硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠溶液的配制标定的分析
一、硫代硫酸钠溶液的配制标定
1、实验目的
本实验旨在根据标准方法精确配制硫代硫酸钠溶液，并利用其标定硫辛酸钠和硫酸铊
的含量。

2、实验原理
硫代硫酸钠溶液的主要成分是硫辛酸钠和硫酸铊，其中硫辛酸钠的质量分数X＝40％，硫酸铊的质量分数X＝20％。

当硫酸钠溶液中含有硫辛酸钠时，只需用该溶液溶解硫辛酸钠，然后加入适量硫酸铊，由于二者兼有调节作用，溶液的pH值会自行稳定，从而可以
准确地配制硫代硫酸钠溶液。

硫辛酸钠和硫酸铊的含量可以用分光光度法去进行标定。

由
于二者具有不同的吸光系数，所以可以分别使用浓度相同的样品和标准溶液在不同的色谱
波长条件下，进行分光光度测定。

3、实验步骤
（1）配制500mL硫酸钠溶液：将适量硫酸钠精制溶于500ml水中，使之溶解、搅拌
均匀后，得到配制好的溶液。

（3）配制硫代硫酸钠溶液：将前述两种溶液混合在一起，使其质量分数x1＝40％硫
辛酸钠，质量分数x2＝20％硫酸铊，搅拌均匀后，即可得到配制好的硫代硫酸钠溶液。

（4）标定硫辛酸钠：准备1000ml硫代硫酸钠溶液，按标定用量分段加入0.5mol/L
硫辛酸钠溶液，即可得到浓度相同、可作为标准样品的样品。

（6）分光光度测定：将样品和标准样品分别加入分光光度仪，在不同的色谱波长下，进行分光光度测定，然后根据实验结果计算硫辛酸钠和硫酸铊的含量。

4、实验结果
（1）实验结果：硫辛酸钠的含量分数X1＝41.6％，硫酸铊的含量分数X＝20.8％。

五、结论。

硫代硫酸钠的制备四、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下:2AgBr + 2Na 2 S2O3══ [Ag(S2O 3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O3 2-══ Ag2S2O32- 的定性鉴定）Ag2S2O 3+H 2O==== Ag 2S↓ + H 2SO4（此反应用作S2O32S2 O32- + I 2══ S4O62- + 2I -Na 2S2O3· 5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H 2O ══ Na 2S2O3· 5H 2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na 2S2O3·5H 2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

五、实验内容与步骤1、 5.0g Na2SO3（ 0.04mol ）于 100mL 烧杯中，加 50mL 去离子水搅拌溶解。

2、取 1.5g 硫磺粉于 100mL 烧杯中（思考题1），加 3mL 乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入 Na 2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸 2分（思考题 3）。

4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。

5、冷却、结晶（思考题 5）。

6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题 8）。

7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴-10.1mol L· AgNO 3，观察现象，写出反应方程式。

实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的：1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法；2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验，确定溶液浓度；3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。

实验原理：硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的分析试剂，常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。

为了准确测定待测物质浓度，需要先配制硫代硫酸钠标准溶液，并进行标定实验。

标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应，确定待测物浓度的方法。

实验仪器和试剂：1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管；2.烧杯、漏斗、玻璃棒；3.硫代硫酸钠固体；4.硫酸；5.碘溶液。

实验步骤：1.硫代硫酸钠标准溶液配制：a.取一定量的硫代硫酸钠固体，精确称重；b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中；c.加入适量的蒸馏水，溶解硫代硫酸钠固体，并摇匀；d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理，防止溶液氧化；e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水，稀释到刻度线。

2.硫代硫酸钠标准溶液的标定：a.取一定量的碘溶液，记录其浓度；b.将标定瓶挂置于三角斜板上，并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数；c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸，转移到250mL锥形瓶中；d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液，开始滴定；e.滴定至墨水点变色，终点读数为V1mL；f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数；g.复制上述滴定操作，进行三次测定，记录V1的平均值；h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）。

实验数据处理：1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2），碘溶液的浓度（C1），及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积（V1），则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量（m）：m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）可以通过浓度计算公式得出：C2=(C1×V1)/V2实验注意事项：1.配制硫代硫酸钠溶液时，要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理，防止氧化反应发生；2.在滴定过程中，可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点；3.实验操作过程要注意安全，遵守实验室的安全操作规程；4.实验结果应该进行多次重复实验，计算平均值来提高实验结果的准确性。

