JSM-6700F扫描电镜使用说明
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6700F操作规程早上来时,打开tool界面,查看电镜状态,并先计录下SIP1、SIP2的值。
(只需计早上开机时的值,中午和晚上无需计)打开自动控制器侧面的开关。
一、 放进样品:1.确认高压处于关闭状态,高压开关按钮为蓝色或黑色。
2.点击打开窗口,从窗口中选择和要使用的样品座相对应的图形(用鼠标左键点击)。
点击下方“Exchange”或“Home”按钮。
3.调整样品台Z轴为8mm,T轴为0°(唯一的)。
Z轴T轴X轴Y轴4.确认样品交换室操作面板上“EXCH POSN”灯点亮。
样品座卡抓5.按“VENT”按钮,此时样品交换室进氮气,“VENT”闪烁,待交换室达到大气压后,“VENT”点亮。
6.松开交换室锁扣,打开样品交换室,将已固定好样品的样品座,按箭头方向放到送样杆末端的卡抓内。
样品台固定方法:首先将样品固定在样品台上,再将样品台放到样品座的圆筒槽内,调节样品座下方的螺丝,调整样品表面与样品座圆筒槽上表面齐平。
调好后,拧紧样品座上的固定螺丝,将样品台固定。
样品表面样品座圆筒槽表面样品表面样品座圆筒槽表面样品表面样品座圆筒槽表面样品台样品座圆筒槽样品台高度调节螺丝样品座7.关闭样品交换室门,扣好锁扣。
8.按“EV AC”按钮,开始抽真空,“EV AC”闪烁,待真空达到一定程度时,“EV AC”点亮。
9.将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,停留1秒钟,确认“HLDR”灯点亮。
10.将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外(非常重要,否则易引起送样杆损坏),将送样杆竖起卡好。
导板末端台阶末端台阶导板二、 样品的移动:1.用鼠标右键点击需要观察的区域,该区域即移动到屏幕中心。
2.使用操纵杆:通过左右倾斜操纵杆控制样品水平左右移动,通过前后倾斜操纵杆控制样品水平上下移动,通过扭拧操纵杆控制样品水平旋转。
Y方向X方向三、 图像调整及保存:1.观察条件:5.14-E-004样品放入样品室后,打开“PVG”,查看真空度,达到后,且“HT”变蓝时,才可以准备加高压。
PHENOM TM台式扫描简明操作规程如何激活phenom当处于不活动状态1小时后,机子切换到待机状态。
电源指示灯呈橙色。
当处于72小时不活动状态时,机子进入省电模式,橙色电源灯开始闪烁。
■从待机或省电模式激活电脑:按电源控制按钮。
√在机子再次完全激活前,绿色电源指示灯会一直闪烁。
从待机状态激活需要大约4mim;从省电模式激活需要大约6min。
√机器立刻可以进行光学成像分析。
√进度条显示仍然处于正在苏醒中。
√沙漏图标显示苏醒正在进行中。
当载入试样时,触摸显示屏上的出仓按钮也可激活机器。
相见4.3载入试样。
试样的工作距离选择大部分试样应使用中工作距离(样品台旋下5-7mm即10-14格),其他的推荐使用长工作距离10-12mm。
不要使用短工作距离,目前发现的几次损害多是由于粉末样品距离太近碰到探头导致的。
试样的准备a.机器能够容纳的试样:直径25mm,高30mm。
b.严禁潮湿试样放入机器里面。
潮湿试样在真空下会放出气体。
这对成像能力造成严重问题,并且对机器造成永久性损坏。
在放入试样时务必将试样进行彻底干燥。
c.在试样放入机器中时,用压缩空气多次吹试样,确保试样中没有松散的颗粒。
d.务必将试样紧紧地固定在试样台上。
将试样从空气移动到真空可能导致松散的试样材料残留下来形成沉积物。
这些碎片能够形成柱状物,并且会歪曲电子束。
普通试样的制备在随后会有合适的说明。
这样可以获得更高质量的图像,并且减少维护。
制备试样时需要的工具:试样台(直径不超过25mm);试样台夹;标准钳子;试样台盘;牙签(或其他可随意使用的尖锐东西);这些工具之一即可:石墨乳(润滑剂)、银的涂料、或双面胶;更详细的试样制备过程请阅读操作手册。
其它试样的说明不能用石墨乳和银浆的试样,可以使用双面胶。
粉末试样粉末颗粒包括但不限于粉末、花粉、小铁屑、硅藻材料和其他粉尘状物质。
1、为了准备颗粒试样,先将双面胶粘在光的试样台上。
2、挑一根牙签、镊子或其他带尖的东西,弄一点颗粒试样在尖端。
目錄1.目的 (2)2.範圍 (2)3.權責 (2)4.參考資料 (2)5.儀器介紹 (2)6.操作程序 (4)7.注意事項 (8).1.目的本文旨於介紹JSM-6700F掃描式電子顯微鏡之工作原理及操作方法等基本資料,以維顯微鏡之工作品質及人員與設備之安全。
2.範圍HR-FESEM室JSM-6700F掃描式電子顯微鏡之操作。
3.權責3.1本工作指導書由技術人員會同儀器負責教授訂定。
修訂方式亦同。
3.2本工作指導書供相關操作人員參考。
4.參考資料捷東JSM-6700F掃描式電子顯微鏡操作說明書。
5.儀器介紹5.1 External view of JSM-6700F5.2 General view of column6.操作程序6.1 開啟SEM OPE switch6.2 打開SEM電腦主機&螢幕6.3 點選操作軟體視窗-- JEOL PC-SEM 6700(桌面)6.4 確認SEM操作前步驟OK,檢視以下數值:a.氮氣鋼瓶內壓1小格以上,操作壓力≥5Kgb.確認EDS及BEI detector已伸出chamber外c.確認tilt位置在0d.確認STAGE上WD在8mm及螢幕上WD在8mme.確認STAGE歸至原位X=35.00、Y=25.00、R=0.00(Soft:stage/exchange—選擇holder --exchange)f.確認放大倍率縮至最小(250倍)g.確認加速電壓是否在10KVh.確認ROTATION 與BEAM SHIFT是否已歸位i.確認Probe Current是否在7j.確認EXCHANGE CHAMBER抽真空k.確認l.close (橘色燈亮)6.5 將樣品置入試片載台a.試片大小需符合JEOL specimen holders,將試片處理完後放置於樣品holder上,試片高度不可超過樣品holder上方0.5公分,並確認試片已固定好。
