高效液相色谱法测定郁金饮片中姜黄素的含量_雷云霞

高效液相色谱法测定大黄酸的含量
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用于测定化合物含量的技术。

下面是使用HPLC测定大黄酸含量的步骤：
1. 准备样品：将待测样品中的大黄酸提取出来。

可以使用适当的溶剂（例如甲醇、乙醇或水）将样品溶解，然后用滤纸过滤掉固体残渣。

2. 调制标准曲线：根据已知浓度的大黄酸标准溶液，分别配置一系列不同浓度的标准溶液。

每个标准溶液都应包含与待测样品相同的提取溶剂。

3. 设置HPLC仪器：根据HPLC仪器的操作手册，设置仪器
的参数，包括流速、检测波长、柱温等。

常用柱材料可以是
C18等。

4. 标定仪器：在HPLC仪器上注入标准溶液，并进行标定。

记录峰面积与对应浓度之间的关系。

5. 进行样品测定：将经过过滤的待测样品注入HPLC仪器中，并进行测定。

测定结束后，记录样品中大黄酸的峰面积。

6. 计算大黄酸含量：根据标定曲线，将样品中大黄酸的峰面积转换为对应的浓度。

需要注意的是，在HPLC测定大黄酸含量时，应选择合适的
波长进行检测，以获得更准确的结果。

此外，样品的制备和提
取过程也需要注意控制，以确保提取出的大黄酸的准确性和稳定性。

高效液相色谱法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量
徐建光;马大可;王静
【期刊名称】《齐齐哈尔医学院学报》
【年(卷),期】2008(29)19
【摘要】目的建立HPLC法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量,以确定该产品的质量标准中含量的测定方法.方法色谱条件为色谱柱CLC-
ODS(150mm×60mm,5μm);流动相为甲醇-水冰醋酸(70:26.5:3.5),流速为1 ml·min-1;检测波长为420 nm.结果姜黄素在0.305～1.83μg·ml-1范围内有良好的线性关系(γ=0.9996);平均回收率为99.75%(RSD=0.54%,n=6).结论该方法简便、快捷、准确,可作为散结乳癖贴膏中姜黄素含量的测定方法.
【总页数】2页(P2346-2347)
【作者】徐建光;马大可;王静
【作者单位】齐齐哈尔医学院药学院,161006;齐齐哈尔医学院药学院,161006;齐齐哈尔医学院药学院,161006
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定乳癖安消颗粒中盐酸小檗碱的含量 [J], 王震;常黎黎;宋乐乐
2.散结乳癖贴膏治疗“气滞血瘀型”乳腺增生病疗效观察 [J], 张丽芬
3.HPLC法测定乳癖散结颗粒中迷迭香酸的含量 [J], 王云霞;王敏春;谢志民
4.乳核散结片配合中药乳癖贴膏外敷治疗男性乳房发育症30例 [J], 王丽红
5.HPLC法测定乳癖康巴布剂中姜黄素的含量 [J], 陈永财;杨育林;邵炳忠
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CHINA MEDICINE AND PHARMACY Vol.11 No.3 February 202167HPLC法测定不同产地醋莪术饮片中姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素的含量高红宁1 殷　奕2 毛春芹1 陆兔林11.南京中医药大学药学院，江苏南京 210046；2.南京多康商贸有限公司，江苏南京 210000[摘要] 目的 采用HPLC 法测定不同产地醋莪术饮片中姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素的含量，对不同产地醋莪术饮片进行质量评价。

方法 色谱柱为Agilent pro shell C 18（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相为0.5‰甲酸水-0.5‰甲酸乙腈（梯度洗脱），流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长415 nm，进样量10 μl。

结果 在上述色谱条件下测得姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素分别在1.42～71.00、0.22～10.82、1.01～50.50 μg/ml 时与色谱峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99.2%、96.9%、97.7%，RSD 分别为1.0%、1.9%、1.2%。

结论 该方法准确、灵敏，可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法；测定结果表明，四川产醋莪术饮片中3种成分含量相对较高。

