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氯化铵分解制盐酸工艺

氯化铵分解制盐酸工艺
氯化铵分解制盐酸工艺

氯化铵分解

一、氯化铵分解机制

氯化铵加热后分解出氯化氢和氨两种气体,在N2环境下DSC 测试表明180 ℃吸热峰,是氯化铵晶型由NaCl 型转化为CsCl 型吸热峰,230 ℃吸热峰是氯化铵热分解,没有氯化铵熔化峰,显微镜观察分解过程看到氯化铵晶体没有融化,只是体积不断缩小,说明氯化铵分解前并没有融化。

通过热分解反应动力学的研究得出热分解反应是在晶体表面进行,反应是一层一层地向内部收缩,反应速率仅与表面质点数有关,受一维相边界反应机理控制,热分解过程由三步完成,

第一步是表面质点振动能增加过程;

第二步是表面(氢离子和氯离子) 反应过程;

第三步NH3和HCl 从表面脱附过程。

反应活化能E = 84. 67 kJ / mol。在空气环境下,DTA 测试表明晶型转化吸热峰温度188 ℃,分解吸热峰温度295 ℃(起始196 ℃,终止310 ℃) ,DTG结果为分解温度292 ℃(起始167 ℃,终止307 ℃) 。

直接分离热分解产生的氯化氢和氨这两种气体是难以做到的,温度稍低这两种气体即反应生成氯化铵,从外表上看好象是升华过程。

二、氯化铵的分解制氯化氢和氨气

目前,NH4C1分解技术在世界上还没有大规模工业化应用,只有少量专利和文献对分解NH4C1的工艺提出了一些设想并进行了初步探索,Kessler早在1929年就提出将NH4C1气体通过熔融态的NH4HSO4,分步得到HC1和NH3的方法;还有一些专利对NH4HSO4,(NH4)2SO4和NH4CI共混熔融后分步反应的方法进行了初步实验研究;Fuchsman等和张智新均提出利用MgO分解NH4C1的方法;Coenen 等提出利用有机胺在有机溶剂中分解NH4 Cl。这些方法可按照采用反应物的不同分为两类,即硫酸氢铵法和镁氧化物法。

1、硫酸氢铵法

在NH4Cl中混入酸性物质NH4HSO4,加热并控制温度在220-270℃,释放出HCl气体;继续升温至330℃以上,(NH4)2SO4分解成NH4HSO4和NH3,NH4HSO4循环使用.化学反应式为

NH4HSO4+ NH4Cl (NH4)2SO4+HCl(g) (1)

(NH4)2SO4NH4HSO4 + NH3(2)

2、镁氧化物法

采用镁氧化物[MgO,Mg(OH)2和Mg(OH)Cl]的NH4C1分解工艺有2个主要阶段:蒸氨过程和水解、分解过程.蒸氨过程有NH3放出,水解、分解过程有HCl 放出,它们的化学反应式如下:

(1)蒸氨过程

Mg(OH)Cl(s) + NH4Cl(aq) NH3(g) + H2O(l) + MgCl2(aq)

Mg(OH)2(s)+2NH4Cl(aq) 2 NH3(g) +2H2O(1)+MgCl2(aq)

MgO(s)+ 2NH4Cl(aq) 2 NH3(g) +H2O(1)+ MgCl2 (aq)

(2)水解、分解过程

MgCl2·6H2O(s) 350℃Mg(OH)Cl(s)+HCl(g) +5H2O(g)

Mg(OH)Cl(s) 600℃MgO(s)+HCl(g)

2 Mg(OH)Cl(s) Aqueoes Mg(OH)2(s)+ MgCl2 (aq)

3、几种工艺路线比较

(1)从最大收率、生产周期、流程复杂度、能耗方面比较评价,氧化镁法是最优工艺路线。

(2)硫酸氢铵工艺在理论上是可行的,但转化率很低,工业应用价值不大。

(3)氧化镁、氢氧化镁和碱式氯化镁工艺路线在适当的工艺条件下,均可达到90%以上的氨产率。

(4)氧化镁工艺的蒸氨过程的最佳工艺条件为:MgO:NH4Cl (摩尔比)=0.76:1,H2O:NH4CI(摩尔比)= 8.3:1,反应温度110℃,反应时间4 h,在此条件下,氨产率可达95%。

三、氯化铵制氯气

1、电化学反应制备氯气和氨气

1.1、直接电解法

用25 %~40 %的氯化铵溶液在2. 5~3 V 的直流电源下进行电解,在阳极产生氯气,阴极产生氢气,这两种气体经干燥,压缩冷却得到液氯和液氢,电解完成后的电解液经加热于85~100 ℃蒸出氨,经冷却、气液分离、压缩冷却后得到液氨。

1.2、间接电解法

将氯化铵在高于330 ℃低于365 ℃范围内加热分解,产生的氨和氯化氢混合气体与熔融的金属锡(或锌) 接触,生成氢气和氯化锡(或氯化锌),回收氨气和氢气。氯化锡(或氯化锌) 再用电解方法制成金属锡(或锌) 和氯气,得到金属锡(或锌) 再与氯化铵反应循环使用。整个过程只消耗氯化铵,得到氨气、氢气和氯气。

2HN4Cl + Sn 330~365 ℃NH3 + H2 + SnCl2

2、化学氧化反应制备氯气和氨气

氧化镁-羟基氯化镁法、氧化锰-氯化锰法、氧化铁-氯化铁法等

其具体反应过程见相关论文所述

四、小结

4.1、氯化铵分解制盐酸

采用羟基氯化镁或其水解后的氧化镁与氯化铵作用,制备氨气和氯化氢的技术目前在江西南昌至新化工技术有限公司中试成功(2013年7月),该技术是由以上理论技术的基础上进行了系列改进,具体信息未见报道。