第37卷第1期西南师范大学学报(自然科学版)2012年1月V o l.37N o.1J o u r n a l o f S o u t h w e s t C h i n aN o r m a lU n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n)J a n.2012文章编号:10005471(2012)01011404微波合成硫代硫酸钠实验研究①杨骏,胡小莉,代永锐,李原芳西南大学化学化工学院,重庆400715摘要:大学本科‘无机制备“实验课程中硫代硫酸钠的制备方法,反应时间长,灯用酒精耗量大,产率较低,且有时得到的是白色粉状物,加晶种也无晶体析出.为此,利用微波加热均匀㊁快速㊁高效节能等特点来制备硫代硫酸钠.研究了微波功率㊁反应时间㊁结晶的方法㊁硫粉是否用乙醇润湿等实验条件对硫代硫酸钠产率的影响,为大学本科学生‘无机制备“实验课程开设该实验提供了一套较为成熟的实验方案.关键词:硫代硫酸钠;微波;合成;无机制备中图分类号:G642.423文献标志码:A硫代硫酸钠的制备是大学本科‘无机制备“实验课程中开设的一个综合实验项目,该实验通常采用的方法是 将2.0g硫粉(用少量乙醇润湿)和6.0g亚硫酸钠及30m L蒸馏水于100m L烧杯中混合,加热混合物并不断搅拌,待溶液沸腾后改为小火加热,继续搅拌并保持沸腾状态不少于40m i n [1].学生按此法进行实验,反应时间长,灯用酒精耗量较大,产率一般在50%以下,有时还可能得不到产品,或者虽然有产品,但不呈晶形,而呈白色粉状物.总之,用该方法进行实验的成功率不高.微波在化学合成中的作用,愈来愈引起人们的关注[2].金凤明等对微波照射下合成硫代硫酸钠进行了研究[3],但由于反应需使用T e f l o n罐,在密闭状态下进行,不便于观察反应过程中的现象,且实验成本高.本文利用微波加热快速㊁均匀的特点,用玻璃仪器代替T e f l o n罐在家用微波炉中快速制备产率高㊁晶型好的硫代硫酸钠,优化了反应条件,为大学本科学生开设该实验提供了一套较为成熟的实验方案.1实验部分1.1实验原理无水亚硫酸钠和硫粉在水溶剂中加热反应合成硫代硫酸钠反应式为:N a2S O3+S+5H2O=N a2S2O3㊃5H2O1.2仪器与试剂仪器:微波炉(G A L A N Z W P800T L23K3),电子天平,抽滤瓶,烧杯(若干),电炉.试剂:无水亚硫酸钠(S,重庆川东化工(集团)有限公司化学试剂厂);升华硫粉(S,重庆东方试剂厂);无水乙醇(L,重庆川东化工).实验中所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水.①收稿日期:20110429基金项目:西南大学本科实验教学改革行动计划资助项目(西校[2010]225).作者简介:杨骏(1981),男,重庆人,讲师,主要从事无机化学的研究.通讯作者:李原芳,教授,硕士生导师.1.3 实验方法称取6.0g 无水亚硫酸钠于100m L 小烧杯中,加60m L 水,搅拌使之溶解.另称取2.0g 硫粉于250m L 锥形瓶中,将亚硫酸钠溶液转移至锥形瓶中,搅拌后在锥形瓶上方倒扣一个小烧杯.将锥形瓶放入微波炉,用高火加热约2m i n 至沸腾,然后将加热火力设置为低火,继续反应7m i n 后取出(溶液体积约20~25m L ),趁热抽滤,滤液蒸发浓缩至产生晶膜,冷却至室温,加一粒晶种,冰水中冷却结晶30m i n 左右,待晶体完全析出后,抽滤,所得晶体用无水乙醇洗涤,抽干,称量,计算产率.2 结果和讨论2.1 微波功率大小的影响按1.3的实验方案将锥形瓶放入微波炉中反应,高火加热2m i n 沸腾后,设定反应时间为7m i n,分别采用低火㊁中火㊁高火3种不同的火力档位进行实验,每个火力档位平行做3份实验.反应完成后,结晶,称量晶体质量,计算产率,其结果见表1.表1 微波功率对N a 2S 2O 3㊃5H 2O 合成的影响功率晶体质量/g产率/%低火7.160.0中火6.555.0高火4.437.3注:表中数据为3份样品的平均值.从表1可以看出,低火实验组所得产品产率较高,从外观上看,产品的晶形好,而高火组产率相对较低.这是因为,采用高档火力反应十分激烈,容易出现反应物从锥形瓶溢出和溶剂烧干等现象.因此,综合考虑安全㊁节能和产品外观㊁产率等因素,实验选择高火档加热至溶液沸腾后改用低火档继续加热保持沸腾状态至反应完成.2.2 反应时间的影响将锥形瓶放入微波炉中反应,高火加热约2m i n 沸腾后,设定反应火力为低火.研究反应时间对合成N a 2S 2O 3㊃5H 2O 影响,结果列于表2.