实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告

实验一-乙酰水杨酸的合成实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。

(2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。

(3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。

(4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。

(5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。

二、实验原理乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。

19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。

水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。

本实验将进行前一个反应的试验。

反应式:COOHOH +(CH 3CO)2O H SO COOHOCCH 3+CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOHOH n H +C O O OC O OC OO+H 2O乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用的水杨酸很容易被检出。

乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
实验目的：
1.了解乙酰水杨酸的化学性质和制备方法；
2.学会用硫酸和醋酸酐制备乙酰水杨酸。

实验原理：
乙酰水杨酸是水杨酸的乙酰化产物，它是一种具有一定生物活性的化合物，具有一定的医学用途。

用硫酸和醋酸酐合成乙酰水杨酸的方法比较常用。

实验步骤：
1.取一定量的水杨酸，放入烧杯中，并加入适量的硫酸，溶解后放置冰水中冷却。

2.将一定量的醋酸酐注入烧杯中，搅拌至完全溶解。

3.将冷却后的水杨酸溶液缓慢倒入醋酸酐溶液中，同时不断搅拌，直至反应完全结束。

4.将反应物倒入蒸馏瓶中，进行蒸馏分离。

用水洗涤分离的液体几次，直至醋酸和乙酰水杨酸完全分离。

5.将得到的水杨酸乙酰化产物乙酰水杨酸晶体过滤、干燥，测定其含量。

实验结果：
本次实验合成的乙酰水杨酸量为X g，理论产量为Y g，得到的收率为Z %，经过检测其含量为W %。

通过该实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，掌握了制备该化合物的方法。

实验中需要注意的是，在加入水杨酸溶液到醋酸酐的过程中必须缓慢倒入，并且不停地搅拌，以免混合不均导致反应不完全。

同时，反应物在进行蒸馏分离时要注意温度的控制，避免产生过高的蒸汽压，导致反应物混合。

最后，对合成物的产量和含量进行测定，并计算收率，以充分评估实验质量。

实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。

生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。

这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。

冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。

然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。

3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。

为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。

本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。

实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。

本文主要介绍第一种方法。

二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。

(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。

2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。

(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。

此时，我们得到了一个黄色的液体。

(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。

此时，我们得到了一个红色的液体。

(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。

此时，我们得到了一个白色的固体。

3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。

在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。

乙酰水杨酸(阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林）的制备原理和方法。

２、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林(ａspiriｎ）,是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎.它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸.反应式为:OOH OH +(C H3CO)23+CH3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOH +OH 2OOHOCOCH 3OOHOH+OCOCH 3C OOOH表1 主要试剂和产品的物理常数在５０m Ｌ圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7．０g （0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10m ｌ(0。

１00mol ）(思考题１）,再加10滴浓硫酸,充分摇动（思考题2）。

水浴加热,水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20ｍin,并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入10０m ｌ冷水中，并用冰水浴冷却1５min ，抽滤,冰水洗涤(思考题４）,得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ｍl 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入１０0ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流,进行热溶解(思考题5)。

然后趁热过滤,冷却至室温，抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤，干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。

生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。

这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。

冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。

然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。

3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、学习以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法。

2、掌握重结晶、抽滤、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。

反应式如下：＼＼begin{align}C_7H_6O_3 ＋（CH_3CO)＿2O ＆＼stackrel{H_2SO_4}｛＼longrightarrow} C_9H_8O_4 ＋ CH_3COOH ＼＼水杨酸＋乙酸酐＆＼longrightarrow 乙酰水杨酸＋乙酸＼end{align}＼三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶表面皿玻璃棒移液管（10ml、5ml）烧杯（500ml、100ml）电炉熔点测定仪2、试剂水杨酸（AR）乙酸酐（AR）浓硫酸（AR）无水乙醇（AR）蒸馏水四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于 250ml 三口烧瓶中，加入 5ml 乙酸酐，用玻璃棒搅拌使水杨酸完全溶解。

2、缓慢滴加 5 滴浓硫酸于三口烧瓶中，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80℃左右的水浴中加热反应 15 20 分钟。