另外采用硫酸转化氯化铵,生成硫酸铵和氯化氢气体的实验也由甘肃新川化工集团于09年进行初步中试,该技术由四川大学化工学院开发,该公司已于2012年5月因发生安全事故被责令停产。

4.2、氯化铵分解制氯气

目前,由氯化铵电解或通过化学反应制备氯气,虽然具有较好的理论基础,但是还未进入具体的实施和工业化阶段,在前面所提到的工艺方法中,只有索尔维公司和ICI公司(英国卜内门化学工业有限公司)对氧化铁-氯化铁法进行了一定尝试和改进研究。

另外,有相关专利(宁波万华、巴斯夫、德国拜尔等)中也提到了氯气的制备技术,大多是采用气相氧化氯化氢气体的方式进行,原料选用方面还可采用氯化铵,这也要求必须解决氯化氢分解制氯化氢的技术问题。

盐酸普鲁卡因的合成

盐酸普鲁卡因的合成 张星 (西北民族大学化工学院甘肃省兰州 730030) 摘要目的合成局部麻醉药盐酸普鲁卡因。方法利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化,用盐析法对大分子物质进行分离及精制。结果得盐酸普鲁卡因粗品2.5g,精制后称得0.4g,最终得盐酸普鲁卡因的产率是16%。结论通过实验学习盐酸普鲁卡因的合成步骤,学习酯化,还原等单元反应。由于对实验的操作方法的不熟练,导致了实验的误差。 关键词盐酸普鲁卡因的合成;酯化;盐析;硝基卡因 The Synthesis Process of Procaine Hydrochloride ZHANG Xing (College of Chemcial Engineering ,Northwest University for Nationalities , Lanzhou 730030 ,China) Abstract Purpose Synthesis process of local anesthetic procaine hydrochloride. Method To get on the esterification of carboxylic acids by principle of water and xylene azeotropic dehydration,via salting out of macromolecules can be isolated and purified. Result Get Procaine hydrochloride crude 2.5g,after refined it get 0.4g.Finally the yield of Procaine Hyrochloride is 16%. Conclusion Through the experimental can study the synthesis step of Procaine hydrochloride.To learn the process of esterification, reduction, etc. Because of the unskilled of experimental procedure,leading the experimental error. Key words synthesis process of Procaine hydrochloride ; esterificario ; reduction ; the nitro paid 盐酸普鲁卡因(chloroprocaine hyrochloride)作为一种酯类局麻药,在体内的代谢、麻醉效能与盐酸普鲁卡因相似,临床上主要用于浸润麻醉、产科阻滞麻醉和硬膜外麻醉等【3】。是以对硝基甲苯为原料,利用水和二甲苯共沸脱水进行羧

烷基三甲基氯化铵生产工艺

十二烷基三甲基氯化铵产品生产工艺 一、产品说明 1、中文名称:十二烷基三甲基氯化胺 2、英文名称:Dodecayl trimethyl amine chloride 3、国外同类产品名称:IPC-DTMA-CI 4、分子式:C15H34CIN 5、结构式: 6、规格:% 7、执行标准:GB 26369-2010 8、物化性质:无色或淡黄色透明胶体,可溶于水和乙醇,与阳离子、非离子 表面活性剂有良好的配伍性,忌与阴离子表面活性剂配用,100 °C 以下稳定,不宜在120°C以上长时间加热。化学稳定性好,耐热、耐光、乃压、 耐强酸强碱。具有优良的渗透、乳化、杀菌性能。 9、包装:净含量50公斤/塑桶。 10、贮存:应密封贮存在室内,在运输和贮藏过程中,应小心轻放、防撞、

防冻、以免损漏。 11、保质期:2 年 12、用途: 1、乳化剂:建筑防水涂料乳化剂;护发素、化妆品乳化剂;油田钻凿深井时, 用作抗高温油包水乳化泥浆的乳化 2、杀菌剂:油田用作油气井的杀菌剂;工农业用杀菌 3、纺织助剂:织物柔软剂、合成纤维的抗静电剂 4、其他:乳胶工业的防粘剂和隔离剂。 二、执行标准 GB 26369-2010 季铵盐类消毒剂卫生标准 1范围 本标准规定了季铵盐类消毒剂的原料要求、技术要求、应用范围、使用方法、检验方法、标志和包装、运输和贮存、签标和明说书及注意事项。 本标准适用于季铵盐类消毒剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 GB/T5174 表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定 GB/T6368 表面活性剂水溶液pH 值的测定电位法

药物化学选择题练习(有参考答案)

药物化学选择题练习 以下哪个药物的光学异构体的生物活性没有差别(E )。 A.布洛芬 B.马来酸氯苯那敏 C.异丙肾上腺素 D.氢溴酸山莨菪碱 E.磷酸氯喹 下列叙述中哪条是不正确的(A )。 A.脂溶性越大的药物,生物活性越大 B.完全离子化的化合物在胃肠道难以吸收 C.羟基与受体以氢键相结合,当其酰化成酯后活性多降低 D.化合物与受体间相互结合时的构象称为药效构象 E.旋光异构体的生物活性有时存在很大的差别 下列叙述中有哪些是不正确的(E )。 A.磺酸基的引入使药物的水溶性增加,导致生物活性减弱 B.在苯环上引入羟基有利于和受体的结合,使药物的活性和毒性均增强 C.在脂肪链上引入羟基常使药物的活性和毒性均下降 D.季铵类药物不易通过血脑屏障,没有中枢作用 E.酰胺类药物和受体的结合能力下降,活性降低 药物的解离度与生物活性的关系(E )。 A.增加解离度,离子浓度上升,活性增强 B.增加解离度,离子浓度下降,活性增强 C.增加解离度,不利吸收,活性下降

