敏 、 速 ， 点 电 迅 终
将 制备 好 的 铜 电 极 的 正 反 两 面 用 ０ ０ ｍ ．５
旷Ａｌｏ 粉 在平 板 玻 璃 上 抛 光 ， 去 离 子 水 反 复 冲 ｚ３ 用
洗 ， 到具有 平 滑 光 洁 的铜 电极 ， 其 浸 入 １ 得 将 ５ｍＬ
管 中 ， 口用 ＨＹ－１型胶封 口。 管 ５
用铜 （Ｉ 修饰 不 同的 基体 电极 ， Ｉ） 对终 点 电位 影 响较 大 。为此 ， 银 、 、 墨 、 用 铜 石 碳作 为基 体 ， 别 用 分 铜 （Ｉ 进 行 吸 附修饰 ， 察滴 定 终 点 的变 化 。试 验 Ｉ） 观 表明， 用铜 片 为修 饰 电极 的基 体 ， 电极 响应 最 敏 锐 ， 终 点 电位突跃 高 达 ３ ５ｍＶ， 的 回收率 在 ９． ～ 铜 ９８ １０ ／ ０ ９。 ５
收 稿 日期 ：２０ 一０ｉ ０ ５ｉ －１
不 同 种 类 的 底 液 ， 测 定 影 响 较 大 。分 别 以 对
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齐同喜： 铜修饰电极上铜（ ） １ 的示波电位滴廑 Ｉ
ｌｔｏ ・ 的 六 次 甲 基 四 胺 、ＨＯＡｃＮａ ｌＬ ｏ － ＯＡｃ 、
钾 钠 溶液各 １ｍＩ， ＨＯＡｃＮａ － ＯＡｃ 冲溶 液 ２ ， 缓 ５ｍＬ
按 试验 方法 测定 铜 。
Ｎａ ＯＡｃＣＣＨ ＣＯ － １ ＯＨ 为底 液 ， 溶 液 ｐ 为 ４ ０ 调 Ｈ ．， 用 Ｅ ＴＡ滴 定铜 （Ｔ ， 点 时 ， Ｄ Ｉ） 终 只有 ＨＯＡｃＮａ － ＯＡｃ
Ｓ ８型双 踪示 波器 ； Ｒ 磁力 加热搅 拌器 ； 汞 电极 甘 和铜 修饰 电极 。 Ｅ ＴＡ标 准 溶 液 ：． １ｔｏ ・Ｌ 按 文献 ［ ３ Ｄ ０ ０ ｌ 『 ， ｏ ３
１ １ 主 要仪器 与试 剂 ．
２
１ ．滴 定 装 置 （ｉ ａｉｎａ ｐ ｒｔｓ ２ ｔｒｔ ｐ ａａｕ ） ．搅 拌 器 （ｔ ｒｒ ｔ ｏ ｓｉ ｅ） ｒ
３ ．示波器 （ｓｉｏ ｒｐ ） ４ ｏｃｌ ｇａ ｈ ｌ ．电极 （ｌ ｔｏ ｅ ｅｅ ｒｄ ） ｃ 图 １ 示波电位滴定示 意图
本 法测定 结果 与标 准值 对 照 ， 吻合较 好 ， 析结 分
２ Ｉ ３ 底 液种 类 的影响 ．．
准确移 取一 定量 的铜 （ Ｉ 溶 液 于 １ ０ｍＬ烧 杯 Ｉ） ０ 中， ｐ ． 加 Ｈ ４ ０的 ＨＯＡｃＮａ ＿ ＯＡｃ 冲溶 液 ２ ， 缓 ５ｍＬ 放在 ５ ￣６ ０ ０℃的恒温水 浴 上恒 温 ５ｍｉ 后 ， ｎ 将其 放
在磁 力搅拌 器上 ， 插入 甘 汞 电极 和铜 修饰 电极 ， 把 并 两 电极 与 示 波 器 Ｙ 轴 输 入 端 相 连 ， 直 放 大 置 于 垂
用 示波 电位 滴定 法 测 定 铜 ， 已有 文 献 报 道［ ］ １ ，
０ ０ 格 ， Ｅ ＴＡ 溶 液滴 定 至 示 波 器 上 的荧 光 ． １Ｖ／ 用 Ｄ 点 突然 最大 位移 为终 点 。装置 见 图 １ 。
大多 数是 用铂 电 极 和 自制 的 碳 糊 电极 作 为指 示 电 极 。笔者研 究 了用铜 （Ｉ 为修 饰 物 ， 铜 电极 进 行 Ｉ） 对 吸 附修饰 ， 铜 电极产 生一 定 的电位 响应 ， 使 对铜 （Ｉ Ｉ）
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铜 修 饰 电极 上 铜 （ 的 示 波 电位 滴 定 法 Ⅱ）
齐同喜
（ 山东 理工 大学 化 学工 程学 院 ， 博 ２ ５４ ） 淄 ５０ ９