b.洩真空,按SPECIMEN EXCHANGE CHAMBER(約一秒鐘聽到“喀”一聲)前室真空腔的扣型開關打開。
浅析fei扫描电镜的工作方式和操作流程fei扫描电镜是一种高分辨率的电子显微镜,它利用电子束而不是光束来形成图像。
下面是fei扫描电镜的工作方式和操作流程的概述。
1、准备样品:首先,需要准备要观察的样品。
样品通常需要被切割、研磨、涂覆导电材料或冷冻处理等预处理步骤,以便在FE-SEM中进行观察。
样品也可以是固体、粉末、薄片、纤维等不同形式。
2、投射电子束:电子枪生成高能电子束。
这个电子束通过一个称为“透镜系统”的装置来控制和聚焦。
透镜系统由多个磁透镜组件组成,用于聚焦和形成非常小的束斑。
3、扫描样品表面:样品放置在一个可移动的样品台上。
样品台可以水平和垂直移动,以便对样品进行精确定位。
一旦样品定位正确,电子束开始在样品表面上进行扫描。
4、探测信号:当电子束照射到样品表面时,与电子相互作用的产生多种信号。
常见的信号包括二次电子和反射电子。
这些信号被称为“显微镜图像”,可以提供关于样品表面形貌、元素分布或晶体结构等信息。
5、接收和处理信号:使用一系列探测器来接收不同类型的信号,并将其转换成电子图像。
例如,二次电子探测器用于产生样品表面形貌图像,而反射电子探测器用于获取更深入的信息,如材料的组成和晶体结构。
6、形成图像:接收到的信号经过放大、滤波和数字化处理后,传送到显示器上形成图像。
通过调整扫描参数(如电子束能量、聚焦、扫描速度等),可以获得所需的图像对比度和分辨率。
7、分析和解释图像:一旦获得了图像,研究人员可以对图像进行进一步的分析和解释。
他们可以观察样品的微观结构、孔隙性质、晶体取向等,并根据需要进行定量测量和形态分析。
8、数据记录和保存:FE-SEM通常配备有数据记录和保存的功能,可以将观察到的图像和相关信息保存在计算机或其他储存设备中。
这样,研究人员可以随时回顾、比较和分享结果。
fei扫描电镜广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术等领域,帮助研究人员获得高分辨率的表面形貌和微结构信息。
操作需要一定的专业知识和技能,以确保样品的准备和操作步骤正确无误,并获得可靠和准确的显微图像。
JSM-7800F扫描电镜操作规程1、确认Maintenance界面内的GUN/AC内GUN参数(电流值稳定)和SIP1和SIP2的真空度正常方可运行!!2、选择正确的样品座放置样品并固定,样品高度不要超过样品座上方10mm。
注意:接触样品座,取放样品时务必戴手套操作!!!3、装样品前必须确认高压处于关闭状态。
4、点击SEM应用程序软件中Specimen窗口的Exchange Position按钮,使样品交换室控制面板EXCH POSN灯点亮,并确认样品台处于样品交换的位置(X:0.000mm,Y:0.000mm,Z=40.0mm,R:0.00,T:0.00)。
5、按下VENT按钮对Exchange chamber放气,直至VENT常亮,表示样品交换室处于大气状态。
6、松开交换室锁扣,打开样品交换室,将已固定好样品的样品座,按箭头方向置于样品座夹具内。
7、完全关闭样品交换室门,扣好锁扣。
8、按下EVAC按钮,开始抽真空,EVAC闪烁,待真空达到要求时,EVAC常亮。
9、手持样品交换杆,将样品杆放下至水平并向前轻推,将样品Holder 完全送进交换室中,注意当HLDR灯亮起后,再完全拉出样品杆,垂直立起放置,此时样品已正常放置于样品室内。
注意:在拉动样品杆时,若有警报声,应立即停止操作,将样品杆归位,检查操作步骤是否正确。
10、在SEM应用程序软件界面正确选择所使用Holder的类型,输入样品高度值,点击OK确认。
11、输入Z值10mm。
11、查看样品室真空度,确认真空度小于5.0×10-4 Pa时才可开始进行图像操作。
12、观察样品,获取图像。
(1)点击ON,打开高压,根据样品选择所需的电压。
(2)如果有多个样品,按下LDF按钮切换到低倍模式,选择要观察的样品位置,选好后按LDF按钮切换回高倍模式。
(3)确认Scanning Mode在Quick View状态,寻找样品表面的明显特征。
JSM-6700F扫描式电子显微镜使用指导书目錄l.i 的............................................................... . (2)2•範圍............................................................... . (2)3權責............................................................... . (2)4.參考資料............................................................... .. (2)5.儀器介紹............................................................... .. (2)6 •操作程序...............................................................7 •注意事項............................................................... .. (8)■1•目的本文旨於介紹JSM-6700F掃描式電子顯微鏡Z工作原理及操作方法等基本資料,以維顯微鏡之工作品質及人員與設備之安全。