D.增加解离度,有利吸收,活性增强 E.合适的解离度,有最大活性 下列哪个说法不正确(C )。 A.基本结构相同的药物,其药理作用不一定相同 B.合适的脂水分配系数会使药物具有最佳的活性 C.增加药物的解离度会使药物的活性下降 D.药物的脂水分配系数是影响其作用时间长短的因素之一 E.作用于中枢神经系统的药物应具有较大的脂溶性 可使药物的亲水性增加的基团是(B )。 A.硫原子 B.羟基 C.酯基 D.脂环 E.卤素 影响药效的立体因素不包括(D )。 A.几何异构 B.对映异构 C.官能团间的空间距离 D.互变异构 E.构象异构 药物的亲脂性与生物活性的关系(C )。 A.增强亲脂性,有利吸收,活性增强 B.降低亲脂性,不利吸收,活性下降

02_10%盐酸多西环素注射液

10%盐酸多西环素注射液 【产品特点】 ※广谱、高效、稳定、安全! ※是呼吸道(肺炎、支气管炎、咳喘)、胃肠道(不食、腹泻,仔猪黄白痢,肠毒综合征),关节炎、皮炎出血等问题的终结者。 ※高脂溶性和强组织穿透力,吸收后快速分布于肺、心、肾、肠道组织、胸水、支气管分泌物、痰液、腹水、关节液等作用部位。 ※优秀独特的生产工艺,优良的辅料和佐剂,极大减少了盐酸多西环素注射液的刺激性,延长药物作用时间,极寒天气不结冻,不析出(-20℃)。 【主要成分】盐酸多西环素 【适应症】主要用于治疗猪的支原体,放线杆菌,巴氏杆菌,副猪嗜血杆菌,链球菌,大肠杆菌,沙门氏菌、葡萄球菌及附红体等感染引起的包括咳喘,腹泻(仔猪黄白痢)、关节炎及皮炎出血等疾病;还可用于治疗牛羊肺炎、腐蹄和产后感染。 【用法用量】每1kg体重,猪、羊10-30mg(本品0.1-0.3ml);牛10-20mg(本品0.1-0.2ml)。 【临床推荐】 重症咳喘、气喘、腹泻最强搭档1:100kg体重猪,5ml支20%氟苯尼考注射液+1支10%盐酸多西环素注射液,混合注射,一日一次,连用3日,疗效显著。重症咳喘、气喘、腹泻最强搭档3:100kg体重猪,1支10%盐酸多西环素注射液+20%替米考星预混剂拌料(1000g/1000kg饲料)连用3天后,继续使用替米考星预混剂拌料5天。特别适合群体发病。 推荐使用方案 阶 段 用法用量作用 仔猪3针出生第3天:肌注0.3ml/头; 出生第7天:肌注0.5ml/头; 断奶:肌注1ml/头 1、预防仔猪发生支原体肺炎,传染性胸膜 肺炎,萎缩性鼻炎,副嗜血杆菌病、附红体 病及葡萄球菌病等问题,保护心肺部,提高 生长速度。

合成氨的工艺流程 (1)

合成氨工艺流程 氨是重要的无机化工产品之一,在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外,农业上使用的氮肥,例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥,都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一,世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上,其中约有80%的氨用来生产化学肥料,20%作为其它化工产品的原料。 德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法,即“循环法”,这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题,将氨产品从合成反应后的气体中分离出来,未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下: N2+3H2≒2NH3 合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展,合成氨技术趋于成熟,形成了一大批各有特色的工艺流程,但都是由三个基本部分组成,即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。 1.合成氨的工艺流程 (1)原料气制备将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭,通常采用气化的方法制取合成气;渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气;对气态烃类和石脑油,工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。(2)净化对粗原料气进行净化处理,除去氢气和氮气以外的杂质,主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。 ① 一氧化碳变换过程 在合成氨生产中,各种方法制取的原料气都含有CO,其体积分数一般为12%~40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2,因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下:CO+H2OH→2+CO2 =-41.2kJ/mol 0298HΔ 由于CO变换过程是强放热过程,必须分段进行以利于回收反应热,并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换,使大部分CO转变为CO2和H2;第二步是低温变换,将CO含量降至0.3%左右。因此,CO变换反应既是原料气制造的继续,又是净化的过程,为后续脱碳过程创造条件。 ② 脱硫脱碳过程 各种原料制取的粗原料气,都含有一些硫和碳的氧化物,为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒,必须在氨合成工序前加以脱除,以天然气为原料的蒸汽转化法,第一道工序是脱硫,用以保护转化催化剂,以重油和煤为原料的部分氧化法,根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多,通常是采用物理或化学吸收的方法,常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。 粗原料气经CO变换以后,变换气中除H2外,还有CO2、CO和CH4等组分,其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物,又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。 一般采用溶液吸收法脱除CO2。根据吸收剂性能的不同,可分为两大类。一类是物理吸收法,如低温甲醇洗法(Rectisol),聚乙二醇二甲醚法(Selexol),碳酸丙烯酯法。一类是化学吸收法,如热钾碱法,低热耗本菲尔法,活化MDEA法,MEA法等。 4

