钙的测定方法
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血钙测定方法及校正方法一、引言血钙,作为人体内重要的矿物质之一,对于维持正常的生理功能起着至关重要的作用。
血钙浓度的平衡与骨骼健康、神经传导、肌肉收缩以及心脏功能息息相关。
因此,准确测定血钙浓度对于临床诊断和治疗具有重要意义。
本文将详细介绍血钙测定的常用方法以及在实际操作中可能需要的校正方法,旨在为读者提供一个全面、准确的理解和应用指南。
二、血钙测定的常用方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁原理的定量分析方法。
在测定血钙时,通过将样品中的钙原子化,利用钙原子对特定波长的光的吸收来确定其浓度。
这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点,但需要专业的仪器设备和操作技术。
2.比色法比色法是一种简单、快速的血钙测定方法。
它利用钙离子与某些染料或试剂反应生成有色化合物的原理,通过比较样品与标准品颜色的深浅来推算钙浓度。
比色法操作简便,适用于大批量样品的快速筛查,但准确性相对较低。
3.离子选择电极法离子选择电极法是一种直接测定血钙离子浓度的方法。
它利用特制的钙离子选择电极,在电极膜与血样中的钙离子之间建立电位差,该电位差与钙离子浓度的对数成正比。
离子选择电极法具有选择性好、响应速度快、准确度高等优点,是目前临床实验室常用的血钙测定方法之一。
三、血钙测定中的干扰因素及校正方法在进行血钙测定时,由于血液成分的复杂性以及实验条件的影响,可能会出现一些干扰因素,导致测定结果的偏差。
因此,需要采取相应的校正方法来提高测定的准确性。
1.蛋白质干扰及校正血液中的蛋白质,尤其是白蛋白,是血钙测定的主要干扰因素之一。
白蛋白与钙离子结合形成复合物,使得游离钙离子浓度降低,从而影响测定结果。
为了校正蛋白质干扰,可以采用以下方法:•白蛋白校正公式:根据已知的白蛋白浓度和校正系数,利用公式计算出校正后的血钙浓度。
•离子选择电极法的特殊处理:对于使用离子选择电极法的测定,可以采用离子强度调节剂或特殊电极来减少蛋白质干扰。
用滴定法测定钙含量的注意事项滴定法测定钙含量是化学分析中常用的一种方法,通过滴定剂与含钙溶液中的钙离子发生化学反应,确定钙离子的浓度。
该方法简单、快速、准确,但是在操作过程中也有一些注意事项需要遵守,以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从实验前的准备、实验操作和数据处理三个方面详细介绍滴定法测定钙含量的注意事项。
一、实验前的准备在进行滴定法测定钙含量之前,首先需要准备好必要的试剂和设备。
其中,最重要的是滴定剂和含钙溶液。
滴定剂的浓度和纯度直接影响到测定结果的准确性,因此必须确保滴定剂的浓度准确、纯度高。
同时,需要对含钙溶液进行适当的预处理,如稀释、酸化、络合等,以便使测定更加准确。
另外,还需要准备滴定管、容量瓶、量瓶、分析天平等实验设备,确保实验的顺利进行。
此外,还需要根据实验的具体要求,准备好所需的辅助试剂和仪器,如指示剂、PH试纸、PH计等。
这些都是保证实验顺利进行和结果准确可靠的重要因素,必须要在实验前进行充分的准备工作。
二、实验操作在进行滴定法测定钙含量的实验操作中,需要注意以下几个方面的问题:1.严格控制滴液速度在滴定过程中,滴液的速度必须控制在一个合适的范围内,以确保反应充分、均匀。
如果滴液速度过快,容易造成反应不完全,导致测定结果偏大;如果滴液速度过慢,会延长滴定时间,增加误差。
因此,在滴定过程中,应该尽量保持稳定的滴液速度。
2.控制反应温度在进行滴定法测定钙含量时,必须控制反应的温度,以确保反应的进行过程具有一定的速率和规律性。
一般来说,反应温度过高会加快反应速率,但也容易引起不确定性的因素,反应温度过低则会导致反应速率较慢,影响滴定的准确性。
因此,在实验过程中需要严格控制反应的温度。
3.操作要轻、准、熟在进行滴定法测定钙含量的实验操作中,操作要轻、准、熟才能确保测定结果的准确性。
轻者是指操作时要细心、小心,尽量避免因操作不慎而引起的误差;准则是指操作要准确、精密,严格按照操作规程进行,不可粗心大意;熟则是指操作者必须有一定的实验经验和技术,对实验过程的各个环节都要非常熟悉,才能保证测定结果的准确性。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有多种,以下列举几种常用方法:
1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS):该方法通过将饲料样品溶解并稀释为适当浓度后,使用火焰原子吸收光谱仪测定钙的浓度。
2. 滴定法:该方法使用一种钙指示剂(例如Eriochrome Black T),通过滴定方法测定饲料样品中钙的含量。
3. 光度法:该方法通过使用一种钙指示剂(例如O-Cresolphthalein Complexone),将饲料样品中的钙与指示剂反应形成有色的络合物,通过测定络合物的吸光度来测定钙的含量。
4. 离子选择电极法(ISE):该方法使用一种钙离子选择电极,将饲料样品中的钙离子浓度与电压信号进行相关测量,进而测定钙的含量。
选择合适的测定方法应根据具体实验条件、设备和样品特性来确定。
实验条件:测定钙的波长为422.7nm仪器狭缝为0.5nm,灯位置、及电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态,然后点火准备测定,首先,以各标准系列绘制标准曲线,然后逐一测定空白及样品,样品及空白均应先用8-羟基喹啉或1%镧溶液稀释后上机测定。
6.计算根据仪器测定出的数据,代入公式进行计算。
