有机硅高沸物制备硅油脱模剂的研究进展

有机硅脱模剂（一）
黄薇
【期刊名称】《有机硅材料》
【年(卷),期】2013(27)6
【摘要】介绍了有机硅脱模剂的种类，脱模剂的应用方法以及在聚氨酯工业中的应用。

【总页数】4页(P467-470)
【作者】黄薇
【作者单位】上海和氏璧化工有限公司，上海200023
【正文语种】中文
【中图分类】TQ264.1
【相关文献】
1.有机硅脱模剂(二) [J], 黄薇
2.有机硅脱模剂生产及应用技术讨论 [J], 赵磊
3.有机硅高沸物制备预制混凝土构件脱模剂乳液 [J], 田春; 祝林刚; 杨琛; 杨庆红; 邵向东; 席先锋
4.蓝星有机硅推出全新轮胎脱模剂 [J], 钱伯章
5.蓝星有机硅展示脱模剂新技术 [J],
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有机硅表面活性剂的应用及发展状况摘要：有机硅表面活性剂由于其结构中既含有有机基团，又含有硅氧键（Si-O-Si），因而不但具有一般烃类表面活性剂较高的表面活性，而且具有无机物二氧化硅的耐高低温、耐气候老化、无毒、无腐蚀和生理惰性等优异性能。

有机硅表面活性剂能应用于纺织、农药、日化产品等等。

因而成为表面活性剂领域的研究热点。

关键词：有机硅表面活性剂；结构；应用Abstract Silicone surfactants contain both organic group and silicon-oxygen bond (Si-O-Si), which not only has high surface activity, just like normal surfactants, but also has the property of silica, like, resistance to high temperature and ageing, non-toxic, non-corrosive and physiologically inert. It can be used in many fields, such as, textiles, pesticides, daily chemical products and so on. That make silicone surfactants becoming a hot research field.Keywords Silicone surfactant; Structural; Applications一、有机硅表面活性剂简介有机硅是含有硅氧烷键（Si-O-Si）的高分子合成材料。

有机硅表面活性剂是以聚二甲基硅氧烷为其疏水主链，在其中间位或端位连接一个或多个有机硅极性基团而构成的一类表面活性剂。

有机硅材料性能优异，应用十分广阔，目前发展迅速，在很多领域作为一种新型的功能材料受到人们的青睐，如聚醚改性有机硅、氨基改性有机硅和环氧改性有机硅等[1]。

第 1 期张贤珍等．有机硅泡沫材料的制备及性能研究进展73有机硅泡沫材料的制备及性能研究进展张贤珍1，2，姜其斌2，颜渊巍2*，陈　琪2（1.湖南工业大学包装与材料工程学院，湖南株洲　412007；2.株洲时代新材料科技股份有限公司，湖南株洲　412007）摘要：有机硅泡沫材料因独特的无机-有机杂化结构使其具有良好的阻燃性能、耐高低温性能、化学稳定性，又因含有大量泡孔结构而具有缓冲减震、质量小、隔音隔热、吸声等优良特性，被广泛应用于生物医学、航天航空、电子设备等领域。

有机硅泡沫材料的制备方法有化学发泡法（内发泡法和外加发泡剂法）、物理发泡法（3D打印法、溶析成孔法和惰性气体法）、模具法、辐射交联法、混合发泡法等多种方法。

随着对有机硅泡沫材料研究的不断深入，绿色化、功能化和低成本将是其未来研究的重要方向。

关键词：有机硅泡沫材料；制备方法；阻燃性能；减震性能；声学性能；耐热性能；电性能；研究进展中图分类号：TQ333.93；TQ336.4＋6 文章编号：1000-890X（2020）01-0073-07文献标志码：A DOI：10.12136/j.issn.1000-890X.2020.01.0073有机硅材料是以Si—O键重复单元为主链，硅原子上直接连接有机侧基的聚合物，其分子通式为[R n SiO4-n/2]m（R为有机基团），因此其兼具无机材料以及有机材料的特性，如突出的憎水防潮性、良好的耐高低温性、优异的电绝缘性和化学稳定性等[1-3]。

泡沫材料由于独特的性质，如缓冲性能优良、质量小、浮力大、隔热隔音性能良好和成本低等特点，在减震、保温、吸声等方面有着非常广泛的应用。

有机硅泡沫材料又称为聚有机硅氧烷泡沫材料，集有机硅材料与泡沫材料的特性于一体[4-6]，被普遍应用于生物医学、航天航空、电子设备等领域，但由于成本较高使得其应用范围受到一定的限制。

