提高两步法自酸蚀粘接粘结剂单体转化率对牙本质粘接粘结
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牙本质粘接剂的相分离现象
姚科
【期刊名称】《国际口腔医学杂志》
【年(卷),期】2010(037)005
【摘要】随着对树脂粘接剂研究的逐步深入,相分离现象成为了近年的研究热点.现代粘接技术提出"湿粘接"以形成高质量混合层.牙本质表面干燥会导致胶原纤维网的皱缩,纤维内肽间会建立氢键结合从而减少脱矿区对树脂单体的渗透性,降低粘接效果.然而最近发现,"湿粘接"会使牙本质残存水量过高导致粘接剂发生树脂基质相分离现象,使树脂出现固化不全,同样导致粘接强度和粘接耐久性降低.因此,减少相分离对树脂的不良影响对于提高牙本质粘接效果有重要意义.本文就牙本质-树脂粘接界面相分离现象的研究进展作一综述.
【总页数】3页(P580-582)
【作者】姚科
【作者单位】中山大学光华口腔医学院·附属口腔医院·口腔医学研究所,广东,广州,510055
【正文语种】中文
【中图分类】R783.1
【相关文献】
1.五种牙本质粘接剂对乳牙牙本质边缘封闭性的比较 [J], 崔悦;张祖太;葛丽华;丁宁;杨东梅
2.牙本质表面不同处理方法对粘接剂与牙本质间剪切强度的影响 [J], 韩晓艳;朱洪水;刘秋月
3.硬组织切片机下五种牙本质粘接剂对乳牙牙本质边缘封闭性的比较 [J], 王欣; 张英华
4.全酸蚀粘接剂/自酸蚀粘接剂与乳牙牙本质间粘接强度的对比研究 [J], 钟恬;胡道勇
5.牙本质渗透性体外实验:一项关于牙冠预备时牙本质粘接剂的相关研究 [J], 屠军波;薛瑛;邢喆
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两种脱敏剂对复合树脂粘接剂与牙本质间粘接强度的影响杨旸;赵峰;肖琼【摘要】目的研究劲润脱敏剂与多乐氟对复合树脂粘接剂与牙本质间粘接强度的影响,为脱敏剂与粘接剂的选用提供相关依据.方法将15颗新鲜离体牙预备出牙本质面并随机分为3组,其中两组离体牙的牙本质面分别用劲润脱敏剂、多乐氟处理后,一组不使用脱敏剂,选用可乐丽菲露SAC复合树脂粘接剂将玻璃陶瓷粘于处理后的牙本质表面,万用力学实验机作剪切测试(1 mm/min).结果劲润脱敏剂处理后,可乐丽菲露SAC复合树脂粘接剂平均剪切强度增强,但与空白组间无统计学差异(P>0.05);多乐氟处理,可乐丽菲露SAC复合树脂粘接剂平均剪切强度减小,且与空白组间有统计学差异(P<0.05).结论劲润脱敏剂对可乐丽菲露SAC复合树脂粘接剂的粘接效果无不良影响;多乐氟会降低可乐丽菲露SAC复合树脂粘接剂的粘接强度.【期刊名称】《西南国防医药》【年(卷),期】2015(025)001【总页数】3页(P56-58)【关键词】牙本质;劲润脱敏剂;多乐氟;粘接剂;粘接强度【作者】杨旸;赵峰;肖琼【作者单位】646000四川泸州,泸州医学院口腔医学院;成都军区机关医院口腔科;646000四川泸州,泸州医学院口腔医学院【正文语种】中文【中图分类】R781.2全瓷冠修复是口腔临床中美容修复常用的方法,但活髓牙经牙体预备后,造成牙本质暴露和牙本质小管开放,当牙齿受到温度、化学、机械等刺激时,便会产生牙本质过敏症状。
劲润脱敏剂与多乐氟是临床中广泛应用的脱敏剂,能有效缓解活髓牙全冠牙体预备后出现的牙本质敏感症状[1-2]。
复合树脂粘接剂是目前常用的粘接全瓷类修复体与基牙的材料[3],但脱敏剂的应用可能改变牙本质的粘接界面,从而影响树脂粘接剂的粘接效果[4-6]。