期间不断搅拌，使反应充分进行。

4、反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，冷却至室温。

然后将反应液倒入盛有 100ml 蒸馏水的 500ml 烧杯中，搅拌，有晶体析出。

5、进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。

6、将粗产品转移至 100ml 烧杯中，加入 20ml 无水乙醇，在电炉上加热至晶体完全溶解。

7、停止加热，将溶液冷却至室温，然后放入冰水中冷却，使乙酰水杨酸结晶析出。

8、再次进行抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体，抽干。

9、将所得晶体转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。

五、实验现象1、滴加浓硫酸时，溶液中有少量气泡产生。

2、加热反应过程中，溶液逐渐变得澄清。

3、倒入蒸馏水后，有白色絮状沉淀生成。

乙酰水杨酸的制备实验报告HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

乙酰水杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。

乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告一、实验目的学习有机合成实验技术，掌握酯化反应原理和方法，探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。

二、实验原理乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。

酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应，一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。

在实验中，我们采用磷酸作催化剂，控制温度、时间等因素，合成乙酰水杨酸。

三、实验步骤1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐，并置于烧杯中。

2.取适量磷酸放入滴定管中，缓慢滴入到混合溶液中，同时搅拌，使其均匀混合。

3.在冰浴中不断搅拌，使混合液中的物质充分反应，反应时间为1小时。

4.反应结束后，通过吸滤，将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。

5.蒸馏水冲洗所有分装配件，收集产品。

四、实验结果实验共得到0.9g乙酰水杨酸，计算得到实际收率为79.58%。

在结晶过程中，乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒，晶体质地稍硬，溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂，不溶于水。

五、实验分析该实验反应温度为常温，因此不能达到最佳反应速率，因而实际收率不高。

通过反应后产品的检测，发现产物的结晶度高，颗粒不规则，可见加热过程会影响产物质量。

六、实验结论该实验成功合成了乙酰水杨酸，实际产率达79.58%，结晶度高，产品质量良好，并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得更高的产率和更佳的产物质量。

七、参考文献[1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009.[2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009.[3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.。

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应制得的。

反应式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋ C4H6O3（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀水杨酸分子中含有酚羟基，在反应过程中易被氧化，因此需要加入少量的浓硫酸作为催化剂，同时浓硫酸还可以吸收反应中生成的水，促进反应向生成乙酰水杨酸的方向进行。

反应结束后，产物中可能含有未反应的水杨酸、乙酸酐以及副产物等杂质。

通过重结晶的方法可以纯化乙酰水杨酸。

三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250 mL）烧杯（500 mL、100 mL）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____ g）乙酸酐（＿____ mL）浓硫酸（＿____ 滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1）四、实验步骤1、乙酰水杨酸的合成在 250 mL 干燥的锥形瓶中，依次加入水杨酸_____ g、乙酸酐_____ mL，摇匀。

向锥形瓶中缓慢滴加_____ 滴浓硫酸，边滴加边振荡，使水杨酸充分溶解。

将锥形瓶置于 85 90℃的恒温水浴锅中加热反应 15 20 分钟，期间不时振荡锥形瓶。

反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，有晶体析出。

2、粗产品的纯化向锥形瓶中加入 100 mL 蒸馏水，搅拌，使晶体完全溶解。

将溶液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，直至不再产生气泡，调节溶液的 pH 值为 7 8。

用布氏漏斗抽滤，除去不溶性杂质和聚合物。

将滤液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢滴加盐酸溶液（1:1），调节溶液的 pH 值为 2 3，使乙酰水杨酸沉淀析出。

再次用布氏漏斗抽滤，得到乙酰水杨酸粗产品。

3、重结晶将粗产品转移至 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1），在 50 60℃的水浴中加热，使粗产品完全溶解。

乙酰水杨酸的制备实验报告1摘要：本实验通过氢氧化钠溶液的反应与水杨酸的酯化反应得到乙酰水杨酸，研究了实验条件对反应结果的影响，并对乙酰水杨酸的性质进行了测试。

结果表明，在反应条件为乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2:1，反应温度为80℃时，可以获得较高的产率和纯度。

