液相微萃取

绪论4.1 液液萃取过程4.2 液液相平衡4.3 萃取过程计算4.4 萃取设备4.5 萃取过程的新进展基本概念利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移。

到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。

待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为萃取相。

萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。

具有处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及自动控制等特点，因此得到了广泛的应用。

1. 液液萃取过程的特点(1)萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触；(2)两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质过程。

(3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。

(4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。

(5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间歇的方式实现。

2. 液液萃取的主要研究内容(1)确定萃取体系包括被萃相体系和萃取相体系的构成，如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。

(2)测定相平衡数据分配系数和分离系数。

(3)确定工艺和操作条件相比、萃取剂和稀释剂用量、被萃物浓度、萃取温度等。

(4)萃取流程的建立完整的萃取和反萃流程。

(5)设备的确定设备形式和结构。

1. 萃取剂的选择(1) 萃取剂应具备的特点①萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。

常见的萃取官能团通常是一些包含N、O、P、S的基团。

②萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团，如长链烃、芳烃等，以利于萃取剂在稀释剂中的溶解，并防止被萃相对它的溶解夹带损失。

1. 分配比达到萃取平衡时，被萃物在两相中的浓度比称为被萃物的分配比，也称为分配系数。

D=其中，为被萃物A在萃取相（有机相）中的浓度；为被萃物A在被萃相（水相）中的浓度。

分配比D的值越大，被萃物越容易进入萃取相。

D通常不是常数，要受萃取体系和萃取条件的影响，应根据实验来测定；D=0，表示待萃取物完全不被萃取，D=∞，表示完全被萃取。

2012年 第15期 广 东 化 工 第39卷 总第239期 · 47 ·浅谈中空纤维膜液相微萃取装置的研究进展宝贵荣，李霞，萨仁图雅(呼和浩特职业学院 生物化学工程学院，内蒙古 呼和浩特 010051)[摘 要]中空纤维膜液相微萃取是近年发展起来的一种新型的样品前处理技术，具有装置简单、成本低廉、环境友好、无交叉感染、萃取和浓缩于一体而且易于分析仪器联用等优点。

研究者们开发了许多新型的中空纤维膜液相微萃取装置。

文章主要介绍中空纤维膜液相微萃取装置的研究发展，并展望研究前景。

[关键词]中空纤维膜；液相微萃取[中图分类号]O657.3 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)15-0047-02Recent Developments in Hollow Fiber Liquid PhaseMicro-extraction TechniquesBao Guirong, Li Xia, Sarentuya(Biochemical Engineering College of Huhhot V ocational College, Huhhot 010051, China)Abstract: The recent development of hollow fiber micro-extraction techniques was a extremely simple, low cost, inexpensive, eliminating the possibility of carry-over in and more friendly sample preparation is an important issue in sample preparation. The researchers have developed a many new hollow fiber membrane liquid-phase micro-extraction device. And the paper mainly focused on the recent contributions in the field of novel liquid-phase micro-extraction device and developments.Keywords: liquid-phase microextraction ；hollow fiber液相微萃取[1](Liquid phase microextraction ，LPME)是1996年发展起来的一种新型样品处理技术。

●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。

适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。

特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。

（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。

适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。

特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。

（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。

适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。

（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。

湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。

干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。

适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。

（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。

（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。

静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。

其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。

基于低共熔溶剂的液液微萃取技术测定食用油中的新烟碱类杀虫剂王素利，郭振福，庚丽丽（河北北方学院河北省农产品食品质量安全分析重点实验室，河北张家口075000）摘 要：利用合成的低共熔溶剂（deep eutectic solvent，DES）作为液液微萃取技术中的萃取剂，利用超声波辅助分散，建立高效液相色谱测定食用油中4 种新烟碱类杀虫剂（噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉）的方法。

首先将合成的DES加入到含有目标分析物的食用油（正己烷稀释）中，进行超声辅助分散加速提取，然后离心，吸出上层液体，再用微量注射器吸取DES富集相（下层）进行液相色谱分析。

根据单一变量法，对影响萃取效率的一些因素进行优化，如DES的种类和体积、超声萃取时间、离心时间等。

在最佳条件下，回收率在81.9%～98.0%之间，相对标准偏差为5.5%～8.3%（n=5），检出限范围为3.2～5.3 μg/L，定量限范围为10.8～17.7μg/L。