(c-c0)×V×f×100X (mg/100g)= ----------------------------m×1000式中:c----测定样品中元素的浓度mg/Lc0---空白值V----样品定溶体积mLf-----稀释倍数m----取样量g (固体重量为g ,液体为mL)钙的最低检出限为0.1μg/mL7.注意事项样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。
样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。
二、滴定法(EDTA法)1原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到定量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。
根据EDTA络合剂用量,可计算钙的含量。
2.仪器(1)微量滴定管(1-2mL)(2)碱式滴定管(50mL)(3)刻度吸管(0.5-1mL)(4)试管3.试剂(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4:1混合(3)25mol/L氢氧化钾溶液:称取71.13克氢氧化钾,用去离子水定容至1000mL(4)1%氰化钠溶液:称取1.0克氰化钠,用去离子水定容至100mL(5)0.05 mol/L柠檬酸钠溶液:称取14.7克柠檬酸钠,用去离子水定容至1000mL(6)EDTA溶液:称取4.50克EDTA(乙二胺四乙酸二钠),用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程,包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前,需要按照以下步骤进行准备工作:•准备样品:将待测样品准备好,确保样品质量稳定。
如果样品不稳定,需要在测量前进行处理。
•校准曲线:根据实验需求,制备一系列浓度不同的标准溶液,并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度,绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定:步骤1:样品处理1.取一定量的样品,将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸,用于酸化样品。
步骤2:稀释样品1.取出一定体积的酸化样品,转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3:原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件,如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时,需要使用以下仪器设备:•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值,可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程,包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前,需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中,需要注意使用合适的仪器设备,并按照步骤进行样品处理和测定。
最后,根据测定结果进行结果分析,可以得出样品中钙的含量。
注意:本文档仅作为测钙操作规程的参考,具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
碳酸钙中钙含量的测定碳酸钙是一种广泛应用于工业和生活中的常见无机物。
作为最常见的岩石,碳酸钙被广泛用于建筑和建筑材料。
它还用作农业和医药领域的化学品。
此外,饮用水和食品加工类产品也使用了碳酸钙。
因此,了解和掌握测量碳酸钙中钙含量的方法,具有重要的现实意义。
本文将深入探讨几种测定碳酸钙中钙含量的方法,包括滴定法、络合滴定法、荧光法、原子吸收光谱法、X射线荧光谱法和中子活化分析法。
1. 滴定法滴定法是测量物质量的一种常用方法。
这种方法通常用于测量单一化合物中某种特定成分的含量。
例如,可以利用滴定法测量碳酸钙中钙含量。
滴定法的主要原理是通过反应物的定量滴定,测出化合物的含量。
在这种情况下,可以使用测量化学反应和指示剂来确定碳酸钙中钙的含量。
指示剂用于指示滴定完成或反应停止的时刻。
络合滴定法是一种更复杂的滴定方法,因为它要求同时使用多种化学物质。
在络合滴定法中,使用络合剂来描述化学反应。
尽管在使用络合剂时需要更复杂的操作步骤,但由于它能够在更广泛的条件下适用并产生高精度的数据,因此它在测量任意化合物中成分含量时非常有用。
在测量碳酸钙中钙含量时,络合滴定法通常使用乙二胺四乙酸(EDTA)作为络合剂。
在滴定开始之前,应使用化学物质去除碳酸钙中的氧化剂和还原剂,并加入一些指示剂来指示滴定完成的时刻。
使用络合滴定法可以准确测量碳酸钙中钙的含量。
3. 荧光法在测量碳酸钙中钙含量时,利用类似于滴定方法的原理。
将荧光分子添加到碳酸钙溶液中,荧光分子将和钙离子结合,因此荧光的强度与钙离子的浓度有关。
通过测量荧光光谱的强度并将其与参考标准相比较,可以准确测量碳酸钙中钙的含量。
4. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种精确测量单一元素的含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱法原理,在使用电磁辐射之前,以物质的气态形式进行测试。
在测量碳酸钙中钙含量时,可以将样品转换为气态形式。
然后,通过比较吸收光谱与参考标准中找到的波长,并计算出碳酸钙中钙的含量。
测定钙含量计算公式为钙是人体所需的一种重要的营养物质,它对于骨骼的生长和维持有着重要的作用。
因此,了解食物中的钙含量对于人们的健康至关重要。
