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饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
实验七、饲料中粗灰分的测定【学习目标】掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。
一、原理饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。
饲料样本经过高温(650.0℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。
2.分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.分析天平感量0.0001g。
4.高温电炉有高温计，可控制温度在650.0℃。
5.坩埚瓷质，容积50.0ml6.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
三、测定步骤1.编号将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编号。
2.恒重将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，待炉温降至低于200.0℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却1h称重，再在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，再冷却、称重，直至前后两次称量之差小于0.0005g为恒重。
3.称样在已恒重的坩埚内称取2.0～5.0g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g。
4.碳化将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢碳化样品中的有机物质。
此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。
如果碳化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
直至样品无烟。
5.灰化待样品碳化至无烟，再将坩埚移入高温炉中，在（650.0℃±20）温度下灼烧2h。
坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色或灰白色为止。
如灰分呈微红色，则灰分含铁较多；如呈蓝色，则含锰较多。
6.恒重灼烧完毕，待炉温降至低于200.0℃，将坩埚移入干燥器内冷却1.0h 后，称坩埚和灰分质量，同样条件灼烧30.0min，冷却，称重，至两次称重之差小于0.001g为至。
粗灰分的测定作业指导书
一、简述 本作业指导书适用于食品中、饲料中的灰分检测，出淀粉及其衍生物之外的食品
二、引用标准
GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002饲料中粗灰分的测定
GB 5009.4—2010食品安全国家标准食品中灰分的测定
三、分析步骤
3.1 坩埚恒重：将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550℃下灼烧30min 。
待炉温降至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧30min 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.0005g 时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
3.2 样品称取及测定：称取约5g 试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g ，并摊匀，半掩盖子（半固体或液体试样需置于蒸发皿中，放在水浴上蒸干，擦去皿底水滴）。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h ，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.0001g 。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧1h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001g 时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
四、计算：
W=2010
100m m m m -⨯- m 2—灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 0—为空煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 1—装有试样的煅烧盘质量，单位为克（g ）
五、相关记录
马弗炉使用记录
仪器使用登记表 SCYJ-JL-5.5-017 粗灰分测定原始记录。
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。
同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。
在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。
（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。
如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。
（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。
判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。
（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。
（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。
饲料公司饲料中粗灰分的测定1、适用范围本方法适用于饲料中粗灰分的测定。
2、原理试样中的有机质经灼烧分解，对所得的灰分称量。
3、仪器与设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵；3.2高温炉：电加热，可控制温度，带高温计，在550℃时温差不超过20℃；3.3分析天平：感量为0.0001g；3.4干燥箱：温度控制在（103±2）℃；3.5电炉3.6坩埚：可耐600℃以上高温。
3.7 干燥器：盛有有效的干燥剂。
4、测定步骤将坩埚放入高温炉中，于550℃下灼烧至少30min 。
移入干燥器冷却至室温，称量（精确至0.0002g ）。
称取约3~5g 试样（精确至0.0002g ，过40目）于坩埚中。
将盛有试样的坩埚放在电炉上小心加热至试样炭化，转入预先加热到550℃的高温炉中灼烧3h ，观察坩埚中是否有炭粒，如无炭粒，继续于高温炉中灼烧1h ，如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却并用蒸馏水润湿，在（103±2）℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚置于高温炉中灼烧1h 。
灼烧完毕，待炉温降至200℃以下，移入干燥器内冷却，称重，准确至0.0001g 。
对同一试样取两份试料进行平行测定。
5、分析结果计算和表述粗灰分含量(％)按下式计算：粗灰分（%）=10001⨯-mm m 式中：m 0──恒质空坩埚质量，g ；m 1──灰化后坩埚加灰分的质量，g 。
m──试样的质量所得结果应表示至0.01%。
6、重复性和再现性粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。
7、注意事项7.1马弗炉高温，放取坩埚时用坩埚钳。
7.2样品碳化时要在通风橱中进行。
7.3含糖量较高的样品灰化时要加几滴豆油或棕榈油，防止样品膨胀溢出坩埚。
8、准确度的保证8.1保证整个实验过程中的仪器准确度。
马弗炉的温度要保证在550℃±20℃之间8.2灰化不全，有黑点结果偏高，应该重新灼烧。
