HPLC测定复方四环素片4个组分的含量

高效液相色谱法测定四环素片含量的方法改进黄萍;高琳;司马磊;饶雅琨;刘霞;郑妍【摘要】目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定四环素片的含量。

方法采用Kromasil C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）色谱柱，以0．1 mol · L -1磷酸氢二铵-乙腈（84∶16）为流动相，柱温为35℃，流速为1．0 mL · min-1，检测波长为280 nm。

结果四环素质量浓度在0．0240～0．7697 mg · mL -1范围内呈良好的线性关系，r＝1．000（n＝6），平均回收率为100．4％，RSD为0.8％（n＝3）。

结论该方法操作简便、准确、重复性好，可用于四环素片的含量测定。

%Objective To establish an improved HPLC method for the determination of Tetracycline Tablets .Methods The separa-tion was performed on a Kromasil C18 (250 mm × 4 .6 mm ,5μm) column ,with the mobile phase of 0 .1 mol · L -1 diammonium hydrogen phosphate-acetonitriles(84∶16) at a flow rate of 1 .0 mL · min-1 .The column temperature was set at 35 ℃ ,and the detection wavelength was 280nm .Results Tetracycline presented a good linear correlation in the rangeof 0 .024 0-0 .769 7 mg · mL -1 (r=1 .000) ,the limit of detection was 21ng · mL -1 ,and the average recovery was 100 .4% ,with RSD of 0 .8%(n=9) .Conclusion This method was simple ,accurate ,reproducible ,and suitable for the quality control of Tetracycline Tablets .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P255-257)【关键词】四环素片;高效液相色谱法;含量测定【作者】黄萍;高琳;司马磊;饶雅琨;刘霞;郑妍【作者单位】西安市食品药品检验所，西安 710054;西安市食品药品检验所，西安 710054; 西安交通大学药学院，西安 710061;西安市食品药品检验所，西安710054;西安市食品药品检验所，西安 710054;西安交通大学药学院，西安710061; 西安市食品药品检验所，西安 710054;西安市食品药品检验所，西安710054【正文语种】中文【中图分类】R927.2四环素为四环素类广谱抗生素，主要用于治疗革兰阳性和阴性菌、支原体、衣原体、立克次体等致病原引起的感染或混合感染[1]。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量作者：任利英来源：《中西医结合心血管病电子杂志》2017年第28期【摘要】目的对气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量的应用价值进行评价分析。

方法采取气相色谱法，对复方氨酚烷胺片中4种成分的具体含量水平进行精确检测。

结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏4种成分的检测质量浓度的线性范围为：155.0～4990.2 ug/mL、19.12～612.2ug/mL、126.1～4024.1ug/mL、2.512～80.478ug/mL。

结论采用气相色谱法对复方氨酚烷胺片中4种成分进行检测，具有操作简便快速、结果准确可靠等优势，值得关注并推广。

【关键词】复方氨酚烷胺片；气相色谱；乙酰氨基酚；盐酸金刚烷胺【中图分类号】R917 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2017.28..02本次研究中，以对气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量的应用价值进行评价分析为目的，进行了如下试验。

1 试验材料1.1 试验仪器试验中所需仪器包括：7820A型GC仪，配套设施包括：G4513A自动进样器、氢火焰离子化检测器、EC Chrom Elite工作站，均由美国 Agilent 公司提供，BP211D 型电子天平，由德国 Sartorius 公司提供，DK-2000-ⅢLA型电热恒温水浴锅，由天津泰斯特仪器有限公司提供。

1.2 试药与试剂复方氨酚烷胺片分别购自三个不同厂家，A厂批号为：20150106、20140911，B厂批号为：1410087、1410071，C厂批号为：141028、141023，规格均为每盒12片。

对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏对照品，中国食品药品检定研究院提供。

选择分析纯的三氯甲烷、无水乙醇等作为研究试剂。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱选择HP-5石英毛细管柱，规格为30m×0.32 mm，0.25 um，采取程序升温方式，起始温度控制为170℃，保持3分钟，而后在12℃/min的条件下进行升温处理，使温度水平达到260℃左右，并保持在这一温度水平达到2 min。