在食品加工和质量监控中,测定食品中的钙含量也是一项重要的工作。
本文将介绍测定钙含量的计算公式及其相关知识。
首先,我们需要明确一下钙含量的测定方法。
通常来说,测定食品中的钙含量可以采用化学分析方法或者仪器分析方法。
化学分析方法包括滴定法、络合滴定法、沉淀法等,而仪器分析方法则包括原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
这些方法各有优劣,选择合适的方法需要根据实际情况进行考虑。
在进行钙含量的测定时,我们需要先将样品中的钙提取出来,然后进行定量分析。
提取钙的方法通常是采用酸溶解或者烧灰法。
提取出的钙溶液通常是以硫酸或盐酸为基础,然后加入适量的指示剂和络合剂,进行滴定或者仪器分析。
在进行滴定时,我们需要根据滴定曲线找到等价点,从而计算出钙的含量。
而在仪器分析时,则需要根据仪器的测定原理和标准曲线来计算钙的含量。
无论是哪种方法,最终都需要根据实验数据进行计算,得出样品中钙的含量。
下面我们来介绍一下测定钙含量的计算公式。
在滴定法中,钙的含量通常是以质量分数的形式表示,计算公式如下:\[ 。
C = \frac{V \times N \times M}{m} 。
\]其中,C表示样品中钙的质量分数,单位为%,V表示滴定所用的体积,单位为mL,N表示滴定液的标准度,单位为mol/L,M表示滴定液中的钙含量,单位为g/mol,m表示样品的质量,单位为g。
根据这个公式,我们可以通过滴定实验的数据计算出样品中钙的含量。
在仪器分析中,钙的含量通常是以质量浓度的形式表示,计算公式如下:\[ 。
C = \frac{A \times V \times d}{m} 。
\]其中,C表示样品中钙的质量浓度,单位为mg/L,A表示仪器测得的吸光度,V表示稀释后的体积,单位为mL,d表示稀释倍数,m表示样品的质量,单位为g。
钙显微荧光测定法钙显微荧光测定法(calcium microfluorimetric determination)是一种常用于测定样品中钙含量的分析方法。
该方法利用钙离子与特定荧光探针之间的相互作用,通过检测荧光信号的强弱来定量测定样品中钙含量。
本文将详细介绍钙显微荧光测定法的原理、操作步骤以及优缺点。
钙是人体中一种重要的无机元素,在骨骼形成、神经传导、肌肉收缩等生理过程中起着重要的作用。
因此,准确测定钙含量对于研究钙的代谢和人体健康具有重要意义。
钙显微荧光测定法主要依赖于钙离子与荧光探针之间的络合反应。
荧光探针通常是一种可溶性的荧光染料,如酞菁类染料、酞菁类金属络合物等。
这些染料在溶液中处于非荧光状态,但当与钙离子发生络合反应后,荧光信号被激活,发射出特定的荧光。
钙显微荧光测定法的操作步骤通常包括标定、制备样品溶液、测定样品以及数据处理等几个步骤。
首先进行标定。
将已知浓度的钙离子标准溶液与荧光探针混合,在特定的条件下进行反应。
通过测量荧光信号的强弱来建立荧光信号与钙离子浓度之间的标准曲线。
其次是制备样品溶液。
将待测样品中的钙离子提取出来,并与荧光探针混合。
提取钙离子的方法可以根据不同样品的特点来选择,如酸解法、氧化反应法等。
接下来是测定样品。
将标定好的荧光探针溶液与待测样品混合,使其反应发生。
通过荧光显微镜观察荧光信号的强弱,并使用荧光分析仪器进行测量。
最后,进行数据处理和结果分析。
使用标定曲线将测得的荧光信号转化为钙离子的浓度,进而计算出样品中钙的含量。
钙显微荧光测定法具有一定的优点和缺点。
优点包括测定灵敏度高、选择性好、快速简便等。
荧光探针通常对钙离子具有较高的选择性,可以避免其他干扰物质对测定结果的影响。
此外,钙显微荧光测定法可以在微观水平上进行测定,适用于测定微小样品。
然而,钙显微荧光测定法也存在一定的局限性,例如需要专用的荧光仪器和显微镜,成本较高;同时,荧光染料的荧光稳定性可能会受到环境因素的影响,导致测定结果的不准确。
循环水中钙离子的测定——络合滴定法1.范围本标准适用于循环冷却水中钙离子的含量的测定,测定范围为5mg/L~1000mg/L。
2.方法概要水中钙、镁等金属离子均可和乙二胺四乙酸二钠(EDTA—Na2)起络合作用,但在PH≥12时,镁形成沉淀,不与EDTA—Na2作用。
在PH≥12的氢氧化钾介质中,钙和钙黄绿素生成具有黄绿色荧光的络合物。
在黑色背景下用EDTA—Na2滴定到黄绿色荧光突然消失为终点,根据所耗EDTA—Na2的体积来计算被测溶液中钙离子的浓度。
3.仪器滴定管:酸式25毫升4.试剂4.1 氢氧化钾:分析纯,配成20%(W / V)的水溶液。
4.2 钙黄绿素—酚酞混合指示剂:称取0.2克钙黄绿素和0.07克酚酞置于玻璃研钵中,加20克氯化钾研细摇匀,贮于磨口瓶中。
4.3 三乙醇胺:分析纯,配成1+2水溶液。
4.4 盐酸:分析纯,配成1+1水溶液。
4.5 1M氢氧化钠溶液4.6 钙离子标准溶液:准确称取1.2486克经130℃干燥过的基准碳酸钠(CaCO3)于400mL烧杯中,加入50mL蒸馏水,盖上表面皿,滴加1+1盐酸使其溶解并过量3mL,加热煮沸除去二氧化碳将表面皿上溶液洗入烧杯中,冷却后将溶液转入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
每毫升此溶液含Ca2+1.00mg。
4.7 EDTA标准溶液4.7.1 配制:称取47克分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于1升蒸馏水中,加热溶解,加入120mL 1M氢氧化钠溶液(调节溶液的PH=7)。
然后用蒸馏水稀释至10升,摇匀。
转入塑料桶中贮存,此溶液的浓度约为0.0125M。
4.7.2 标定:移取10mL 1.00mg/L的钙离子标准溶液于250mL锥形瓶中,加入40mL蒸馏水,再加入5mL 20%氢氧化钠和约20mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂,用25mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。
