扫描电子显微镜操作规程
一、开始运行系统：
1. 打开总电源。
2. 打开空气压缩机。
3. 打开机械泵和变压器。
4. 通入冷却水。
5. 打开真空电源，系统开始抽低真空。
6. 30分钟后，使系统抽高真空。
7. 待前级真空、管道真空和高真空均指示到200的位置以后，即可开始工作。
二、关机
1. 关闭阀1，打开“STAND BY”开关。
2. 将真空控制板上的自动、手动开关置于手动，此时只有阀2继续抽扩散泵的前级真空。
3. 30分钟后，关真空电源。
4. 关闭机械泵、空气压缩机、总电源。
5. 关冷却水。
三、注意事项：
1. 在测量高真空时，不要将表头开关置于HI VAC位置上。
2. 加高压时，不要一下子加到20-30KV，特别是房间较潮湿的地方，高压容易打火，造成仪器元件损坏。所以可以先加10KV，再以1KV的步距逐步增加高压。
3. 要慢慢增加束流，并且是灯丝在饱和点工作。
4. 灯丝一定要安正，否则看不到图像。
5. 在仪器不用时，要定期开机抽真空。- 1.
２００７年第１０期（总第５６期） 中国现代教有装备
日立Ｓ－４８００冷场发射扫描电镜的ＢＳＥ功能
李永良
北京师范大学 北京 １００８７５
摘 要：ｓ一４ ８ ０ ０是目前场发射扫描电子显微镜中的高端产品，其独特的电子光学设计使得该仪器在获得二
次电子（ｓ Ｅ）图像的同时，还能在图像中掺入不同比例的背散射（Ｂ ｓ Ｅ）信号，以获得二次电子和背散射
（ｓ Ｅ＋Ｂ ｓ Ｅ）的复合图像，背散射信号的加入，既能减轻图像的荷电效应，又能增加图像的成分信息，对分析
导电性差的样品，以及不同相的样品提供了方便。 关键词：Ｓ－４ ８ ０ ０ ＢＳＥ 减轻荷电成分衬度
Ｓ－４８００型高分辨场发射扫描电镜（ＦＥＳＥＭ）为日本
日立公司于２００２年推出的产品。该电镜的电子发射源为
冷场，物镜为半浸没式。采取了改进的电子光学设计
（Ｅ×Ｂ）来收集和分离各种不同的纯二次电子（ＳＥ）信
号、复合二次电子（ＳＥ＋ＢＳＥ）信号及背反射电子（ＢＳＥ）
信号。与其它很多内置透镜的ＦＥＳＥＭ相比，Ｓ－４８００不仅
拥有超高的分辨率，而且拥有更大的样品室。如加速电
压为１５ＫＶ时，二次电子图像分辨率为１ｎｍ，这是目前半
浸没式冷场发射扫描电镜所能达到的最高水平，有利于
纳米材料的高分辨分析：在低加速电压（１ｋＶ）下的二次
电＿了图像分辨率为２ｎｍ，这有利于高分辨分析绝缘或导
电性差的样品。因＃Ｌｓ一４８Ｏ０是研究纳米材料等的有力
工具。
尽管Ｓ ４８００没有标配的背散射探头，但独特的设
计使得该扫描电镜不仅拥有二次电子信号（ＳＥ），而且
还拥有背散射信号（ＢＳＥ），以及二次电子和背散射的
复合信号（ＳＥ＋ＢＳＥ），为观察绝缘样品或多相材料的
研究提供很大的方便。
一、原理
我校Ｓ一４８００（见图１）是从２００５年１０月中旬投入使
收稿日期：２ ０ ０ ７—０ ８—２ １
作者简介：李永良，男，硕士，副研究员。
‰一 一ｅｅ ２融 用的。样品来源主要为我校低能核物理研究所（材料
符号及代表意义：
SE：二次电子
BSE：背散射电子
U：上探头（Upper Detector）接收SE、BSE
L：下探头（Lower Detector）接收BSE
M：上下探头信号的混合
LA（0）：对二次电子的抑制率为0，即对二次电子全部接收，同时接收背散射电子
LA(100)：对二次电子的抑制率为100，即呈现背散射图片
KV_D：减速模式
实用技巧：
1、 提高分辨率：缩短工作距离
2、 提高立体感：采用下探头模式SE（L）
3、荷电消除：（扭曲变形、亮暗不均匀、白色亮带）
降低加速电压（vacc）
降低发射电流(Ie)
改变拍照条件（slow→CSS→TV）
改用背散射信号成像(SE(U)→SE(U,LA0~LA100）
减速模式(-D)
镀金（控制时间，采用Pt靶材）
4、电子束污染：（图像黑框或黑云漂浮）
采用“新鲜”样品拍摄
干燥处理样品
提高加速电压
采用拍摄区域旁侧拍照
采用BSE或下探头拍照
降低发射电流
S-4800型扫描电镜附件能谱仪培训申请
纳米检测实验室S-4800型扫描电镜附件能谱仪培训管理制度
1、 纳米检测实验室向中心内部用户提供两台扫描电镜及S4800扫描电镜附件能谱仪的使用培训服务。培训不作为独立操作资格的认定条件。
2、 培训包括安全教育和仪器使用两部分内容，由分管该仪器的技术人员具体组织安排。纳米检测实验室不向参加培训的用户收取资料费、讲课费等费用，但参加培训的用户需分担培训占用机时所形成的费用。根据使用功能不同，仪器培训分为两种：(1) 扫描电镜使用（S4800和S3400N两台同时培训），通常每次四人，培训1个工作日，收费800元/人；(2) X射线能谱仪使用，通常每次四人，培训半个工作日，收费300元/人。根据用户需要可以安排1-2人进行单独培训，但参加培训的用户需按人数分担所占用的全部机时费用。对于同种培训每位用户最多只能参加两次。
3、 有意参加扫描电镜及能谱附件培训的用户应先填写《扫描电镜培训申请》，然后将填好的《扫描电镜培训申请》递交给负责扫描电镜的技术人员。技术人员在收到的《扫描电镜培训申请》上签上姓名和收到日期后，此申请方成为有效申请。
4、 已经提交了《扫描电镜培训申请》但又决定不再参加培训的用户可以在技术人员通知参加培训之前撤回申请。
5、 技术人员根据收到的有效申请的数量和先后安排用户参加培训的时间和顺序。技术人员在确定了培训日期和参加人员后，在培训的前一周向相关用户发出通知，发出培训通知后没有收到回复即认为用户按时参加培训。因故不能按期参加培训的用户应早于培训开始48小时以上通知组织培训的技术人员。对于不按期参加培训而又没有按照规定及时通知技术人员的用户，纳米检测实验室所有仪器设备从用户违反规定之日起4周不对其开放，并将此事在中心范围内通报。
6、 因突然停电、仪器故障等不可预知事件发生而导致无法按照约定时间对用户进行培训时，纳米检测实验室会尽早通知相关用户，但对用户因此造成的损失不负任何责任。
