第２６卷 ２００７焦 第３期 ９月 吉 林 地 质 ＪＩ ＬＩＮ ＧＥｏＬｏＧＹ Ｖｏ１．２６．Ｎｏ．３ Ｓｅｐ．， ２００７
应用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定地质样品中的砷和锑
胡 郁，孟 红，苏 丹
（吉林省有色金属地质勘查局测试中心．吉林长春 ｌ３００１２）
［摘 要］ 本文采用ＩＣＰ ＡＥＳ方法，对地质样品中砷、锑的测定进行了研究，建立了一种准确 测定土壤及金矿化岩石样品中砷、锑的方法 该方法准确、简便、快捷，采用基体匹配法消除了 大量基体的干扰。而且，克服了常规原子荧光方法不能达到的高含量测定范围。此方法对５个国 家标准样品进行了验证，１２次测定精密度小于６ 。 ［关键词］ＩＣＰ—ＡＥＳ；测定砷、锑 ［中图分类号］Ｐ５７５．４ ［文献标识码］ Ａ ［文章编号］ １００１—２４２７（２００７）０３—０６２—０３
随着国际金价的居高不下，国内外更加重视金矿的勘探和开发。金矿的成矿过程涉及
到成矿物质来源、成矿元素的浓集作用和搬运机制及有利成矿的地球化学障。成矿地球化 学理论认为，成矿的本质是在区域地球化学系统中，各种地质作用不断地把岩石圈中或者
矿源层中的各种低丰度的元素浓集到工业可利用的水平。在金矿化中，砷、锑常和金形成
一个高背景组合，不仅能够指示金矿的富集，而且也指示基底构造的作用Ⅲ 。测定金矿化
岩石样品中砷、锑的常规方法是用传统的化学方法。土壤中的砷、锑测定常用原子荧光法， 化学法分析手段陈旧，程序繁琐。原子荧光法的测定范围又有其局限性。因此将ＩＣＰ—ＡＥＳ
分析引入金矿化元素砷、锑的分析中是十分必要的，使分析方法更快捷、简便。
ｌ仪器与试剂
１．１仪器及工作条件 美国热电公司第四代全谱直读型ＩＣＰ（ＩＲＩＳ Ｉｎｔｅｒｅｐｉｄ ＩＩ ＸＰＳ）。仪器工作条件，光栅面
积：６０ ｍｍ×ｌ１０ ｍｍ；光栅刻线：５２．６条／ｍｍ；闪耀角：６４．１。；棱镜：１９。；狭缝：５０ ｍ ×１００ ｍ；焦距：３８ｌ ｍｍ；分辨率：在２００ ｒｉｍ处分辨率可达０．００５ ｎｍ；观察高度：１５ ｍ
黄金 ＧｏＬＤ ２０１１年第１２期／第３２卷 ＩＣＰ—ＭＳ法测定地电化学（泡塑）样品中痕量金 聂凤莲 ，张蜀冀 ，陈 雪 ，艾晓军 （１．中国人民武装警察部队黄金地质研究所；２．中国人民武装警察部队黄金第二总队） 摘要：通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ＩＣＰ—ＭＳ法测定地电化学（泡塑）样品中痕量 金的可行性，在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为３ ｎｇ、精密度为１．４０％。同时，通过制 备模拟负载不同金含量的泡塑样品，计算加入标准物质回收率为８８．８Ｏ％一１０７．３７％；与ＧＡＡＳ 法测定结果进行显著性检验发现两组数据之间无显著性差异，其测定结果同样真实、可靠。 关键词：地电化学（泡塑）样品；痕量金；ＩＣＰ—ＭＳ法；测定 中图分类号：０ ６５７．６３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１—１２７７（２０１１）１２—００５８—０３ ０引 言 在日常样品的分析测试工作中，简便、准确、快速 历来是分析工作者追求的目标，ＩＣＰ—ＭＳ仪器具有 能快速测定多元素、灵敏度高、背景低、线性范围宽等 优点，而被越来越多的分析工作者所青睐。一般的化 探样品在分析测定痕量金时，由于取样量大（１０ ｇ）， 最终的溶液多，干扰元素多。采用ＩＣＰ—ＭＳ法测定 时，需要稀释倍数大（１ ０００～２ ０００倍），这样不仅造 成操作烦琐，而且由于操作的复杂性对低含量样品的 测定不利，所以比较经典的分析方法是采用泡塑分离 富集一石墨炉原子吸收法测定¨ 。