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Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书(SOP)

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高分子材料化学分析实验室 标准操作程序

鸿宇塑料有限公司｜奉化

市三横经济开发区四明东路229号｜315500

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国 审核: 丁春燕 文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版 次：01 修订号: 00

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警告: 1.本仪器为高精度分析设备本仪器为高精度分析设备，，严禁擅自挪动严禁擅自挪动仪器仪器仪器位置位置位置；； 2.进行开机操作前务必确认电源线路进行开机操作前务必确认电源线路、、进气管道连接正常进气管道连接正常；； 3.请定期更换干燥用变色硅胶请定期更换干燥用变色硅胶，，保持仪器处于安全保持仪器处于安全的湿度的湿度的湿度环境环境环境；； 4.实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件；； 5.请保持实验室UPS在线电源工作于online模式模式，，以利保护光谱仪以利保护光谱仪。。

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY⁄T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。

1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。

2 术语、符号、代号 见国标（GB3100－93）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗 片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。

Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR 高分子材料化学分析实验室 标准操作程序

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5 检测仪器

5.1仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型 号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～ 400cm-1

波数精度： ≤0.1 cm-1

分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。 5.2 仪器环境要求 室内温度：18℃ ～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压：220V±5% 交流电频率：50Hz±5% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。 高分子材料化学分析实验室 标准操作程序

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6.1.2 固体样品 （1）压片法压片法：：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具 （2）溶液法溶液法：：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

a：镜片镜片；； b：液体池部件液体池部件（（不含镜片不含镜片）；）； c: 装配图装配图；； d：使用方法 高分子材料化学分析实验室 标准操作程序

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（3）糊状法糊状法：：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。

6.1.3 液体样品 （1）液膜法液膜法：：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CH2Cl2，非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池 BaF2镜片 KBr镜片镜片（（杜绝含水样品杜绝含水样品）） （2）水溶液样品水溶液样品：：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试，固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。

6.1.4 气体样品 直接注入气体池内测试。 6.1.5 塑料、高聚物样品 （1）溶液涂膜溶液涂膜：：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。 高分子材料化学分析实验室 标准操作程序

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（2）溶液制膜溶液制膜：：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。

6.1.6 磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架 6.1.7 其它样品

对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。

6.2 光谱仪操作方法 6.2.1 开机与自检 （1）按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器，光学台开启后3min即可稳定。 高分子材料化学分析实验室 标准操作程序

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（2）开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。

（3）仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。

（4）主机左上角的两个指示灯分别代表：激光、扫描。激光指示灯常亮，扫描指示灯闪烁。如果出问题时，激光指示灯将熄灭。

6.2.2 样品ATR检测 （1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。

（2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声后采集数据。

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傅立叶红外光谱仪的使用方法

傅立叶红外光谱仪的使用方法

傅立叶红外光谱仪的使用方法傅里叶红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR）是一种常用的光谱分析仪器，主要用于红外光谱的测量和分析。

它基于傅式变换原理，通过分析物质与红外辐射相互作用后的吸收和散射特性，来推断和研究物质的组成、结构和化学键信息。

下面将介绍FTIR的使用方法，以帮助用户正确操作和获取有效的红外光谱数据。

1.准备工作：a.温度和湿度控制：确保实验室环境的温度和湿度稳定，因为红外光谱受环境的影响较大。

b.校准光谱仪：使用标准样品校准仪器，以确保测量结果的准确性。

c.准备样品：样品应以适当的形式（固体、液体或气体）加载到样品室中。

2.启动傅立叶红外光谱仪：a.打开仪器运行电源，并确保仪器的供电稳定。

b.启动仪器操作系统，并打开相应的光谱测量软件。

3.样品装载：a.根据样品类型和性质，选择适当的样品室（固体、液体或气体）。

b.将待测样品放置于样品室中，确保样品与样品室接触良好，并不得对样品进行损坏。

4.光谱测量参数设置：a.选择辐射源：根据需要选择合适的辐射源，如硅卡宾（SiC）或镉汞灯。

b.选择检测器：根据需要选择适当的检测器，如硫化碲（PbTe）或偏硒化镉（HgCdTe）。

c. 选择波数范围：根据需要选择适当的红外波数范围，常用范围为4000至400 cm-1d. 设置光程（optical path length）：根据样品的特性和信噪比需求来设置光程。

5.傅立叶变换红外光谱测量：a.对于固体样品：在测量之前，可以先进行一个光谱背景测量，然后将样品放入样品室中，并进行样品信号的测量。

最后，通过减去背景信号得到有效样品光谱。

b.对于液体样品：将样品倾倒在透明的盖玻片上，并将盖玻片严密地放入透射池中。

进行光谱背景测量和样品光谱测量。

c.对于气体样品：使用气体透射池或气室进行测量，首先进行光谱背景测量，然后将气体样品输入透射池或气室中进行样品信号的测量。

使用指导红外光谱仪的操作说明书

使用指导红外光谱仪的操作说明书

使用指导红外光谱仪的操作说明书操作说明1. 引言红外光谱分析是一种常用的分析方法，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