因此,本实验通过观察劲润脱敏剂与多乐氟对复合树脂粘接剂粘接强度的影响,间接评价其对全瓷类固定义齿固位的影响。
1.1 材料与仪器劲润脱敏剂(日进齿科材料有限公司),多乐氟(美国高露洁公司),可乐丽菲露SAC复合树脂粘接剂(日本可乐丽医疗器材株式会社);玻璃陶瓷(德国西诺德牙科设备公司);万用力学实验机(广州实验仪器厂WD-10A);离体牙(成都军区机关医院)。
口腔内科常用材料简介一:充填材料1:银汞合金1929年起源于法国,1933年传入美国,1929年ADA对其化学组成作出规定。
银汞合金中不止有银和汞,还有锡,铜,锌。
其中银含量与其强度,膨胀性呈正相关,而可降低其流动性,锡能增加其可塑性,而与其强度硬度,膨胀性呈负相关,铜可提高强度降低脆性,锌能改善其脆性,增加可塑性,与氧结合防止被氧化。
汞含量过高会使合金强度明显下降.优点:抗压强度缺点:美观性差硬度无粘接性耐磨性汞毒性可塑性性能:⑴:强度银汞合金作为充填材料,必须承受咀嚼应力。
因此他必须具有一定的强度。
A:组成银铜具有增加压缩强度的作用,锡则相反,汞适量,在保证汞合反应充分的条件下,应尽量减少汞的使用量,过少则齐化不全,固化的充填体表面粗糙易腐蚀,过多则使合金强度明显下降。
B:其强度与充填压力正相关,充填压力越大,其压缩强度越高,特别早期受充填压力的影响更大,增加压力可挤出多余的汞,降低孔隙率。
C:其强度与时间的关系在临床上也十分重要,理想的情况是充填完成后,强度能很快上升,能承受正常咀嚼产生的咬合力。
但实际情况是银汞合金充填体早期强度都较低,有实验证明,充填后20分钟,其强度只有一周后的6%,充填9小时后强度达到最大强度的70-90%。
24小时后变化较小,即使6个月后其强度仍有少许增加,这说明汞与合金的反应仍再在继续。
⑵:尺寸变化(膨胀性)A:银汞合金充填体的尺寸变化对临床是非常重要的,理想的尺寸变化应该很小,如果收缩过大,可导致微渗漏和继发龋,过度的膨胀又会对牙体,牙髓产生压力。
银汞合金充填体的尺寸变化主要发生在充填后的24小时。
银汞合金粉的的组成和结构,及医师的临床操作都会影响到充填体的尺寸变化,其组成我们无法控制,而在临床操作中,完全控制这些因素也是很难的,即使是在实验室也很难控制。
但了解某些因素对尺寸变化的影响对指导临床操作还是有十分重要的指导意义的。
B:调磨时间的影响,调磨时间越长,其膨胀越小。
牙科粘接剂Dental Adhesive中文使用说明书适用范围:3M ESPE 公司生产Adper TM Single Bond 2 Adhesive规格型号:Adper TM Single Bond 2 Adhesive;6g/瓶概述:由3M ESPE 公司生产的Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂是一种简单的含10%的5nm 胶状滤膜的湿粘结剂。
Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂适用于牙科医师广泛应用. 包括各种类型的直接混合修复以及含有陶瓷, 复合物, 金属修复工艺, 汞齐合金, 牙龈表面去敏和用3M ESPE 公司生产的RelyX型贴面系统(Veneer Cement System)和RelyX型瓷基底(Ceramic Primer).在光固化Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂后, 在同由3M ESPE 公司生产的RelyX型ARC粘结剂树脂相结合也可以用作为汞齐和直接粘结工艺.由于固化的Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂膜很薄, 所以与直接粘结工艺相容的。
Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂有两种现成的交货系统, 单元剂量交货和多用途的小玻璃瓶分样器。
酸蚀剂的使用对牙釉质和牙本质都是很严格的.推荐:在Ⅰ级或Ⅱ级修复深孔穴的区域使用3M ESPE公司生产的Vitrebond型光固化玻璃离子交联聚合物内衬/基体. 如果发生牙髓暴露, 则在应用Vitrebond型光固化玻璃离子交联聚合物内衬/基体后要使用最小量的氢氧化钙. 不管离子交联聚合物是否用刻蚀剂处理过, Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂将都粘结到Vitrebond型内衬/基体上。
Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂作为工艺的一部分包含对牙釉质和牙本质的腐蚀. 我们推荐在冲洗后表面应留下水份, 除非表面水份已被樱草糖除去.Adper TM Single Bond 2 牙科粘结剂是用暴露在可见光下固化的. 本产品所指示的光固化时间是假定使用由3M ESPE 公司生产的3M ESPE光固化单位或其它的牙科可见的相当强度的光。
口腔粘接固定修复中常见的临床问题及对策[摘要] 经过几十年的发展,粘接技术已经成为一项重要的口腔临床技术。
口腔粘接技术不仅应用在直接修复中,在间接修复中的应用也越来越广泛。
临床医生在进行粘接修复时会碰到许多问题,如技术敏感性、术后牙齿敏感、继发龋、修复体边缘着色等。
纤维桩和全瓷修复体的粘接也是美学修复工作的重要步骤。
这些问题若处理不当,都可能影响修复体最终的修复效果。
本文对口腔粘接固定修复中常见的临床问题加以总结和分析,强调针对具体的临床问题选择合适的解决方案,旨在为临床医生提供参考和建议。
[关键词] 口腔粘接技术;技术敏感性;继发龋;纤维桩粘接;全瓷修复体粘接[中图分类号] r 783 [文献标志码] a [doi]10.7518/hxkq.2013.01.001 自20世纪50年代以来,口腔粘接技术得到了飞速发展,成为口腔临床医疗中一项重要的技术。
目前,口腔粘接技术不仅应用于龋病、牙折等患牙的直接粘接修复中,还广泛应用于牙体缺损修复、畸形牙修复、个别牙缺失修复、间隙关闭、断牙再接、树脂贴面和全瓷贴面粘接、全瓷冠和纤维桩粘接固定等方面[1]。
按照修复体类型的不同,口腔粘接技术主要分为两大类:一类是用于直接修复体的树脂粘接技术,另一类是用于间接修复体的粘接固定技术。
口腔粘接技术的出现和广泛应用,丰富了传统的修复技术,也在一定程度上改变了原有的修复原则。
现有的粘接系统和粘接材料的种类繁多,临床粘接底物复杂多样,医生在材料的选择和临床操作中会遇到各种各样的问题,对这些问题进行妥善分析和处理有助于提高修复质量,提高患者对修复治疗的满意程度。
1 技术敏感性问题技术敏感性问题指的是在粘接修复过程中发生错误的风险情况。
目前的牙本质粘接系统可分为全酸蚀(total-etch)和自酸蚀(self-etch)两大类。
全酸蚀粘接系统的技术敏感性高于自酸蚀粘接系统。
全酸蚀粘接系统操作步骤较多,在操作过程中任何一步的疏忽均会影响粘接修复的最终效果。