用EDTA标准溶液的摩尔浓度和对钙的滴定度T Ca2+/EDTA/ML 分别按式(1)、(2)计算:T Ca2+/EDTA =( C × V × 103) / V1 (ug/mL) (1)C EDTA = (C × V) / (V1× 40.08) (mol/L) (2)式中:C——钙离子标准溶液的浓度(mg/mL)V——吸取钙离子标准溶液的体积(mL)V1——EDTA标准溶液消耗的体积(mL)40.08——钙离子的摩尔质量(g/mol)也可通过加入适量蒸馏水或EDTA—Na2使EDTA标准溶液对钙的滴定度调整为500μg/mL(即EDTA标准溶液的克分子浓度为0.0125M)。
土壤有效钙的检测方法
土壤有效钙含量是指土壤中以Ca2+形式存在的可供作物吸收利用的钙元素含量。
以下是常用的土壤有效钙检测方法:
1. 亚铺法检测:亚铺法是将土壤样品均匀铺在衬有滤纸的容器中,加入定量的酸进行提取。
待提取液稀释后,用酸碱指示剂测定pH值,再根据经验曲线确定土壤有效钙含量。
2. 离子交换膜法检测:将土壤与离子交换膜接触,通过离子交换作用将土壤中的Ca2+与交换膜上的Na+或H+交换,然后用酸溶解交换膜,测定溶液中的钙离子浓度。
3. 批量提取法检测:将一定量的土壤与一定量的提取液(如0.01mol/L CaCl2溶液)混合搅拌一段时间,然后离心,取上清液测定钙离子浓度。
4. 水浸法检测:将一定量的土壤加入一定量的水中,浸泡一段时间后离心,取上清液测定钙离子浓度。
这种方法主要适用于pH较低(酸性)的土壤样品。
5. 吸附树脂法检测:将土壤样品与具有较强吸附性能的树脂接触,树脂对土壤中的钙离子进行吸附。
然后将树脂与酸进行回溶,并测定溶液中的钙离子浓度。
上述方法各有优缺点,根据实际需要选择适合的方法进行土壤有效钙检测。
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告一、实验目的测定鸡蛋壳中钙的含量,熟悉化学分析实验的基本操作和原理,掌握常用的定量分析方法。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙(CaCO₃),可以通过与盐酸(HCl)反应生成氯化钙(CaCl₂)、二氧化碳(CO₂)和水(H₂O)。
化学反应方程式为:CaCO₃+ 2HCl = CaCl₂+ CO₂↑ + H₂O然后通过一定的化学方法测定生成的氯化钙中钙的含量,从而间接计算出鸡蛋壳中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯(500 mL、250 mL)、胶头滴管、漏斗、滤纸。
2、试剂浓盐酸(分析纯)、氢氧化钠溶液(2 mol/L)、钙指示剂、EDTA 标准溶液(002 mol/L)。
四、实验步骤1、样品处理将鸡蛋壳洗净,去除内膜,烘干后研碎。
准确称取 02000 03000 g 鸡蛋壳粉末,置于 250 mL 烧杯中,加入少量水湿润,然后缓慢加入10 mL 浓盐酸,盖上表面皿,在通风橱中低温加热至样品完全溶解(注意防止溶液溅出)。
冷却后,将溶液转移至 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒数次,洗液一并转入容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
2、标定 EDTA 标准溶液准确移取 2500 mL 钙标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,加入约 25 mL 水、2 mL 氢氧化钠溶液(2 mol/L)和少许钙指示剂,摇匀。
用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
记录消耗的EDTA 标准溶液的体积(V₁)。
平行标定三份,计算 EDTA 标准溶液的平均浓度(C)。
3、样品测定准确移取 2500 mL 上述处理后的样品溶液于 250 mL 锥形瓶中,按照标定 EDTA 标准溶液的方法进行滴定,记录消耗的 EDTA 标准溶液的体积(V₂)。
高锰酸钾间接滴定法测补钙制剂中钙含量一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。
二、实验原理利用某些金属离了(如碱土金属、Pb2+、Cd2+等)与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应,可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
反应如下:Ca2++C2O42-=CaC2O4↓ CaC2O4+H2SO4 =CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO42-+6H+= 2Mn2++10CO2↑+8H2O用该法可测定某些补钙制剂(如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等)中的钙含量,分析结果与标示量吻合。
三、试剂仪器试剂:KMnO4溶液 0.02 mol·L-1;草酸胺(NH4C2O4)5 g·L-1;氨水 10%;HCl(1+1),浓H2SO41 mol·L-1;甲基橙2 g·L-1;硝酸银 0.1 mol·L-1。
仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。
四、实验步骤准确称取补钙制剂三份(每份含钙约0.05 g),分别置于250 mL烧杯中,加入适量蒸馏水及HCl溶液,加热促使其溶解。
