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小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准的研究

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小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准的研究
作者：于晓民
来源：《科学与财富》2016年第13期

摘 要：目的：探究在小儿氨酚黄那敏颗粒中，如何对胆酸、胆红素以及猪去氧胆酸进行
有效的测定。方法：采用对薄层色谱进行分析的方法对胆酸以及猪去氧胆酸的定性进行鉴别。
同时采用高效液相色谱的方法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的胆红素所占的含量进行测定。其中，
分析柱为DiamonsilTMC18（4.6mm×250mm，5μm），流动相为，四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸
铵，其pH值为4.7，呈酸性，配制比例为42：22：36。色谱法中的流速为：1.0mL·min-1，所
测得的波长为452nm。将进样量控制在20μL范围内。 ，同时独具专属性，因此在今后的研究
工作中可以采用上述方法对制剂质量进行有效的控制。

关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；人工牛黄；胆酸；猪去氧胆酸；TLC；胆红素；HPLC
在对小儿氨酚黄那敏颗粒进行质量标准的研究工作中，需要通过薄层色谱法以及高效液相
色谱法对其中的成分进行测定。胆酸以及猪去氧胆酸是其中的重要组成部分之一，是具有特征
性的有效成分。因此需要重点对其进行研究，研究是否具有定性的特点。其中胆红素采用高效
液相色谱法进行检定，通过上述方法进行测定后，对该颗粒的质量控制能够起到重要的保障。

1、仪器以及试药
在该实验中，主要运用的仪器有Waters1525泵一台，Waters2487检测器一台，Waters717
自动进样器一台，Waters Empower色谱工作站以及由瑞士生产的CAMAG紫外灯箱一台，工
作频率为40±1.5kHz、输出功率为400W的奥波超声波清洗机一台。选取的试验品分别为批号
110819-200505的胆酸，批号为110821-200609的猪去氧胆酸，批号为110821-200609的胆红
素，上述对照品均为同一批号的产品，由中国药品生物制品检定所提供。在小儿氨酚黄那敏颗
粒的选择上，分别选取了不同生产厂家生产的共10个批次的药物，将其按照1—10的顺序进
行编制，其中人工牛黄是由我国一家制药公司所提供的，样品呈阴性。其中不含有人工牛黄的
颗粒主要由实验室自己配制而成，色谱纯选用四氢呋喃以及乙腈，剩余试剂均为分析纯，并且
将水用作纯化水。

2、试验方法以及结果
2.1薄层色谱法鉴定胆酸以及猪去氧胆酸
在进行试验的过程中，分别将所取得的样品装入10个相同的袋中，将其进行准确的称
量，并且将袋中的内容物混匀，将其研细，进而选取研细后的粉末进行称量，大约为10mg的
人工牛黄，在其中再加入1g的硅藻土继续研磨均匀，加入25mL的二氯甲烷以及0.5mL的冰
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醋酸，将其放置于超声中30min，进行冷却处理，待到相应时间后，将试验品取出进行过滤处
理，并且将滤液蒸发掉，取出残渣，在其中再加入1mL的甲醇进行溶解，由此制得试品溶
液。

取缺人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒，照供试品制备方法所得溶液作为阴性样品溶液。照
薄层色谱法，分别吸取上述供试品溶液4μL、对照品溶液2μL、阴性样品溶液4μL，分别点于
同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—醋酸—甲醇（10：35：0.5：2）为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，在105℃加热至斑点显色清晰。分别置紫外光灯366nm
和254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
阴性对照无干扰。

2.2胆红素含量测定
色谱柱：DiamonsilTMC18（416mm×250mm，5μm）；流动相：四氢呋喃—乙腈—0.1%醋
酸铵（pH417）（42：22：36）；流速：110mL？min-1；检测波长：452nm；进样量：20μL；
理论板数按胆红素计不小于5000；采用外标法检测。按上述色谱条件实验，分别精密量取对
照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，胆红素3个
异构体之间和样品中的其他成分均能完全分离，且阴性对照溶液在胆红素3个异构体的峰位置
上没有吸收峰。

人工牛黄中胆红素含量测定。按上述色谱条件，每次进样20μL，记录色谱图，按外标法
计算含量。结果见表1。

精密度试验。精密量取浓度为2.45μg·mL-1对照品溶液，重复进样6次，胆红素主峰面积
的RSD为0.90%。

稳定性试验。分别取浓度为3.933μg·mL-1对照品溶液和“含量测定”项下的供试品溶液，
分别放置0，1，2，3，4，6，8h和0，1，2，3，4，6，8，16h后进样，计算胆红素主峰面积
的RSD，结果对照品和供试品分别为1.0%和1.5%，表明对照品溶液和供试品溶液分别在8h
和16h内稳定。

回收率试验。精密称取小儿氨酚黄那敏颗粒适量（相当于人工牛黄6，8，10mg）（共9
份），分别精密加入浓度为24.72μg·mL-1胆红素对照品溶液1mL，其他照供试品溶液制备项
下的方法操作，按上述色谱条件，测定胆红素的含量，计算回收率，结果见表2。