并且应用所建立的基于DES超声辅助分散液液微萃取方法检测食用油实际样品大豆油、葵花籽油、亚麻籽油中的新烟碱类农药。

此方法提取和浓缩一步完成，避免了毒性较大的有机溶剂的使用，具有快速、简单、有效等显著优点。

关键词：低共熔溶剂；液液微萃取；新烟碱类杀虫剂；食用油Liquid Phase Microextraction with Deep Eutectic Solvent Combined with High Performance Liquid Chromatography for Determination of New Neonicotinoid Insecticide Residues in Edible OilWANG Suli, GUO Zhenfu, GENG Lili(Hebei Key Laboratory of Quality and Safety Analysis-testing for Agro-products and Food,Hebei North University, Zhangjiakou 075000, China)Abstract: In this study, a method for the determination of residues of four new neonicotinoid insecticides (thiamethoxam, imidacloprid, acetamiprid, and thiacloprid) in edible oil was developed using ultrasound-assisted liquid-liquid microextraction with deep eutectic solvent (UA-DES-LLME) followed by high performance liquid chromatography (HPLC).Samples were diluted with n-hexane and added with deep eutectic solvent (DES) before being subjected to ultrasonic-assisted dispersive liquid-liquid microextraction (UALLME). Then, the extract was centrifuged. The lower DES-rich phase was collected and injected into the HPLC system for analysis. Several important parameters influencing the extraction efficiency, such as the type and volume of DES, ultrasonication time, and centrifugation time, were investigated. Under the optimized conditions, the recoveries of the analytes were between 81.9% and 98.0%, with relative standard deviations (RSD, n = 5) of 5.5%–8.3%. The limits of detection (LODs) and limits of quantitation (LOQs) were3.2‒5.3 μg/L and10.8‒17.7 μg/L respectively. The method was successfully applied to real samples of soybean oil, sunflower seed oil and linseed oil.This method combined extraction and concentration in one step without the use of poisonous organic solvents.This method proved to be simple, rapid and efficient.Keywords: deep eutectic solvent; liquid-liquid microextraction; new neonicotinoid insecticides; edible oilDOI:10.7506/spkx1002-6630-20200423-294中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2021）08-0277-06引文格式：王素利, 郭振福, 庚丽丽. 基于低共熔溶剂的液液微萃取技术测定食用油中的新烟碱类杀虫剂[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 277-282. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20200423-294. 收稿日期：2020-04-23基金项目：河北省自然科学基金项目（B2017405049）；河北省高等学校科学重点研究项目（ZD2016139）第一作者简介：王素利（1968—）（ORCID: 0000-0002-8800-393X），女，教授，博士，研究方向为农产品安全。

汇总丨几种常见样品前处理方法展开全文食品实验室服务快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，并且能够避免使用大量的有机溶剂减少对人的伤害以及对环境的污染。

今天为大家介绍几种常见样品前处理方法。

记得做好笔记哟！超临界流体萃取超临界流体是流体界于临界温度及压力时的一种状态。

超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取的。

它克服了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速、简便，同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害，并可与许多分析检测仪器联用。

在医药、食品、化学、环境等领域应用最为广泛。

固相微萃取其原理是将各类交联键合固定相融溶在具有外套管的注射器内芯棒上，使用时将芯棒推出，浸于粗制样液中，待测组分被吸附在芯棒上，然后将样针芯棒直接插入气相或液相色谱仪的进样口中，被测组分在进样口中将被解析下来进入色谱分析。

这项技术具有操作简单、分析时间短、样品用量小、重现性好等优点。

固相微萃取通过利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析仪器，可实现对多种样品的快速分离分析。

通过控制各种萃取参数，可实现对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定。

凝胶自动净化装置凝胶渗透色谱是液相分配色谱的一种，其分离基础是溶液中溶质分子的体积大小不同。

凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术，近年来被广泛应用于生物、环境、医药等样品的分离和净化。

固相萃取技术固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术，它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的，该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点，易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。