于溶液中加入2~3滴甲基橙,以NH3水中和溶液由红转变为黄色,趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4,在低温电热板(或水浴)上陈化30 min。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中),将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中,继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查),将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中,再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70~80℃,用KMnO标准溶液滴定至溶液呈淡红色,再将滤纸搅入溶液中,若溶液4褪色,则继续滴定,直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。
五、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。
FHZHJSZ0014 水质 钙的测定 EDTA滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0014水质EDTA滴定法 本方法等效采用IS06058水质EDTA 滴定法 1 适用范围 本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围2 原理在pH 12~13条件下以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物不干扰测定游离钙离子首先和EDTA 反应达到终点时溶液由红色转为亮蓝色或纯度与之相当的水2mol/L 溶液盛放在聚乙烯瓶中3.2 EDTA 二钠标准溶液10mmol/L2H 2O)在80取出放在干燥器中冷至室温在容量瓶中定容至1000mL¶¨ÆÚУ¶ÔÆäŨ¶ÈÓøƱê×¼ÈÜÒº(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1)稀释至50mL11221………………………………………………=V V c c 式中mmol/L; V 2钙标准溶液的体积 V 1标定中消耗的EDTA 溶液体积 3.3 钙标准溶液 将一份碳酸钙(CaCO 3)在150取出放在干燥器中冷至室温用水润湿避免加入过量酸冷至室温乙醇中)ÔÚÈÝÁ¿Æ¿Öж¨ÈÝÖÁ1000mL3.4 钙羧酸指示剂干粉NC10H 5(OH)COOH 羧基(24132-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acidC 21H 14N 2O 7S]与100g 氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中注该指示剂又名钙指示剂其钠盐称为钙羧酸钠NaO3SC10H5(OH)N 或C21H13N2O7S可使用紫脲酸铵代替钙羧酸(见附录A).3.5 氰化钠(NaCN)Çè»¯ÄÆÊǾ綾Ʒ²ÉÈ¡±ØÒªµÄ·À»¤3.6 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]滴定管分刻度至0.10mL采样前先将瓶洗净再采集于瓶中应先放水数分钟然后将水样收集于瓶中河可将采样设备浸入水中然后拉开瓶塞水样采集后(尽快送往实验室)·ñÔò6 操作步骤 6.1 试样的制备试样应含钙2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)ʹÆäŨ¶ÈÔÚÉÏÊö·¶Î§ÄÚ如试样经酸化保存计算结果时6.2 测定用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中约0.2g钙羧酸指示剂干粉(3.4)ÔÚ²»¶ÏÕñÒ¡ÏÂ×Եζ¨¹Ü¼ÓÈëEDTA二钠溶液(3.2)½Ó½üÖÕµãʱӦÉÔÂý并充分振摇表示到达终点记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数在临滴定前加入250mg氰化钠(3.5)或数毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽铜三乙醇胺能减少铝的干扰试样含正磷酸盐超出lmg/LÈçµÎ¶¨ËÙ¶ÈÌ«ÂýÈçÉÏÊö¸ÉÈÅδÄÜÏû³ý±µÃ̵ÈÀë×Ó¸ÉÈÅʱ7 结果计算 钙含量c(mg/L)用式(2)计算c1EDTA二钠溶液浓度 V1滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积 V o试样体积 A钙的原子质量(40.08)ÔòÐè²ÉÓÃÏ¡ÊÍÒò×ÓF修正计算8 精密度 不同的实验室对钙含量30~100mg/L的同一试样测定的结果应符合土5mg/L附 录 A 紫脲酸铵指示剂 (补充件) 紫脲酸铵(C8H8N6O6可代替钙羧酸0.2g紫脲酸铵与100g氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中该指示剂滴定至终点时可用蒸馏水做试剂空白滴定。
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
操作步骤
(1)试样的制备
①一般样品不需预处理。
如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经0.45μm孔径滤膜过滤。
样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。
②试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。
③如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。
