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样品前处理技术复习题1.什么是样品的前处理？为什么要进行样品前处理？样品前处理技术在样品分析检测中的地位和作用如何？（1）指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。
（2）目的：测定前排除干扰成分；对样品进行浓缩。
将被测物转化为适合于测定的形态；被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。
（3）地位：样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。
作用：消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。
2.传统的样品前处理技术有哪些？说出其中的液-液萃取法、索氏提取法的原理、及其优缺点。
传统的样品前处理方法有液-液萃取、索式提取、色谱分离、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种。
（1）一、消解法（适合于液态和固态样品）（一）湿式消解法（二）干灰化法或熔融法1. 硝酸消解法2. 硝酸-高氯酸消解法3. 硝酸-硫酸消解法4. 硫酸-磷酸消解法5. 硫酸-高锰酸钾消解法6. 多元消解法7. 碱分解法二、富集与分离(一) 气提、顶空和蒸馏法 (二) 萃取法1.气提法 1.溶剂萃取法2.顶空法 2.固相萃取法(SPE)3.蒸馏法（2）液液萃取法原理及优缺点液液萃取原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
优缺点：设备简单、操作简便；需人工操作、限制了萃取的量、工作量大，回收利率低，操作过程中有干扰、不精确，易造成环境污染。
（2）索氏提取原理及优缺点索氏提取原理：为从固体物质中萃取化合物的一种方法。
用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。
优缺点：选择性好，能耗低，设备简单、操作简便；花费时间长．溶剂用量大、效率不高。
3.掌握固相萃取的原理、操作步骤、每一步的目的和作用等。
膜萃取过程的原理特点及应用祁建超（河北工业大学化学工程研究所·天津）摘要本文以双膜理论为基本出发点,建立了包括膜阻在内的膜萃取的传质数学模型，再此模型的基础上研究了膜萃取的传质特性，并给出了膜萃取的实验研究方法，阐述了膜萃取的应用领域及前景，并归纳了膜萃取过程存在的问题。
关键词膜萃取数学模型双模理论AbstractIn this paper, two-film theory as the basic starting point，set up a membrane extraction and mass transfer mathematical model including Membrane resistance, on the basis of this model study the mass transfer characteristics and give the experimental methods for study of membrane extraction,elaborate the application of membrane extraction areas and prospects, Summed up the problems in the membrane extraction process.Keyword membrane extraction mathematical model two-film theory1. 引言萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，传统的萃取方法由于费时，费力，效率低等缺点，近年来已不能满足发展的需要，因而先后出现了超临界流体萃取，微波萃取，加压溶剂萃取等新技术。
膜萃取技术以其独特的优势显示出了良好的发展前景和巨大的应用潜力[25]。
膜萃取，又称固定膜界面萃取，是基于非孔膜技术发展起来的一种样品前处理方法，是膜过程和液液萃取过程相结合的新的分离技术，其萃取过程与常规萃取过程中的传质、反萃取过程十分相似[1, 2]。
中空纤维离心超滤—HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体的包封率 目的：建立测定盐酸伊立替康脂质体包封率的方法。方法：采用改进的中空纤维离心超滤法（HFCF-UF）分离脂质体和游离药物；采用高效液相色谱法测定脂质体中盐酸伊立替康的含量，色谱柱为Diamonsil C18，流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.8 g溶于800 mL水中，加入三乙胺10 mL，以磷酸调pH至4.0，加水定容至1 000 mL）（55 ∶ 5 ∶ 45，V/V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为25 ℃，进样量为20 μL。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为2.55～40.8 μg/mL（r=0.999 2）；定量限为0.64 μg/mL；中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%；超滤提取回收率为96.9%～100.2%（RSD=1.0%，n=9），空白加样回收率为95.5%～100.5%（RSD=1.7%，n=9）。包封率的平均值为94.85%（RSD=1.1%，n=3）。结论：该方法操作简便、准确，精密度、稳定性、重复性好，适用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定。
ABSTRACT OBJECTIVE： To develop a method for determining entrapped efficiency of Irinotecan hydrochloride liposomes. METHODS： The improved hollow fiber centrifugal ultrafiltration （HFCF-UF） method was employed to separate the liposomal drug and the free drug. The content of irinotecan hydrochloride was determined by HPLC. The determination was performed on Diamonsil C18 with mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-phosphate buffer solution （monobasic potassium phosphate 6.8 g dissolved in 800 mL water， triethylamine 10 mL， pH adjusted to 4.0 with phosphoric acid， adding water to 1 000 mL） （55 ∶ 5 ∶ 45，V/V/V） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 254 nm， and column temperature was 25 ℃. The sample size was 20 μL. RESULTS： The linear range of irinotecan hydrochloride were 2.55-40.80 μg/mL （r=0.999 2）. The limit of quantitation was 0.64 μg/mL. RSDs of intermediate precision， stability and reproducibility tests were all lower than 2%. The recovery rates of ultrafiltration were 96.9%-100.2% （RSD=1.0%，n=9）， and the blank adding recovery rates ranged 95.5%-100.5%（RSD=1.7%，n=9）. The average of entrapped efficiency was 94.85%（RSD=1.1%，n=3）. CONCLUSIONS： The method is simple， accurate， precise， stable， reproducible and durable. It can be used for the determination of entrapped efficiency of Iriticonite hydrochloride liposomes.