制备性能优异且成本较低的有机硅泡沫材料成为科研人员广泛关注的课题。

有机硅高沸物、硅渣浆、废触体无害化处理项目一、项目简介：有机硅装置在单体合成生产过程中副产高沸物、共沸物、硅渣浆液中含有Si、Cu及有机硅单体等物质，按7万吨/年规模的有机硅装置计算，每年产出量分别约为：~4000吨精馏高沸物、约1200吨共沸物、3000吨硅渣浆。

这些副产品含有害成分，不能直接排放；由于直接销售的渠道有限，是影响有机硅单体装置正常运行的瓶颈因素。

经特殊工艺对有机硅单体装置产出的共沸物、高沸物、硅渣浆、进行无害化处理后，既保证有机硅单体装置的正常开车，又能生产出一甲基二氯硅烷单体、一甲基三氯硅烷单体、二甲基二氯硅烷等单体，在保护环境消除污染的同时，又能带来很好的经济效益。

因此具有较强的市场竞争优势。

二、工艺过程简述：硅渣浆采用先分层、蒸干然后加溶剂萃取、中和、分离，分离出渣浆中的固体及其中的高沸物。

高沸物送裂解单元，固体外卖送金属回收单位。

高沸物采用裂解催化技术，在催化剂的作用下高沸物与氯化氢发生反应裂解生产出一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基氢硅烷、二甲基二氯硅烷等混合单体，经分馏得到纯单体产品。

共沸物分离采用酯化分离的技术路线，即：共沸物中的四氯化硅与乙醇反应生成正硅酸乙脂，经分馏得到三甲基一氯硅烷和正硅酸乙脂。

三、消耗定额：需要依托的公用工程等外部条件为：电、低压蒸汽、循环水、仪表空气、氮气等；需提供裂解用干燥HCl气体；外购裂解催化剂、硫酸、无水乙醇。

四、设备台数及占地面积：设备总台数约100台套（含备泵）。

装置主体占地约2000m2（不含罐区等辅助设施）。

五、三废及副产物1．酸性废水尾气吸收产生，可中和后送污水处理。

2．固体含铜、锡等硅粉，产量与渣浆组成有关。

六、装置投资：总投资约1500万元。

(共沸物分离装置占400万,高沸物占1100万)七、经济评价：按废料平均价格500元/吨，综合加工费用600元/吨计算，产品平均售价达到1500元/吨时即可获得较为可观的经济效益。

北京中投信德国际信息咨询有限公司有机硅脱模剂项目可行性研究报告编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司工程师：高建北京中投信德国际信息咨询有限公司有机硅脱模剂项目可行性研究报告项目委托单位：XXXXXXXX有限公司项目编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司发证机关：北京市工商行政管理局注册号：110106013054188法人代表：杨军委项目组长；高建编制人员：白惠工程师朱光明工程师李道峰工程师金惠子工程师秦珍珍工程师审定：郝建波项目编号：ZTXDBJ-20170322-5编制日期：2017年X月关于有机硅脱模剂项目可行性研究报告编制说明（模版型）【立项批地融资招商】核心提示：1、本报告为模版形式，客户下载后，可根据报告内容说明，自行修改，补充上自己项目的数据内容，即可完成属于自己，高水准的一份可研报告，从此写报告不在求人。