计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
(2)测定
①用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中,加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或约50~100mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0±0.1。
②为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min 内完成。
③在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。
氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。
加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
④试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的pH条件下,可能使钙生成沉淀,一些有机物可能干扰测定。
如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。
饲料中钙的测定国标饲料中钙的测定国标是指对于饲料中钙含量的测定方法与要求。
钙是动物生长发育必不可少的重要矿物质元素,对于动物的骨骼形成、神经传导和心肌收缩等功能起着重要作用。
因此,科学、准确地测定饲料中钙的含量对于动物的健康生长和生产效益至关重要。
根据国家标准,测定饲料中钙的含量有以下几种常用方法:第一种是电位滴定法,也称为酸-碱滴定法。
该方法通过将酸性溶液滴入含钙的饲料样品中,当酸性溶液与含钙饲料中的钙发生反应时,溶液的pH值会发生变化。
通过测量pH值的变化,可以确定饲料中钙的含量。
第二种是碘量法,也称为碘酸盐滴定法。
该方法利用含碘酸盐的溶液与饲料样品中的钙发生络合反应,通过测量溶液的色度变化来确定饲料中钙的含量。
第三种是EDTA滴定法,也称为螯合滴定法。
该方法利用EDTA(乙二胺四乙酸)与饲料样品中的钙离子发生络合反应,通过滴定EDTA溶液的体积来确定饲料中钙的含量。
这些测定方法都有各自的特点和适用范围,选择合适的测定方法需要根据实际情况来决定。
无论使用哪种方法,测定饲料中钙的含量前,都需要对饲料样品进行预处理,如粉碎、筛网、溶解等,以保证测定结果的准确性。
在实际操作中,还需要注意一些细节,例如,测定过程中应注意实验室环境的洁净和无杂质,溶液的稳定性和浓度的准确性,以及仪器设备的校准和调试等。
同时,还应严格按照国家标准的要求进行实验操作,保证测定结果的准确性和可靠性。
饲料中钙的测定国标的出台,为饲料生产企业和科研机构提供了一种统一的、科学的测定方法和参考依据。
遵循国家标准进行钙的测定,可以保证饲料中钙的含量与质量符合国家要求,在一定程度上提高了饲料的营养价值,促进了畜禽养殖业的健康持续发展。
同时,科学测定饲料中钙的含量还能为动物的营养需求提供准确的依据,有助于制定合理的饲养方案,提高养殖效益,减少资源浪费和环境污染。
总之,饲料中钙的测定国标是饲料行业的重要标准之一,科学、准确地测定饲料中钙的含量对于动物健康生长和生产效益具有重要意义。
一、实验目的1. 了解钙含量的测定原理和方法。
2. 掌握使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理钙是一种重要的微量元素,广泛存在于生物体内。
原子吸收分光光度法是一种常用的测定元素含量的方法,其原理是基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,通过测量吸光度,可以计算出样品中钙的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、移液器、容量瓶、锥形瓶、洗瓶等。
2. 试剂:钙标准溶液、硝酸、氢氧化钠、盐酸、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6个50mL容量瓶,分别加入不同浓度的钙标准溶液,配制成一系列标准溶液。
(2)向每个容量瓶中加入适量硝酸,用移液器加入一定量的氢氧化钠溶液,使溶液pH值约为12。
(3)将溶液转移至锥形瓶中,加入钙空心阴极灯,开启原子吸收分光光度计,调整波长为422.7nm,记录吸光度。
(4)以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确称取一定量的样品,用硝酸溶解,转移至50mL容量瓶中,定容。
(2)按照标准曲线绘制步骤,测定样品溶液的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算出样品中钙的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线,线性范围为0.1~1.0mg/L。
2. 样品测定结果根据标准曲线,计算出样品中钙的含量为X mg/L。
六、实验结论通过原子吸收分光光度法测定钙含量,实验结果准确可靠。
本实验成功掌握了使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤,为今后的实验工作奠定了基础。
七、注意事项1. 在实验过程中,注意安全操作,防止硝酸等试剂溅伤。
2. 在绘制标准曲线时,要确保标准溶液的浓度范围在曲线线性范围内。
3. 在测定样品时,要注意移液器、容量瓶等仪器的清洗,避免污染。
4. 在读取吸光度时,要保持视线与吸光度刻度线平行,减少读数误差。
[精品]石灰石中钙的测定
石灰石是一种主要由碳酸钙组成的成岩矿物,而钙是石灰石中最主要的化学成分,因此石灰石中钙的测定对于评估石灰石的质量和用途非常重要。