生物工程下游技术期末作业青霉素的分离提纯方法的发展与比较摘要：本文主要介绍了青霉素的分离提纯方法的发展以及比较，包括传统的方法，如吸附法，沉淀法，溶剂萃取法等，也包括现代发展的高新技术，如反胶团萃取法，乳状液膜法，中空纤维更新液膜法以及其它的高效提取方法。
Abstract：This paper describes the development of penicillin G and the comparison of methods of separation and purification , including traditional methods, such as adsorption, precipitation, solvent extraction, but also includes modern high-tech development, such as reverse micelles extraction, emulsion liquid membrane hollow fiber renewal liquid membrane extraction and other efficient methods.正文：1、青霉素简介1、1基本性质：青霉素（Benzylpenicillin / Penicillin）又被称为青霉素G、peillin G、盘尼西林、配尼西林、青霉素钠、苄青霉素钠、青霉素钾、苄青霉素钾。
青霉素是抗菌素的一种，是指从青霉菌培养液中提制的分子中含有青霉烷、能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素，是第一种能够治疗人类疾病的抗生素。
青霉素类抗生素是β-内酰胺类中一大类抗生素的总称。
分子式为：1、2发展历程：早在唐朝时，长安城的裁缝会把长有绿毛的糨糊涂在被剪刀划破的手指上来帮助伤口愈合，就是因为绿毛产生的物质（青霉素素菌）有杀菌的作用，也就是人们最早使用青霉素。
环境中孔雀石绿的研究进展陶雁斌;杨绍贵【摘要】孔雀石绿(Malachite green,MG)因其对水产品疾病防治的高效性和低廉的价格而被广泛用于水产养殖,但也带来了水产品食用的健康风险,并且污染水体环境.本文综述了孔雀石绿在不同环境介质(水体、水产品和底泥)中的检测方法和前处理技术研究进展,自然降解情况以及降解孔雀石绿的方法研究现状,旨在对环境中孔雀石绿的残留检测新方法的建立与选择以及孔雀石绿的污染治理提供参考.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2015(034)005【总页数】7页(P123-129)【关键词】孔雀石绿;自然降解;检测方法;降解方法【作者】陶雁斌;杨绍贵【作者单位】污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京大学环境学院,南京210023;污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京大学环境学院,南京210023【正文语种】中文【中图分类】X8351 引言孔雀石绿 (Malachite green，MG)是一种三苯甲烷类染料和药物，母体及其代谢产物无色孔雀石绿 (Leucomalachite green，LMG)有高毒性、高残留的性质，可产生致畸、致癌、致突变等副作用［1］，已被包括中国在内的大部分国家列为禁药。
孔雀石绿对公众暴露途径主要是通过食用含有孔雀石绿的鱼、虾等水产品，可怕的是低浓度水平下，孔雀石绿就对有孕生命有敏感毒害性［2］。
由于没有更为廉价而有效的替代药物，孔雀石绿仍被频繁使用，在环境中被频频检出。
从2005年英国《星期日泰晤士报》报道了在英国一家知名超市出售的鲑鱼体内发现孔雀石绿后，我国加大了对孔雀石绿污染的重视，之后分别在全国多个省市的水产养殖场、鱼药商店和某些鱼类食品中检测到孔雀石绿，严重威胁生态环境和人类健康。
如何有效快速地检测孔雀石绿在环境中的污染水平?孔雀石绿在自然条件下能否降解?目前已有哪些高效而无害的降解方法?本文对这几个方面进行了一个总结，最后提出了孔雀石绿检测方法和降解方法的研究方向和趋势。