表2 反应时间对N a 2S 2O 3㊃5H 2O 合成的影响时间/m i n晶体质量/g产率/%55.647.777.261.095.042.3114.639.0注:表中数据为3份样品的平均值.表2表明,沸腾后反应时间为7m i n 的实验组,得到了最高的产率,且产品有较好的晶型.5m i n 的实验组,反应不够完全,溶液中还存在少量亚硫酸钠,导致产品晶体颗粒较小,且产率偏低.反应时间过长,产率也不高.由于硫代硫酸钠具有较强的还原性,在高温和长时间加热条件下易和氧气反应,部分硫代硫酸钠被氧化,导致产率低.综上所述,在低火条件下的最佳反应时间是7m i n,此时反应基本完成.2.3 无水乙醇润湿硫粉的影响本实验是固液两相反应,由于硫粉不溶于水,通常采用先将硫粉用无水乙醇润湿[4],再与亚硫酸钠溶液混合.为此,研究了微波加热条件下无水乙醇润湿硫粉对实验结果的影响.实验表明,无论是否用无水乙醇润湿硫粉,产品的质量㊁外观及产率都无明显差别,这可能是微波加热511第1期 杨 骏,等:微波合成硫代硫酸钠实验研究611西南师范大学学报(自然科学版)h t t p://x b b j b.s w u.c n第37卷温度高且均匀,反应物一直处于沸腾状态,能使硫粉与亚硫酸钠溶液充分接触的缘故.因此,采用微波合成硫代硫酸钠,不仅可以省去乙醇润湿硫粉这一步骤,而且能降低实验成本,还能使实验过程更加安全.2.4结晶方式的影响溶液中的析晶过程可以分过饱和液的形成㊁晶核的生成和晶核的成长3个阶段.硫代硫酸钠溶液的过饱和度对产品的晶形影响较大[5],因而蒸发浓缩硫酸钠溶液过程中终点的掌握十分关键.工业生产中采用测定溶液波美度的方法来指示蒸发浓缩的终点.学生实验因量少,很难测其波美度[6],只可根据蒸发过程中的现象变化来判断.实验研究表明,滤液蒸发至产生晶膜[7],并连续不断地产生大量小气泡[8],溶液呈粘稠状,即为蒸发浓缩终点.根据硫代硫酸钠的结晶原理和性质,采用自然冷却㊁冰水混合液冷却和加入水乙醇(4ʒ1)混合液冷却等3种结晶方式进行对比试验.结果表明,用水乙醇介质进行结晶,时间短,产率高,晶体颗粒小.用冰水混合液做介质,时间稍长,产率略低于水乙醇混合液溶液,但晶体颗粒较大.自然冷晶型虽好,但冷却时间较长,产率与用冰水混合液冷相当(表3).综合考虑实验成本和学生实验时间安排,选择冰水混合液冷却较为合理.表3N a2S2O3在不同介质中的结晶情况结晶方式结晶时间/m i n晶体质量/g产率/%水乙醇混合液中冷却结晶108.067.8冰水混合液中冷却结晶357.160.2室温自然条件下冷却结晶807.059.3注:表中数据为3份样品的平均值.2.5微波加热和传统加热方式的比较在相同条件下,对微波加热与传统加热两种合成硫代硫酸钠方法进行比较,结果见表4.表4微波加热与传统加热方式合成N a2S2O3的比较加热方式沸腾时间/m i n晶体质量/g产率/%微波加热77.261.0传统加热607.059.3注:表中数据为10份样品的平均值.由此可见,两种加热方式产率相当,但传统加热方式所需时间是微波加热时间的约8倍,表明采用微波加热方法合成硫代硫酸钠有利于节约能源和减少实验时间.3结论本文采用家用微波炉合成了N a2S2O3㊃5H2O,改变了传统的加热方式,该方法可以推广到其他需要长时间加热的反应中,不仅可以节约能源,也为无机制备实验中的加热方式提供了新的思路.参考文献:[1]钱可萍,韩志坚,陈佩琴,等.无机及分析化学实验[M].2版.北京:高等教育出版社,1987:82-83.[2]黄卡玛,卢波.微波加热化学反应中热失控条件的定量研究[J].中国科学(E辑),2009,39(2):266-271.[3]金凤明,孙晓娟,郭登峰,等.微波照射下合成硫代硫酸钠[J].江苏石油化工学院学报,2000,12(4):5-7.[4]南京大学‘无机及分析化学实验“编写组.无机及分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,2009:61-63.[5] D I L I P H D,R A J E N D R A R K,S A N D I PRS,e t a l.P h a s eD i a g r a m o fN a2S2O3P l u sE t h a n o lP l u s W a t e r a tA m b i e n tP r e s s u r e a n dT e m p e r a t u r e[J].F l u i dP h a s eE q u i l i b r i a,2007,255(2):110-114.[6] 胡满成,张 昕.化学基础实验[M ].北京:科学出版社,2001:224-226.[7] 李 芳,郑典慧,陈 红,等.硫代硫酸钠制备方法的优化[J ].