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评述与进展多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展罗明标*刘维 李伯平 杨枝(东华理工学院化学生物与材料科学学院,抚州344000)摘 要 基于多孔中空纤维的液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低,易与多种分析仪器联用等特点,该技术不仅可得到较高的富集倍数和回收率,而且具有突出的样品净化功能,有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术,国内尚未广泛应用。
本文综述了多孔中空纤维液相微萃取的主要装置、萃取模式、影响因素及其应用,引用文献54篇。
关键词 液相微萃取,多孔中空纤维,样品前处理,评述2006 12 26收稿;2007 03 23接受本文系国家自然科学基金资助项目(No .20505003)*E m ai:l m bluo @126.co m1 引 言传统的样品前处理技术不仅操作繁琐耗时,而且需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂,难以实现自动化等缺点,应用受到很大限制。
因此,发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术,已成为分析化学研究的热点领域之一[1,2]。
1990年A rthur 等[3]提出固相微萃取(SP ME );1996年Jeanno t 等[4]提出悬滴液相微萃取(SDLP ME ),它是微型化的液液萃取[5,6]。
但是它们都存在许多缺点[7,8],例如SP ME 成本高、存在交叉污染、不能直接与高效液相色谱(HPLC )联用;SD LP ME 的悬滴容易脱落或发生损失,重现性差。
为此,1999年Pedersen B jergaard 等[9]首次提出了以多孔中空纤维为载体的液相微萃取技术(ho llo w fi b erbased li q u i d phase m icroextracti o n ,H F LP ME ),即以多孔的中空纤维为微萃取溶剂(接收相)的载体,集采样、萃取和浓缩于一体。
该技术装置简单(一般只需一支微量进样针、小段多孔中空纤维和样品瓶),具有成本低,易与气相色谱(GC )、高效液相色谱(H PLC)、毛细管电泳(CE )联用等优点;同时微萃取是通过有机溶剂在纤维壁孔中形成的液膜进行传质,在多孔的中空纤维腔中进行萃取,并不与样品溶液直接接触,从而避免了悬滴微萃取(SD LP ME )溶剂容易损失的缺点;而且由于大分子、颗粒杂质等不能通过纤维壁孔,因此还具有SP ME 、SDME 不具备的突出的样品净化功能,扩大了分析底物范围,可用于复杂基质样品的直接分析。
第25卷,第2期光 谱 实 验 室V o l.25,N o.2 2008年3月Ch inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory M arch,2008中空纤维液相微萃取技术及其应用进展①刁春鹏a,b 时军波a 苑金鹏a 江婷a 赵汝松②a 柳仁民ba(山东省分析测试中心色谱 质谱联用组 济南市科院路19号 250014)b(聊城大学化学化工学院 山东省聊城市 252059)摘 要 中空纤维液相微萃取(H F2L P M E)是一种新近发展起来的样品预处理技术,具有使用溶剂少,可集采样、萃取、浓缩于一体等优点,是一种环境友好的样品预处理技术。
综述了中空纤维液相微萃取的操作模式、影响因素及其应用进展。
关键词 中空纤维,液相微萃取,环境污染物。
中图分类号:O652 文献标识码:A 文章编号:100428138(2008)022*******1 引言为了寻求更好的样品预处理技术,以克服传统预处理方法的不足,1999年,Pedersen2 B jergaard等[1]首次提出了以中空纤维为载体的液相微萃取(Ho llow fiber2p ro tected liqu id phase m icroex tracti on,H F2L PM E)技术。
该技术几乎不需要有机溶剂,可将样品的采样、萃取和浓缩一步完成[2]。
与悬滴液相微萃取相比,由于中空纤维的使用,增加了萃取过程中萃取液滴的稳定性,避免了有机溶剂损失造成的不利影响;样品中的大分子物质、杂质不能进入有机溶剂,使该方法具有很好的样品净化能力,同时也具备了强的抗基体干扰的能力。
与固相微萃取相比,中空纤维的使用是一次性的,可以避免分析组分的交叉污染;中空纤维价格低廉,降低了实验成本;易于与高效液相色谱(H PL C)和毛细管电泳(CE)联用。
这些优点使该技术正逐渐成为分析工作者研究的热点。
2 装置、操作模式H F2L PM E装置简单,只需要微量注射器、中空纤维、样品瓶、搅拌磁子和磁搅拌装置。
研究简报中空纤维膜液相微萃取2高效液相色谱测定有机化合物正辛醇/水分配系数付华峰31,2 梁保安1 关继禹2 郭玉高2 袁瑞娟2 王丽峰31(许昌学院化学系,许昌461000) 2(天津大学药学院,天津300072)3(天津中医学院,天津300193)摘 要 提出了一种中空纤维膜液相微萃取2高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配系数的新方法,并用该方法测定了不同脂溶性有机化合物的正辛醇/水分配系数。
由于中空纤维膜液相微萃取有机萃取剂用量很少,故能显著提高萃取时的传质速度,缩短萃取时间。
正辛醇装入中空纤维膜内,在萃取过程中,正辛醇相和水相不会形成乳化层。
萃取完成后,可直接取出正辛醇相的样品进行分析,lg K 测定能在30m in 内完成。
本研究对6种化合物进行了测定,测定结果用文献报道值和经典摇瓶法进行了验证。
表明方法快速、准确、样品消耗量少。
关键词 中空纤维膜液相微萃取,分配系数,正辛醇,高效液相色谱 2006211220收稿;2007205210接受本文系教育部重大培育项目(No .704013)3E 2mail:fuhuafeng_tju@yahoo 1 引 言正辛醇/水分配系数(K )是表征有机物生物活性的一个重要参数,直接反映有机物的疏水性[1]。
正辛醇/水分配系数最初应用于药物研究,根据物质的正辛醇/水分配系数对所研究设计的药品进行取舍,减少因实验药品进行中试或批量生产而带来的资金浪费。
目前,正辛醇/水分配系数已广泛应用于农药、化工产品分离与提纯、环保等许多领域。
根据正辛醇/水分配系数,可以预测农药对害虫的杀伤力和对环境的影响、选择分离提纯所用的最佳萃取剂、估算其油/水分配系数以及估算土壤/沉积物/水分配系数和生物富集因子以及水溶解度等多种物化性能。
基于正辛醇/水分配系数的诸多用途,准确测定该分配系数变得十分重要。
目前测定正辛醇/水分配系数的方法主要分为直接方法和间接方法。
经典直接方法为摇瓶法[1],即当被测物质在两相中达到液液平衡时,分别测定其在正辛醇相和水相中的浓度,从而计算出该物质的正辛醇/水分配系数。