2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整）编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司工程师：高建目录第一章总论 (10)1.1项目概要 (10)1.1.1项目名称 (10)1.1.2项目建设单位 (10)1.1.3项目建设性质 (10)1.1.4项目建设地点 (10)1.1.5项目主管部门 (10)1.1.6项目投资规模 (11)1.1.7项目建设规模 (11)1.1.8项目资金来源 (12)1.1.9项目建设期限 (12)1.2项目建设单位介绍 (12)1.3编制依据 (12)1.4编制原则 (13)1.5研究范围 (14)1.6主要经济技术指标 (14)1.7综合评价 (15)第二章项目背景及必要性可行性分析 (16)2.1项目提出背景 (16)2.2本次建设项目发起缘由 (16)2.3项目建设必要性分析 (16)2.3.1促进我国有机硅脱模剂产业快速发展的需要 (17)2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (17)2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (17)2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (17)2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (18)2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (18)2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (19)2.4项目可行性分析 (19)2.4.1政策可行性 (19)2.4.2市场可行性 (19)2.4.3技术可行性 (20)2.4.4管理可行性 (20)2.4.5财务可行性 (20)2.5有机硅脱模剂项目发展概况 (21)2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (21)2.5.2试验试制工作情况 (21)2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (22)2.5.4有机硅脱模剂项目建议书的编制、提出及审批过程 (22)2.6分析结论 (22)第三章行业市场分析 (24)3.1市场调查 (24)3.1.1拟建项目产出物用途调查 (24)3.1.2产品现有生产能力调查 (24)3.1.3产品产量及销售量调查 (25)3.1.4替代产品调查 (25)3.1.5产品价格调查 (25)3.1.6国外市场调查 (26)3.2市场预测 (26)3.2.1国内市场需求预测 (26)3.2.2产品出口或进口替代分析 (27)3.2.3价格预测 (27)3.3市场推销战略 (27)3.3.1推销方式 (28)3.3.2推销措施 (28)3.3.3促销价格制度 (28)3.3.4产品销售费用预测 (28)3.4产品方案和建设规模 (29)3.4.1产品方案 (29)3.4.2建设规模 (29)3.5产品销售收入预测 (30)3.6市场分析结论 (30)第四章项目建设条件 (22)4.1地理位置选择 (31)4.2区域投资环境 (32)4.2.1区域地理位置 (32)4.2.2区域概况 (32)4.2.3区域地理气候条件 (33)4.2.4区域交通运输条件 (33)4.2.5区域资源概况 (33)4.2.6区域经济建设 (34)4.3项目所在工业园区概况 (34)4.3.1基础设施建设 (34)4.3.2产业发展概况 (35)4.3.3园区发展方向 (36)4.4区域投资环境小结 (37)第五章总体建设方案 (38)5.1总图布置原则 (38)5.2土建方案 (38)5.2.1总体规划方案 (38)5.2.2土建工程方案 (39)5.3主要建设内容 (40)5.4工程管线布置方案 (40)5.4.1给排水 (40)5.4.2供电 (42)5.5道路设计 (44)5.6总图运输方案 (45)5.7土地利用情况 (45)5.7.1项目用地规划选址 (45)5.7.2用地规模及用地类型 (45)第六章产品方案 (46)6.1产品方案 (46)6.2产品性能优势 (46)6.3产品执行标准 (46)6.4产品生产规模确定 (46)6.5产品工艺流程 (47)6.5.1产品工艺方案选择 (47)6.5.2产品工艺流程 (47)6.6主要生产车间布置方案 (47)6.7总平面布置和运输 (48)6.7.1总平面布置原则 (48)6.7.2厂内外运输方案 (48)6.8仓储方案 (48)第七章原料供应及设备选型 (49)7.1主要原材料供应 (49)7.2主要设备选型 (49)7.2.1设备选型原则 (50)7.2.2主要设备明细 (50)第八章节约能源方案 (52)8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (52)8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (52)8.2.1能源消耗种类 (52)8.2.2能源消耗数量分析 (52)8.3项目所在地能源供应状况分析 (53)8.4主要能耗指标及分析 (53)8.4.1项目能耗分析 (53)8.4.2国家能耗指标 (54)8.5节能措施和节能效果分析 (54)8.5.1工业节能 (54)8.5.2电能计量及节能措施 (55)8.5.3节水措施 (55)8.5.4建筑节能 (56)8.5.5企业节能管理 (57)8.6结论 (57)第九章环境保护与消防措施 (58)9.1设计依据及原则 (58)9.1.1环境保护设计依据 (58)9.1.2设计原则 (58)9.2建设地环境条件 (58)9.3 项目建设和生产对环境的影响 (59)9.3.1 项目建设对环境的影响 (59)9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (60)9.4 环境保护措施方案 (61)9.4.1 项目建设期环保措施 (61)9.4.2 项目运营期环保措施 (62)9.4.3环境管理与监测机构 (63)9.5绿化方案 (64)9.6消防措施 (64)9.6.1设计依据 (64)9.6.2防范措施 (64)9.6.3消防管理 (66)9.6.4消防设施及措施 (66)9.6.5消防措施的预期效果 (67)第十章劳动安全卫生 (68)10.1 编制依据 (68)10.2概况 (68)10.3 劳动安全 (68)10.3.1工程消防 (68)10.3.2防火防爆设计 (69)10.3.3电气安全与接地 (69)10.3.4设备防雷及接零保护 (69)10.3.5抗震设防措施 (70)10.4劳动卫生 (70)10.4.1工业卫生设施 (70)10.4.2防暑降温及冬季采暖 (71)10.4.4照明 (71)10.4.5噪声 (71)10.4.6防烫伤 (71)10.4.7个人防护 (71)10.4.8安全教育 (72)第十一章企业组织机构与劳动定员 (73)11.1组织机构 (73)11.2激励和约束机制 (73)11.3人力资源管理 (74)11.4劳动定员 (74)11.5福利待遇 (75)第十二章项目实施规划 (76)12.1建设工期的规划 (76)12.2 建设工期 (76)12.3实施进度安排 (76)第十三章投资估算与资金筹措 (77)13.1投资估算依据 (77)13.2建设投资估算 (77)13.3流动资金估算 (78)13.4资金筹措 (78)13.5项目投资总额 (78)13.6资金使用和管理 (81)第十四章财务及经济评价 (82)14.1总成本费用估算 (82)14.1.1基本数据的确立 (82)14.1.2产品成本 (83)14.1.3平均产品利润与销售税金 (84)14.2财务评价 (84)14.2.1项目投资回收期 (84)14.2.2项目投资利润率 (85)14.2.3不确定性分析 (85)14.3综合效益评价结论 (88)第十五章风险分析及规避 (90)15.1项目风险因素 (90)15.1.1不可抗力因素风险 (90)15.1.3市场风险 (90)15.1.4资金管理风险 (91)15.2风险规避对策 (91)15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (91)15.2.2技术风险规避对策 (91)15.2.3市场风险规避对策 (91)15.2.4资金管理风险规避对策 (92)第十六章招标方案 (93)16.1招标管理 (93)16.2招标依据 (93)16.3招标范围 (93)16.4招标方式 (94)16.5招标程序 (94)16.6评标程序 (95)16.7发放中标通知书 (95)16.8招投标书面情况报告备案 (95)16.9合同备案 (95)第十七章结论与建议 (96)17.1结论 (96)17.2建议 (96)附表 (97)附表1 销售收入预测表 (97)附表2 总成本表 (98)附表3 外购原材料表 (99)附表4 外购燃料及动力费表 (100)附表5 工资及福利表 (101)附表6 利润与利润分配表 (102)附表7 固定资产折旧费用表 (103)附表8 无形资产及递延资产摊销表 (104)附表9 流动资金估算表 (105)附表10 资产负债表 (106)附表11 资本金现金流量表 (107)附表12 财务计划现金流量表 (108)附表13 项目投资现金量表 (110)附表14 借款偿还计划表 (112)............................................................................... 错误！未定义书签。