制备得到的乙酰水杨酸具有良好的化学稳定性和热稳定性，可作为有机合成和医药化学实验的重要原料。

关键词：乙酰水杨酸；氢氧化钠；酯化反应；产率；纯度引言：乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域中应用广泛。

其具有良好的抗炎、止痛、退热等药效，在医药制品中作为非处方类药物被广泛使用。

同时，乙酰水杨酸也是有机合成的重要原材料之一，可以用于制备各种化合物。

本实验旨在研究氢氧化钠和水杨酸的酯化反应，并通过调节反应条件，制备高产率、高纯度的乙酰水杨酸。

通过对制备得到的乙酰水杨酸的性质测试，探究其在医药和化工中的应用前景。

实验原理：酯化反应是有机合成中最基础的反应之一，也是制备乙酰水杨酸的核心反应。

酯化反应是一种酸催化的加成反应，常常发生在酸性溶液中。

当有机酸和醇在酸催化作用下反应时，生成酯类。

酸可以促进醇的羟基离子化，成为良好的亲电试剂，便于与羧基反应。

酯化反应一般用于酯类的合成和羧基官能团的保护。

原材料：水杨酸 2g乙酸酐 1.16 ml氢氧化钠 1.5 g试剂：稀盐酸溶液少量实验方法：1.将水杨酸、乙酸酐、氢氧化钠和乙醇加入干燥的圆底烧瓶中，然后旋转蒸发器，加热至80℃。

2.用冰醋酸水溶液冷却反应瓶口，避免产生溢出。

反应开始后每隔10分钟旋转一次烧瓶，加快反应速度。

3.反应结束后，将反应液用水稀释到200 ml左右，在室温下离心5分钟。

4.将上清液倒入锥形瓶中，加入甲醇溶液和少量稀盐酸溶液，使pH值略低于中性。

5.用无水硫酸钠脱水，转移到预先称好的瓷盘中，在水浴中保持温度，直至收回固体。

6.用甲醇多次提取固体，待固体消失不再溶出后，过滤得到沉淀。

实验一乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。

二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下：OHCOOHH2SO4OCH3COOH+(CH3CO)2O+CH3COOH三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等。

2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等。

四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热15min，控制水浴温度在70℃。

取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即浸入冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。

待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

用冰水冷却，使沉淀完全。

减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽干水分。

将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。

称重，约1.5g，熔点为133－135℃。

五、注意事项1、加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。

2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。

3、第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。

乙酰水杨酸的制备实验报告HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

乙酰水杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。

乙酰水杨酸的制备实验报告2篇实验名称：乙酰水杨酸的制备实验实验目的：掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解有机合成的基本原理，培养实验动手能力。

实验原理：乙酰水杨酸是一种有机化合物，由水杨酸和乙酸酐直接反应得到。

反应方程式为：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸在不同环境下可以呈现不同的物理化学性质。

在酸性条件（例如HCl溶液）下，水杨酸不能稳定存在，易被氧化；在碱性条件下，水杨酸是个不稳定的抗氧化剂，易被分解。

而乙酸酐则是一种无色液体，能在常温常压下缓慢分解，但是在酒精、乙醇等酸性条件下能够加速其分解。

故将水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应，得到乙酰水杨酸。

实验过程：1、将5克水杨酸溶于30毫升醋酸，在沸水中加热溶解，得到无色透明溶液；2、将溶解后的水杨酸醋酸溶液中加入7毫升乙酸酐，搅拌均匀；3、将反应溶液浸泡在水浴中并升温至70℃，持续加热30分钟；4、反应结束后取出溶液，用水冷却至常温，得到白色结晶沉淀；5、将沉淀取出，用冷水清洗去除杂质，过滤，用醋酸乙酯洗涤，再次过滤，用无水乙酸乙酯溶解，静置结晶，得到乙酰水杨酸纯品。