盐酸普鲁卡因的合成

HOCH 2CH 3N (C 2H 5)2 O 2N COOCH 2CH 2N (C 2H 5), . HCI 20% NaOH COOCH 2CH 2N (C 2H 5}2 H 2N 盐酸普鲁卡因的合成 一、 目的要求 1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成,学习酯化、还原等单元 反应。 2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。 3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。 二、 实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐 酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸 2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为: 也一:I /^COOCH.CH^fC.H^ . HCI 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。熔点 153~157C 。易 溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。 合成路线如下: 三、实验方法 (一)对-硝基苯甲酸-B -二乙胺基乙醇(俗称硝基卡因)的制备 在装有温度计、分水器及回流冷凝器的 500 mL 三颈瓶中,投入对-硝基苯甲酸20 g 、B -二 乙胺基乙醇14.7 g 、二甲苯150 mL 及止爆剂,油浴加热至回流(注意控制温度,油浴温度 约为 180C ,内温约为145C ),共沸带水6 h 。撤去油浴,稍冷,将反应液倒入 250 mL 锥形 瓶中,放置冷 却,析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中,水泵减压蒸除二甲 苯,残留物以3%盐酸140 mL 溶解,并与锥形瓶中的固体合并,过滤,除去未反应的对 - 硝基苯甲酸,滤液(含硝基卡因)备用。 注释: (二) 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。 反应达到平衡时,生成酯的量比较少(约 65.2 %),为使平衡向右移动,需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反 应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理, 将生成的水不断除去, 从而打破平衡,使酯化反 应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响, 故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。 (三) 考虑到教学实验的需要和可能, 将分水反应时间定6 h ,若延长 反应时间,收率尚可提高。 (四) 也可不经放冷,直接蒸去二甲苯,但蒸馏至后期,固体增多,毛细管堵塞操作不方便。 回收的二甲苯可以套用。 Fe, HCI ------------ ? H 2N COOCH£H 畀(0屮曲.HCI

普鲁卡因

通用名注射用盐酸普鲁卡因 曾用名 英文名PROCAINE HYDROCHLORIDE FOR INJECTION 拼音名ZHUSHEYONG Y ANSUAN PULUKAYIN 药品类别局部麻醉药 性状本品为灭菌的白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦有麻舌感。(请注明不同浓度溶液的比重) 药理毒理本品为酯类局部麻药,能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用,本品对皮肤、粘膜穿透力弱,不适于表面麻醉。本品弥散性和通透性差,其盐酸盐的结合形式在组织中被解离后释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。本品对中枢神经系统常量抑制,过量兴奋。首先引起镇静、头昏,痛阈提高,继而引起眩晕、定向障碍、共济失调,中枢抑制继续加深,出现知觉迟钝、意识模糊,进而进入昏迷状态。剂量继续加大,可出现肌肉震颤、烦燥不安和惊厥等中枢兴奋的中毒症状。本品小剂量有兴奋交感神经的作用,使心率加快、血压上升,剂量加大,由于心肌抑制,外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降,心率增快。本品抑制突触前膜乙酰胆碱释放,产生一定的神经肌肉阻断,可增强非去极化肌松药的作用,并直接抑制平滑肌,可解除平滑肌痉挛。 药代动力学本品进入体内吸收迅速,很快分布,维持药效约30-60分钟。大部分与血浆蛋白结合,并蓄积在骨骼肌、红细胞等组织内,当血浆浓度降低时再分布到全身。在血循环中大部分迅速被血浆中假性胆碱酯酶水解,生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇,前者80%以原形和结合型,后者仅有30%经肾脏排出,其余经肝酯酶水解,进一步降解后随尿排出。本品易通过血-脑屏障和胎盘。 适应症短效局部麻醉药。用于浸润麻醉、阻滞麻醉、蛛网膜下腔麻醉、硬膜外麻醉和封闭疗法等。亦可用于静脉复合麻醉。 用法用量局部注射,临用前用灭菌注射用水或其它适宜的溶媒溶解后,按用途分别如下:浸润麻醉和封闭疗法:注射范围较大的一般用0.25%-0.5%溶液,注射范围较小的用1%溶液,若需加肾上腺素,每毫升药液中一般加入肾上腺素0.002-0.004mg,或加入1:200000-300000肾上腺素,总量不得超过0.5mg,普鲁卡因的每次用量不加肾上腺素的不得过0.5g,加肾上腺素的不得过1.0g。阻滞麻醉:1%-2%溶液。不加肾上腺素的每次用量不得过0.5g,加肾上腺素的不得过1.0g。( 指、趾的阻滞麻醉不得加肾上腺素!!)。脊椎麻醉:5%溶液,一般每次注射2-3ml(150mg)。硬膜外麻醉:2%溶液,一般每次注射20-25ml。成人处方限量:一次量不得超过1。0g。静脉复合麻醉:盐酸普鲁卡因5g,加5%葡萄糖注射液500ml,静滴。 不良反应本品可有高敏反应和过敏反应,个别病人可出现高铁血红蛋白症;剂量过大,吸收速度过快或误入血管可致中毒反应。 禁忌症对本品过敏者禁用。 注意事项(1)除有特殊原因外,一般不必加肾上腺素,如确要加入,应在临用时即加,且高血压患者应谨慎。(2)注射器械不可用硷性物质如肥皂、煤酚皂溶液等洗涤消毒,注射部位应避免接触碘,否则会引起普鲁卡因沉淀。 孕妇及哺乳期妇女用药尚不明确。 儿童用药 老年患者用药 药物相互作用(1)本品可加强肌松药的作用。(2)与其它局部麻醉药合用时应减量。(3)本品可削弱磺胺类药物的药效,不宜同时应用磺胺类药物。(4)本品可增强洋地黄类药物的作用,合用可导致其毒性反应,(5)本品忌与下列药品配伍:碳酸氢钠、巴比妥类、氨茶碱、硫酸

满爱华 盐酸普鲁卡因的合成

盐酸普鲁卡因的合成 满爱华 (西北民族大学化工学院,甘肃兰州730124) 摘要: 目的合成盐酸普鲁卡因。方法本实验采用水和二甲苯共沸脱水的方法进行酯化操作,用减压蒸馏装置进行油水分离并在所得滤液中加入铁粉将硝基 还原为氨基,最后多次调节溶液pH以成盐。结果得到白色晶状体产物盐酸普鲁卡因。结论在此方法下,盐酸普鲁卡因产率为5.13%。 关键词: 盐酸普鲁卡因;酯化反应;减压蒸馏;共沸脱水 The synthesis of procaine hydrochloride Man Aihua (Collge of Chemical Engineering , Northwest University for Nationalities, Lanzhou 730124,China) Abstract Purpose Synthesis of procaine hydrochloride. Methods This experimental was using water and dimethyl benzene azeotropic dehydration of esterification method for operation, using the vacuum distillation apparatus for oil water separation and using the iron powder added to obtained filtrate made amino reduced nitro, finally several times to adjust pH in a salt solution. Result Getting white lens product procaine hydrochloride. Conclusion In this methods, the yield of procaine hydrochloride was five point one three percent. Key words Procaine hydrochloride; The esterification reaction; Vacuum distillation; Azeotropic dehydration.