本操作说明书将指导您正确使用红外光谱仪进行实验。

2. 设备准备在操作之前，请确保红外光谱仪和相关设备处于正常工作状态。

以下是设备准备的步骤：a. 确保仪器连接正常，并且红外光源和检测器正确安装。

b. 检查红外光谱仪的电源是否连接正常，并确保电源稳定。

c. 清洁红外光谱仪和相关器件，以确保实验结果的准确性。

3. 样品制备样品制备是进行红外光谱分析的重要步骤之一。

以下是样品制备的一般步骤：a. 将待测样品制成透明薄膜或粉末状，以便红外光能够透过样品。

b. 确保样品没有杂质和空气泡，并避免与样品接触的物质对分析结果产生干扰。

c. 根据需要，使用试剂或其他方法对样品进行处理，以提高分析的准确性和可重复性。

4. 仪器操作a. 打开红外光谱仪的电源，并待其预热一段时间，以确保仪器稳定运行。

b. 使用仪器上的控制面板或软件，选择合适的实验参数和扫描范围，例如波数范围和分辨率。

c. 将样品放入红外光谱仪的采样室，并确保室内环境适宜（例如温度和湿度）。

d. 启动实验过程，并观察仪器上显示的红外光谱图。

5. 数据分析a. 根据实验目的，对红外光谱图进行初步分析，识别关键峰值和特征峰。

b. 使用红外光谱数据库或相关文献，对峰值进行谱图比对和解释。

c. 根据分析结果，对样品的化学成分和结构进行推断，并记录相关数据。

6. 实验注意事项在使用红外光谱仪进行实验时，请注意以下事项以确保操作安全和数据准确性：a. 避免样品与仪器的直接接触，以免污染或损坏仪器。

b. 注意样品的制备和保存，避免使用过期或受损的样品。

c. 注意仪器的操作温度和湿度范围，并避免突然变化的环境条件干扰实验结果。

d. 在实验过程中，小心操作，避免发生意外事故。

7. 故障排除如果在操作过程中发生故障或异常情况，请参考以下排除方案：a. 检查仪器连接是否松动或不良，重新插拔连接线或器件。

红外光谱仪标准操作规程

红外光谱仪标准操作规程

红外光谱仪操作规程一、目的：建立的标准操作规程，保证IRAffinty-1傅立叶变换红外光谱仪的正确使用。

二、适用范围：适用于傅立叶变换红外光谱仪的检测。

三、责任：使用本仪器的人员负责本规程的实施。

化验室主任负责监督。

四、内容：1、仪器环境：室温应控制在15℃-30℃之间，相对湿度控制在50%以下。

仪器应安装在稳固平坦的台面上，四周应无强振动源，无强电磁干扰源。

2 、检查各设备电源线安全插座。

打开空气开关，开启精密电源。

在精密电源工作正常的状态下，启动光谱仪。

3、打开主机电源及计算机电源。

启动傅立叶IRAffinty-1型红外分光光度计程序，进入自检，自检无误后进入主工作程序。

4 、开机：接通光学台电源（电源开尖在光学台后面左下侧），面板右上方激光灯点亮呈桔黄色，状态灯点亮呈黄色闪亮。

启动计算机（先开显示器，接着开主机，最后开打印机）鼠标指定OPUS软件图形符号，击左键启动，进入IRAffinty-1信息窗口，鼠标点击OK按扭。

5、关机：点击关闭计算机图形，待出现对话框提示能安全关闭计算机时，按主机电源键关闭主机，接着关闭显示器，打印机，最后关闭光学台。

6 、红外样品的制备：6.1 液体样品：以试样易溶有机溶剂,制成1-10浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定.常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等.注：不可用水做试样溶剂.使用后,用相应溶剂立即将液体清洗干净.6.2 固体样品：取样品1-1.5mg与KBr200-300mg（样品与KBr的比约为200：1）于玛瑙研钵中研磨成混合均匀的粉末,用小药匙转入制片模具中于油压机10吨压力下保持2分钟,撤去压力后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,然后取出样品片装入样品架.7、测试光谱7.1 选定主菜单Measure项中Measurement进入测试窗口.选定Aign,Mode…检查光通量值是否正常.7.2 选定StartBackground Measurement 扫描空白吸收.选定光通量窗口EXIT键退出.8、编辑样品信息,储存路径8.1 将样品架或液体池放入样品室中样品固定座.8.2 选定StartSample Measurement按键进行样品测试.8.3 选定测试所得文件号[位于图谱框与主菜单之间,通常样品编号为100]双击鼠标左键.8.4 调整X,Y坐标值：主菜单Dislay项下hangerX/Y Values.Y或（X/Y成动输入X,Y坐标值）8.5 标峰值：主菜单Evaluate→peak pick8.6 输入文件号：Peak picks：左双敲标峰数据块（位于文件号后面）9、操作注意事项：9.1 保持室内清洁，干燥。

傅立叶红外光谱仪操作步骤资料共22页

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1
0
、
倚
南
窗
以
寄
傲
，
审
容
膝
之
易
安
。
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
傅立叶红外光谱仪操作步骤资料
6
、
露
凝
无
游
氛
，
天
高
风
景
澈
。
7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
8
、
吁
嗟
身
后
名
，Leabharlann 于我若浮
烟
。
9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散