口腔材料学——第一章口腔有机高分子材料考查重点1.成分2.机制3.性能4.应用有机高分子印模材料义齿基托树脂=热凝、自凝型、光固化型、热塑注射聚甲基丙烯酸甲酯树脂及其改性产品目前应用最广牙体类--复合树脂牙髓类---根管糊剂固体名称组成性能牙胶尖由古塔胶(10%~20%)、氧化锌(61%~75%);少量松香、硫酸钡等组成①具有一定的压缩性(3%~6%)②具有热塑性,加热时软化③可被氯仿、桉油醇等溶剂软化、溶解④大多具有射线阻射性银尖含银99.8%~99.9%;及微量的镍和铜①具有较高的强度和良好的韧性,可用于弯曲的根管②具有一定的抑制、杀菌作用③射线阻射性能④耐腐蚀性较差塑料一般由热塑性树脂、填料和射线阻射物组成①有较好的弹韧性,容易进入弯曲的根管②组织亲和性好③缺乏射线阻射尖性糊剂氧化锌-丁香酚封闭剂粉剂含氧化锌等,液剂含丁香油等常见有Rickert和Grossman配方①氧化锌具有收敛作用,而丁香酚对多种根管细菌有抗菌作用②流动性好,凝固过程中体积收缩小,对根管封闭效果较好③有明显的X线阻射性①对根尖周组织有轻度的致炎性,可产生轻微炎症,导致疼痛,愈合迟缓等②常与牙胶尖联合使用氢氧化钙基封闭剂种类较多,剂型上有粉液型、单糊剂型和双糊剂型①有较强的抗菌作用②中和酸性炎症产物,促进根尖孔钙化,封闭根尖孔③有促进尖周骨缺损愈合功能④有些封闭剂含有碘仿,不但赋予封闭剂①含有碘仿的氢氧化钙糊剂可用于脓液渗出性感染根管②单糊剂型氢氧化钙用作暂时性根管充填,用作为乳牙根管永久性充填及年轻恒牙根尖诱导成形术射线阻射性,还提高了杀菌、抑菌作用树脂基封闭剂典型的是以环氧树脂为基础的封闭剂,剂型有粉液型和双糊剂型①聚合收缩较小,因此环氧树脂封闭剂的根管封闭性能较好②固化时间较长,为9~15小时,便于充分操作,流动性耗,容易渗入侧副根管③固化后水溶解性低,长期稳定性好①用于根管永久性充填封闭,与牙胶尖结合使用②对环氧树脂过敏的患者禁止使用矿物三氧化物凝聚体MTA 主要由硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙及硫酸钙组成①与水调和后,凝固时间较长,达2小时45分钟②凝固过程中伴随有轻微体积膨胀,用该材料充填根管后具有优秀的边缘封闭性能③凝固反应中会产生氢氧化钙晶体,反应产物呈强碱性,具有良好抑菌作用和盖髓效果①用于直接盖髓、活髓切断、根尖诱导成形中封闭根尖孔、髓室底穿孔或根管侧穿修补、根管倒充填②不适用于保留滞留的乳牙④对牙髓的刺激性较小⑤与牙胶相似的X线阻射性粘结材料1.种类和机制2.口腔组织环境的粘结特性(一)牙体组织1.釉质--97%(质量)无机矿+2%水+有机物质(1%)--表面-釉护膜覆盖,非极性--表面下30μm--氟化物+碳化合物--抗酸能力强--深层--紧密排列的釉柱和柱间质2.牙本质--70%无机物/18%蛋白质/11%水/1.5%其他有机物--小管+突起+细胞间质--小管贯穿牙本质,牙髓--釉牙本质界(放射)--小管近髓端粗,近表面处细--结构非均匀性,近髓多孔,近表致密--玷污层--1-5μm,有机物+大量无机物--结构无序,堵塞牙本质,渗透性降低--胶原蛋白多,表面能低--牙本质粘结难(二)口腔环境1.湿度--唾液+牙本质小管液--口腔粘结区域100%rh(相对湿度)潮湿状态--难以持久和粘结失败的重要原因2.温度--温度变化大+材料与牙体组织膨胀系数不一致--热应力,边缘微渗漏--粘结失败3.微生物和酶--细菌及代谢产物--降低表面能--酶--降解老化粘接剂4.应力--综合复杂的应力大+粘接面积小--粘接剂应力疲劳5.化学反应--临床要求时间短,化学反应要求时间长6.临床操作--复杂3.表面处理技术①除去妨碍粘结的表面污物及疏松层;②提高表面能;③增加表面积。