2•範圍HR-FESEM室JSM-6700F掃描式電子顯微鏡之操作。
3•權責3.1本工作指導書由技術人員會同儀器負責教授訂定。
修訂方式亦同。
3.2本工作指導書供相關操作人員參考。
4•參考資料捷東JSM-6700F掃描式電子顯微鏡操作說明書。
5.儀器介紹5.1External view of JSM-6700F5.2General view of column6 •操作程序6.1 開啟SEM OPE switch6.2打開SEM電腦主機&螢幕6.3點選操作軟體視窗-JEOL PC-SEM 6700(桌面)6.4確認SEM操作前步驟0K,檢視以下數值:a・氮氣鋼瓶內壓1小格以上,操作壓力上5Kgc.確認tilt 位][在0b・確認EDS及BEI detector已伸出chamber夕卜d・確認STAGE ± WD在8mm及螢幕上WD在8mme・確認STAGE 歸至原位X=35.00> Y二25.00、R=0.00(Soft:stage/exchange一選擇holder ・-exchange)f・確認放大倍率縮至最小(250倍)g・確認加速電壓是否在10KVh・確認ROTATION與BEAM SHIFT是否已歸位i・確認Probe Current是否在7j・確認EXCHANGE CHAMBER抽真空k・確認I.close (橘色燈亮)6.5將樣品置入試片載台a.試片大小需符合JEOL specimen holders,將試片處理完後放置於樣品holder ±,試片高度不可超過樣品holder ±方0.5公分,並確認試片己固定好。
扫描电镜操作手册扫描电镜操作手册一、目的本操作手册旨在为使用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)的用户提供操作步骤和指南,以确保仪器的正确使用和延长其使用寿命。
二、操作步骤1、准备样品:根据SEM的要求,准备需要观察的样品。
确保样品具有足够的稳定性和导电性。
2、打开仪器:按顺序打开SEM的电源开关,并确保仪器稳定运行。
3、选择工作模式:根据样品的特性选择适当的工作模式(如高分辨率、低分辨率等)。
4、调整工作参数:根据需要,手动设置电子束加速电压、扫描速率、扫描分辨率等参数。
5、安装样品:将样品固定在样品台上,确保其稳定不动。
6、聚焦和校准:通过操作台面上的按钮或软件界面,调整电子束的聚焦位置和校准参数,确保图像的清晰度和准确性。
7、观察和记录:启动扫描过程,观察样品的微观结构,并使用计算机软件记录观察到的图像。
8、调整和优化:根据需要,对扫描参数进行调整和优化,以获得更好的图像质量。
9、关闭仪器:在完成观察后,按顺序关闭SEM的电源开关,并确保仪器完全停止运行。
三、注意事项1、在操作SEM之前,请务必阅读并了解仪器的操作手册和安全规范。
2、确保SEM的工作环境干燥、清洁,并避免强磁场、振动的干扰。
3、在安装和移动样品时,请避免与仪器碰撞,以免损坏设备。
4、在操作过程中,请勿将身体任何部位置于仪器内部,以防意外伤害。
5、若遇到任何操作问题,请及时联系专业人员进行处理。
四、维护与保养为了保持SEM的性能和延长其使用寿命,建议定期进行以下维护与保养工作:1、清洁真空系统:定期清洗或更换真空系统的组件,以确保仪器在高真空状态下运行。
2、检查电子枪:定期检查电子枪及其组件,确保其正常工作。
如需要,请更换老化的组件。
3、校准和调整:定期进行仪器的校准和调整,以保证图像的准确性和清晰度。
4、更换消耗品:根据需要,更换老化的真空泵油、过滤器等消耗品。
5、软件更新:定期更新SEM的软件系统,以确保其兼容性和稳定性。
JSM-6700F 场发射扫描电镜操作规程1 试样准备1.1 样品要求:表面导电,固态,无磁性,无挥发性气体,干燥样品,最大高度差3mm 。
体相样品可以直接测量,粉末样品需分散固定在一定的介质上。
非导电样品利用离子溅射仪对表面喷镀金属使其导电。
1.2 试样处理:利用双面胶将样品固定在样品托上,进行镀金(导电样品可以省略),然后利用导电胶或导电胶带将样品表面与样品台短接,导电胶需要彻底干燥后方可进行测试。
1.3 样品台安装:将样品托放入样品台内,调节其高度与样品台上表面平行,固定样品托。
2 进样操作2.1 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange 按钮,在弹出的窗口中点击Exchange 。
2.2 按充气按钮VENT 向样品交换室充气,至橙色指示灯长亮。
2.3 打开舱门,把样品台平面向内沿轨道推到底,检查密封圈是否脱落后关闭舱门。
2.4 按抽气按钮EVAC 对样品交换室抽真空,至橙色指示灯长亮。
2.5 将进样杆拉到水平状态,缓缓送入仪器内部。
推到底后确认样品台就位灯HLDR 点亮,即可抽出进样杆(一定要全部拉出后,才可向上复位)。
2.6 点击工具栏上PVG 按钮显示真空计窗口,当真空度值小于5×10-4 Pa 时开始加高压,设定好高压值后点击HT 按钮,使其由篮转绿。
2.7 当电流值达到10 µA 时,打开截止阀 ,按钮灯熄灭后开始测试。
3 取样操作3.1 关闭截止阀 ,按钮灯亮。
3.2关闭高压HT ,按钮颜色由绿转篮。
3.3 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange 按钮,在弹出的窗口中点击Exchange ,等待样品台中置灯 点亮(如果不亮进行样品台矫正Maintenance -Stage -Calibtation -Auto )。