药物分析第八章作业题

第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 姓名学号 一、选择题 1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( ) (A)重氮化-偶合反应 (B)氧化反应 (C)磺化反应 (D)碘化反应 2.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( ) (A)Ar-NH2 (B)Ar-NO2 (C)Ar-NHCOR (D)Ar-NHR 3.盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查,中国药典采用的方法为( ) (A)离子交换色谱法 (B)正相色谱法 (C)离子对色谱法 (D)纸色谱与紫外光谱联用 (E)毛细管电泳法 4.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为( ) (A)电位法 (B)外指示剂法 (C)内指示剂法 (D)永停滴定法 (E)碱量法5.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有( ) (A)对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量 (B)水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量 (C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐 (D)在强酸性介质中,可加速反应的进行 (E)反应终点多用永停法指示 6.下列哪些药物属于酰苯胺类乙麻药( ) (A)盐酸普鲁卡因 (B)盐酸利多卡因 (C)盐酸罗哌卡因 (D)苯佐卡因 (E)盐酸布比卡因 7.盐酸普鲁卡因属于( ) (A)酰苯胺类药物 (B)苯乙胺类药物 (C)抗生素类药物 (D)对氨基苯甲酸酯类药物 (E)芳酸类药物 8.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处,滴定被测样品。其原因是( ) (A)避免亚硝酸挥发和分解 (B)防止被测样品分解 (C)防止重氮盐分解 (D)防止样品吸收CO2 (E)避免样品被氧化 9.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的外指示剂为( ) (A)甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B)淀粉指示剂 (C)酚酞 (D)甲基橙 (E)碘化钾—淀粉指示剂 10.用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的电极系统为( ) (A)甘汞-铂电极系统 (B)铂-铂电极系统 (C)玻璃电极-甘汞电极 (D)玻璃电极-铂电极 (E)银-氯化银电极 11.盐酸罗哌卡因的光学纯度检查可采用( ) (A)HPLC (B)UV (C)CE (D)TLC (E)PC 12.重氮化反应的速度受多种因素的影响,测定中的主要条件有以下几种,其中不正确的条件是

多迪(盐酸多西环素分散片)

多迪(盐酸多西环素分散片) 【药品名称】 商品名称:多迪 通用名称:盐酸多西环素分散片 英文名称:Doxycycline Hyclate Disperible T ablets 【成份】 盐酸多西环素 【适应症】 1.本品作为选用药物之一可用于下列疾病:(1)立克次体病,如流行性斑疹伤寒、地方性斑疹伤寒、洛矶山热、恙虫病和Q热。(2)支原体属感染。(3)衣原体属感染,... 【用法用量】 1.抗菌及抗寄生虫感染:成人,第一日100mg,每12小时1次,继以100~200mg,一日1次,或50~100mg,每12小时1次。 2.淋病奈瑟菌性尿道炎和宫颈炎:一次100mg,每12小时1次,共7日。 3.非淋病奈瑟菌性尿道炎,由沙眼衣原体或解脲脲原体引起者,以及沙眼衣原体所致的单纯性尿道炎、宫颈炎或直肠感染:均为一次100mg,一日2次,疗程至少7日。 4.梅毒:一次150mg,每12小时1次,疗程至少10日。8岁以上小儿第一日按体重2.2mg/kg,每12小时1次,继以按体重2.2~4.4mg/kg,一日1次,或按体重2.2mg/Kg,每12小时1次。体重超过45kg的小儿用量同成人。 【不良反应】 1.消化系统:本品口服可引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道反应。偶有食管炎和食管溃疡的报道,多发生于服药后立即卧床的患者。 2.肝毒性:脂肪肝变性患者和妊娠期妇女容易

发生,亦可发生于并无上述情况的患者。偶可发生胰腺炎,本品所致胰腺炎也可与肝毒性同时发生,患者并不伴有原发肝病。3.过敏反应:多为斑丘疹和红斑,少数病人可有荨麻疹、血管神经性水肿、过敏性紫癜、心包炎以及系统性红斑狼疮皮损加重,表皮剥脱性皮炎并不常见。偶有过敏性休克和哮喘发生。某些用本品的患者日晒可有光敏现象。所以,建议患者服用本品期间不要直接 【禁忌】 有四环素类药物过敏史者禁用。 【注意事项】 1.应用本品时可能发生耐药菌的过度繁殖。一旦发生二重感染,即停用本品并予以相应治疗。 2.治疗性病时,如怀疑同时合并梅毒螺旋体感染,用药前须行暗视野显微镜检查及血清学检查,后者每月1次,至少4次。 3.长期用药时应定期随访检查血常规以及肝功能。 【特殊人群用药】 儿童注意事项: 8岁以下儿童禁用。 妊娠与哺乳期注意事项: 本品可透过胎盘屏障进入胎儿体内,沉积在牙齿和骨的钙质区内,引起胎儿牙齿变色、牙釉质再生不良及抑制胎儿骨骼生长,该类药物在动物实验中有致畸胎作用,因此孕妇不宜应用。本品可自乳汁分泌,乳汁中浓度较高,哺乳期妇女应用时应暂停哺乳。 【药物相互作用】 1.本品可抑制血浆凝血酶原的活性,所以接受抗凝治疗的患者需要调整抗凝药的剂量。 2.巴比妥类、苯妥英或卡马西平与本品同用时,上述药物可由于诱导微粒体酶的活性致多西环素血药浓度降低,因此须调整多西环素的剂量。