3、结语
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综上所述，通过本实验可以对小儿氨酚黄那敏颗粒中的质量进行有效的控制，在薄层色谱
法以及高效液相色谱法的指导下进行试验，具有便捷的特点，最终的测得结果也具有准确性，
因此可以在今后相关的试验中得以推广。

参考文献：
[1]于和，孙燕燕，李惠芬.HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来
酸氯苯那敏的含量[J].天津药学.2010（03）

[2]林瑞群.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量[J].中
国药师.2009（04）

[3]郭丙炎，胡翮，邱蓓.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中人工牛黄的含量[J].药物分析杂
志.2009（08）

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小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进

小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进

小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进作者：韩丹丹来源：《中国科技博览》2016年第10期[摘要]目的：完善小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准。

方法：改进薄层色谱法对对乙酸氨基酚和马来酸氯苯的展开系统；采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别，并采用分光光度法测定人工牛黄中胆红素的吸收峰。

结果：薄层色谱鉴别方法专属性强；分光光度法简单，重现性好。

结论：改进后的方法准确、快速地进行定性测定，可用于该制剂的质量控制。

[关键词]小儿氨酚黄那敏颗粒；分光光度法中图分类号：U400 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0348-011 仪器与试剂在本实验过程中，采用标准规格的可见分光光度计和点样器，选用标准型号的乙酰氨基酸、胆酸以及人工牛黄，选用标准批号的小儿氨酚黄那敏颗粒，并选用分析纯作为实验试剂。

2 方法与结果2.1 薄层色谱法鉴别对乙酸氨基酚、马来酸氯苯那敏2.1.1在实验研究过程中，采用薄层色谱法为主要的鉴别方式，切实保证对乙酰氨基酚以及马来酸氯苯那敏的鉴别效果。

选取标准质量的对乙酰氨基酚对照品和马来算氯苯那敏对照品，加入10ML的氯仿进行溶解，并进行过滤，切实保证对照品溶液的标准化程度满足实验要求。

2.1.2对供试品溶液进行制备。

选取小儿氨酚黄那敏颗粒适量，研磨至标准程度后加入适量氯仿溶液进行溶解，待滤过后进行蒸干操作，对残渣进行溶解滤过操作，滤液作为实验研究过程中的供试品溶液。

2.1.3对阴性对照品溶液进行制备。

在实验过程中，相关实验研究人员应当严格按照实验要求和处方比例对阴性对照品溶液进行制备，确保阴性对照品溶液的制备质量满足实验的实际要求，以促进实验研究的顺利进行。

2.1.4进行标准的薄层色谱法实验。

在实验研究过程中，取标准含量的供试品溶液点于标准规格的薄层板上，并选取满足实验要求的展开剂对供试品溶液进行展开，在展开之后取出并进行晾干操作，在紫外灯光下进行检视，可以发现供试品溶液的荧光斑点与对照品溶液的荧光斑点呈现良好的对应状态，详细情况见图1。

SOP-QC小儿氨酚黄那敏颗粒中间产品检验操作规程

SOP-QC小儿氨酚黄那敏颗粒中间产品检验操作规程

小儿氨酚黄那敏颗粒中间产品检验操作规程1. 目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中间产品检验标准操作规程，使小儿氨酚黄那敏颗粒中间产品检验操作规范化。

2. 范围适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中间产品的质量检验。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1国家食品药品监督管理局国家药品标准WS-10001-（HD-0214）-2002。

5.1.2 牡蛎碳酸钙颗粒中间产品质量标准（质量标准编号：）5.1.3《中国药典》2020年版四部。

1.【性状】本品应为淡黄色颗粒。

颗粒应干燥，色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。

2.【检查】2.1水分2.1.1仪器与用具烘干法水份测定仪2.1.2操作步骤⑴校正零位：在加码盘内加5g砝码，秤盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20分钟后，等投影屏上的刻线不再移动时校正零位。

⑵样品测定：仪器经预热调零后，取下5g 砝码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，在加码盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯泡开关，对试样进行加热，控制加热温度为100℃。

干燥一定时间后刻度移动静止，标志着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，读出记录数据。

2.1.3标准规定本品水分不得过1.5%。

2.2粒度2.2.1仪器与用具电子天平（感量：1mg ）、药筛（一号、五号）2.2.2操作方法将一号药筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器。

取供试品25g ，精密称定内容物的重量后，将颗粒置一号药筛内，盖好上盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。

取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，精密称定重量。

2.2.3标准规定本品不能通过一号筛与能通过五号筛的颗粒和粉末总和不能超过供试量的10%。

2.2.4注意事项2.2.4.1过筛时，左右往返的速度不宜太快，边筛动边拍打的力度要适当。

2.2.4.2检验室环境相对湿度对测定结果有影响，环境相对湿度宜为60%±10%。

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查王卓艺;付俊美;奚俊杰;刘雪筠【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2013(000)006【摘要】目的：建立HPLC法，测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度。