RP-HPLC法测定复方四环素片中维生素B6、维生素B1、盐酸四环素、甲氧苄啶的含量魏琦;赵晓娟;王伟【期刊名称】《中国实用医药》【年(卷),期】2009(004)029【摘要】目的建立反相高效液相色谱法同时测定维生素B6、维生素B1、盐酸四环素、甲氧苄啶的分析方法.方法采用C18柱,以己烷磺酸钠冰醋酸溶液(己烷磺酸钠0.941 g,加10 ml冰醋酸,加水200 ml,振摇,使溶解,加水至1000 ml):甲醇:乙腈(25:8:5)为流动相,检测波长280 nm.结果线性范围分别是维生素B6 4.12～32.96 μg/ml,r2=1;维生素B1 4.02～32.16 μg/ml,r2=0.999 2;盐酸四环素80.44～643.52 μg/ml,r2=1;甲氧苄啶 32.12～256.96 μg/ml,r2=1.回收率:维生素B699.7%;维生素B199.7%;盐酸四环素99.7%;甲氧苄啶99.8%.结论本方法分离度良好、快速、简便,适用于该制剂四组分同时测定.【总页数】2页(P116-117)【作者】魏琦;赵晓娟;王伟【作者单位】710077,西安利君制药有限责任公司;710077,西安利君制药有限责任公司;710077,西安利君制药有限责任公司【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定复方维生素咀嚼片中维生素B1、B2及B6的含量 [J], 孙萍;刘辉;李诒光;张文惠2.HPLC法测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量 [J], 王发;郭欢迎;唐娜;吴沛佳3.高效液相色谱法测定复方双嗪利血平片中硫酸双肼屈嗪维生素B1维生素B6的含量 [J], 李海妮4.复方四环素片中维生素B1和维生素B6的含量测定 [J], 邱洪;王宝佳;林芳;陈红燕5.HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量 [J], 贺文军;刘哲鹏;包璇;屠璐;董堃华;徐欣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量詹十音【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(27)24【摘要】目的：建立同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱为Phenomenex C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为225 nm（穿心莲内酯）、335 nm（槲皮素-3-O-葡萄糖苷）、254 nm（脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷），柱温为25℃，进样量为10µl。

结果：穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷的检测进样量线性范围分别为0.111～2.770、0.064～1.605、0.086～2.138、0.050～1.260µg（r均为0.9999）；定量限分别为0.48、0.88、0.93、1.03 ng，检测限分别为0.79、1.15、0.96、1.07 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.57％～100.30％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.04％～98.87％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.74％～102.92％（RSD＝2.4％，n＝9）、96.73％～100.95％（RSD＝1.6％，n＝9）。

结论：该方法简单灵敏、准确可靠、重复性好，可用于同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷的含量。

%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-gluco-side,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet. METHODS:HPLC was performed on thecolumn of Phenomenex C18 with mobile phase of acetonitrile- 0.1% phosphoric acid aqueous(gradient elution)at a flow rate of 1.0 ml/min,the detection wavelength was 225 nm for andrographolide,335 nm for quercetin-3-O-glucoside and 254 nm for de-hydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside,column temperature was 25 ℃,and the volume injection was 10 µl. RE-SULTS:The linear range was 0.111-2.770 µg for andrographolide(r=0.999 9),0.064-1.605 µg for quercetin-3-O-glucoside (r=0.999 9),0.086-2.138 µg for dehydroandrographolide(r=0.999 9)and 0.050-1.260 µg for kaempferol-3-O-glucoside(r=0.999 9);the limits of quantitation were 0.48 ng,0.88 ng,0.93 ng and 1.03 ng,the limits of detection were 0.79 ng,1.15 ng,0.96 ng and 1.07 ng,respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 2.0%;recoveries were 96.57%-100.30%(RSD=1.3%,n=9),95.04%-98.87%(RSD=1.3%,n=9),95.74%-102.92%(RSD=2.4%,n=9) and 96.73%-100.95%(RSD=1.6%,n=9),respectively. CONCLUSIONS:The method is sensitive,reliable and reproducible,and can be used for the si-multaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-glucoside,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet.【总页数】4页(P3425-3427,3428)【作者】詹十音【作者单位】湖北省中西医结合医院药学部，武汉 430015【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量 [J], 于定荣;王丽芳;谷巍;邓志灏;李丽;刘颖;翁小刚;陈畅;杜茂波;王海林2.UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量 [J], 马琦峰;刘威;夏林波;邓仕任3.用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量 [J], 严佳;宋洪涛;周欣4.用HPLC法同时测定养血安神糖浆中4种成分的含量 [J], 陆萍;倪东杰;郑巍;郭良君;王翔5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC 法同时测定复方水杨酸溶液中四组分的含量范菲，刘鹏鸣，李锋武，黄洁，单敏（西安市食品药品检验所，西安710054）摘要目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸溶液中四组分含量的方法。

方法：采用Phenomenex Luna C 18（250mm ˑ4.6mm ，5!m ）色谱柱；磷酸三乙胺溶液（取三乙胺4mL ，加水至1000mL ，用磷酸调pH 2.5）－甲醇（45ʒ55）为流动相；检测波长为220nm ；流速为1.0mL ·min －1。