[关键词] HPLC 法；醋莪术；姜黄素；双去甲氧基姜黄素；去甲氧基姜黄素；含量测定[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2021）03-0067-04Content Determination of curcuma, bisdemethoxycurcumin and demethoxycurcumin in Vinegar backed Curcumae Rhizoma from different habitats by HPLCGAO Hongning 1 YIN　Yi 2 MAO Chunqin 1 LU　Tulin11.College of Pharmacy, Nanjing University of Chinese Medicine , Jiangsu, Nanjing 210046, China;2. Nanjing Duokang Trading Co., Ltd, Jiangsu, Nanjing 210000, China[Abstract] Objective The high performance liquid chromatogram method was used to determine the content of curcumin, bisdemethoxycurcumin and demethoxycurcumin in Vinegar backed Curcumae Rhizoma from different habitats，the quality of Vinegar backed Curcumae Rhizoma from different habitats was evaluated. Methods The column was Agilent pro shell C18 (150 mm×4.6 mm，5 μm)，and the mobile phase was 0.5‰ formic acid water - 0.5‰ formic acid acetonitrile(gradient elution), the flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 30 ℃,the detection wavelength was 415 nm and the injection volume was 10μl. Results Under the above chromatographic conditions, curcumin, bisdemethoxycurcumin and demethoxycurcumin have a good linear relationship respectively with the chromatographic peak area at 1.42～71.00、0.22～10.82、1.01～50.50 μg/ml, the average recovery were 99.2%、96.9%、97.7% respectively, RSD were 1.0%、1.9%、1.2% respectively. Conclusion The method is accurate、sensitive and can be used as a quality control method of Vinegar backed Curcume Rhizoma from different habitats；The results of determination show that the contents of the three components in Vinegar backed Curcumae Rhizoma from Sichuan is relatively higher.[Key words] HPLC method; Vinegar backed Curcumae Rhizoma ; Curcumin; Bisdemethoxycurcumin; Demethoxycurcumin; Content determination中药莪术为姜科植物温郁金C.wenyujin Y. H.Chen et C.Ling 、广西莪术C.kwangsiensis S. G.Lee et C.F .Liang 和蓬莪术C. phaeocaulis V aleton 的干燥根茎，味辛、苦，性温，归肝、脾经，具有消积止痛、行气破血的功效[1]。

附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。

标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。

方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。

3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。

3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。

3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。

3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。

3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。

高效液相色谱法测定温郁金药材醋制前后5种成分含量 乔溪莹;瓮学智 【期刊名称】《中国药业》 【年(卷),期】2022(31)14 【摘 要】目的建立测定温郁金药材醋制前后5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Waters Sunfire-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果莪术烯醇、莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的进样量分别在0.01989~0.31830μg(r=0.9995,n=5),0.12780~2.04600μg(r=0.9993,n=5),0.01905~0.30480μg(r=0.9997,n=5),0.06294~1.00700μg(r=0.9998,n=5),0.06468~1.03500μg(r=0.9995,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率分别为101.48%,98.27%,97.14%,103.41%,101.84%,RSD分别为1.75%,1.15%,1.03%,1.42%,1.00%(n=6);温郁金药材醋制后上述5种成分含量均减少。结论该方法简单、可行,重复性和稳定性良好,能有效评价温郁金药材的质量,可为温郁金药材资源可持续开发利用提供参考。

【总页数】4页(P92-95) 【作 者】乔溪莹;瓮学智 【作者单位】北京中医药大学附属护国寺中医医院;北京市丰台区食品药品安全监控中心 【正文语种】中 文 【中图分类】R917;R927 【相关文献】 1.高效液相色谱法测定醋制消肿止痛液中苦参碱、氧化苦参碱、羟基红花黄色素A的含量2.高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量3.高效液相色谱法同时测定功劳木药材中9种化学成分含量4.高效液相色谱法测定两面针药材中2种成分含量5.高效液相色谱法同时测定红景天药材中6种有效成分的含量及质量相关性分析