3.4 此时把进样杆拉到水平状态,缓缓送入仪器内部。
推到头后再缓缓抽出进样杆。
(一定要拉到底,方可向上复位)此时样品台就位灯HLDR 应该熄灭3.5 按充气按钮VENT 为样品交换室充气,至橙色指示灯长亮3.6 打开舱门,把样品台沿轨道取出后关闭舱门(检查密封圈是否脱落)。
JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜常见故障分析与排除苗壮;田弋纬;李鹏【摘要】以JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜为例,介绍了在实际工作用遇到的几例常见故障现象及原因,详细阐述了样品台控制系统、冷却系统、真空系统等方面故障的处理方法,简要介绍了日常维护的操作事项,强调了细致的日常维护和及时的故障排除是确保电镜处于良好工作状态的关键.【期刊名称】《西安文理学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2018(021)001【总页数】3页(P97-99)【关键词】扫描电镜;故障排除;冷却系统;真空系统【作者】苗壮;田弋纬;李鹏【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016【正文语种】中文【中图分类】TN16随着我国科技事业的飞速发展,越来越多的科学工作者都在使用各种大型贵重的仪器对材料的微结构进行深入的研究.扫描电子显微镜作为一种新型的电子光学仪器,具有制样简单、放大倍数连续可调、图像分辨率高、景深大等特点,已在自然科学研究领域获得广泛的应用,并对科学技术的发展起到巨大的推动作用[1].我院于2003年购入日本电子公司JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜,针对该型号电镜,简谈一下在使用过程中遇到的几例故障及排除方法.1 常见故障的排除冷场发射扫描电子显微镜结构精密复杂,不仅需要严格、正确的操作,更需要对其细致的日常维护,确保其处于良好的工作状态.当出现故障后,应首先判断出现故障的大体部位及原因,然后逐级检查,将故障的范围尽可能缩小,进而把问题解决.不可随意拆卸或调试电镜,以免造成不可挽回的后果[2~5].1.1 样品台故障故障现象:开机后,系统自动运行样品台对中(stage calibration)后,坐标显示X:35.000;Y:25.000;R:0.00,应处于可交换位置,但样品交换指示灯“EXCHPOSN”不亮,无法操作换样杆.故障分析:打开高压观察图像,通过左右移动样品台X轴到边缘位置,能明显观察到Y轴偏离对中坐标,此时向对中方位缓慢移动Y轴,发现坐标在25.500~26.600之间时“EXCHPOSN”灯亮,经分析可能是样品台控制器出错导致Y轴对中偏离.解决方法:将Y轴移动到26.000,点击Maintenance→StageMaintenance→Centering→OK,即将Y=26.000重新定义为Y轴中心,然后再做一次样品台对中恢复正常.1.2 冷却水故障故障现象:在一次意外断电关机后,电镜无法再次启动.故障分析:导致无法启动的原因经分析常见的可能性有:保险丝烧断、氮气瓶压力不足、冷却水停机等.图1 进水压力调节阀解决方法:①保险丝位于主机背后的面板,用万用表检测发现全部正常.②检查氮气瓶的输出压力为0.5 MPa,处于正常的范围.③检查冷却水机控制温度为20度,运行正常.继续检查冷却水在主机端的进出口,发现压力指示刻度有偏移,怀疑可能是设备使用太久导致断电后阀门反应不灵敏,于是用工具调节图1所示的进水压力阀门顶端的压力螺母,将刻度调整到电镜要求值范围,再次尝试开机后电镜正常启动.1.3 扩散泵加热器故障故障现象:在一次意外断电关机后,开机可以启动,但几分钟后在系统尝试启动扩散泵时出错自动停机.故障分析:打开电镜主机侧面盖板,发现扩散泵泵体(图2)表面凝结了大量的水珠,并已经滑落到泵体下面的加热器中,用万用表检测加热器内部的电炉发现已经短路烧断.经分析可能是周末意外停电,又赶上近期几天下雨湿气重,使冷却的泵体表面凝结了大量的水.正常工作中的扩散泵泵体温度足以蒸发掉周围环境湿气.解决方法:给主机断电,拔掉加热器与泵体的插头,用扳手拆下加热器,取出内部的电炉(图3),清理并烘干加热器,换上同规格的新电炉再次安装好即可.取出的潮湿电炉可以置于100 ℃的风干箱内一晚上,若万用表测试通过可留用.图2 扩散泵体及加热器图3 扩散泵加热器内部的电炉1.4 潘宁规故障故障现象:样品室真空读数忽高忽低,无法进行样品观察.故障分析:可能是多孔样品放气或不干净、样品交换室漏气、样品室侧面观察口漏气等.解决方法:更换致密样品、空置样品台故障依旧;清理样品交换室密封圈,涂抹真空脂再次测试故障依旧;清理样品侧面观察口密封圈,涂抹真空脂故障依旧.考虑到样品室的真空读数是由潘宁规所测,于是尝试拆下潘宁规,打开其内部发现已经被灰尘和碎屑严重污染(图4、图5).用洗耳球吹掉灰尘和碎屑,再用长纤维纸或无尘布沾无水乙醇擦拭干净.将清理干净的潘宁规安装回电镜再次开机测试,样品室真空读数恢复正常.图4 拆下的潘宁规外观图5 潘宁规内部污染物2 日常维护(1)做好电镜实验室的日常清洁工作,保持室内的洁净.设计电镜室时要提前做好电磁屏蔽和地面减震工作,避免日后对电镜的干扰.(2)放入电镜观察的样品需清洗,确认无水、无油、无粉尘污染,已充磁的磁性材料禁止放入电镜观察.装取样品过程中需带专用手套,定期清洗或更换手套. (3)不要私自改变可能会导致图像显示错误或图像分辨率的控制电脑软硬件设置,如显示属性等.(4)电镜需要长时间保持抽真空状态,尤其是使用UPS电源保证断电时电子枪室的高真空状态.