煎煮法对于大黄多糖提取条件的优化设计研究

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i e .M eho s T e sn l a trt eemie te rlv n aa tr, e o t n po e sp a tr u h a e eau e rd s t d h igefco o d tr n h ee a tp mees d c ci r c s a mee s c stmp rtr , r o r s
曲线 提取 。
3提 取 结 果
实 验 器 材 为 U 3型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计,3 W 型 电 V2 T2 子 天 平 ( 江光 学 实验 仪 器公 司)大 黄则 采 购 于安 徽 药材 批 浙 ,
发 总公 司 , 其他 辅助提 取 原 料 如 乙醚 、 乙醇 、 酮 等均 为实 验 丙
准确 称取大黄 2 , 煮提取 、 .g煎 5 浓缩 、 冷却 , 随后 吸取 5mL 煎煮 液 与 2 5mL的 9 %乙醇 混 合 , 置 2 5 放 4h后离 心 , 沉 淀 将
反 复 多次 洗涤 ,再 与蒸 馏水 混 合共 10 m 0 L后 得 大黄 多糖 样
品液 。
子 的影 t[ . 国 临 床药 理 学 与 治疗 学 ,0 8 l ( )95 rj 中 y ] 2 0 , 19 :9 .
[】戴英 , 4 马建民 , 徐颖 , 大黄多糖对糖尿病小 鼠血清脂质等几项指标 等.
的作 用 【 . 海 实 验 动 物 科 学 ,0 9 2 ( )95 J 上 ] 20 ,4 2 :4 . 【] 王 志 鹏 , 莉 , 其 炳 , . 古 特 大 黄 多糖 对 大 鼠实 验 性 颅 脑 外 伤 的 5 刘 梅 等 唐
大黄 是 临床 常用 的 中 药材 。有 效 部位 多 为其 根或 根 茎 ,
传统 医学认 为其 有清 热解 毒 、 通便 泻下 、 理气 健 胃的功 效 。 现
馏 水混 合调 配 成浓 度为 1 71I / 4 .  ̄ mL的标 准样 品 液 。大 黄 多 g
糖 测定 则 以其 标准 品 、 硫酸一 酚法 具体 测定 。 用 苯
保护作r [.中国中药杂志 ,0 3 2 (0 :7 . eJ ] 2 0 ,8 1 )9 4
t ,fe u n y n h xu e c n e tainwhc si t st er u ab p ls ch rd o c nr t n Re u t h 叩 - i me r q e c ,a d t emitr o c nr t , ih et o mae h h b r oy a e ai e c n e tai . s l T e o s tma aa ee o d t n fb in h b b e ta tp lsc h rd sae 3 h u s tmp rtr 5 o i lp m trc n i o so ol gr u a xr c oy a c a ie : o r, e eau e9 C,a dt emitr o — r i i r r n h xu e c n c nrto f5 . e tain o % Con u i n T e e p rme tl euto i t o a et eb sso xrci gr u ab p ls c h rd l c so h x ei n a s l ft smeh d C b h a i e tatn h b r oy a c aie r h n f
采 用 正 交 实验 方 法 , 因素 确 定 相关 参 数 . 煮 法 过 程 单 煎
中的 温度 、 间 、 率 、 合 液 浓度 等参 数 以 L( ) 基础 , 时 频 混 9 4为 3 详
见 表 1 。
表 1 各 个 参 数 因素 水 平
在 煎 煮法 实 际操作 中 , 涉及 多个 技 术 参 数 , 间 、 时 温度 及 溶 液
要 , 质 量 的控 制 在 进行规 模 化运 作 时应 放在 首位[1。 对 9O -l
【 参考 文献】
[】 苗 明 三 , 艳 艳 . 黄 多糖 对 衰 老 模 型小 鼠胸 腺 、 脏 影 响 的 病 理 观 1 苗 大 脾 察 [. 华 实用 中 西 医 杂 志 ,0 4 1 ( ) 16 J 中 】 2 0 ,7 4 :4 .