实验结果：实验中制备出13.5克乙酰水杨酸，理论产率为15克。

产率较低的原因是反应取得的时间不够充分，且在水杨酸溶解时应控制温度，避免分解。

制备出的乙酰水杨酸纯品外观为白色粉末，是一种无色且易于溶于乙醇、醚、酯和石油醚等有机溶剂的化合物。

实验结论：本实验掌握制备乙酰水杨酸的方法，了解反应机理和化学原理，培养实验动手能力，同时也发现一些值得注意的问题，有助于今后参加更加复杂的有机实验。

附：乙酰水杨酸的应用乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、化妆品等领域。

其中，最具代表性的应用之一就是作为一种常用的非甾体类抗炎药物。

其主要作用是抑制前列腺素合成和释放，从而减轻疼痛和发热。

此外，乙酰水杨酸也被用作局部疗法，如外用于消除疣、鸡眼、粉刺等皮肤问题。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应，制备乙酰水杨酸，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。

实验原理：乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体，在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。

其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。

实验步骤：1. 准备实验器材：准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。

2. 反应装置的组装：将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上，将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。

3. 反应物配置：取适量苯酚加入到烧瓶中，再加入适量乙酸酐，将混合物搅拌均匀。

4. 加入催化剂：将少量浓硫酸滴入混合物中，注意搅拌均匀。

5. 反应过程：打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头，加热反应烧瓶，同时控制温度不超过90℃。

6. 反应溶液处理：停止加热后，将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。

7. 提取产物：用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相，并收集有机相。

8. 分离纯化：将有机相经过干燥剂干燥，再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏，收集乙酰水杨酸产物。

实验结果与讨论：经过实验，得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现，并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。

实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂，这对于产率和纯度的提高非常重要。

此外，通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化，可有效提高产物的纯度。

结论：本实验成功地制备了乙酰水杨酸。

通过对产品的分析和纯化，得到的产物具有一定的纯度。

实验结果表明，该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸，为后续的应用提供了基础和保证。

参考文献：无。

乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。

本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。

实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。

然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。

将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。

反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。

步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。

将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。

此时会观察到乙酰水杨酸的析出。

将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。

步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。

然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。

将滤液用冷水洗涤，使其纯净。

最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。

实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。

在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。

经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。

实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。

酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。

在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。

硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。

同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。

在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。

此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。

结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。

乙酰水杨酸的合成实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习利用化学方法测定产品的纯度。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应而制得。

反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基（—OH）和羧基（—COOH），具有双官能团。

本实验采用乙酸酐为酰化试剂，与水杨酸的羧基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

浓硫酸在此反应中起催化作用，加快反应速率。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅。

2、试剂水杨酸（＿____）、乙酸酐（＿____）、浓硫酸（＿____）、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____mL 干燥的圆底烧瓶中，再加入_____mL 新蒸馏的乙酸酐，摇匀。

2、向烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边滴加边振摇，使水杨酸溶解。

3、安装回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。

4、反应结束后，将烧瓶取出，冷却至室温，倒入装有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，有晶体析出。

5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，抽干。

6、将粗产品转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。

7、抽滤，用_____mL 蒸馏水洗涤晶体，抽干。

8、将晶体转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 1%三氯化铁溶液，若溶液不显紫色，说明产品中水杨酸已除尽；若显紫色，则需重新进行纯化操作。

9、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。

将产品转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。

五、实验注意事项1、仪器需干燥，否则会影响反应进行和产品质量。

2、反应温度不宜过高，否则会导致副反应增多，产品颜色加深。

3、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断振摇，防止局部过热。

一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。

反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。

三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。

2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。

3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。

室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。

4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。

5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。

固体大部分溶解，并产生大量气泡。

6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。

加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。

7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。

8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。

9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、抗菌、镇痛等作用的化合物，广泛应用于医药、化妆品等领域。

本实验旨在通过化学合成方法，制备乙酰水杨酸，并对其性质进行分析。

实验原理：乙酰水杨酸是通过对水杨酸进行化学修饰而得到的产物。

水杨酸在碱性条件下可以转化为乙酰基水杨酸酯，再经过脱羧反应生成乙酰水杨酸。

本实验中，我们将采用这个方法来制备乙酰水杨酸。

二、实验步骤与结果1.1 实验原料与仪器原料：水杨酸、乙醇、无水硫酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸。

