仪器分析实验--高锰酸钾吸收曲线的绘制

环境仪器分析

实验指导书

吴娟 主编

资源与环境学院环境科学教研室 实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正 （一）分光光度计的发展与使用方法

一、实验目的： 使学生能根据仪器说明书安装仪器，达到了解仪器的原理及构造，并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。

二、实验原理： 分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法，当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时，光的一部分被溶液吸收，一部分

光透过溶液。不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。当入射光波长一定时，其定量关系符合朗伯比尔定律： A=lgtoII=KLC A为吸光度 C为溶液的浓度 L为光程

三、试剂和仪器设备

可见光光度计 紫外可见分光光度计（均注明仪器型号） 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液 四、实验步骤

（1）熟悉仪器的操作规程及注意事项。 （2）按照仪器说明书连接好仪器。 （3）打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。

（4）利用基准物质校准仪器的波长。 （5）用0.004%高锰酸钾溶液，以蒸馏水为参比，测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。

五、思考题： 简述分光度计使用注意事项。 （二）分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa值

一、实验目的 1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pKa值的原理和实验技能。 2.学习掌握酸度计的使用方法，掌握用作图法求pKa值的方法。 二、实验原理 分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱，若其酸式和碱式体具有不同颜色，便可利用光度法来测定其离解常数。

溴百里酚蓝为一元弱酸，在溶液中存在如下离解平衡： -InHHIn+=+

[HIn]]In][H[K-a+=ٛ

即 ][In]HIn[lgpHpK-a+=ٛ

由上式可知，在一确定的pH值下，只要知道[HIn]与[In-]的比值，就可以计算pKa值。根据吸光度加和性原理得： ]In[]HIn[A-InHIn-εεٛ+=

实验一 722 型分光光度计的性能检测

一、目的

1、学会使用分光光度计

2、掌握分光光度计的性能检验方法

二、提要

1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间 后，均需进行检验调整。

2、利用 KMnO4 溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。

3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测 定结果，故在使用时须加以选择配对。

三、仪器与试剂

1、722 型分光光度计；

2、小烧杯；

3、坐标纸；

4、滴管；

5、擦镜纸；

6、KMnO4 溶液；

四、操作步骤

1、吸收池透光率的检查（测定透光率）

吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。

检查方法如下：以空气的透光率为 100%，则比色皿的透光率应不低于 84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于 5%。

2、吸收池的配对性（测定透光率）

同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于 0.5%。

检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶 液做空白，在 440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于 0.5% 的吸收池使用。

3、重现性（光度重复性）（测定透光率）

仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定 7 次，其透光率最大读数与最小读数之差

（极差）应小于 0.5%。

检查方法如下：以蒸馏水的透光率为 100%，用同一 KMnO4 溶液连续测定 7 次，求出极差，如小于 0.5%， 则符合要求。

4、波长精度的检查（测定 A）

为了检查分光系统的质量，可用 KMnO4 溶液的最大吸收波长 525nm 为标准，在待检查仪器上测绘 KMnO4 溶液的吸收曲线。

检查方法如下：取 3.0×10-5mol/L 的 KMnO4 溶液，以蒸馏水为空白，在 460nm~580nm

范围内，分别测定 460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在

高锰酸钾法测定二氧化锰含量

高锰酸钾法是一种常用的测定二氧化锰含量的方法。本文将详细介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤以及注意事项。

一、原理

高锰酸钾法是通过高锰酸钾与二氧化锰反应生成高锰酸钾溶液，并根据高锰酸钾溶液的浓度变化来测定二氧化锰的含量。在反应过程中，高锰酸钾溶液由紫红色逐渐变为无色，所以可以通过测定溶液颜色的变化来确定二氧化锰的含量。

二、实验步骤

1. 准备样品：将待测物质溶解于适当的溶剂中，使其浓度适中，以便能够得到准确的测定结果。

2. 高锰酸钾溶液的制备：称取适量的高锰酸钾，溶解于蒸馏水中，制备一定浓度的高锰酸钾溶液。

3. 反应装置的准备：将高锰酸钾溶液倒入反应瓶中，并加入适量的酸，使溶液呈酸性。

4. 反应过程：将待测样品加入反应瓶中，快速摇匀，使反应充分进行。

5. 颜色测定：将反应瓶中的溶液放入比色皿中，使用比色计测定溶液的吸光度。

6. 结果计算：根据吸光度值和标准曲线，可以得出溶液中二氧化锰的含量。

三、注意事项

1. 实验仪器要保持干净，避免杂质对实验结果的影响。

2. 高锰酸钾溶液在制备过程中要注意稀释比例，以免溶液过于浓缩或过于稀释。

3. 反应瓶和比色皿要洗净，避免残留其他物质影响测定结果。

4. 反应过程中要充分摇匀，确保反应均匀进行。

5. 比色计的使用要准确，避免误差的产生。

6. 实验过程中要注意个人安全，避免接触有害物质。

高锰酸钾法是一种简便而有效的测定二氧化锰含量的方法。通过准确测定溶液的吸光度值，可以得出二氧化锰的含量，为分析化学实验提供了重要的手段。在实验操作中，要严格按照实验步骤进行，并注意实验过程中的安全问题。只有确保实验条件的准确性和安全性，才能得到可靠的测定结果。

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

1 实验2-1 电子分析天平的操作及称量练习

学院/专业/班级：______________________________ 姓名：

实验台号：__________ 教师评定：____________

【实验原理】

分析天平是分析化学实验中最基本的衡量仪器，最常用的是感量为万分之一克的分析天平（又称常量分析天平），即每次读数的误差在0.1 mg以内。称取一份试样，无论采取哪种方法，均需进行两次读数，因此最大称量误差为0.2 mg。常量分析通常要求称量的相对误差小于0.1%，故称样量应在200 mg以上。

电子分析天平是最新一代，也是目前最常用的分析天平，具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

电子分析天平以底部承载式（上皿式）居多，普遍采取电磁力平衡的工作原理。即秤盘上放有待称量物体时，秤盘向下发生线性位移，触动电磁传感器，使得原来处于平衡的两个光敏三极管在发光二极管的光量发生变化时产生电流，此电流经放大后反馈到磁铁内的线圈中，使受力增大，将秤盘托起至平衡位置。流经线圈的电流通过取样电阻时会产生与待称量物体质量成正比的电压信号，该信号经放大、滤波、模/数转换等适当处理后，即可在显示屏上显示出相应的质量值。

天平室的基本要求：

避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在20～30℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度45～60%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。