【 文献标识码】B
【 文章编号】17 - 7 12 1 )0 0 7 — 2 6 3 9 0 (0 2 2 — 0 6 0
Re e r h o e o t n me h d f r t e o tmia i n o h o y a c a i e e - s a c n d c c i t o o h p i z to ft e p l s c h rd x o t a t g c n i o sr u a b d sg r ci o d t n h b r e i n n i
者 采 用正 交 实验及 单 因素 实 验设 计 , 煎 煮法 进 行各 项参 数 对
的 比照研 究 , 实现 规模 化 生产 提 供参 考数 据 。 为
1实 验 器 材 及 药 材
冷却至室温 , 以蒸 馏 水 为 空 白参 照 , 40a 波 长 处 测 定 在 9 m
各 个 样 品吸 收 度 数 据 , 制 标 准 曲线 , 得 回归 方 程 : 绘 取 A= 03 1 C 00 7 . =09 5 .大 黄多 糖样 品 的测 定 参 考前 法 .8 9 + .1 8 r . 3 9
浓 度等 都 与最终 产 品相 关 。从具 体 实 验数据 看 出 。 极差 R 的
大 小 变化 为 R < A R C R < B,其 单 因素 主 次影 响顺 序 最 大 因素
为 提取 温 度 , 然后 为 提取 时 间 、 溶液 浓 度 。因素 i 的指 标 大小
也 很 明确 , 最优 化 的参 数条 件 是 A 、 3和 C 。 就 是 时 间 其 3B 2也 3h 温 度 9 ℃ , 合 液浓 度为 5 , 5 混 %。另外 , 在进 行方差 分 析 中 ,
23 实验 标 准 曲 线 的 提 取 方 法 .
代 医学 研 究证 明 , 其有 效 成分 之 一 的大 黄 多糖 发挥 了重 要 作 用 。大 黄 多糖具 有抗 氧 化 、 延缓 衰 老 、 节血 糖 血脂 、 调 甚至 调 节 免疫 、 抗肿 瘤等 作用 I1因此 应 用前 景 较 为广 阔 , 而 当前 】, - 6 然

技术与方法 ・
22 7 第0 第0 0年 月 5 2 1 卷 期
煎煮法对于大黄 多糖提取条件的优化设计研究
应 莉 萍
宁波 市 中医 院药剂 科 , 浙江 宁波
35 1 100
[ 要】目的 探 讨煎 煮 法对 于 大黄 多糖 提取 的最 佳设 计条 件 。 方法 采 用 正 交实 验方 法 , 因素 确定 相关 参 数 , 摘 单 主要 为煎 煮法 过程 中的温 度 、 间 、 时 频率 、 混合 液 浓度 等参 数 , 而测 算 大黄 多糖 的含量 浓 度 。 结 果 煎煮 法提 取 大 黄 多 从
f】李 道 中. 叶 大 黄 多 糖对 高 血糖 小 鼠及 正 常 小 鼠 的降 糖 作 用 f . 国 2 掌 J 中 】 医 院药 学 杂志 ,0 9 2 ( )39 2 0 ,7 3 :0 . 【】 张 蓉 , 志 鹏 , 莉 , . 3 王 刘 等 唐古 特 大 黄 多 糖 对 小 鼠溃 疡 性 结 肠 炎 细 胞 因
33 具 体 实 验 结 果 .
( 1, : 9 而 、 、 均较 小 , 这 三 个 因素 对 大 黄 多糖 的 = R 故
提 取含 量浓 度影 响 均不 大 , 在具 体 操作 中可适 当注意 。另外
见表 2和表 3 。
表 2 正 交 实 验 参 数 数 据
在 大 黄多 糖 的提 取 中 ,完 善 的 实 验 室 检测 条 件仍 然 相 当重
YI NG i n L pig
D p r n f h r c, ig oHoptl f rdt nlC ieeMe iiei h j n rvn e Nig o 10 0 C ia e at t ama y Nn b s i a io a hn s dcn Z ei gPo ic , n b 3 5 1 , hn me o P a oT i n a 【 s at Ab t c]Obet eT n et a eo t m d s nc n io sw i r xrc db ol gru abp lsch - r jci oiv sg t t pi ei o dt n hc weeet t yb in h b r oyac a v i eh mu g i h ae i
效价比最高。
312提取 时 间参数 实 验结 果 显 示 . .. 提取 时 间在 前 3h以 内
是 与 时 间呈 正 相关 的 , 当超 过 3h后 , 大 黄 多 糖 含 量 无 而 则 明显 变化 。 313提 取 温度 参 数 实 验结 果 显示 , 9 ℃之 前 , 多 糖 含 .. 在 5 其
室分 析 纯级 别 。
2 实 验 提 取 方 法 21干 燥 大 黄 .
31单 因素 实验 结果 .
311提 取 频率 参 数 从 实验 得 知 。 .. 煎煮 法提 取 2次 的 多糖 取 得 率 与 3次 、 、 相 比, 4次 5次 差异 很小 , 以从提 取效 率 看 ,次 所 2
对 于 大 黄多糖 的提 取 工艺 的优化 研 究还吸取 上 述标 准样 品液 , 分 别 为 02 04、06、. 量 . 、 . . 08、
10mL加 到 实验 容量 瓶 中 . 别 加 入 蒸馏 水 混合 至 l m . 分 O L溶 液 ,再 分 别 加 入 1 %苯 酚 试 剂混 合 ,加 入 5 . mL 6 0 mL浓 硫 酸 , 匀 静 置 5ri , 1o 混 n 入 0 ℃水 浴 中 加热 1 i 取 出 立 即 a 5 m n,