本文将介绍常用的几种测定石灰石中钙含量的方法。
一、重量法
重量法是常见的测定石灰石中钙含量的方法。
首先将一定量的石灰石样品称量到烧杯中,然后将烧杯放到电炉中加热,让样品中的碳酸钙分解成氧化钙和二氧化碳。
加热过程中应注意不要加热过头,以免使氧化钙发生变化。
待热量消失后,将烧杯取出,冷却后再将样品称重,根据样品失去的质量即可计算出样品中的钙含量。
二、柠檬酸盐滴定法
柠檬酸盐滴定法是一种常用的测定石灰石中钙含量的方法。
首先将一定量的石灰石样品加入适量的柠檬酸盐溶液中,然后用精密滴定管滴加三乙醇胺指示剂,当试液从红色变为蓝色时停止滴加,此时记录用掉的柠檬酸盐峰值滴数。
然后将同样的样品加入一定量的二氧化碳稀释的盐酸中,使碳酸钙在水溶液中分解,生成氯化钙和二氧化碳。
然后再用同样的方法滴定氯化钙的溶液,记录用掉的柠檬酸盐峰值滴数。
根据柠檬酸盐滴定剂的浓度和用掉的滴数,可以计算出样品中钙的含量。
三、EDTA络合滴定法
综上所述,石灰石中钙的测定可以采用重量法、柠檬酸盐滴定法和EDTA络合滴定法等多种方法。
不同的方法适用于不同的实验需求,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
附 录 A
(规范性附录)
饲料中钙的测定方法
GB/T 6436-2002
代替 GB/T 6436-1992
A.1 范围
本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合物滴定测定饲料中钙含量的方法。
本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。
A.2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,
所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本
的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
第一篇 高锰酸钾法(仲裁法)
A.3 原理
将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测
定钙含量。
A.4 试剂
实验用水应符合GB/T 6682中三级用水规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
A.4.1 硝酸。
A.4.2 高氯酸:70%~72%。
A.4.3 盐酸溶液:1+3。
A.4.4 硫酸溶液:1+3。
A.4.5 氨水溶液:1+1。
A.4.6 草酸铵水溶液(42g/L):称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。
A.4.7 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.05mol/L]的配制按GB/T 60规定。
A.4.8 甲基红指示剂(1g/L):称取0.01g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
A.5 仪器和设备
A.5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
A.5.2 分样筛:孔径0.42mm(40目)。
A.5.3 分析天平:感量0.0001g。
A.5.4 高温炉:电加热,可控温度在(550±20)℃。
A.5.5 坩埚:瓷质。
A.5.6 容量瓶:100mL。
A.5.7 滴定管:酸式,25mL或50mL。
A.5.8 玻璃漏斗:直径6cm。
A.5.9 定量滤纸:中速,7cm~9cm。
A.5.10 移液管:10、20mL。
A.5.11 烧杯:200mL。
A.5.12 凯氏烧瓶:250 mL或500mL。
A.6 试样制备
取具有代表性试样至少2kg,用四分法缩分至250g,粉碎过0.42mm孔筛,混匀,装入
样品瓶中,密闭,保存备用。
A.7 测定步骤
A.7.1 试样的分解
A.7.1.1 干法
称取试样2g~5g于坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于
550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数
滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶中,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,
为试样分解液。
A.7.1.2 湿法
称取试样2g~5g于250mL凯氏烧瓶中,精确至0.0002g,加入浓硝酸10mL,加热煮
沸,至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加入高氯酸10mL,小心煮沸至溶液无色,不得蒸干(危
险),冷却后加蒸馏水50mL,且煮沸驱逐二氧化氮,冷却后转入100 mL容量瓶中,用蒸馏
水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
A.7.2 测定
准确移取试样分解液10mL~20mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL,
甲基红指示剂2滴,滴加氨水溶液至溶液呈橙色,若滴加过量,可加盐酸溶液调至橙色,再
多加2滴使其呈粉红色(pH为2.5~3.0),小心煮沸,慢慢滴加热草酸铵溶液10mL,且不断搅
拌,如溶液变橙色,则应补加盐酸溶液使其呈红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化(或
在水浴上加热2h)。