氯化铵的制备

无机设计实验——氯化铵的制备 一、目的要求 1. 运用已学过的化学知识,自行制定制备氯化铵的实验方案,并制出产品。 2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤(常压、减压等)。 3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。 二、基本原理 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵: 2 NaCl + (NH 4)2SO 4 = Na 2SO 4 + 2 NH 4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施,使溶解结晶转化,从而达到分离。 以上四种盐在不同温度下的溶解度(克/100克水)如下表所示: 由表可知,氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶 解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达 O C 时脱水变成Na 2SO 4。Na 2SO 4的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,Na 2SO 4就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,NH 4Cl 晶体随温度的下降逐渐析出,在35 O C 左右抽滤,即得NH 4Cl 产品。 三、实验步骤 方案一:析出Na 2SO 4法(加热法) 1. 称取23g NaCl ,放入250 mL 烧杯内,加入60-80 mL 水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,则 用普通漏斗过滤分离,滤液用蒸发皿盛。 2. 在NaCl 溶液中加入26g (NH 4)2SO 4。水浴加热、搅拌,促使其溶解。在浓缩过程中,有大量Na 2SO 4结晶析出。当溶液减少到 70 mL (提前作记号)左右时,停止加热,并趁热抽滤。 3. 将滤液迅速倒入一100mL 烧杯中,静置冷却,NH 4Cl 晶体逐渐析出,冷却至35 O C 左右,抽滤。 4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发,至有较多Na 2SO 4晶体析出,抽滤。倾出滤液于小烧杯中,静置 冷却至35 O C 左右,抽滤。如此重复二次。 5. 把三次所得的NH 4Cl 晶体合并,一起称重,计算收率(将三次所得的副产品Na 2SO 4合并称重)。 6. 产品的鉴定: 取1g NH 4Cl 产品,放于一干燥试管的底部,加热。 NH 4Cl 杂质含量 =(G 灼烧后-G 空试管)g/1g 100% 方案二:析出Na 2SO 410H 2O 法(冰冷法) 1. 称取23g NaCl ,放入250 mL 烧杯内,加入约90 mL 水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,则 用普通漏斗过滤分离。 2. 在NaCl 溶液中加入26g (NH 4)2SO 4。水浴加热、搅拌,促使其溶解。 3. 然后用冰冷却到0-10C 左右,加入少量Na 2SO 410H 2O 作为晶种,并不断搅拌。至有大量Na 2 SO 410H 2O 晶体析出时,立即抽滤。 4. 将滤液转入蒸发皿中,水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出,静置冷却,NH 4Cl 晶体逐渐析出,冷却 至35 O C 左右,抽滤。 温度 /O C 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 氯化钠 十水硫酸钠 O C) 硫酸钠 氯化铵 硫酸铵

盐酸普鲁卡因合成路线与实验

盐酸普鲁卡因及其合成方法 1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来 麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用,由于可卡因毒性较强,有成瘾性,高压消毒易水解失效等缺点,使应用受到限制。为了寻找更理想的局部麻醉药,人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。 盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药,具有良好的局部麻醉作用,毒性低,五成瘾性,用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。 盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程,提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。1860年niemann 从此树叶中提取到一种生物碱晶体,即为可卡因。 将可卡因完全水解或部分水解,得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯,它们均无麻醉作用。用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂,麻醉作用减低或完全消息,由此 苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用,而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。根据这一发现,对可卡因的结构进行了各种改造。在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因(procaine ).从此,局部麻醉药开始了一个新的历程。 2、 盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质 盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因,化学名是4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐。局部麻醉药,用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。 其分子结构式是 N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl 本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦,随后又麻痹感,易溶于水,略溶于乙醇,微容易三氯甲烷,几乎不容于乙醚,在空气中稳定,但对光敏感应避光保存。从结构中我们可以看出本品有酯键易发生水解,水解速度受温度和pH 值的影响较大,随pH 增大水解速度加快,在pH3.0—3.5时最稳定,温度升高水解速度也会增大,所以在制备保存中要严格控制好温度及pH 值。因为结构中有芳伯氨基,容易发生氧化变色,其反应也受温度及pH 值的影响,并且具有重氮化偶合反应。在稀盐酸中,与亚硝酸钠生成重氮盐,加碱性β-萘酚生成猩红色的偶氮化合物。 3、盐酸普鲁卡因的合成 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为: N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。 以对硝基甲苯为原料,经氧化、酯化得到硝基卡因,再经还原、成盐即制得盐酸普鲁卡因。

氯化铵离心机

第一部分氯化铵离心机操作规程 一、本岗位的生产任务和目的 本岗位主要任务为将冷、盐析结晶器内晶浆取出,并配比,在稠厚器内稠厚后,利用离心机将稠厚器内的NH4Cl晶浆进行固液分离,得到NH4Cl产品 本岗位的目的就是提供质量达标的NH4Cl最终产品,因此本岗位操作的好坏,直接影响产品的质量和产量。 二、岗位生产原理、物料的性质 二、本岗位的工艺流程、工作原理和工艺指标 1、工艺流程 我厂现采用的取出工艺为逆料取出。 盐析结晶器晶浆取出到盐析稠厚器稠厚,清液溢流入滤液桶,稠厚的晶浆用逆料泵送至冷析结晶器中心循环管内,被循环母液分散到悬浮的晶浆层中,将所含的固体盐进一步溶解,以提高成品的质量。NH4Cl晶浆从冷析结晶器取出到冷析稠厚器稠厚,稠厚的晶浆供离心机分离出NH4Cl产品,冷析稠厚器溢流液和滤液流入滤液桶,用滤液泵送入盐析结晶器,为防止NH4Cl产品在储存和运输过程中结块,在离心机处加入防结块剂。 2、工作原理 物料经调整固液比后,通过进料管连续供入离心机,由分配器均匀地撒到一级转鼓上,通过筛网大部分母液在这里过滤,液相经一级转鼓壁孔甩出由收集罩汇集经出口排出,固体在筛网上形成滤饼,在旋转又往复运动的一级转鼓的作用下,推到第二级转鼓内,使滤饼在筛网上的位置发生变化,获得更大的离心力,更进一步干燥,通过一级转鼓的往复运动,推出转鼓进入集料槽,由刮刀把物料从切线方向经出料器卸出。