中国口腔医学继续教育杂志 2019年5月 第22卷 第3期提高两步法自酸蚀粘接粘结剂149150中国口腔医学继续教育杂志 2019年5月 第22卷 第3期1 引言目前,自酸蚀粘结系统在临床中被广泛使用。
自酸蚀粘结系统中的酸性功能单体既可使牙本质脱矿(demineralize)又可以预处理(prime)牙本质。
自酸蚀粘结系统省去了酸蚀后冲洗的步骤,这不仅缩短了临床操作时间,而且降低了技术敏感性和操作失误的风险。
自酸蚀粘结系统可以分为两步法和一步法。
既往体外研究显示,两步法粘结系统与牙体组织粘结力较一步法粘结系统更强。
一步法自酸蚀粘结系统含有亲水性单体、水和挥发性溶剂,而两步法自酸蚀粘结系统在此基础上多使用一层疏水性树脂,可以获得更强的粘结层。
然而,两步法粘结系统中相对疏水的粘结树脂,也吸收水分。
由于分子量小以及摩尔浓度高,水分子可以渗透到聚合物长链或团簇之间的纳米空隙中,与周围的极性功能团形成氢键,进而降低粘结剂的机械性能。
外源性和内源性水扩散至粘结剂层和树脂-牙本质界面,加速了混合层和/或粘结剂层中树脂成分的水解降解,进一步导致粘结剂增塑、粘结剂-牙本质界面粘结强度下降和树脂-牙本质界面水解降解。
特别是,当两步法自酸蚀粘结剂层较厚时,可能更易吸收外源性水分。
粘结剂层覆盖在混合层上方,可以阻挡水分并吸收应力,从而维持牙本质混合层的完整性。
随着时间延长,复合树脂和牙本质混合层之间的粘结层吸收水,强度降低,可能对粘结界面的应力分布产生不良影响,从而发生循环载荷下的塑性形变或脱粘结,导致复合树脂-牙本质粘结耐久性差。
由于两步法自酸蚀粘结剂长期暴露于水后其机械性能受到影响,有必要通过提高粘结剂层的机械性能来延长复合树脂-牙本质粘结的寿命。
更高的单体-聚合物转化比例可以使树脂基材料获得更好的机械性能,因此单体转化率(固化前后C=C 双键转化为聚合物中C-C 键所占的比例)在牙本质粘结的强度及稳定性中也非常重要。
此外,粘结剂层的不完全聚合导致水在其中的渗透性增强,并加速粘结剂层水解,导致粘结退化。
因此,粘结剂的高单体转化率预期可获得长期的令人满意的粘结界面负荷传导,和优异的树脂-牙本质粘结耐久性。
为了提高聚合效率和提高粘结剂的单体转化率,以往研究关注了直接/间接光照强度、光固化距离、光照时间和光固化灯类型等的影响。
另一方面,由于粘结剂的单体转化率依赖于光固化引发剂、溶剂、填料量、功能性单体和甲基丙烯酸单体(如bis-GMA/TEG-DMA)等,优化粘结剂的配方也是一种选择。
关于单体转化率对树脂-牙本质粘结耐久性的影响,对5种一步法自酸蚀粘结系统和1种酸蚀-冲洗粘结系统进行5000次温度循环后,其微拉伸粘结强度μTBS 降低量和单体转化率之间呈中等程度相关性。
与此同时,一步法自酸蚀粘结系统延长光照时间后,其单体转化率提高,纳米渗漏增加,树脂-牙本质粘结耐久性却降低。
据笔者所知,当使用同种预处理剂时,两步法自酸蚀粘结系统的粘结剂(粘结树脂)单体转化率对粘结耐久性的影响未见报道。
因此,本研究的目的是评价两步法自酸蚀粘结剂的单体转化率对牙本质初始和长期粘结效力,弹性模量和吸水率的影响。
零假设是两步法自酸蚀粘结剂的单体转化率对牙本质初始和长期微拉伸粘结强度无影响。
2 材料和方法实验使用两种自酸蚀粘结系统,分别是Clearfil SE Bond(CSE,可乐丽则武,东京,日本)和Clearfil SE Bond 2(CSE2,可乐丽则武,东京,日本)。
成分见表1。