第9卷第2期2010年3月杭州师范大学学报(自然科学版)Journal o f Han gzhou N ormal University (Natural S cience E dition )V ol .9N o .2M ar .2010收稿日期:2010-01-18作者简介:齐　帆(1983—),女,安徽蚌埠人,助理实验师,主要从事有机硅产品合成工艺及应用方面研究.E -mail :eleven @hznu .edu .cn 文章编号:1674-232X (2010)02-0089-04羟基硅油制备技术研究进展齐　帆,李美江,许文东,蒋剑雄,来国桥(杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,浙江杭州310012)摘　要:文章就低摩尔质量和中、高摩尔质量的羟基甲基硅油、羟基甲基苯基硅油以及羟基氟硅油的制备技术研究进展进行了概述,并提出了羟基硅油研究的重点方向和发展趋势.关键词:羟基硅油;制备;进展中图分类号:T Q264.1+7 文献标志码:A羟基硅油是指羟基封端的聚二有机硅氧烷,结构式为:HO Si Me R O Si M e R O Si Me RO H 式中,R 为甲基、苯基、三氟丙基等,分别为甲基羟基硅油、甲基苯基羟基硅油和羟基氟硅油.羟基硅油为无色透明或淡黄色的油状液体,黏度可从几厘斯到十几万厘斯,具有广阔的应用领域.低摩尔质量的甲基羟基硅油是硅橡胶加工的优良结构控制剂;甲基羟基硅油可用作乳液聚合原料或直接做成乳液作为织物的防水、柔软整理剂等[1];中、高摩尔质量甲基羟基硅油是缩合型室温硫化硅橡胶的主要基础聚合物[2].与甲基羟基硅油相比,甲基苯基羟基硅油由于苯基的存在,作为有机树脂的改性剂时,可增加与有机树脂的相容性,并可提高有机树脂的耐高、低温性能,此外,也可作为液体硅橡胶基胶,制备耐高、低温、耐辐照性能优异的室温硫化硅橡胶[3].以羟基氟硅油为原料,对聚醚型聚氨酯进行改性,可得到聚氟硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物,具有很好的发展前景[4].近年来,随着羟基硅油的应用领域不断扩展,用量逐年增加,引起了人们的广泛关注,并成为新的研究热点,在此主要介绍近年来羟基硅油的制备技术研究进展.1　低摩尔质量羟基硅油制备方法1.1　氯硅烷的水解缩合法以Me 2SiCl 2为原料进行水解制备羟基甲基硅油时,由于Si -Cl 基团的反应活性强,水解副产物HCl 溶于水后,可促进分子间Si -OH 的进一步缩合,因此难以制备低黏度的羟基甲基硅油,且HCl 的存在还有利于分子内的缩合,形成环硅氧烷.如直接水解Me 2SiCl 2时,环硅氧烷的含量可达20%～50%(质量分数).但在低温、有中和剂存在下,则可极大提高低黏度羟基甲基硅油的收率.例如,Me 2SiCl 2在2℃及90杭州师范大学学报(自然科学版)2010年　NH4OH(作H Cl吸收剂)存在下水解时,可获得质量分数为60%的(HOM e2Si)O[5].Me2SiCl2在氨水中水解也可制备低黏度羟基硅油,如先将氨水加入反应釜中,冷却至10℃,开始滴加Me2SiCl2,反应温度维持15±5℃,待体系中pH=9.5时停止滴加,继续反应3min,经洗涤、干燥后得到羟基质量分数为11.3%的低黏度羟基甲基硅油[6].Ly on T D等采用在搅拌下将M e2SiCl2与Na2CO3水溶液分别同时加入反应釜,维持反应体系温度为40℃,pH值为9-11,加料完毕,分层、水洗后得到羟基甲基硅油,羟基质量百分数为10.0%[7].以Me2SiCl2为原料,NaOH为中和剂,N aCl水溶液为循环液,经水解、缩合、中和后分层得到羟基甲基硅油[8].如以大量的质量分数为30%～35%的N aCl水溶液为循环液,将质量分数为18%的NaOH水溶液和Me2SiCl2按1.05∶1的当量比注入循环液中,维持反应温度在15℃,得到羟基质量分数为9.8%～11.2%的羟基甲基硅油,收率为98.5%.在此工艺中,反应温度升高,羟基含量降低;NaCl循环液的浓度应接近饱和,但又不能达到饱和.以氯硅烷为原料,不仅可以制备低摩尔质量羟基甲基硅油,也可用于制备羟基甲基苯基硅油和羟基氟硅油[5].MePhSiCl2以乙醚作溶剂,并在碱水介质中水解时,则可得到MePhSi(O H)2及HOM ePhSiO-SiMePhOSiMePhOH.Me(C2F5CH2CH2)SiCl2在ZnO及有机溶剂存在下,于稀盐水溶液中水解时,可得到的H O[M e(C2F5CH2CH2)SiO]n H,收率可以达到95%.1.2　烷氧基硅烷水解缩合法由Me2SiCl2直接水解缩合制低聚合度(n<10)的H O(M e2SiO)n H比较困难,但由Me2Si(OR)2(R 为M e、Et)水解可得到良好收率的低聚合度H O(Me2SiO)n H.采用烷氧基硅烷和水为原料,通过盐酸调节体系pH值为3～4.水解反应结束后,向体系中加入Na(K)H2PO4/Na(K)2H PO4水溶液调节体系pH值为5～7.减压蒸除醇和水后,过滤,得到羟基封端硅油.