结果：水杨酸、间苯二酚、苯酚、水杨酸甲酯分别在0.1378 0.6980mg ·mL －1（r =1.0000）、0.03414 0.1707mg ·mL －1（r =1.0000）、0.0346 0.173mg ·mL －1（r =1.0000）、0.0395 0.1975mg ·mL －1（r =1.0000）范围内线性关系良好，3个浓度组间水杨酸平均回收率分别为99.62%（RSD =0.91%）、100.27%（RSD =0.53%）、99.00%（RSD =0.09%），间苯二酚平均回收率分别为102.02%（RSD =0.97%）、101.22%（RSD =0.63%）、98.32%（RSD =0.03%），苯酚平均回收率分别为99.27%（RSD =0.84%）、101.67%（RSD =0.46%）、101.79%（RSD =0.15%），水杨酸甲酯的平均回收率分别为99.87%（RSD =0.94%）、102.09%（RSD =0.67%）、102.59%（RSD =0.31%）。

结论：本方法简便、快速、准确，为复方水杨酸溶液的质量控制提供了可靠方法。

关键词：复方水杨酸溶液；水杨酸；间苯二酚；苯酚；水杨酸甲酯；HPLC 中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2011）11－2185－03第一作者Tel ：（029）85515544；E-mail ：fanfei27@HPLC determination of four components incompound salicylic acid solutionFAN Fei 1，LIU Peng －ming ，LI Feng －wu ，HUANG Jie ，SHAN Min（XI ’an institute for Food and Drugs Control ，XI ’an 710054，China ）Abstract Objective ：To establish an HPLC method for the determination of four components in compound salicylicacid solution at the same time．Method ：The Phenomenex Luna C 18（250mm ˑ4.6mm ，5μm ）column was used ，the mobile phase consisted of triethylamine phosphate （take triethylamine 4mL ，adding water to 1000mL ，adjust pH to 2.5with phosphoric acid ）–methanol =（45ʒ55），the detection wavelength was 220nm ，the flow rate was 1.0mL ·min －1．Results ：The linearity in the range for salicylic acid ，resorcinol ，phenol and methyl salicylate were respectively 0.1378－0.6980mg ·mL －1（r =1.0000），0.03414－0.1707mg ·mL －1（r =1.0000），0.0346－0.173mg ·mL －1（r =1.0000），0.0395－0.1975mg ·mL －1（r =1.0000），and the average recoveries （n =3）were respectively 99.62%（RSD =0.91%），100.27%（RSD =0.53%），99.00%（RSD =0.09%）；102.02%（RSD =0.97%），101.22%（RSD =0.63%），98.32%（RSD =0.03%）；99.27%（RSD =0.84%），101.67%（RSD =0.46%），101.79%（RSD =0.15%）；99.87%（RSD =0.94%），102.09%（RSD =0.67%），102.59%（RSD =0.31%）．Conclusions ：The method was found to be simple and accurate for simultaneous analysis of the content of 4components in com-pound salicylic acid solution ，and provided a reliable way for the quality control．Key words ：compound salicylic acid solution ；salicylic acid ；resorcinol ；phenol ；methyl salicylate ；HPLC 复方水杨酸溶液是化学药品地方标准上升国家标准的品种，为复方制剂，其中所含水杨酸具有止痛、溶解角质及抗真菌作用；苯酚与间苯二酚具有抗菌作用；水杨酸甲酯具有消炎、止痒、消肿及止痛作用，用于手癣、足癣、体癣、股癣。

采用HPLC法测定新速效感冒片中组分的含量王健;韩峰【摘要】建立用HPLC法测定新速效感冒片(复方氨酚烷氨片)中对乙酰氨基酚,咖啡因的含量.方法:用迪玛C18色谱柱,流动相为0.2%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(80:20),流速为0.9ml/min,检测波长为280nm.结果:对乙酰氨基酚,咖啡因分别在1.5132×10-5～3.5308×10-5g、9.0630×10-7～2.1147×10-6g范围内,其峰面积对浓度呈良好的线性关系,r□0.9998,r□0.9999;对乙酰氨基酚、咖啡因的平均回收率分别为99.45%、RSD=0.53%(n=9);99.69%、RSD=0.32%(n=9).结论:本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于复方氨酚烷氨片中两组分的同时测定.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2010(007)002【总页数】2页(P3-4)【关键词】复方氨酚烷氨片;对乙酰氨基酚;咖啡因;含量测定;HPLC法【作者】王健;韩峰【作者单位】赤峰市医院,赤峰市,0240001;内蒙古食品药品检验所,呼和浩特市,010020【正文语种】中文【中图分类】R917.4复方氨酚烷氨片为临床常用的抗感冒药，主要成分为对乙酰氨基酚,咖啡因，马来酸氯苯那敏，盐酸金刚烷氨等组成。