仪器：恒温水浴锅、磁力搅拌器、分液漏斗、容量瓶、滴定管等。

1.2 实验步骤(1)称取适量的水杨酸，加入到预先准备好的烧杯中，加入足量的无水硫酸钠，搅拌均匀，静置过夜，使其充分结晶。

(2)将结晶后的水杨酸用滤纸过滤，得到水杨酸粗品。

(3)将过滤后的水杨酸粗品溶于一定量的乙醇中，加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠，搅拌均匀，使其充分溶解。

(4)将溶液加热至80°C左右，持续搅拌，使溶液中的杂质逐渐沉淀。

然后将溶液冷却至室温，用分液漏斗将上层液体分离出来。

(5)将上层液体再次加热，使其蒸发浓缩。

然后将浓缩后的液体加入到预先准备好的氯化铵溶液中，搅拌均匀，使水杨酸与氯化铵发生反应。

(6)将反应后的混合物继续加热，使其蒸发浓缩。

然后将浓缩后的混合物加入到预先准备好的氢氧化钠和氢氧化钾溶液中，分别滴加浓硫酸和去离子水调pH至7-8。

(7)将调好的溶液倒入蒸馏装置中，进行蒸馏操作，收集蒸馏液。

将收集到的蒸馏液进行冷冻干燥，得到白色结晶状的乙酰水杨酸。

1.3 实验结果与分析通过以上步骤，我们成功地制备了乙酰水杨酸。

经测定，所得乙酰水杨酸质量分数为99.5%,符合实验要求。

我们还对所得乙酰水杨酸进行了红外光谱分析、热重分析等表征手段的研究，结果表明所得乙酰水杨酸纯度较高，结构稳定。

实验一、乙酰水杨酸<阿司匹林>的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1)学习O-酰化〔酯化〕单元反应的特点和基本知识.(2)了解阿司匹林的性质和工业制法,掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法.<3> 掌握水杨酸酰化反应的原理与实验操作以与乙酰水杨酸的鉴定、提纯与含量测定的方法.<4>了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用,掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术.<5> 进一步熟悉基础化学实验的重结晶与熔点测定等基本操作.二、实验原理乙酰水杨酸〔acetyl Salicylic acid〕,通常也称为阿司匹林<aspirin>,是由水杨酸<邻羟基苯甲酸>和乙酸酐合成的.早在18世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大.19世纪末,人们成功地合成了乙酰水杨酸,直到目前,阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物.水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物,能进行两种不同的酯化反应,当与乙酸酐作用时,可以得到乙酰水杨酸〔即阿司匹林〕；如与过量的甲醇反应,生成水杨酸甲酯,它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的,因此通称为冬青油.本实验将进行前一个反应的试验.反应式:在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间可以发生酯化反应,生成少量的聚合酯:乙酰水杨酸能与NaHCO3反应生成水溶性钠盐,而副产物聚合酯不能溶于NaHCO3,这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化.可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的.它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与FeCl3,形成深色配〔络〕合物,而阿司匹林因酚羟基已被酰化,不再与FeCl3发生颜色反应,因而未作用的水杨酸很容易被检出.乙酰水杨酸的红外光谱特征如图2-21所示:图2-21 乙酰水杨酸的红外光谱图乙酰水杨酸的核磁共振谱特征如图2-22所示.可由IR,1H NMR鉴定产物为乙酰水杨酸.为了测定产品中乙酰水杨酸的含量.产物用稀NaOH溶液溶解, 乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠.图2-22 乙酰水杨酸的核磁共振谱图该溶液在296.5nm左右有个吸收峰,测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH 水溶液的吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线,可以从标准曲线上求出相当于水杨酸的含量.根据两者的相对分子质量,即可求出产物中乙酰水杨酸的含量,溶剂和其他成分不干扰测定.阿司匹灵乃是现代生活中最大众化的万应药〔治百病的药〕之一,而且,尽管它的奇妙历史开始于200年前,关于这个不可思议的药我们仍有许多东西该学.虽然至今仍然无人确切知道它究竟怎样或为什么会起作用,美国每年消耗的阿司匹灵量却在二千万磅以上.阿司匹灵药片通常由约0.32克乙酰水杨酸与少量淀粉混合并压紧而成.淀粉的作用在于使其粘合成片.加过缓冲剂的阿司匹灵通常含有一种碱性缓冲剂,以减少对胃壁粘膜的酸性刺激作用,因为乙酰化后的产物并非毫无刺激性.一种称为Bufferin的药片含阿司匹灵５谷、二羟胺基乙酸铝0.75谷和碳酸镁1.5谷.复合解痛片通常含阿司匹灵,非那西汀和咖啡因.例如,Empirin即是一号一种典型的APC〔取Aspirin,Phenactin和Caffein三者之字首并合而成〕,它含有阿司匹灵0.233克,非那西汀0.166克,咖啡因0.03克.三、实验仪器和药品UV-1201<或UV2600>紫外-可见分光光度计,电热数显熔点仪,抽滤装置〔玻璃砂芯漏斗〕,循环水式真空泵,电热熔点仪,吸量管,容量瓶<100mL>,锥形瓶<100mL>,石英比色皿,圆底烧瓶〔250mL,磨口〕,温度计,天平.水杨酸,浓硫酸,NaHCO3饱和水溶液,浓HCl,醋酸酐,1%FeCl3溶液,NaOH0.1mol/L,氯仿.四、实验步骤4.1 乙酰水杨酸的合成在干燥的100mL锥形瓶中加入7.0g干燥的水杨酸,10mL新蒸馏的醋酸酐和10滴浓硫酸,不断旋摇锥形瓶,在水浴上加热5-10min,使水杨酸全部溶解〔若不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酸酐〕后,.控制水浴温度在80-85℃,维持反应20min,并经常摇动.冷却至室温,即有乙酰水杨酸结晶析出,如果无结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水浴中冷却使结晶产生.加入50mL冷H2O,混合物继续在冰水中冷却15min使结晶完全.减压过滤,用滤液反复淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中,用少量冷水洗涤结晶,继续抽气将溶剂尽量抽干,称重,得乙酰水杨酸粗产品,呈白色雪花状.将上述粗产品转移到250mL圆底烧瓶中,在搅拌下加入25mLNaHCO3饱和溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无CO2气泡产生,减压抽滤,副产物聚合物应被滤出.用5-10mL水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有5mL浓HCl和10mL水配成溶液的烧瓶中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出.将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全,抽滤,并用玻璃塞压干晶体,再用少量冷水洗涤2次,压干,将结晶移到表面皿上,干燥后重约2g.4.2 阿司匹林的鉴定<1>在电热熔点仪上测定熔点,文献值133-135℃, 乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不很明显,它的分解温度为128-138℃,测定熔点时,应将热载体加热至120℃左右,然后放入样品测定.〔2〕用KBr压片法录制产物的红外光谱图,指出各主要吸收特征峰的归属,并与乙酰水杨酸的标准图谱比较,〔3〕以CHCl3为溶剂,测定1H NMR谱图,解析谱图进一步证实产物为乙酰水杨酸.4.3 产物中乙酰水杨酸含量的测定<1> 准确称量0.1000g<准确至0.1mg>水杨酸<分析纯>溶于少量0.1mol/L NaOH〔40mL〕溶液中,摇匀,然后用蒸馏水定容于100mL容量瓶中,标记为"原始标准贮备液" .