3、工艺参数 三、岗位的操作规程及异常情况处理 (一)操作规程 1、开车 (1)、待盐析固液比达20-25%左右,开始取出,至盐析稠厚器。 (2)、开逆料泵向冷析加盐析取出晶浆。 (3)、冷析固液比达25-30%左右时,取出至冷析稠厚器。 (4)、离心接到通知后,先启动油泵电机,然后启动主电机。 (5)、打开油冷却水阀门和下水阀门。 (6)、通知包装准备接料。先开皮带机,再开进料阀,向离心机进料分离。(7)、均匀添加防结块剂。 2、停车 (1)、当盐析固液比拉至5%以下时,停止盐析取出。 (2)、当盐析稠厚器固液比降至5%后,停搅拌,停逆料泵。如若盐析稠厚器需

盐酸普鲁卡因合成路线与实验

盐酸普鲁卡因及其合成方法 1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来 麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用,由于可卡因毒性较强,有成瘾性,高压消毒易水解失效等缺点,使应用受到限制。为了寻找更理想的局部麻醉药,人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。 盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药,具有良好的局部麻醉作用,毒性低,五成瘾性,用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。 盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程,提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。1860年niemann从此树叶中提取到一种生物碱晶体,即为可卡因。 将可卡因完全水解或部分水解,得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯,它们均无麻醉作用。用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂,麻醉作用减低或完全消息,由此苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用,而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。根据这一发现,对可卡因的结构进行了各种改造。在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因(procaine).从此,局部麻醉药开始了一个新的历程。 2、盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质 盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因,化学名是4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐。局部麻醉药,用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。 其分子结构式是 N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦,随后又麻痹感,易溶于水,略溶于乙醇,微容易三氯甲烷,几乎不容于乙醚,在空气中稳定,但对光敏感应避光保存。从结构中我们可

多西环素说明书

盐酸多西环素可溶性粉说明书 兽用 【兽药名称】 通用名:盐酸多西环素可溶性粉 商品名: 英文名:doxycycline hyclate soluble powder 汉语拼音:yansuan duoxihuansu kerongxingfen 【主要成分】盐酸多西环素。 【性状】本品为淡黄色或黄色结晶性粉末。 【药理作用】四环素类抗生素。多西环素通过可逆性地与细菌核糖体30s 亚基上的受 体结合,干扰trna与mrna形成核糖体复合物。阻止肽链延长而抑制蛋白质合成,从而使细 菌的生长繁殖迅速被抑制。多西环素对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。细菌对多西环 素和土霉素存在交叉耐药性。内服吸收迅速,受食物影响较小,生物利用度高,组织渗透力 强,分布广泛,有效血药浓度维持时间长。猪体内蛋白结合率为93%。 【适应证】用于治疗猪、鸡革兰氏阳性菌、阴性菌引起的大肠杆菌病、沙门氏菌病、 巴氏杆菌病以及支原体引起的呼吸道疾病。 【用法用量】以多西环素计。混饮:每1l水,猪25~50mg,鸡300mg。连用3~5日。 【不良反应】长期应用可引起二重感染和肝脏损害。 【注意事项】避免与含钙量较高的饲料同时服用。【休药期】28日。蛋鸡产蛋期禁 用。【规格】10% 【贮藏】遮光、密封,在干燥处保存。篇二:注射用盐酸多西环 素说明书 注射用盐酸多西环素说明书 【药品名称】 通用名:注射用盐酸多西环素 拼音名:zhusheyong yansuan duoxihuansu 英文名:doxycycline hydrochloride for injection 化学名:6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,10,12,12a,-五羟基-1,11-二氧代 -1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐半乙醇半水合物 分子式:c22h24n2o8﹒hcl﹒1/2 c2h5oh﹒1/2 h2o 分子量:512.93 【性状】本品为淡黄色或黄色结晶性粉末。 【药理毒理】多西环素为高效,广谱,长效抗生素,临床用途广泛,疗效确切,除对常 见的革兰氏阳性球菌,阴性杆菌具有很好的抗菌作用外,还对衣原体,立克次体,支原体和 附红细胞体病,弓形体病,焦虫病等原虫有抑制作用。本品吸收快,分布广,作用强,维持 时间长,能够快速杀灭病原体,排出毒素,清洁血液,控制感染。 【药代动力学】 【适应症】1.附红细胞体病,弓形体病、焦虫病、链球菌病等引起的高热气喘、呼吸困 难、皮肤发红变白或变蓝发紫,耳廓边缘、尾尖及四肢末梢发绀,毛囊有出血点,眼红流泪, 便秘、黄疸、尿色赤黄、血液稀薄、站立不稳、跛脚、剧烈腹泻、食欲下降、精神萎顿等症 状。 2.支原体,肺炎球菌等敏感菌所致的喘气病、传染性胸膜肺炎、各种畜禽的肺炎和支气 管肺炎等呼吸系统疾病。3.金黄色葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、溶血性链球菌、支原体、 副嗜血杆菌、猪痢疾密螺旋体、消化球菌、淋球菌、脑膜炎杆菌、流感杆菌、大肠杆菌、沙 门氏菌、绿脓杆菌、双球菌、志贺氏菌、巴氏杆菌、布氏杆菌等敏感菌感染以及混合感染、