除更换氮气瓶和意外停电外,要始终保持真空系统和总电源的开启.(5)软件中设置每15 h做一次normal flash,每150 h做一次strong flash,每次flash结束后1 h开始观察样品.观察样品时若需要改变加速电压,建议每次增减的幅度不超过3 kV.(6)定期开启不常用的功能,如背散射电子像、LEI像等,防止相关电子元器件老化失效.定期检查机械泵油量及油质、冷却水量及水质,及时添加或更换.3 结语冷场发射扫描电子显微镜结构精密复杂,操作人员应具有高度的责任心,定期检查仪器的使用环境,避免或减少对内部器件的污染,并具备一定的故障维修能力.出现故障后,应首先判断出现故障的大体部位及原因,然后逐级检查,必要时与工程师沟通,选择合适的方法排除故障.细致的日常维护和及时的故障排除,是确保其处于良好的工作状态的关键.[参考文献][1] 徐柏森,杨静.实用电镜技术[M].南京:东南大学出版社,2008:2-13.[2] 周丽花.JSM-6700冷场发射扫描电镜的日常维护及常见故障排除[J].现代科学仪器,2012(6):184-187.[3] 李建平,杨咏东.JSM-5610LV扫描电镜的日常维护及常见故障排除[J].分析测试技术与仪器,2008,14(2):125-126.[4] 蔡炳华,闭志强.T300扫描电镜系统维护与故障排除[J].仪器仪表,2003(5):25-27.[5] 刘燕.JSM5600LV高低真空扫描电镜调试及应用[J].酒钢科技,2000(2):35-36.。
扫描电镜的使用演示一、试验目的1)了解扫描电镜基本结构和工作原理。
2)通过对表面形貌村度和原子序数衬度的观看,了解扫描电镜图像衬底原理及其应用。
二、扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜采用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最终在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、辨别率高、样品室空间大且样品制备简洁等特点,是进行样品表面讨论的有效分析工具。
扫描电镜所需的加速电压一般在1〜30kV,常用的加速电压~20kV左右。
图像放大倍数在肯定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和纪录系统、真空系统和电源及掌握系统六大部分。
三、扫描电镜图像衬度观看1 .样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简洁,对于新奇的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观看。
但在有些状况下需对样品进行必要的处理。
1)样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
2)样品表面锈蚀或严峻氧化,采纳化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应当留意。
3)对于不导电的样品,观看前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度掌握在5-IOnm为宜。
2 .表面形貌衬度观看二次电子信号来自于样品表面层5〜IOnm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向特别敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。
因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像的辨别率较高,一般约在3〜6nm0其辨别率的凹凸主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的辨别率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最抱负的状态下,目前可达的最佳分辩率为Inrn o扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到很多科学讨论领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。
扫描电镜基本操作 1、进样后,等待电镜抽真空,当真空读数小于5E-04,开启电子枪,打开观察Observation (点击按钮ON 变绿色),点击操作台上ACB (自动白平衡),WD 调到10.0mm (CL 要调到14.1mm ),移动操作球(X,Y , 或使用鼠标右键选取点击位置到屏幕中心),找到观察样品表面,将放大倍数调大,旋转操作球的旋钮调整Z 轴到合适的观察距离使得画面清楚(注意Z 轴动态,不要超过2mm ,操作球旋钮调整Z 轴的速率跟放大倍数成反比)。
2放大倍率旋钮顺时针可将样品放大至需要的倍数,反复调整焦距,使样品表面尽量清楚(可找到样品表面的裂缝或突起作为参照物)。
若画面还不清楚,可先放大到较高倍率(1万倍以上)反复调整像散x 、y 及焦距至影像清楚,直至影像清晰后再切回所需倍率。
3、进行上述操作后,若图像仍不清楚,可点击操作面板上的WORB 模式进行对中操作,此时面板上的WORB 和ALIGN 灯会持续闪烁,此时画面应像心脏一样跳动,若左右或上下晃动需调整像散的X ,Y ,调好后点STIG 会取消对中模式,反复切换对中模式和像散模式,结合焦距进行图像调整。