测得小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量为0.023%，占标示量的百分含量为90.89%，根据药典规定，该样品马来酸氯苯那敏的含量符合要求(占标示量的90.0%～110.0%)[1]。

色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水（36%醋酸溶液40ml与1ml三乙胺稀释至1000ml）,流速为lm/min，检测波长为260nm，进样量为5μl。

马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X(μg)的回归曲线为：Y=534.14X+41.358；R2=0.9953，线性范围为14～140μg/ml。

该方法快速简便，重复性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。

%Objective:To establish a HPLC method for the content assaying and uniformity determination of chlorphenamine maleate in Xiao’er Anfenhuangnamin Granules and chlorphenamine maleate granules. Measured Chlorpheniramine Maleate content of 0.023%, Xiao’er Anfenhuangnamin Granules in representing the labeled amount of percentage of 90.89%, according to Pharmacopoeia, the sam-ple Chlorpheniramine maleate content found Requirements (accounting for 90.0%of the labeled amount of 110.0%).The C18 column (250mm×4.6mm,5m)was used and the mobile phase was acetonitrile water (40ml 36%acetic acid and 1ml triethylamine diluted to 1000ml),with pH adjustedwith phosphoric acid to2.5,the flow rate of 1ml per min and the wavelength of detection of 260nm,and injection amount of20μl.Chlorphenamine maleate showed a good linear relationship in the range of 14~140μg/ml,Y=534.14X+41.358,r=0. 9953.The method is simple and accurate,and can be used to determine the content assaying of chlorphenamine maleate in Xiao’er Anfenhuangnamin Granules and chlorphenamine maleate granules.【总页数】3页(P976-977,978)【作者】王卓艺;付俊美;奚俊杰;刘雪筠【作者单位】哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心，哈尔滨 150076; 国家教育部抗肿瘤天然药物工程研究中心，哈尔滨 150076;哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心，哈尔滨 150076; 国家教育部抗肿瘤天然药物工程研究中心，哈尔滨 150076;哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心，哈尔滨150076; 国家教育部抗肿瘤天然药物工程研究中心，哈尔滨 150076;哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心，哈尔滨 150076; 国家教育部抗肿瘤天然药物工程研究中心，哈尔滨 150076【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 施猛;严玲;谷容斌2.HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量[J], 于和;孙燕燕;李惠芬3.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 周静安;蒋忠文4.小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度考察 [J], 王夏炎;毛威5.小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究 [J], 张丽娥;诸葛中淅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

小儿氨酚黄那敏颗粒工艺验证方案新

小儿氨酚黄那敏颗粒工艺验证方案新

文件编号：DS-P04-002版号：A/0小儿氨酚黄那敏颗粒工艺验证起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期生效日期药业股份有限公司小儿氨酚黄那敏颗粒工艺验证方案验证方案组织与实施该工艺验证工作生产部负责组织，质检部、动力设备部、生产车间有关人员参与实施。

验证小组成员组长：刘伟副组长：于桂莉目录1验证的目的和范围2工艺验证小组成员及职责划分3有关背景材料3.1产品概况3.2背景3.3 生产工艺3.4 主要生产设备3.5 饮用水、纯化水3.6 生产环境3.7 与本验证方案相关文件及规程4工艺验证4.1原辅料处理4.1.1目的4.1.2操作方法4.1.3中间控制标准4.1.4收集验证资料4.1.5小结4.2混合制粒4.2.1目的4.2.2操作方法4.2.3中间控制标准4.2.4收集验证资料4.2.5小结4.3批混4.3.1目的4.3.2 操作方法4.3.3 中间控制标准4.3.4 收集验证资料4.3.5小结4.4 颗粒分装4.4.1目的4.4.2 操作方法4.4.3 中间控制标准4.4.4 收集验证资料4.4.5 小结4.5 外包装4.5.1目的4.5.2 操作方法4.5.3 中间控制标准4.5.4 收集验证资料4.5.5 小结5小儿氨酚黄那敏颗粒成品质量检查及成品率6包装材料的物料平衡7验证批次8验证周期9验证结果收集及整理10验证结果评定与结论11附件1验证的目的和范围1.1目的1.2小儿氨酚黄那敏颗粒生产过程包括原辅料的准备、粉碎、过筛、制粒、批混、颗粒分装、包装等步骤。

为证明小儿氨酚黄那敏颗生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺质量。

根据GMP要求，制定小儿氨酚黄那敏颗粒生产工艺验证方案。

生产过程进行同步验证，以保证在正常生产条件下生产出质量合格、均一、稳定的产品。

验证过程应严格按本验证方案内容进行。

1.3本验证方案适用于在本方案指定的厂房设旋、设备、工艺条件下小儿氨酚黄那敏颗粒的生产。