新科技　新名词液相微萃取的概念及应用淡美俊　赵　怡(国家知识产权局专利审查协作北京中心,北京　100000)摘　要:液相微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术,集采样㊁萃取和浓缩几个步骤于一体,具有快速㊁简便㊁绿色环保等优势,已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程㊂文章对液相微萃取的概念㊁特点㊁技术分支及应用进行了介绍㊂关键词:液相微萃取,样品前处理中图分类号:N04;O6　文献标识码:A　文章编号:1673-8578(2015)01-0057-03Concept and Technology of Liquid⁃Phase MicroextractionDAN Meijun　ZHAO YiAbstract :Liquid⁃phase microextraction (LPME )is a kind of novel sample pretreatment technique that in⁃tegrates sampling ,extraction and concentration into a single step.LPME has many advantages ,such as rapid ,simple ,convenient ,environment⁃friendly ,and is widely used in various fields.This paper introduced LPME in the aspects of conception ,features ,technology and application.Keywords :liquid⁃phase microextraction ,sample preparation收稿日期:2014-10-21作者简介:淡美俊(1984 ),女,汉族,硕士,助理研究员,主要从事色谱领域专利审查㊂通信方式:danmeijun@㊂引　言在任何化学分析检测过程中,特别是对于复杂样品中微量/痕量有机成分的分析检测,样品前处理是整个过程中十分重要的一个环节㊂有报告显示,在一次完整的分析检测过程中,超过80%的时间都被用于样品前处理㊂迄今为止,各种传统的样品前处理技术多达几十种,最常用的有液液萃取㊁索氏萃取㊁超声萃取㊁蒸馏及固相萃取等㊂传统的样品前处理技术,样品萃取后还需要进行净化㊁浓缩富集等多个步骤才能进行分析检测㊂这些技术往往操作步骤烦琐,过程复杂,处理时间长,而且还需要使用大量对人体和环境有毒害的有机溶剂,难以实现自动化和分析仪器联用化㊂因此,开发快速㊁简便㊁有机溶剂消耗少㊁环境污染小的样品前处理技术一直都是分析检测研究领域中的热点㊂一　液相微萃取的概念及特点液相微萃取(liquid⁃phase microextraction,LPME)是1996年首次开发出的一种新型绿色环保的样品前处理技术㊂液相微萃取的基本原理是利用分析物和微量萃取溶剂(微升级甚至是纳升级)之间不同的分配系数,实现目标物的萃取富集,整个过程集采样㊁萃取和浓缩几大步骤于一体㊂中国科技术语/2015年第1期与传统的样品前处理相比,液相微萃取具有以下特点[1-2]:(1)该技术集采样㊁萃取和浓缩于一体,操作简单快捷;(2)萃取效率高,富集效果好,灵敏度高,有时富集效果甚至可达1000倍以上;(3)所需的有机溶剂非常少(几到几十微升),是一项环境友好的样品前处理新技术,且所需样品溶液的量较少,因此特别适合于环境样品中痕量㊁超痕量污染物和生物样品等复杂基质中低浓度分析物的测定;(4)便于实现仪器联用化和自动化㊂二　液相微萃取的技术分支液相微萃取按照萃取模式可以分为直接液相微萃取㊁顶空液相微萃取㊁分散液相微萃取㊁中空纤维液相微萃取㊁气流吹扫微注射器萃取㊂1.直接液相微萃取(direct liquid⁃phase micro⁃extraction,Direct⁃LPME)利用悬挂在微量进样器的顶端的有机溶剂微滴直接浸入到样品中萃取分析物的技术,称作直接液相微萃取㊂1996年首次提到的液相微萃取就属于直接液相微萃取技术,利用悬挂在特氟龙(teflon)棒末端的有机溶剂微滴直接浸入一个水溶液中对目标分析物进行萃取,萃取结束后,取出萃取液,直接用于气相色谱分析㊂1997年用微量注射器取代了特氟龙棒作为有机溶剂微滴的载体,对水溶液中分析物进行萃取㊂随后的直接液相微萃取技术都是基于微量注射器进行开发的㊂该技术已被广泛应用于水样㊁环境㊁固体蔬菜水果等样品中目标分析物的萃取㊂研究发现,该技术适合萃取较为洁净的气体或液体样品,对于固体样品通常要先将目标分析物通过一定的方式转移到液体中才行,不适合复杂基质样品的萃取㊂该技术的优点是装置简单㊁易于操作㊁有机溶剂用量少,但存在有机溶剂微滴在操作中容易脱落㊁可选用的萃取溶剂有限㊁重复性差等缺点㊂2.