实验技术与管理,2005,22(10):57-58.[8] 胡小莉,萧德超.用硫粉和亚硫酸钠制备硫代硫酸钠的反应条件探讨[J ].西南师范大学学报:自然科学版,1997,22(1):103-104.E x p e r i m e n t S t u d y o f t h e S yn t h e s i s o f S o d i u mT h i o s u l f a t e u n d e rM i c r o w a v e I r r a d i a t i o nY A N GJ u n , HU X i a o -l i , D A IY o n g -r u i , L IY u a n -f a n g S c h o o l o f C h e m i s t r y a n dC h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,S o u t h w e s t U n i v e r s i t y ,C h o n g q i n g 400715,C h i n a A b s t r a c t :T h e o r i g i n a lm e t h o d o f s y n t h e s i z i n g s o d i u mt h i o s u l f a t e d e s c r i b e d i n I n o r g a n i c S yn t h e s i s c o u r s e h a s t h e d r a w b a c k s o f l o n g re a c t i o n t i m e ,l o t s of b u r n e r a l c o h o l a n d l o w y i e l d .S o m e t i m e s ,w h i t e p o w d e r s a r e o b t a i n e d a n dn o c r y s t a l s e p a r a t e s o u t e v e nw i t h t h e a d d i t i o no f c r y s t a l s e e d s .H e r e i n ,w eh a v ed e v e l -o p e dam e t h o d f o r s o d i u mt h i o s u l f a t e p r e p a r a t i o nw i t h t h e h e l p o fm i c r o w a v e h e a t i ng f o r i t s f e a t u r e s o f f a s th e a ti n g ,h i g h e f f i c i e n c y a n d e n e r g y c o n s e r v a t i o n .T h e e f f e c t s o f e x pe r i m e n t a l c o n d i t i o n s s u c h a sm i c r o w a v e p o w e r ,r e a c t i o n t i m e ,m e t h o d s of c r y s t a l l i z a t i o n a n dw e t t i ng o f s u l f u r p o w d e rw i th e t h a n o l o n yi e l d o f s o d i -u mt h i o s u l f a t eh a v eb e e n i n v e s t i g a t e d .T h e r e f o r e ,a r e l a t i v e l y s i m p l e e x p e r i m e n t a l s c h e m e f o r t h e i n o r -g a n i c s y n t h e s i s c o u r s e i s r e c o mm e n d e d f o r t h e s y n t h e s i s o f s o d i u mt h i o s u l f a t e .K e y wo r d s :s o d i u mt h i o s u l f a t e ;m i c r o w a v e ;s y n t h e s i s ;i n o r g a n i c s y n t h e s i s 责任编辑 潘春燕711第1期 杨 骏,等:微波合成硫代硫酸钠实验研究。