普鲁卡因的合成

盐酸普鲁卡因的合成 一、目的要求 1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成,学习酯化、还原等单元反应。 2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。 3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为: N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。 合成路线如下: O 2N COOH O 2 N COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 N H 2 COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 N H 2 COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 三、实验方法 (一)对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗称硝基卡因)的制备 在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中,投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂,油浴加热至回流(注意控制温度,油浴温度约为180℃,内温约为145℃),共沸带水6 h。撤去油浴,

稍冷,将反应液倒入250 mL锥形瓶中,放置冷却,析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中,水泵减压蒸除二甲苯,残留物以3% 盐酸140 mL溶解,并与锥形瓶中的固体合并,过滤,除去未反应的对-硝基苯甲酸,滤液(含硝基卡因)备用。 注释: 1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。反应达到平衡时,生成酯的量比较少(约65.2 %),为使平衡向右移动,需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理,将生成的水不断除去,从而打破平衡,使酯化反应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响,故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。 2. 考虑到教学实验的需要和可能,将分水反应时间定6 h,若延长反应时间,收率尚可提高。 3. 也可不经放冷,直接蒸去二甲苯,但蒸馏至后期,固体增多,毛细管堵塞操作不方便。回收的二甲苯可以套用。 4. 对-硝基苯甲酸应除尽,否则影响产品质量,回收的对-硝基苯甲酸经处理后可以套用。 (二)对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制备 将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500 mL三颈瓶中,搅拌下用20% 氢氧化钠调pH 4.0~4.2。充分搅拌下,于25℃分次加入经活化的铁粉,反应温度自动上升,注意控制温度不超过70℃(必要时可冷却),待铁粉加毕,于40~45℃保温反应2 h。抽滤,滤渣以少量水洗涤两次,滤液以稀盐酸酸化至pH 5。滴加饱和硫化钠溶液调pH 7.8~8.0,沉淀反应液中的铁盐,抽滤,滤渣以少量水洗涤两次,滤液用稀盐酸酸化至pH 6。加少量活性炭,于50~60℃保温反应10 min,抽滤,滤渣用少量水洗涤一次,将滤液冷却至10℃以下,用20% 氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出(pH 9.5~10.5),过滤,得普鲁卡因,备用。 注释: 1. 铁粉活化的目的是除去其表面的铁锈,方法是:取铁粉47 g,加水100 mL,浓盐酸0.7 mL,加热至微沸,用水倾泻法洗至近中性,置水中保存待用。 2. 该反应为放热反应,铁粉应分次加入,以免反应过于激烈,加入铁粉后温度自然上升。铁粉加毕,待其温度降至45℃进行保温反应。在反应过程中铁粉参加反应后,生成绿色沉淀Fe(OH)2,接着变成棕色Fe(OH)3,然后转变成棕黑色的Fe3O4。因此,在反应过程中应经历绿色、棕色、棕黑色的颜色变化。若不转变为棕黑色,可能反应尚未完全。可补加适量铁粉,继续反应一段时间。 3. 除铁时,因溶液中有过量的硫化钠存在,加酸后可使其形成胶体硫,加

注射用盐酸多西环素说明书

注射用盐酸多西环素说明书 【药品名称】 通用名:注射用盐酸多西环素 拼音名:Zhusheyong Yansuan Duoxihuansu 英文名:Doxycycline Hydrochloride for Injection 化学名:6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,10,12,12a,-五羟基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐半乙醇半水合物 分子式:C22H24N2O8﹒HCl﹒1/2 C2H5OH﹒1/2 H2O 分子量:512.93 【性状】本品为淡黄色或黄色结晶性粉末。 【药理毒理】多西环素为高效,广谱,长效抗生素,临床用途广泛,疗效确切,除对常见的革兰氏阳性球菌,阴性杆菌具有很好的抗菌作用外,还对衣原体,立克次体,支原体和附红细胞体病,弓形体病,焦虫病等原虫有抑制作用。本品吸收快,分布广,作用强,维持时间长,能够快速杀灭病原体,排出毒素,清洁血液,控制感染。 【药代动力学】 【适应症】1.附红细胞体病,弓形体病、焦虫病、链球菌病等引起的高热气喘、呼吸困难、皮肤发红变白或变蓝发紫,耳廓边缘、尾尖及四肢末梢发绀,毛囊有出血点,眼红流泪,便秘、黄疸、尿色赤黄、血液稀薄、站立不稳、跛脚、剧烈腹泻、食欲下降、精神萎顿等症状。 2.支原体,肺炎球菌等敏感菌所致的喘气病、传染性胸膜肺炎、各种畜禽的肺炎和支气管肺炎等呼吸系统疾病。 3.金黄色葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、溶血性链球菌、支原体、副嗜血杆菌、猪痢疾密螺旋体、消化球菌、淋球菌、脑膜炎杆菌、流感杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌、双球菌、志贺氏菌、巴氏杆菌、布氏杆菌等敏感菌感染以及混合感染、继发感染。 4.本品对仔猪黄白痢、仔猪水肿病、仔猪副伤寒也具有良好的效果。 【用法和用量】将本品加入适量注射用水稀释,溶解后肌内注射一次量每1kg体重马,牛3-5mg(相当于每200kg用本品一支),羊、猪5-10mg(相当于每100kg用本品一支),犬、猫10-15mg,禽15—25mg一般病症一日1次,连用2-3日重症一日2次注射时也可用5%葡萄糖注射液制成0.1%以下浓度,缓缓注入,不可漏于皮下。 【不良反应】暂未发现。 【禁忌】

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