这是相对于化 探样品而言。地电化学（泡塑）样品由于采样的特殊 性不存在取样量大、干扰元素多的问题。在需要同时 测定多元素的情况下，王水介质不宜直接用于ＧＡＡＳ 法测定。如果采用重复分离富集则不仅造成分析测 定时间长，并且由于重复分离富集容易增加随机及系 统的影响因素，直接或间接地影响测定结果的准确 度。因此，如果采用ＩＣＰ—ＭＳ法在一块地电化学（泡 塑）样品中实现金与其他元素一起进行直接测定，将 简化分析操作流程，从而大大缩短分析测定时间。为 此，本文拟用ＩＣＰ—ＭＳ法对地电化学（泡塑）样品中 痕量金进行测定，通过实验得出方法的检出限、精密 度，加入标准物质回收率，并与石墨炉原子吸收法测 定结果进行比较，以确定方法的可行性。 １ 实验部分 １．１仪器及工作条件 Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ ＩＩ型电感耦合等离子体质谱仪，美国 Ｔｈｅｒｍｏ Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ公司生产。 仪器主要工作条件见表１。 表１ 主要工作参数 项目 工作参数 入射功率／ｗ 雾化器流量／（Ｌ－ｍｉｎ ） 冷却气流量／（Ｌ・ｍｉｎ ） 辅助气流量／（Ｌ－ｒａｉｎ ） 四级杆偏压／Ｖ 六级杆偏压／Ｖ 采样深度 扫描方式 扫描次数 停留时间／ｓ 积分时间／ｍｓ 分辨率 测量方式 脉冲电压／Ｖ １．２主要试剂及材料 标准溶液：Ｐ（Ａｕ）＝１００￣ｇ／ｍＬ和ｐ（Ａｕ）＝ ０．１ ｍＬ，介质为（１＋９）的王水，其他所需标准工 作溶液通过逐级稀释得到。以‘。 Ｒｈ作内标元素，以 空白溶液和［Ｐ（Ａｕ）＝０．５ ｎｇ／ｍＬ］×１００ ｍＬ＝５０ ｎｇ 金标准溶液（稀释后介质为２％的硝酸）作为标准曲 线点。 实验所用的盐酸、硝酸为优级纯，水为高纯水。 １．３地电化学（泡塑）样品中金的解脱 地电化学（泡塑）样品中金的解脱一般用硫脲 法、灰化法。在需要同时测定多元素的情况下，采用 灰化法解脱。具体操作：将泡塑置于４０—５０ ｍＬ瓷坩 埚中，加入少量无水乙醇，无臭明火灰化后放人高温 收稿日期：２０１１－０６—１１ 作者简介：￣（１９７０－－），女，广西苍梧人，高级工程师，主要从事岩矿分析及测试方法研究；河北省廊坊市广阳道丰盛路１５９号，中国人民武装 警察部队黄金地质研究所，０６５０００ 一㈣ 一一 加 一
第２４卷第１期 ２０１４年２月 中国环境管理干部学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＥＭＣＣ Ｖ０１．２４ Ｎｏ．１
Ｆｅｂ．２０１４
１０．１３３５８￣．ｉｓｓｎ．１００８－８１３ｘ．２０１４．０１．１６
ＡＳＤ—ＩＣＰ—ＭＳ 联合快速测定
（土壤环境质量标准》中的金属元素
赵小学
（济源市重金属监测与污染治理重点实验室，河南济源４５９０００）
摘要：采用ＨＮＯ３一ＨＣ１一ＨＦ—ＨＣ１０ 体系在全自动消解仪消解土壤样品，以５０．０ 的Ｒｈ 作内标，用电感耦合等离子体一质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的７种元素ｃｄ、Ａｓ、
ｃｕ、Ｐｂ、ｃｒ、ｚｎ、Ｎｉ。结果表明，土壤标样的测定值与标准值吻合，各元素对应的检出限和
相对标准偏差分别为：Ｃｄ：０．００２ ｍｇ／ｋｇ和３．６％，Ａｓ：０．０５ ｍｇ／ｋｇ和５．５％，Ｃｕ：０．１０ ｍｇ／ｋｇ 和２．９％，Ｐｂ：０．１８ ｍｇ／ｋｇ和４．７％，Ｃｒ：０．２５ ｍｅ／ｋｓ和２．２％，Ｚｎ：０．４０ ｍｇ／ｋｇ和３．４％，Ｎｉ： ０．２０ ｍｇ／ｋｇ和３．８％。该方法简便快捷，灵敏度高，重现性好。