CSE 和CSE2均使用樟脑醌作为光固化引发剂,CSE2还添加了另外一种光引发剂,以加强催化系统并提高粘结树脂的单体转化率。
两种粘结剂除此之外的其他成分均相同。
2.1 单体转化率(DC)测量使用傅里叶红外光谱仪(FTIR -ATR)检测CSE 和CSE2粘结剂(粘结树脂)的聚合过程,分辨率为8cm -1,扫描范围650~4000cm -1。
预处理剂未进行检测。
分别将一滴CSE 和CSE2粘结剂(粘结树脂)滴在衰减全反射装置的金刚石晶体上。
LED 光固化灯(Pencure 2000,Morita,日本)光照10s 进行光引发。
光固化灯头与金刚石晶体表面之间的距离是10mm(图1)。
使用光谱获取软件(Spectrum Time Base,Perkin-Elmer,美国)以0.2s/帧的速度自动连续收集聚合过程中的光谱。
光引发开始后连续实时记录红外光谱40s。
每种粘结剂(粘结树脂)进行3次独立测量。
光固化灯使用前确认光强为600mW/cm 2。
通过光固化前后1637cm -1(甲基丙烯酸酯C=C 双键伸缩振动)和1608cm -1(苯基C=C 双键伸缩振动)吸收峰的吸光度比值变化计算DC。
基于吸收峰高度确定吸151中国口腔医学继续教育杂志 2019年5月 第22卷 第3期收峰强度。
对1637cm -1/1608cm -1吸收峰比值变化进行记录。
单体转化率通过下列公式计算:DC(%)=[1-(吸收峰固化后1637cm -1/吸收峰固化后1608cm -1)/(吸收峰固化前1637cm-1/吸收峰固化前1608cm -1)]×1002.2 微拉伸粘结强度(μTBS)测试本研究经日本东京医科齿科大学人类研究伦理委员会审批(编号No.725),选用了24颗新鲜拔除的无龋人磨牙。
用模型修整机在流水下沿与牙长轴垂直方向磨除面牙釉质以暴露冠中部牙本质。
在流水下使用600目SiC 砂纸打磨牙本质表面获得标准化的玷污层。
制备完成的离体牙随机分成2组。
Light tip Adhesive resins (CSE, CSE2)Diamond crystalInfrared beam10mm图1 ATR-FTIR 测量粘结树脂聚合单体转化率示意图表1 试验材料的化学成分和应用方式材料成分操作流程粘结剂Clearfil SE Bond (CSE,可乐丽则武)预处理剂10-MDP,HEMA,亲水性脂肪族二甲基丙烯酸酯,dl-樟脑醌,水,加速剂,染料。
涂布预处理剂,等待20s,然后使用中等气流吹干水152中国口腔医学继续教育杂志 2019年5月 第22卷 第3期ε=6hd/L其中,h 是样本厚度(mm),d 是样本挠曲距离(mm),L 是样本在支点间的跨距(5.0mm)。
样本浸水前后弹性模量的变化用弹性模量的降低率(%ΔE)表示,计算公式如下:ZE=-{(E wet -E dry )/E dry }×100其中,E wet 是潮湿组弹性模量,E dry 是干燥组弹性模量。
3 统计分析最大单体转化率和吸水率数据使用Student’s t-test 进行分析(α=0.05)。
Shapiro-Wilk test (P >0.05)显示弹性模量和微拉伸粘结强度(μTBS)符合正态分布。
弹性模量使用Two-way ANOVA(α=0.05)分析。
微拉伸粘结强度(μTBS)使用Two-way ANOVA 和Bonferroni 校正的t-test 进行多重比较以检验粘结剂和水浸泡时间的影响(α=0.05)。
4 结果图2显示了光固化开始后40s 内两种粘结剂(粘结树脂)的单体转化率的变化。