4、扫描模式:快速扫描模式QUICK VIEW (QUICK 1移动快, 再点一下显示屏上可看到变成QUICK 2),在LED (二次电子图像)模式下,移动或者调焦距需在QUICK 1模式下。
慢速扫描模式FINE VIEW (FINE 1移动慢但成像较好,FINE 2照相的速度),在BED-C (背散射模式)或CL(阴极发光模式)下可切换到FINE 1模式下观察或移动。
5、LED (二次电子图像)模式是观察样品的表面形貌;BED-C (背散射)模式代表了样品的成分,颜色不同成分不同。
鼠标左键点LED 可在下拉列表中切换。
切换前,需在右下角SRBE 前点对号把背散射探头送进去。
在BED-C (背散射模式)下可慢慢旋转BRIGHTNESS 和CONTRAST 来调节亮度和对比度,若图像模糊可把对比度和亮度调大,若图像中亮的太亮看不清内部结构可把对比度和亮度同时稍调低。
FESEM JSM-6700F 中文操作手册页数索引一电子显微镜原理*************************1 二机台外观介绍***************************16 三操作软件功能介绍***********************19 四机台操作*******************************23 五基本保养*******************************29电子显微镜主要是利用高加速电压之入射电子束打击在试片后,产生相关二次讯号来分析各种特性,可参阅图3-3,一般的二次讯号包括直射电子、散射电子、二次电子、背向散射电子、Auger电子及X射线等。
电子显微镜的发展以穿透式电子显微镜(TEM:Transmission Electron Microscope)为最早,在1931年即已提出;扫描式电子显微镜(SEM:Scanning Electron Microscope)则在1935年提出。
由于早期发展的SEM分辨率未臻理想,影像处理及讯号处理技术无法突破,一直到1965年以后,SEM才正式普获研究学者的青睐。
此后SEM的发展相当快速,不但机台性能的大幅提高,且各项材料分析附件日益增多,应用的范围也不断地扩大,几乎包含各个研究领域,目前应用在材料、机械、电机、电子材料、冶金、地质、矿物、生物医学、化学、物理等方面最多。
扫描式电子显微镜由于景深(Depth of Focus)大,对于研究物体之表面结构功效特别显著,例如材料之断口、磨损面、涂层结构、夹杂物等之观察研究。
近年来由于技术的进步,SEM已将电子微探仪(Electron Probe Micro-analyser;EPMA)结合在一起(两者主要功能之比较表请见表3-4),在观测表面结构时,能够同时分析显微区域之定性及定量成份分析,使得扫描式电子显微镜成为用途最广的科学仪器之一。
图3-5为SEM-EMPA组合之系统式意图。
一、分析测试步骤开机1、接通循环水(流速~2.0L/min )2、打开主电源开关。
3、在主机上插入钥匙,旋至“Start ”位置。
松手后钥匙自动回到“on ”的位置,真空系统开始工作。
4、等待10秒钟,打开计算机运行。
5、点击桌面的开始程序。
6、点击[JEOL ·SEM ]及[JSM-5000主菜单]。
7、约20分钟仪器自动抽高真空,真空度达到后,电子枪自动加高压,进入工作状态。
8、通过计算机可以进行样品台的移动,改变放大倍数、聚焦、象散的调整, 直到获得满意的图像9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。
10、若需进行能谱分析,要提前1小时加入液氮,并使探测器进入工作状态。
11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。
12、需观察背散射电子像时,工作距离调整为15mm ,然后插入背散射电子探测器,用完后随时拔出。
更换样品1、点击“HTon ”,出现“HT Ready ”。
2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。
3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台.4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、。
关机1、点击[EXIT ],再点击[OK ],扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上.2、电击桌面上的[Start ]。
3、退出视窗,关闭计算机.4、关闭控制面板上的电源开关.5、等待15分钟后关掉循环水.6、关掉总电源.二. 方法原理1、扫描电镜近况及其进展扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年已经被提出来了,直到1956年才开始生产商品扫描电镜。
商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的,已经接近于透射电镜的分辨率,现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合,使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。
数十年来,扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探,机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中,促进了各有关学科的发展。