产品的稳定性好,在25℃下放置7d后,平均聚合度变化不大[9].M e2Si(OM e)2在M gO催化下水解可得到羟基质量分数为11.5%的甲基羟基硅油,且不含有二甲基环硅氧烷.M e2Si(OM e)2在pH=4.2的酸性条件下水解,采用Mg O中和,也可得到低摩尔质量的羟基甲基硅油.1.3　环硅氧烷与水的催化调聚反应在溶剂丙酮存在下,以D3(六甲基环三硅氧烷)为原料,进行水解,可得到低摩尔质量的羟基甲基硅油.向反应釜中加入150g D3、36g丙酮和20g水,加热至62℃,加入占总重量175ppm的KOH.反应6h 后,加入0.2g NaH2PO4中和.水洗3次,得到羟基硅油.产品中D3的含量为5.66%,羟基的质量分数为6.95%[10].以D4(八甲基环四硅氧烷)为原料,也可制备低摩尔质量的羟基甲基硅油.以甲苯为反应的缓冲剂,D4先在130～140℃温度下用KO H催化聚合4h,降温至60℃,再用15%硫酸水溶液水解3h.有机层经水洗、干燥、蒸除甲苯后制得羟基质量分数为11.75%的羟基甲基硅油[11].D4在酸性条件下进行平衡共聚也可制备低摩尔质量的羟基甲基硅油.将5g酸性白土、3g水、110g 丙酮、100g D4、1.0g浓硫酸加入反应瓶中,在50～60℃下反应16h;加入Na2CO3水溶液150ml在30～60℃下中和3h,静置分层.水洗、减压脱除低沸物后,得到黏度为19.4mPa·S的羟基硅油,产率为98.0%[12].1.4　硅官能硅氧烷水解法硅官能硅氧烷如氯、烷氧基或酰氧基封端的聚硅氧烷可直接水解制备羟基硅油,以环氧丙烷为溶剂, ClPh2SiO(Me2SiO)2SiMe2Cl水解可得到HOPh2SiO(Me2SiO)2SiMe2OH,收率88.8%.AcO(Me2SiO)n Ac在NaHCO3水溶液中水解,可得到满意收率的H O(M e2SiO)n H.Okaw a T在Pd/C催化下,对H Me2SiOM e2H进行水解,得到无色的H OM e2SiOSiM e2OH晶体,收率为75%[13].Burghausen C O在Pd/C催化下,通过对含氢硅油中的Si-H键进行水解,制备出了羟基甲基硅油[14].如将13.4g水、625g 结构式为H Me2SiO(SiM e2O)n(HM eSiO)m SiM e2H的含氢硅油、560g四氢呋喃以及2.09g Pd/C催化剂(Pd 的质量分数为10%)加入反应瓶中,在搅拌下缓慢升温至30℃,反应1h 后,升温至70℃,反应2h .蒸除低沸物,经核磁共振谱图证实,Si -H 键定量转变为Si -OH [14].2　中高摩尔质量羟基硅油制备方法2.1　碱催化Me 2SiCl 2水解物平衡聚合法采用价格较低的M e 2SiCl 2水解物替代DM C (二甲基环硅氧烷)制备107胶(高摩尔质量的羟基甲基硅油),可降低室温硫化硅橡胶的生产成本.将3500g M e 2SiC l 2水解物置于反应瓶中,在90℃脱水1h ,升温至120℃时加入氢氧化钾,140℃聚合4h ,加入磷酸中和15m in ,最后脱除低沸物可得107胶[15].2.2　低摩尔质量HO (Me 2SiO )m H 催化缩聚法Me 2SiCl 2水解物由低摩尔质量H O (Me 2SiO )m H 与环硅氧烷组成,首先在减压条件下,蒸除环硅氧烷,使两者分离,然后将剩余的低摩尔质量H O (Me 2SiO )m H 在KO H 催化下进行缩聚可制备高摩尔质量的107胶[16].2.3　环硅氧烷与水的调聚反应D 4或DM C 在碱性催化剂下发生聚合反应到一定程度后,将雾化水喷洒于聚合产物表面使之发生降解反应,得到羟基甲基硅油.将D 4加至反应釜,脱水后加入Me 4NOH ,在110℃聚合20min ,待高聚物黏度达530Pa ·S 时,将液态水经雾化器雾化后在8s 内喷洒于高聚物表面使之降解,继续搅拌5min ,真空脱除低沸物,即得267kg 高摩尔质量的羟基甲基硅油[17].羟基甲基苯基硅油的制备可通过二羟基甲基苯基硅烷(M ePhSi (OE t )2水解物)、D 4和M e 4NOH 按比例加入反应瓶中,聚合结束后,通入一定量水蒸气,并保持反应物温度在120～130℃,降解后即得[18].羟基氟硅油主要通过甲基三氟丙基环硅氧烷在碱催化下与水反应而得[5].在LiOH 及邻苯二甲酸二甲酯作用下,使[Me (CF 3CH 2CH 2)SiO ]3与水在80℃下开环聚合,得到黏度(25℃)为17Pa ·s 的HO [Me (CF 3CH 2CH 2)SiO ]n H .将[Me (CF 3CH 2CH 2)SiO ]3、H 2O 、KOH 及助催化剂MeO (CH 2CH 2O )3Me 在35℃下反应3h ,而后加入硅基磷酸酯中和,得到黏度(25℃)为1.36Pa ·s 的HO [Me (CF 2CH 2CH 2)SiO ]n H .3　结束语随着高温硫化硅橡胶的快速发展,2008年中国高温硫化硅橡胶的产量已达18万吨,作为高温硫化硅橡胶结构控制剂的低摩尔质量羟基硅油需求也大大增加.采取更合理的制备工艺,制备稳定性好的低摩尔质量的羟基甲基硅油已成为研究的重点.