关键词：全自动消解仪；电感耦合等离子体一质谱仪；土壤；金属 中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８—８１３Ｘ（２０１４）０１—００５３—０４
Ｆａｓｔ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｎｔａｌ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｔａｎｄａｒｄ
ｆｏｒ Ｓｏｉｌｓ ｂｙ ＡＳＤ—ＩＣＰ—ＭＳ
Ｚｈａｏ Ｘｉａｏｘｕｅ
（Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆＨｅａｖｙ－ｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎｄ Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆＪｉｙｕａｎ Ｃｉｔｙ，Ｊｉｙｕａ￣Ｈｅｎａｎ ４５９０００，
Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ＨＮＯ３一ＨＣ１－ＨＦ－ＨＣＩＯ４ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｉｇｅｓｔ ｓｏｉｌ ｂｙ Ａｕｔｏ Ｓａｍｐｌｅ Ｄｉｇ－
重金属污染危害与检测方法概述
许美珠;洪毅鸿;荣杰峰;李亦军
【摘 要】目前主要的重金属污染包括汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的金属元素，这些元素在生物体内的积累会对人类的健康造成潜在威胁。本文对目前主要的重金属污染情况、主要的检测技术及相应的防治方法展开讨论。%At
present, the main heavy metal pollution included mercury , cadmium, lead,
chromium and arsenic, etc.These elements had significant biological
toxicity , and would accumulate in vivo potential then threat to human
health.The major heavy metal pollution , the detection of heavy metal and
its prevention methods were all discussed.
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2014(000)013
【总页数】3页(P42-43,51)
【关键词】重金属污染;检测方法;防治
【作 者】许美珠;洪毅鸿;荣杰峰;李亦军
【作者单位】泉州出入境检验检疫局，福建 泉州 362000;中国检验认证集团福建有限公司泉州分公司，福建 泉州 362000;泉州出入境检验检疫局，福建 泉州
362000;泉州出入境检验检疫局，福建 泉州 362000
【正文语种】中 文
【中图分类】O614
近年来，食品重金属污染事件多有报道。例如，2012年2月以来，中国内地多个城市的农业、质监或粮食部门陆续通过媒体，称本地市场上没有镉超标大米;英国《星期日电讯报》的最新报道称，瑞典研究人员发现，包括雀巢在内的9种欧洲知名品牌的婴儿食品含有毒重金属砷、铅与镉，婴儿长期食用，会导致智力受损，甚至出现行为异常……目前，重金属污染已成为最受关注的公共事件之一;同时，出台的《重金属污染综合防治“十二五”规划》显示，中国将对汞、铬、镉、铅等重金属进行重点防控。由于环境污染等而造成的食品重金属含量超标，会给人体健康带来很大的影响，其引发的食品安全问题日益成为公众关注的焦点。
