实验一 工业纯碱中总碱度的测定
一．实验目的
1．掌握HCI 标准溶液的标定方法.
2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用
3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。 二、实验原理
1. 工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱的主要成分为Na 2CO 3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na 2SO 4, NaHCO 3, NaOH 等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。
CO 32－
的K b1=1.8×10-4, K b2=2.4×10-8,CK b >10-8,可被HCI 标准溶液准确滴定。 滴定反应为：Na 2CO 3, ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H 2O +CO 2 ↑
化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。 终点:黄色→橙色 2. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定
基准物质: 无水Na 2CO 3或硼砂(Na 2B 4O 7.10H 2O)
用无水Na 2CO 3标定: ２HCl ＋ Na 2CO 3 ＝ ２NaCl ＋ CO 2 ↑＋ H 2O 指示剂: 甲基橙
终点:黄色→橙色
式中,m Na2CO3—碳酸钠的质量（g ），V HCl —盐酸溶液的体积(ml)。 用硼砂标定: Na 2B 4O 7 + 5H 2O + 2 HCl = 4H 3BO 3 + 2 NaCl
Ka=5.8×10-10
化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂
三、主要试剂和仪器
１、0.1 mol/L HCI 溶液 ; ２、无水Na 2CO 3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用; ３、0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; ４、0.1％甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有NaCI 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存.
1
.2000232-⨯=
L mol V M m C HCl
CO Na CO Na HCl 1
.2000-⨯=
L mol V M m C HCl
HCl 硼砂硼砂
四. 实验步骤：
1. 0.1 mol/L HCI 溶液的标定 （1）用无水Na 2CO 3标定
用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250ml 锥形瓶内，加水30毫升溶解， 加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI 溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 (2) 用硼砂标定
用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别放在250ml 锥形瓶内，加水50毫升,微热溶解，冷却后, 加２滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI 溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 2. 工业纯碱中总碱度的测定
准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加20 ml 水,加１～２滴甲基橙指示剂， 用0.1 mol/L 的 HCI 标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCI 溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na 2O 或Na 2CO 3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内。
五、实验记录与数据处理 1. 0.1mol·L -1HCI 溶液的标定
%
100250
00
.252000
/)(233
2
⨯⨯
=
s NaCO HCI CO Na m M CV ω
六.思考题
1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?
2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?