同时,研制开发含不同取代基的羟基硅油也成为新的发展趋势,如羟基甲基苯基硅油,用作硅橡胶结构化控制剂预计可提高硅橡胶的耐热性.采用M e 2SiCl 2水解物制备室温硫化硅橡胶的基础聚合物也是研究人员争相研究的重点,是极具发展前景的技术,如何控制聚合物的黏度和提高环硅氧烷的转化率是当前急需解决的难点.参考文献:[1]章基凯.有机硅材料[M ].北京:中国物资出版社,1999:71-77.[2]冯圣玉,张洁,李美江.有机硅高分子及其应用[M ].北京:化学工业出版社,2004:131-133.[3]罗蒙贤,李美江,汪嫣,等.羟基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备及表征[J ].有机硅材料,2008,22(6):335-338.[4]包天字,李志明,宋文会,等.羟基氟硅油改性聚醚型聚氨酯的研究[J ].化学建材,2007,23(3):17-19.[5]来国桥,幸松民.有机硅产品合成工艺及应用[M ].北京:化学工业出版社,2010:381-414.[6]朱恩俊,朱德洪,王琴芳,等.一种小分子羟基硅油的制备方法[P ].CN 101367940A ,2008.[7]Lyon T D ,Lyon K R .S ynthes is of hydroxylated polyorganosiloxanes b y hyd rolysis /condens ation of halosilanes and apparatu s therefor[P ].US 20050288473A1,2005.[8]姜景勋.一种二甲基羟基硅油的生产方法[P ].CN101037505A 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M aterial Tech nology of M inistry of Education,Hangzhou Normal University,H angzhou310012,China)A bstract:T he paper reviews the adv ance in prepa ratio n technique o f po ly or ganosilox anes containing silano l g roups w ith various molar mass,and prov ides the majo r re search ar eas and dev elo pment tendency about polyo rg ano silo xanes containing silanol g roups.Key words:po ly org anosilox ane containing silanol g roups;prepa ratio n;prog ress(上接第88页)Study on the Products Resulting from Hydrosilylation ofTrimethoxysilane and Ethylene by GC-MSLUO Xiao-ya,WU Chuan,JIANG Jian-xiong,LAI Guo-qiao,JIANG Ke-zhi(Key Laboratory of Organosilicon Chemistry and M aterial Techn ology of M inistry of Education,H angzhou Normal University,H angzhou310012,China)A bstract:H ydro sily lation reactio n is one o f the mo st impo rtant reactio ns to sy nthesize o rg anic silicon co mpo unds and rela tive polymer s.T his pape r has analyzed the pro ducts resulting fr om reactio n of trimethox ysilane with e thy lene by GC-M S,and de tected7components,including trimetho xy silane(the reactant),methyl trimethox ysilane,tetrae tho xy silane, e thy l t rimethox ysilane,tetramethyldisilo xa ne,heptame thy ldisilox ane,a nd hex amethy ldisilox ane.So me o f these by-products are re sulted fro m the hy drolysis o r dispr opor nationatio n of the reacta nts.Key words:trime tho xy silane;ethy lene;hydro sily lation;bypro duct;G C-M S。