4种不同药材来源郁金饮片醋炙前后的HPLC特征图谱分析及水煎出物含量比较张军;苏本正;石典花;孙立立【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)022【摘要】目的:研究4种不同药材来源郁金生品及醋炙品水煎液的共有特征成分峰,并比较其水煎出物含量,为解析临床用郁金饮片的多来源性及补充和完善郁金的质量标准提供参考.方法:采用高效液相色谱法测定不同药材来源郁金(温郁金、桂郁金、黄丝郁金和绿丝郁金)生品和醋炙品的特征图谱,通过指纹图谱软件和镜像对比进行成分分析,并比较其醋炙前后水煎出物含量的变化.结果:4种不同药材来源郁金生品及醋炙品均有7个共有特征成分峰,醋炙对郁金各成分峰均有不同程度的影响,有的峰面积增加、有的峰面积减少、有新产生的成分峰、亦有消失的成分峰;但醋炙后4种不同药材来源郁金的共有成分没有发生质的变化,仅色谱峰面积有增减,温郁金、桂郁金、黄丝郁金醋炙后7个共有成分中有5个共有成分峰面积增大,而绿丝郁金醋炙后7个共有成分中仅3个共有成分峰面积增大.醋炙后4种不同药材来源郁金水煎出物含量均增加.结论:4种不同药材来源郁金含有7种共有成分;醋炙对其共有成分无质的影响,但会增加其色谱峰峰面积和水煎出物含量.%OBJECTIVE:To study the common characteristic component peaks in water decoction of crude curcumae radix and the vinegar roasted products from 4 different sources,compare the contents of its water decoction,and provide reference for resolv-ing the multi-source of curcumae radix piece in clinical application,complementing and improving the quality standard ofcurcumae radix. METHODS:HPLC was used to determine the characteristic spectrums of crude curcumae radix and the vinegar roasted prod-ucts from different sources (Curcuma wenyujin,Curcuma kwangsiensis,Curcuma longa,Curcuma phaeocaulis),and component analysis was conducted by using fingerprint software and mirror comparison. And the changes of water decoction content before and after vinegar roasted were compared. RESULTS:Both crude curcumae radix and the vinegar roasted products from 4 different sourc-es had 7 common characteristic component peaks. Vinegar roasted had effect on peaks in different degree,some peaks areas were in-creased,some peaks areas were reduced,some peaks were generated,and some peaks were disappeared. However,the common components of curcumae radix from different sources showed no qualitative changes after vinegar roasted,except the increase or de-crease in peak areas. Areas of 5 common component peaks were increased in the 7 common components of C. wenyujin,C. kwang-siensis and C. longa after vinegar roasted,and only 3 in C. phaeocaulis after vinegar roasted. Contents of 4 water decoctions were increased after vinegar roasted. CONCLUSIONS:There are 7 common components in curcumae radix from 4 different sources. Vin-egar roasted has no qualitative effect on common components,while it can increase the chromatographic peak areas and contents of water decoction.【总页数】4页(P3040-3043)【作者】张军;苏本正;石典花;孙立立【作者单位】山东省中医药研究院,济南 250014;山东省中医药研究院,济南250014;山东省中医药研究院,济南 250014;山东省中医药研究院,济南 250014【正文语种】中文【中图分类】R283【相关文献】1.不同产地温郁金药材有效成分含量比较 [J], 陶正明;姜武;吴志刚;任江剑2.不同来源板蓝根药材乙酸乙酯提取物HPLC指纹图谱分析 [J], 孔维军;赵艳玲;山丽梅;肖小河;郭伟英3.延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较 [J], 李兴华;马志鑫4.延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较 [J], 李兴华;马志鑫;5.HPLC法对黄柏不同期采收药材不同部位的小檗碱含量比较研究 [J], 宋兵双;谢昭明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。

标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。

方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。

3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。

3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。

3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。

3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。

3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。

•检验检测•Inspeds and desi221 年 5 月 2 日 第 3 卷第 1 期Vot. 30, No. 10, May 20, 020(China PharmaceuticalsdS ： 10. 3969/j. X w u 1006 -4931. 2021. 10. 015郁金配方颗粒HPLC 指纹图谱及指标成分含量测定研究**基金项目：浙江省中医药管理局中药配方颗粒科研专项［浙中医药〔20 1 7〕1 1号.第一作者:姚瑶，大学本科，工程师，研究方向为药物成分分析及质量标准，（电子信箱）yaoyao0855@ 1 63. com 。

△通信作者:赵淑淑，硕士研究生，工程师，研究方向为药物成分分析及质量标准，（电子信箱）wacy2937@l 。

姚 瑶，赵淑淑△，姚俊霞，黄 琪,朱方剑，信文娟(浙江佐力药业股份有限公司，浙江湖州313200)摘要：目的 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定郁金配方颗粒中2种指标成分的含量，并建立该制剂的HPLC 指纹图谱。

方法 色谱 柱为WedhUPimLo AQ - C15柱(250 mmx 4. 6 mm,5 m -),流动相为甲醇-0. 1%磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱、，流速为0. 8 mL/miu,检测波长为260 um ，柱温为30 t 。

采用“中药色谱指纹图谱相似度软件(2012. 130723版)”进行相似度评价，并确定共有峰。

结果19批煎剂及4批样品的HPLC 图谱中有3个共有峰，1号峰为尿苷，3号峰为腺苷，相似度均大于0. 85。

尿苷、腺苷进样量分别在92- 264.4 /(s = 0. 999 7)和15.9 -792. 6 /(厂二0. 999 7)范围內与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均小于2.00% (n=6),平均加样回收率分别为93. 65%及93.51% ,RSD 分别为4 84%及2.03% (n = 6)。