国家药品标准采用的是容量分析方法，咖啡因在此方法中未做限量检查，但其为中枢兴奋药，能增强对乙酰氨基酚的解热镇痛效果，并能减轻其他药物所致的嗜睡，头晕等中枢抑制作用，故在本制剂中起着关键的作用。

经检索相关文献未见复方氨酚烷氨片中咖啡因检测的相关报导。

因此，为了更有效的控制产品质量，采用HPLC法对本制剂中的咖啡因的含量测定进行了研究。

高效液相色谱仪：LC-10ATvp型；紫外检测器:S P D-Avp；电子天平:H R-200；对乙酰氨基酚：产地，中国药品生物制品检定所批号：100018-200408；咖啡因：产地，中国药品生物制品检定所批号：171215-200305；⑥复方氨酚烷氨片：产地，长春海外制药集团有限公司批号：20080363；甲醇(色谱纯)；庚烷磺酸钠（分析纯）；水（二次蒸馏水）色谱柱：迪玛C8色谱柱，流动相0.2%庚烷磺酸钠溶液 (冰醋酸调节的p H值为3.2±0.05)-甲醇(80:20),流速为0.9m l/min,检测波长为280nm，柱温：室温，进样量20μl。

ＨＰＬＣ法测定复合维生素Ｂ片中四种成分的含量目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2 四种成分的含量。

方法：采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为0.005 mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸（70∶30∶0.5）；流速为1.0 ml/min；检测波长：278 nm；柱温30℃。

结果：烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2分别在100.92~605.52、21.24~127.44、97.88~587.20，42.13~126.38 μg/ml范围内呈良好的线性关系。

结论：本方法简便、快速，可用于复合维生素B片的质量控制。

[Abstract]Objective:To establish a HPLC method for contents determination of the four components in Compound Vitamin B Tablets. Methods: The HPLC system consisted of C18 column(150 mm×4.6 mm,5 μm), 0.005 mol/L sodium hexane sulfonate-methanol-glacial acetic acid(70∶30∶0.5) as the mobile phase with the flow rate of 1.0ml/min ,and 278 nm as the detective length.Results:The linear ranges of nicotinamide,vitamin B6,vitamin B1 and vitamin B2 were 100.92~605.52,21.24~127.44,97.88~587.20，42.13~126.38 μg/ml respectively.Conclusion:This method is simple,rapid and it can be used for the qulity control of Compound Vitamin B Tablets.[Key words]HPLC; Compound Vitamin B Tablets; Nicotinamide;Vitamin B6;Vitamin B1; Vitamin B2;Contents复合维生素B片是由烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分组成的复方制剂。

HPLC同时测定复方归枳颗粒中四种成分的含量李青松;黄阳;郎永英;毛春芹;陆兔林【摘要】目的：建立同时测定复方归枳颗粒中阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷4种成分的反相高效液相色谱法。

方法：采用高效液相色谱法（HPLC）。

色谱条件：Kromasil C18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相：乙腈‐甲醇‐0．1％磷酸水溶液。

流速：1．0 mL／min ，柱温30℃，检测波长218 n m。

结果：阿魏酸在0．0125～0．0642 m g／m L、柚皮苷在0．0801～0．4005 m g／m L、橙皮苷在0．0352～0．1760 m g／m L、新橙皮苷在0．0848～0．4240 m g／m L 范围内均成良好的线性关系；相关系数分别为0．9995、0．9998、0．9996、0．9997；平均回收率分别为100．15％、97．70％、99．05％、97．75％，RSD分别为1．97％、2．05％、2．57％、1．34％。

结论：该方法简便、准确、重现性好，可作为该颗粒制剂的质量控制方法。

【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P105-107)【关键词】阿魏酸/分析;柚皮苷/分析;橙皮苷/分析;新橙皮苷/分析;色谱法 ,高压液相【作者】李青松;黄阳;郎永英;毛春芹;陆兔林【作者单位】江苏省昆山市中医院昆山215300;江苏省昆山市中医院昆山215300;南京中医药大学药学院南京210023;南京中医药大学药学院南京210023;南京中医药大学药学院南京210023【正文语种】中文【中图分类】R284复方归枳颗粒为医院复方中药制剂，由当归、枳壳、山茱萸、续断、诃子5味药制成，具有补血养血，调经止痛之功效，现临床较多用于女性血虚经闭、月经不调、痛经等症，均取得良好的治疗效果，达到了标本兼治。

当归是方中君药，有补血调血之效，主要有效成分为阿魏酸；配枳壳以益气养血，气血同调，益冲任之脉，柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等黄酮类成分是其主要药效成分[1-4]。