中 图分 类 号 ： ５ ． ０６ ７ １ 文献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：１０ —０ ０ ２ ０ ） ４０ ２ —２ ０ １４ ２ （０ ７０ —３ ３０
进行 示波 电位滴 定 ， 根据 示波 器 上 的荧 光 点最 大 位 移 为终点 。结果 表 明 ， （ Ｉ 在 ０ ５ ～ ３ ０ ０ 铜 Ｉ） ． ０ ５ ． ０ ｍｇ 范 围 内均 能准确 测定 。该 法用 于含铜 样 品 中铜 的测
定， 结果 与标准 值吻合 较好 。
１ 试 验 部 分
铜 （Ｉ （． ｉｍｏ ・ ） ５ｍＬ的 ＨＯＡ ＿ ＯＡｃ Ｉ） ０ ｏ ｌ Ｌ 和 ｃＮａ
缓 冲溶 液 （ Ｈ ４ ０ 中 ２ｈ 让其 自然 吸附 修饰 ， 到 ｐ ．） ， 得 对铜 （Ｉ 响应 的修 饰 电极 。 Ｉ）
支表 面积各不 相 同 的铜 修饰 电极
后， 分别 与甘 汞 电极配 对试 验 。结果 表 明 ， 着铜 电 随 极 表 面 积 的不 同 ， 电 极在 终 点 时 电位 变 化各 有 ９组 差异 。其 中 ， 片 电 极 （ １ 铜 ２ ２ ｍｍ 一 汞 电 极 配 对 ）甘 时 ， 点指 示敏 锐 ， 终 电位 突跃 达 ４ ０ ｍＶ， 的 回收率 铜 为 ９ ． ， ９ ９／ 选择 铜 一 电极 指示 终点 。 ９ ６ 甘汞
配 制 ； （Ｉ 标 准溶 液 ： ． ０ Ｌ 。 铜 Ｉ） １ ０ ００ｇ・ ＿ 。
１ ２ 铜修饰 电极 的制备 ．
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 条 件试 验 ．
２ １ １ 不 同 基 体 指 示 电 极 的 影 响 ． ．
将铜 片剪 成 凸字 型后 ， 焊锡 将 铜 片 上端 点 与 用 细导线 连接起 来 ， 入 长 １ ｍ， 径 １ｃ 的玻 璃 插 ４ｃ 直 ｍ
２ Ｉ ２ 电极 表 面积 的影响 ． ． 示波 电位滴定 要求 电极 响应 灵敏 、 速 ， 点 电 迅 终
将 制备 好 的 铜 电 极 的 正 反 两 面 用 ０ ０ ｍ ．５
旷Ａｌｏ 粉 在平 板 玻 璃 上 抛 光 ， 去 离 子 水 反 复 冲 ｚ３ 用
洗 ， 到具有 平 滑 光 洁 的铜 电极 ， 其 浸 入 １ 得 将 ５ｍＬ
管 中 ， 口用 ＨＹ－１型胶封 口。 管 ５
用铜 （Ｉ 修饰 不 同的 基体 电极 ， Ｉ） 对终 点 电位 影 响较 大 。为此 ， 银 、 、 墨 、 用 铜 石 碳作 为基 体 ， 别 用 分 铜 （Ｉ 进 行 吸 附修饰 ， 察滴 定 终 点 的变 化 。试 验 Ｉ） 观 表明， 用铜 片 为修 饰 电极 的基 体 ， 电极 响应 最 敏 锐 ， 终 点 电位突跃 高 达 ３ ５ｍＶ， 的 回收率 在 ９． ～ 铜 ９８ １０ ／ ０ ９。 ５
收 稿 日期 ：２０ 一０ｉ ０ ５ｉ －１
不 同 种 类 的 底 液 ， 测 定 影 响 较 大 。分 别 以 对
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齐同喜： 铜修饰电极上铜（ ） １ 的示波电位滴廑 Ｉ
ｌｔｏ ・ 的 六 次 甲 基 四 胺 、ＨＯＡｃＮａ ｌＬ ｏ － ＯＡｃ 、
钾 钠 溶液各 １ｍＩ， ＨＯＡｃＮａ － ＯＡｃ 冲溶 液 ２ ， 缓 ５ｍＬ
按 试验 方法 测定 铜 。
Ｎａ ＯＡｃＣＣＨ ＣＯ － １ ＯＨ 为底 液 ， 溶 液 ｐ 为 ４ ０ 调 Ｈ ．， 用 Ｅ ＴＡ滴 定铜 （Ｔ ， 点 时 ， Ｄ Ｉ） 终 只有 ＨＯＡｃＮａ － ＯＡｃ