8.3每次做完实验坩埚洗净后，先放入烘箱中将水分烘干，再放入550-600℃的马弗炉灼烧30分钟，放入干燥器内保存，以备待用。
粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。
一、测定方法。
1.燃烧法。
燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。
2.酸洗法。
酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。
二、注意事项。
在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。
样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。
2.精确称量。
在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。
3.加热条件。
燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。
4.实验环境。
在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。
三、结论。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。
通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。
饲料中粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定一、实验原理饲料中灰分的测定一般采用灰化法。
将试样在550℃灼烧，将构成饲料有机物的主要元素C、N、H等氧化，剩余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中的粘土、砂砾等，称为粗灰分。
二、仪器和设备分析天平、电炉、坩埚、坩埚钳和干燥器三、测定步骤3.1坩埚称重将洁净的坩埚打开盖子放入高温电阻炉中，在550±20℃下灼烧30min，取出后盖上坩埚钳，先在空气中冷却2min，再放入干燥器中冷却30min，称重。
重复以上步骤至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
3.2称样从粉碎好的饲料中称取2-5g样品，平铺在坩埚里，取3个平行，平行间质量最好接近。
3.3碳化将盛有试样的坩埚放在电炉上，打开电炉开关，使电炉的温度逐渐上升，试样在坩埚中碳化时若有结块，需要将其粉碎，直至试样无烟。
3.4灰化和称重将碳化至无烟的坩埚移入马弗炉内，在550±20℃下灰化3h，取出在空气中冷却2min，盖上盖子放干燥器中冷却30min，称重。
再同样灰化1h，冷却称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
四、结果计算粗灰分﹦M2-M0/M1×100%M0：坩埚恒重后质量（g） M1：试样质量（g） M2：坩埚加试样灰化后质量（g）五、实验注意事项1、试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，使一些分解一些蛋白质、糖类，避免直接放入马弗炉灼烧产生过多气体，污染实验室空气。
调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚，此步应在通风处内进行，将气体及时抽离实验室。
2、灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不能立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其加快降温，然后打开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。
3、马弗炉中各个地方温度不一致，放样品时，尽量保证平行样处于相近位置。
饲料中粗灰分的测定实验三饲料中粗灰分的测定一、实验目的通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、实验原理饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA ：crude ash)。
三、实验设备1、样品粉碎机2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；3、分析天平：感量0.0001g ；4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
8、手套：尼龙手套，称重时使用。
9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。
四、测定方法与步骤1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。
再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。
2、在已恒重的坩埚中称取1～2g （约1药勺）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。
再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。
五、结果计算 100(%)0102?--=m m m m 粗灰分式中，m0—己恒重的空坩埚重（g）；m1—坩埚加样品重（g）；m2—灰化后坩埚加灰分重（g）。
，每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
六、注意事项1、坩埚在茂福炉中尽量往里放，勿靠近炉门。
饲料中粗灰分的测定1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
饲料中粗灰分的测定方法
一、适用范围
本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理
饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。
三、仪器和设备
主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。
四、测定步骤
将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。
取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。
再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。
在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。
在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。
再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。
五、分析结果计算和表述
粗灰分含量（%）按下式计算：
粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100
式中：m0---为恒质孔坩埚质量
m1-------为坩埚加试料的质量
m2----为灰化后坩埚加灰分的质量
所得结果应表示至0.01%。
六、允许差
室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。
注意事项：
1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化
即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火
炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方
可向高温炉内转移。
3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取出时开盖要慢，以防残灰飞散。
4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min，再用水冲刷干净。
5. 氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