用定量滤纸过滤,用1+50的氨水溶液洗沉淀6~8次,至无草酸根离子(接滤液数毫升
加硫酸溶液数滴,加热至80℃,再加高锰酸钾溶液(4.7)1滴,呈微红色,且半分钟不褪色)。
将沉淀和滤纸转入原烧杯中,加硫酸溶液10mL、蒸馏水50mL,加热至75℃~80℃,用高
锰酸钾标准溶液(4.7)滴定,溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。
同时进行空白溶液的测定。
A.8 测定结果的计算与表述
A.8.1 结果计算
测定结果按式(1)计算:
X(%)= ×100 = ×
100 ……………(1)
式中:X——以质量分数表示的钙含量,% 。
(V-V0) ×C×0.02
V ¹ V
¹
100
(V-V0) ×C×200
m×V ¹
m ×
V——试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
V0——空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
C——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V ¹——滴定时移取试样分解液体积,mL;
m——试样的质量,g。
0.02——与1.00 mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相当的以克
表示的钙的质量。
A.8.2 结果表示
每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,所得结果应表示至小数
点后两位。
第二篇 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法
A.9 原理
将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶
液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,
可快速测定钙的含量。
A.10 试剂和溶液
实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格,使用试剂除特殊要求外均为分析纯。
A.10.1 盐酸羟胺。
A.10.2 三乙醇胺。盐酸。
A.10.3 乙二胺。
A.10.4 盐酸水溶液:1+3。
A.10.5 氢氧化钾溶液 200g/L:称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。
A.10.6 淀粉溶液(10g/L): 称取1g可溶性淀粉入200mL烧杯中,加5mL水润湿。加95mL沸水
搅拌,煮沸,冷却备用(现配现用)。
A.10.7 孔雀石绿水溶液 (1g/L)。
A.10.8 钙黄绿素一甲基百里香酚蓝指示剂 0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03
g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用。
A.10.9 钙标准溶液 0.0010g/mL:称取2.497g于105~110℃干燥3h的基准碳酸钙,溶于40
mL盐酸(11.4)中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
A.10.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 : 称取3.8gEDTA入200mL烧杯中,
加200mL水,加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
A.10.10.1 EDTA标准滴定溶液的标定:准确吸取钙标准溶液(11.9)10.0mL按试样测定
法进行滴定。
A.10.10.2 EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式计算:
T= ……………………………………………………
(2)
式中:T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,g/mL;
ρ
×V
V0
ρ——钙标准溶液的浓度,g/mL;
V——所取钙标准溶液的体积,mL;
V0——EDTA标准滴定溶液的消耗体积,mL。
A.11 仪器和设备
仪器和设备同第五章。
A.12 测定步骤
A.12.1 试样分解
试样分解同7.1。
A.12.2 测定
准确移取试样分解液5 mL~25mL(含钙量2 mg~25mg)。加水50mL,加淀粉溶液(11.6)
10mL、三乙醇胺(11.2)2mL、乙二胺(11.3)1mL、1滴孔雀石绿(11.7),滴加氢氧化钾
溶液(11.5)至无色,再过量10mL,加0.1g盐酸羟胺(11.1)(每加一种试剂都须摇匀),
加钙黄绿素(11.8)少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液(11.10)滴定至绿色
荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。
A.13 滴定结果的表示与计算
A.13.1 测定结果按式(3)计算:
X(%)= ×100 = ×
100 …………………(3)
式中:X――以质量分数表示的钙含量,%;
T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,g/mL;
V0——试样分解液的总体积,mL;
V1——分取试样分解液的体积,mL;
V2——试样实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g。
A.13.2 结果表示同8.2。
T×V2
V1
V0
T×V2×V0
m×V1
m ×