气相色谱法和高效液相色谱法测定有机磷的方法比较
摘要：气相色谱法是测定有机磷农药的常用方法，在现行的国家标准中，有机磷农药的测定均采用气相色谱法，本研究是采用气相色谱法和高效液相色谱法两种不同的方法来比较有机磷农药的测定结果。在一定浓度范围内，两种方法测得的标准曲线线性均良好，检出限、准确度等均满足实验方法要求，均能够简单、快速、准确的测定出水中有机磷农药的残留量。
关键词：有机磷农药；气相色谱法；高效液相色谱法
有机磷农药具有广谱、高效、成本低、防治害虫效率高等优点，广泛应用于农业生产、工业等领域[1]，会不可避免的进入到环境中，在环境中残留，影响生态环境，而且还会在生物体组织中累积，对人体健康产生威胁[2]，会诱发糖尿病、肥胖病、心血管疾病、流产等。因此建立快速、准确、有效的测定有机磷农药残留量的方法具有重要意义[3]。
有机磷农药的研究方法主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱--质谱法（GC--MS）、液相色谱--质谱法（LC--MS）[4]。气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、应用范围广等特点；高效液相色谱法，具有高效、高灵敏度、操作简单等优点，两种方法在现代分析领域均应用广泛。在现行的国家标准中，有机磷农药的测定均采用气相色谱法，本研究是采用气相色谱法和高效液相色谱法两种不同的方法来比较有机磷农药的测定结果。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
7890B气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），带火焰光度检测器（FPD+）
高效液相色谱仪（Waters公司） 氮吹仪
色谱柱Ⅰ：HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）
色谱柱Ⅱ：C18柱（250nm×4.6mm×5μm）
有机磷农药标准溶液
三氯甲烷，无色谱干扰峰
1.2 样品前处理
取100ml水样于250ml烧杯中，调pH至6.5，然后将式样转移至250ml分液漏斗中，用三氯甲烷萃取三次，每次三氯甲烷用量5ml，振摇5分钟，静置分层。合并三氯甲烷层，用无水硫酸钠脱水，然后用氮吹仪浓缩后定容至2ml，待测[5]。
有机磷的国标检测方法
国家标准中有机磷的检测方法有很多，其中包括原子吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法、光度法、电化学法等。下面列举50条关于有机磷的国标检测方法，并对其中几种方法进行详细描述。
1. GB/T 5009.60-2003 食品中有机磷农药残留的测定 气相色谱法
2. GB/T 5009.65-2003 食品中有机磷农药残留的测定 高效液相色谱法
3. GB/T 5009.29-2003 食品中有机磷农药残留的测定 硫化蒽醌法
4. GB/T 5009.116-2003 食品中有机磷农药残留的测定 酶联免疫吸附法
5. GB/T 5009.225-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药测定 气相色谱法
6. GB/T 17848-1999 建筑和装饰材料用有机磷阻燃剂 质量分析方法
7. GB/T 10830－1989 铝细镜反射层——有机磷分析方法
8. GB/T 22571.11-2008 精细化工产品气相色谱法测定有机磷酸酯的方法
9. GB/T 17975-2000油墨及涂料中有机磷量测定方法
10. GB/T 17976-2000胶黏剂中有机磷化合物量的测定方法
11. GB/T 17977-2000吸音材料中有机磷含量测定方法
12. GB/T 17978-2000胶黏剂中有机磷化合物量的测定方法(介质液色谱法)
13. GB/T 17979-2000天然橡胶、合成橡胶和塑料软质泡沫中有机磷测定法
14. GB/T 17980-2000合成橡胶中有机磷量测定方法
15. GB/T 17988-2000建筑和装饰材料用有机磷阻燃剂质量分 析方法
16. GB/T 19853-2005 液体煤焦油单独有机磷化合物试验方法 气相色谱法
气相色谱法同时测定水中19种有机磷农药残留
发表时间：2016-02-17T09:30:16.133Z 来源：《健康世界》2015年25期供稿 作者： 黄芬 夏文斌 李雄伟 刘冰
[导读] 长沙宁乡疾病预防控制中心 在各类突发公共卫生事件中有机磷农药中毒事件的发生也非常常见[5]，对人的生命健康造成极大危害。
黄芬 夏文斌 李雄伟 刘冰
长沙宁乡疾病预防控制中心 湖南长沙 410600
摘要：建立气相色谱法同时测定水中19种常见有机磷农药残留的方法。样品经乙腈萃取，浓缩定容，采用Rtx-1701毛细柱升温程序和
FPD检测器测定。在优化条件下，19种有机磷均能很好的分离，在4～500 ?g/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9994～0.9999，加标回收率72.5～111.1 %，精密度0.68～7.99 %，检出限1.3～18.3 ?g/L。实验结果表明，在设定色谱条件下，该法具有操作
简便，灵敏度高，重现性好，快速检测的特点，能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。
关键词：水；有机磷农药；气相色谱法；同时测定
Abstract：An analytical method was established for simultaneous determining 19 organophosphorous pesticide residues in water by
GC.Samples were detected by a FPD detector after extracted，concentrated with Rtx-1701 capillary column.Under the optimized
conditions，there was a good linearity between the peak area and the concentration of residues within the mass concentration rang of 4～500 ?g/L，the correlation were 0.9994～0.9999，the recoveries of standard addition were in the rang of 72.5～111.1 %，the RSDs
第ｌ０期 杨立薪，等：双气相鲁 誊 星 嘉 检测动拗陛食品中 ．１ｏｌ １．有机磷农药残留及其代谢产物 ‘ｌｕｌ‘
ｈｅｙ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｄｉｃｈｌｏｒｏｖｏｓ ａｎｄ ｄｉｓｕｌｆｏｔｏｎ—ｓｕｌｆｏｘｉｄｅ ｗｅｒｅ ｆｏｕｎｄ ｉｎ ｔｈｅ
ｓｏｍｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｅｎｏｕｇｈ ｔｏ ｄｅｔｅｃｔ ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓ—
ｐｈｏｒｕｓ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ａｎｉｍａｌ ｆｏｏｄｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｅｌ ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｌｅａｎ—ｕｐ；ｄｕａｌ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｄｕａｌ ｐｕｌｓｅ
ｆｌａｍｅ ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ；ａｎｉｍａｌ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｆｏｏｄｓ
有机磷农药属于有机磷酸酯类化合物，其困具
有高效、广谱、经济、易降解等特点而成为继有机氯
农药之后农业生产中主要使用的农药品种之一 。
有机磷农药能够抑制乙酰胆碱酯酶活性，易对人体
或者动物造成急性中毒，且具有肝、肾、心、肺、生殖、
免疫系统及血液毒性，是一类具有全身多脏器毒性
的污染物 。由于有机磷农药的用量大、使用广、
毒性范围广泛，而且有机磷农药虽然不是持久性污
染物，但是仍然可以沿食物链在动物体内产生蓄积，
因此对人体健康产生的影响不容忽视。
相对于水果、蔬菜和环境样品而言，动物性食品
的基质更加复杂，而且脂肪含量较高。对于动物性
食品中有机磷农药的样品前处理过程主要包括高效
地将有机磷农药从样品基质中提取出来和去除提取
液中的脂肪两大部分工作。近年来新兴起的
ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法（ｑｕｉｃｋ（快速）、ｅａｓｙ（简单）、ｃｈｅａｐ