陕西中医２００７年第２８卷第１Ｏ期　法简单、分析快速、精密度高、重现性好、无干扰，能较好　地控制本品的质量。葛根素由于具有改善血液流变性，提　高胰岛素受体的敏感性和明显的蛋白质糖基化抑制等作　用，加之葛根几千年来临床广泛应用于糖尿病（消渴病）　及其并发症，同时其几乎无毒等优势，因此开展对葛根素　深层次的研究，研制出治疗糖尿病疗效显著的纯中药制　剂，将在中医药的发展中有重大意义［３］。　参考文献　１４０５　［１］刘秋琼，曾颖．高效液相色谱法测定清上颗粒　中葛根素的含量．中国药房，２００６．（１２）：１６．　［２］颜春华，卢盛贞．ＨＰＬＣ法测定脑得生片中葛　根素的含量．辽宁中医杂志，２００４，（１１）．　［３］　刘亚明，牛欣，冯前进．葛根素治疗糖尿病评　述．中国医药学报，２００３．１８（】）：４９—５１．　（收稿２００７—０３—１５；修回２００７—０５—１７）　

ＨＰＬＣ法测定康力欣片中姜黄素的含量　张雷长春中医药大学（１３０１１７）　

摘　要　目的：建立测定康力欣片中姜黄素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，用　ｓｈｉｍ—Ｐａｃｋ　ＶＰ—ＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５　ｍ）；以乙腈一０．２　磷酸溶液（４５　：５５，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速１．０ｍ１．ｍｉｎｌ１；检测波长为４３０ｎｍ。结果：姜黄素在　０．１２４　ｇ、１．２２０￣ｇ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９）；平均加样回收率为９７．　７４　，ＲＳＤ为１．６６　。结论：本方法操作简便，结果准确，重现性好，适用于康　力欣片中姜黄素的含量测定，能够控制该产品的质量。　主题词　姜黄／化学　姜黄素／分析　色谱法，高压液相　＠康力欣片　

康力欣片是由阿魏、姜黄、九香虫、丁香等八味中药　组成的复方制剂。具有扶正祛邪，软坚散结的功效。用于　消化道恶性肿瘤，乳腺恶性肿瘤，肺恶性肿瘤见于气血瘀　阻症者。姜黄具有破血行气，通经止痛作用，姜黄素是姜　黄中有效成分之一，为有效控制康力欣片的质量，参照相　关文献　］．本实验采用ＨＰＬＣ法测定制剂中姜黄素的含　量，方法简便，重现性好，结果准确，能够控制产品质量。　１　仪器与试药　岛津高效液相色谱仪（ＬＣ一２０１０Ａ　型），ＳＰＤ．１０Ａｖｐ紫外可见检测器。姜黄素对照品购自中　国药品生物制品检定所（批号：０８２３￣９８０２；规格：供含量测　定用）。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析　纯。康力欣片由吉林今来药业有限责任公司提供。　２　方法与结果　２．１　色谱条件与系统适用性试　验：色谱柱：Ｓｈｉｍ—Ｐａｃｋ　ＶＰ—ＯＤＳ柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，　５　ｍ）；流动相：乙腈：０．２　磷酸溶液（４５：５５），检测波长　为４３０ｎｍ；柱温：３Ｏ℃；流速：ｌｍｌ／ｍｉｎ，理论板数按姜黄素　峰计算应不低于３０００，分离度大于１．５，符合要求。　２．２溶液的制备　２．２．１　对照品溶液的制备取　姜黄素对照品约１０ｍｇ，精密称定为１２．２０ｍｇ，置５０ｍｌ量　瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每ｌｍｌ含姜　黄素０．０６ｌｍｇ）。　２．２．２供试品溶液的制备取本品２Ｏ片，除去包　＊课题编号：吉林省中医药管理局２００４—００４　衣，精密称定，研细，取约０．５ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶　中，精密加入甲醇２５ｍ１．称定重量，超声处理（功率１００Ｗ，　频率４ＯＫＨｚ）３０ｍｉｎ，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重　量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　２．２．３　阴性溶液的制备　按处方比例和生产方法　制成缺姜黄的样品，按２．２．２项下供试品溶液的制备方　法制成阴性溶液。　２．３干扰性试验　取对照品溶液、供试品溶液及阴　性溶液各１０Ｕｌ，注入色谱仪，按上述色谱条件测定，结果　供试品色谱与对照品色谱相应的屎留时间处有吸收峰，　而阴性溶液无吸收峰，说明阴性无干扰。见图１。