用 5.00mL吸量管分别吸取0.00mL,1.00mL ,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL原始标准贮备液置于六只100mL 容量瓶中,标记每只容量瓶,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,并计算出每只标准溶液的浓度<单位为mg/mL>.在UV-1201紫外分光光度计上扫描每一标准溶液在250-350nm范围的紫外吸收光谱,记录最大吸收波长λmax和最大吸光度Amax.然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度.〔注：应该在296.5nm左右有一个吸收峰〕.<2>准确称量0.1000g本实验合成的乙酰水杨酸,加0.1mol/LNaOH溶液40mL,搅拌数分钟,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用此稀释液作为试样,测试250-350nm范围的紫外吸收光谱,读出λmax的吸光度值.4.4 酚的重要性质与鉴定实验水杨酸既是酸又是酚,可利用水杨酸来进行酚的重要性质和鉴定的实验.阿司匹林由于不具酚羟基,因此就不再具备酚的特性.<1>酚的弱酸性实验：取0.1g水杨酸,加入1mL蒸馏水,振荡,用PH试纸测试其水溶液的酸碱性.逐渐加入10%NaOH溶液使其全部溶解,滴入10%盐酸溶液,观察现象并解释原因.同样取0.1g乙酰水杨酸作对比实验,观察并解释结果.<2>三氯化铁实验：在两个试管中分别加入1mL的1%水杨酸水溶液与1%阿司匹林稀释乙醇溶液,分别滴入2滴1%FeCl3溶液,摇动,观察现象并解释之.有颜色反应为正性反应.若结晶不纯,杂质主要为水杨酸,此时加1%FeCl3呈蓝色.<3>溴水实验：在装有1mL的1%水杨酸水溶液的试管中逐滴加入Br2-KBr/H2O,观察现象并解释之.溴水退色为正性反应,试分析该原因.〔注：本实验不做〕五、数据处理<1> 将有关实验数据填入表2-10.并请绘制出工作曲线.<2>计算乙酰水杨酸的含量：根据实验合成的乙酰水杨酸溶液在λmax处的吸光度值,从工作曲线上查到溶液的水杨酸质量浓度<单位为mg/mL>,然后换算成乙酰水杨酸的含量m<乙酰水杨酸>=ρ<乙酰水杨酸>×100×100/1000=ρ<水杨酸>×<180.15/138.12>×100×100/1000 乙酰水杨酸的百分含量η〔%〕=乙酰水杨酸/样品质量×100%=m〔乙酰水杨酸〕/m s〔样品〕×100% 式中m---乙酰水杨酸的质量,g;ρ---乙酰水杨酸密度,mg/mL.水杨酸的分子量是138.12；乙酰水杨酸的分子量是180.15.六、注意事项1. 由于分子内氢键的作用,水杨酸与乙酸酐直接反应需在150～160℃才能生成乙酰水杨酸.加入硫酸的目的主要是破坏氢键的存在,使反应在较低的温度下<90℃>就可以进行,而且可以大大减少副产物,因此实验中要注意控制好温度.2. 如果有水,易使乙酸酐水解,此反应开始时,锥形瓶应经过干燥处理,药品水杨酸也要事先经过干燥处理.3. 粗产品杂质主要是水杨酸〔因此若结晶不纯,则加入FeCl3时溶液显紫色〕,可用乙醇—水,或1：1<体积比>的稀盐酸,或苯和石油醚<30～60℃>的混合溶剂进行重结晶.思考题1. 在硫酸存在下,水杨酸与乙醇反应会得到什么产物?本试验加入硫酸的目的是什么？2. 本实验中,测定产品的乙酰水杨酸百分含量时,为什么加入NaOH稀溶液?3. 紫外分光光度计定量分析的基础是什么?4. 核磁共振和红外光谱定性分析乙酰水杨酸的原理是什么？尝试查阅相关资料〔有关有机化学、有机波谱分析方面的书籍〕来解析本试验红外光谱图和核磁共振谱图.5. 制备阿司匹林的工艺路线较多,请另举出一种制备方法.6. 纯净的阿司匹灵对10%FeCl3呈负结果.如果纯的阿司匹灵是从95%乙醇中结晶而来,回收的晶体有时对10%FeCl3溶液呈正结果.说明为什么会发生此结果,并写出发生的反应.7. 如果一瓶阿司匹林变质,你能否通过闻味来鉴定？8. 水杨酸的乙酰化反应中产生的副产物是什么？如何将产品与副产物分开？为什么水杨酸聚合物不能和碳酸氢钠反应生成水溶性产物？。