JSM-6700F扫描电镜使用说明1.确认设备和环境状态正常后,按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机,开启操控面板电源,开计算机,进入JEOLPC-SEM工作界面,程序会自动进行以下三方面准备:1) Flash(加热灯丝去除灯丝表面污染),为了使灯丝工作电流稳定,最好在Flash30分钟后进行观察;2)样品台复位,根据需要选择进行或取消。
3)样品台选择,根据需要选择或取消。
2.检查工作状态,确认主机上WD为8㎜,EXCH灯亮,TILT为0;按VENT键,灯闪烁,停闪后打开样品室门,把样品架放在样品台坐上(注意运行样品台选择程序,否则样品台移动范围不对,造成设备损害),关上样品室门;按EV AC键,灯闪烁,停闪后将样品送入样品室内,这时要确认HLDR灯亮;抽真空10分钟左右,确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。
3.按主机上的GUN V A VLE CLOSE键,此灯熄灭,电子束开始扫描。
用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率,用样品台上的WD轴粗调焦,出现图象后再逐步放大,最后用FOCUC细聚焦;为了调焦方便,可以按操控器上的RDC IMAG 键选用小窗口,和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。
当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散,检测的方法是把图象倍率再增加,用聚焦钮在焦点附近调焦,如果图象有“涂污”的痕迹,而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂直,就表示有象散存在,用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失,此时图象清晰度会明显提高,调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行,至少高出1.5倍。
4.按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。
得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。
5.完成观测后关高压(HT),按GUN V A VLE CLOSE钮,指示灯变黄。
6.运行样品台位置初始化程序,EXCH POSN指示灯亮,拉动样品杆将样品置于样品交换室内,HLDR灯亮,按VENT按钮,样品交换室放气,取出样品后按EV AC 按钮。
JSM-7800F扫描电镜操作规程1、确认Maintenance界面内GUN/AC内GUN参数(电流值稳定)和SIP1和SIP2真空度正常方可运营!!2、选取对的样品座放置样品并固定,样品高度不要超过样品座上方10mm。
注意:接触样品座,取放样品时务必戴手套操作!!!3、装样品前必要确认高压处在关闭状态。
4、点击SEM应用程序软件中Specimen窗口Exchange Position按钮,使样品互换室控制面板EXCH POSN灯点亮,并确认样品台处在样品互换位置(X:0.000mm,Y:0.000mm,Z=40.0mm,R:0.00,T:0.00)。
5、按下VENT按钮对Exchange chamber放气,直至VENT常亮,表达样品互换室处在大气状态。
6、松开互换室锁扣,打开样品互换室,将已固定好样品样品座,按箭头方向置于样品座夹具内。
7、完全关闭样品互换室门,扣好锁扣。
8、按下EVAC按钮,开始抽真空,EVAC闪烁,待真空达到规定期,EVAC常亮。
9、手持样品互换杆,将样品杆放下至水平并向前轻推,将样品Holder 完全送进互换室中,注意当HLDR灯亮起后,再完全拉出样品杆,垂直立起放置,此时样品已正常放置于样品室内。
注意:在拉动样品杆时,若有警报声,应及时停止操作,将样品杆归位,检查操作环节与否对的。
10、在SEM应用程序软件界面对的选取所使用Holder类型,输入样品高度值,点击OK确认。
11、输入Z值10mm。
11、查看样品室真空度,确认真空度不大于5.0×10-4 Pa时才可开始进行图像操作。
12、观测样品,获取图像。
(1)点击ON,打开高压,依照样品选取所需电压。
(2)如果有各种样品,按下LDF按钮切换到低倍模式,选取要观测样品位置,选好后按LDF按钮切换回高倍模式。
(3)确认Scanning Mode在Quick View状态,寻找样品表面明显特性。
先切换到较高倍率,转动FOCUS旋钮进行聚焦,X、Y散光像差校正旋钮进行像散调节,调节亮度与对比度(可按ACB自动调节或手动调节),直至样品表面特性图像清晰为止(低倍率时,运用AUTO键进行自动对焦)。
FESEM JSM-6700F 中文操作手册页数索引一电子显微镜原理*************************1 二机台外观介绍***************************16 三操作软件功能介绍***********************19 四机台操作*******************************23 五基本保养*******************************29电子显微镜主要是利用高加速电压之入射电子束打击在试片后,产生相关二次讯号来分析各种特性,可参阅图3-3,一般的二次讯号包括直射电子、散射电子、二次电子、背向散射电子、Auger电子及X射线等。
电子显微镜的发展以穿透式电子显微镜(TEM:Transmission Electron Microscope)为最早,在1931年即已提出;扫描式电子显微镜(SEM:Scanning Electron Microscope)则在1935年提出。