Student’s t-test 显示CSE2粘结树脂的单体转化率最大值显著高于CSE(P <0.001)(表2)。
表2显示两种两步法自酸蚀粘结剂与牙本质的平均微拉伸粘结强度均随水浸泡时间发生变化。
在制样过程中无粘结失败发生。
Two-way ANOVA 显示微拉伸粘结强度受粘结剂种类(P <0.001)和水浸泡时间(P <0.001)的影响。
此外,粘结剂种类和水浸泡时间之间存在显著的相互作用(P <0.001)。
水浸泡时间为24小时,6个月和1年时,CSE2组的微拉伸粘结强度均显著高于CSE 组。
CSE 样本中,水浸泡1年组微拉伸粘结强度明显低于水浸泡24小时组(P <0.001)。
然而,CSE2样本浸泡24小时,6个月和1年组间微拉伸粘结强度无显著差异(P 值分别为0.25, 0.94, and 1.00)。
断裂类型百分比见图3。
C-A 断裂只出现在CSE 组样本,且随着时间有增加趋 势;与此同时CSE2组在任何时间均无C-A 断裂。
在各时间段,CSE2组样本均呈现相似的断裂类型分布。
表3为两种两步法自酸蚀粘结剂聚合后的吸水率和弹性模量(干燥组和潮湿组)。
Student’s t-test 显示CSE2组吸水率显著低于CSE 组 (P <0.05)。
Two-way ANOVA 显示弹性模量受粘结剂(P <0.001)和保存条件(P <0.001)影2.3 吸水率测定仅将CSE 和CSE2的粘结剂(粘结树脂)(无预处理剂)灌注进直径8mm,厚度1.5mm 的圆形硅橡胶模具内,表面覆盖一层薄的透明聚酯薄膜。
用光强>600mW/cm 2的LED 光固化灯(Pencure 2000,Morita)光照180s,制备聚合后的树脂盘(n =8)。
使用数字游标卡尺进行测量样本厚度和直径,四舍五入到百分位。
测量结果用于计算样本体积(V)。
此外,按照ISO 4049(2000)标准测定吸水率。
样本置于无水硅胶容器中干燥保存24h,然后重复称重直到获得稳定的重量(M1)。
测量初始干燥重量(M1)后,样本分别浸泡在37℃自来水中24小时。
取出样本,轻轻地用吸水纸擦干,称重,再放入自来水中。
重复以上操作直至获得恒定的潮湿重量(M2)。
吸水率(WS)通过以下公式计算:WS=(M2-M1)/V其中,M1是泡水前的初始干燥重量(μg),M2是泡水后恒定的潮湿重量(μg),V 是样本的体积(mm 3)。
吸水率值用g/mm 3表示。
2.4 三点弯曲试验将CSE 和CSE2的粘结剂(粘结树脂)(不含预处理剂)注入硅橡胶模具(尺寸:5×18×2mm),并用透明的聚酯薄膜覆盖表面。
用光强>600mW/cm 2的LED 光固化灯(Pencure 2000,Morita)光照180s,制备16个树脂条。
树脂条固化完成,在无水硅胶容器中干燥24小时,然后随机分成2组。
一半样本(干燥组)进行三点弯曲试验测量弹性模量(E)(n =8)。
基于在吸水率试验中样本重量稳定所需时间为1个月,另一半样本(潮湿组)在水中保存1个月后再进行三点弯曲试验。
使用万能试验机(Autograph AGS-H,Shimadzu)进行三点弯曲试验,位移速率为1mm/min 以足够发生3%应变。
测量记录样条产生3%应变时需要的压缩应力值。
将载荷位移数值转换成应力和应变。
弹性模量通过应力-应变曲线中线性部分的斜率计算获得,公式如下:E = FL 3/4Dbh 3其中,F 是力(N),L 是跨距(10mm),b 是样本宽度(5.0mm±0.1mm),D 是样本垂直向挠曲距离(mm),h 是样本厚度(2.0mm)。