硅油的性能分析及其应用研究近几年来，硅油在工业、化妆品、医药等行业中的应用越来越广泛。

硅油是一种高分子有机化合物，分子结构中含有硅元素，具有很强的化学稳定性和热稳定性。

本文将从硅油的性能分析和应用研究两个方面进行论述。

一、性能分析1. 热稳定性硅油由于分子中引入了硅元素，使得其热稳定性能得到了显著提高。

在高温环境下，硅油不会发生剧烈的分解反应，不会释放出有毒有害的物质，这使得硅油可以被广泛应用于高温环境下的润滑、防腐等领域。

2. 化学稳定性硅油分子结构中的硅元素使得分子对化学物质的反应性大大降低，硅油能够在强氧化和还原环境中维持较高的化学稳定性，不会因为氧化、酸碱反应等而被破坏。

因此硅油被广泛应用于化学、医药、食品等领域。

3. 密度小硅油的密度非常小，一般为0.96-0.99g/cm³，比水还要小。

这种特性使得硅油在密度要求低的领域得到广泛应用。

例如在化妆品行业中，硅油可以保持液体化妆品的质地更加轻薄。

4. 粘度大小硅油的粘度可以根据不同的用途进行调节。

硅油例如可以被用作润滑剂，在汽车发动机润滑油中的粘度需要非常大，而在化妆品、医药领域中用作载体液体时，其粘度较小，粘度大小的调节可以满足不同需求。

二、应用研究1. 工业润滑硅油在高温高压的环境下有稳定的润滑效果，在工业生产上的应用非常广泛。

硅油不会因为高温蒸发或分解而失去润滑效果，且硅油具有极佳的通气、防水等性能，能够有效保护设备和机器的正常运行，延长其使用寿命。

2. 化妆品硅油不会引起皮肤过敏，甚至能够起到保护皮肤的作用，能够在化妆品中被广泛应用。

硅油质地轻薄，能够形成完美的妆容，并且不会对皮肤造成负担，具有很好的应用效果。

3. 医药硅油在医药领域中的应用也非常广泛。

硅油质地轻柔、润滑度高，在药品中的使用不会对人体造成任何伤害。

同时硅油制成的药品质量也很稳定，完美保护药品，防止药品受潮、受阳光等因素影响。

4. 食品硅油在食品领域中的应用也日益增加。

制备硅油的方法与流程硅油，化学名称聚二甲基硅氧烷，是一种无色、无味、无毒液体，常用于工业中作为润滑剂、绝缘体和防水材料等。

制备硅油的方法主要有水法和气相法两种。

1.水法制备硅油：首先，将纯二甲基氯硅烷（CH3)2SiCl2）加入到含有水和相应酸性溶剂的反应器中。

然后搅拌反应物，使其充分混合。

这个过程通常需要控制温度，通常在室温下操作。

反应过程中，二甲基氯硅烷与水反应生成硅酸二甲酯（（CH3)2SiO）及盐酸（HCl）。

(CH3)2SiCl2+2H2O→(CH3)2SiO+2HCl接下来，将硅酸二甲酯和相应的酸性水（如盐酸）加入到反应器中，并保持一定的温度。

反应进行时，溶液中的盐酸逐渐脱除，生成聚二甲基硅氧烷。

聚合反应的时间通常需要几小时或几天，以产生所需的硅油粘度。

最后，除去所形成的盐酸和其他余氯酸。

这可以通过蒸馏或其他类似方法实现。

得到的产物即为硅油。

2.气相法制备硅油：气相法制备硅油的方法主要有氧化法和酸催化法。

氧化法：在氧化法中，将二甲基氯硅烷暴露在高温下，让其与氧气反应。

这个过程需要在惰性气体或空气气氛下进行。

反应生成的硅氧化物会沉积在冷凝器上，形成聚二甲基硅氧烷。

这种方法的反应条件需要精确控制，并且通常需要高温和湿度。

酸催化法：在酸催化法中，过硅酸甲酯（CH3)3SiOSi(CH3)3）与醚（如四氢呋喃）一起加入到反应器中。

然后，在适当的催化剂存在下进行酸催化反应。

反应生成的聚二甲基硅氧烷会在一定的温度和压力下沉积到冷凝器中，然后通过连续蒸馏分离得到硅油。

以上是制备硅油的两种常用方法。

这些方法需要一定的实验条件和设备，并需要精确控制反应条件，以确保高质量的硅油产物。

同时，注意到硅油具有一定的毒性和燃烧性，所以在制备和使用硅油时需注意安全，并根据特定用途进行处理和处理废物。