由于早期发展的SEM分辨率未臻理想,图像处理及讯号处理技术无法突破,一直到1965年以后,SEM才正式普获研究学者的青睐。
此后SEM 的发展相当快速,不但机台性能的大幅提高,且各项材料分析附件日益增多,应用的范围也不断地扩大,几乎包含各个研究领域,目前应用在材料、机械、电机、电子材料、冶金、地质、矿物、生物医学、化学、物理等方面最多。
扫描式电子显微镜由于景深(Depth of Focus)大,对于研究物体之表面结构功效特别显著,例如材料之断口、磨损面、涂层结构、夹杂物等之观察研究。
近年来由于技术的进步,SEM已将电子微探仪(Electron Probe Micro-analyser;EPMA)结合在一起(两者主要功能之比较表请见表3-4),在观测表面结构时,能够同时分析显微区域之定性及定量成份分析,使得扫描式电子显微镜成为用途最广的科学仪器之一。
图3-5为SEM-EMPA组合之系统式意图。
JSM-6700F扫描电镜使用说明
JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明
1.确认设备和环境状态正常后,按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机,开启操控面板电源,开计算机,进入JEOLPC-SEM工作界面,程序会自动进行以下三方面准备:
1) Flash(加热灯丝去除灯丝表面污染),为了使灯丝工作电流稳定,最好在Flash30分钟后进行观察;
2)样品台复位,根据需要选择进行或取消。
3)样品台选择,根据需要选择或取消。
2.检查工作状态,确认主机上WD为8㎜,EXCH灯亮,TILT 为0;按VENT键,灯闪烁,停闪后打开样品室门,把样品架放在样品台坐上(注意运行样品台选择程序,否则样品台移动范围不对,造成设备损害),关上样品室门;按EVAC键,灯闪烁,停闪后将样品送入样品室内,这时要确认HLDR灯亮;抽真空10分钟左右,确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。
3.按主机上的GUN VAVLE CLOSE键,此灯熄灭,电子束开始扫描。
用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率,用样品台上的WD 轴粗调焦,出现图象后再逐步放大,最后用FOCUC细聚焦;为了调焦方便,可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口,和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。
当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散,检测的方法是把图象倍率再增加,用聚焦钮在焦点附近调焦,如果图象有“涂污”的痕迹,而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂
直,就表示有象散存在,用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失,此时图象清晰度会明显提高,调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行,至少高出1.5倍。
4.按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。
得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。
5.完成观测后关高压(HT),按GUN VAVLE CLOSE钮,指示灯变黄。
6.运行样品台位置初始化程序,EXCH POSN指示灯亮,拉动样品杆将样品置于样品交换室内,HLDR灯亮,按VENT按钮,样品交换室放气,取出样品后按EVAC按钮。
7.退出操作界面,关计算机。
按“OPN POWER”左钮关机,关控制面板电源。
8.对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择:
1)电压一般使用10kV;对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV,需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透,可选用较高的电压,如15kV左右;做EDS分析时电压要用15-20kV。
2)电流一般用10uA,做EDS能谱时可选用20uA。
3)工作距离(WD)一般用8mm,如果要观察高的放大倍率(5万倍以上),可以把工作距离调小到3-8mm;如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。
用EDS能谱时工作
距离调到15mm;用背散射电子探测器时工作距离应调在8-15mm,此时样品倾角台倾角为0时才可插入探测器。
4)分析样品表面形貌用SEI二次电子探测器;在低于12000倍时,可用LOW MAG低位二次电子探测器;特殊需要可用背散射电子探测器,成份分析用COMPO模式,凹凸分析用TOPO模式。
5)样品和样品坐的固定,最好直接用样品坐上螺钉固定,如不能直接固定就要用导电胶或导电带,导电胶使用注意胶的干燥时间,要在空气中或加热中充分干燥。
使用导电带比导电胶方便,但在观察10000倍以上图象时,图象容易漂移,对于磁性材料或能被磁化的材料只能用螺钉固定。
6)目前样品坐尺寸有二种,一种是Φ26×10mm,另一种是Φ12.5×10mm,根据实际尺寸选用,但为了减少样品发射气体及减少胶、带的用量,尽可能减小样品尺寸,不要在样品台上同时装载过多的样品。