顶空液微萃取(headspace liquid⁃phase micro⁃extraction,HS⁃LPME)利用悬挂在微量注射器针尖的有机溶剂悬于样品上部空间进行萃取的技术,称作顶空液相微萃取㊂它的操作步骤和直接液相微萃取基本一致,只是有机溶剂微滴不是浸入样品中,而是悬于顶空样品瓶上部空间,不与样品直接接触,这种技术适用于分析物容易进入样品上方空间的挥发性或半挥发性有机化合物㊂2009年提出一种新的顶空液相微萃取模式 气流式顶空液相微萃取(GF⁃HS⁃HPME),通常的HS⁃HPME为封闭式,该技术是一个半开放的萃取体系,有机溶剂与微注射器针尖部分处在一个进气流管中,插入顶空样品瓶的上部空间,注射器上部用冷凝水冷却,分析物从样品中挥发出来,在气流的吹扫下被带走,从进气流管向外输出时一部分被有机溶剂捕获㊂利用该技术对16种PAHs进行了萃取,结果表明,与通常的HS⁃LPME相比,萃取效率提高了3~4倍[3]㊂与Direct⁃LPME相比,HS⁃LPME由于分析物在气相中具有较大的扩散系数,因此分析物在液上空间的传质速度非常快,且由于萃取溶剂不与样品直接接触,不会在有机溶剂微滴外形成稳定的扩散层,因此大大缩短了萃取时间,同时可以消除样品基质干扰㊂因此,在一般情况下HS⁃LPME相对于Direct⁃LPME会被优先采用㊂但其由于使用有机溶剂微滴,可选用的萃取溶剂有限,在操作过程中容易造成液滴脱落,重现性差等缺点㊂3.中空纤维液相微萃取(Hollow fiber based liquid⁃phase microextraction,HF⁃HPME)萃取溶剂以中空纤维为载气进行液相微萃取的技术,称作中空纤维液相微萃取㊂1999年出现了一种自动化的HF⁃HPME装置㊂该装置将棒状接口接于中空纤维的一端,使微量进样器进入纤维腔底注入或移出受体溶液㊂HF⁃HPME包括三种模式:两相HF⁃HPME㊁三相HF⁃HPME和载体转运[4]㊂与Direct⁃LPME和HS⁃LPME相比,HF⁃HPME 以中空纤维为有机溶剂的载体,能有效防止有机溶剂的脱落并降低了挥发损失,中空纤维价格低廉,易于实现自动化㊂因此,近年来已被广泛应用于血样㊁尿样㊁唾液㊁水样㊁土壤㊁食品等样品中痕量有机污染物的样品前处理㊂4.分散液相微萃取(Dispersive liquid⁃phase mi⁃croextraction,DLLME)将数十微升的萃取溶剂和一定体积分散溶剂新科技　新名词混合后,加入样品溶液中,混合液经过振荡形成了一个水/萃取溶剂/分散溶剂的体系对目标分析物进行萃取的技术[4],称作分散液相微萃取㊂该技术最初是在2006年由伊朗学者提出,属于一种新型的样品前处理技术㊂与HF⁃HPME相比,DLLME的萃取溶剂与样品之间的接触面积大,萃取时间短,效率高㊂DLLME 可以与气相色谱仪㊁液相色谱仪㊁分光光度计等多种仪器联用,因此在较短的时间内得到了快速发展㊂DLLME已经广泛应用于水样分析,同时还被应用于西瓜㊁黄瓜㊁饮料㊁葡萄㊁稻米等样品的分析[4],但其易受样品基质的干扰和影响,因此对于复杂基质的样品受到了限制㊂5.气流吹扫微注射器萃取将萃取溶剂置于微量注射器的针筒内,利用微量注射器的针头将萃取溶剂和样品池的高温体系隔开,样品池设有加热器以使目标物快速从样品中释放,微量注射器外部设有冷凝器以减少萃取溶剂的损失,气态的分析物在气流的带动下被送入微量注射器针筒内的萃取溶剂中进行萃取的技术,称作气流吹扫微注射器萃取㊂该技术首先是由中国延边大学的李冬浩㊁杨翠㊁朴相范小组于2009年提出,并自主研发了ME⁃101多功能微萃取仪[5],并于2010年4月22日申报了实用新型专利申请(授权公告号CN201662565U)㊂随后,该小组对GP⁃MSE的加热器和冷凝器进行了改进,加热器采用MCH氧化铝陶瓷发热片,冷凝器采用半导体冷凝器㊂该技术是一种全新的萃取技术,萃取体系为开放或半开放式,具有萃取速度快㊁效率高㊁操作简单㊁定量准确㊁实验结果重现性好㊁自动化程度高等优点㊂目前已被应用于植物㊁土壤㊁药材㊁原油中挥发性和半挥发性化合物的处理㊂三　结　语液相微萃取是一种新型㊁高效㊁绿色环保型的样品前处理方法,经过十几年的发展,已经取得了显著进步,并在医学㊁代谢组学㊁食品化学㊁生物化学㊁环境科学等领域获得了广泛应用㊂随着人们对液相微萃取的理论研究的不断深入,特别是近几年出现的新型液相微萃取技术,液相微萃取技术有望在更多领域㊁更复杂的样品分析中大显身手㊂参考文献[1]邓育平,周婷婷.液相微萃取技术研究进展[J].科技创新与应用,2013(18):8-9.[2]Yang C,Qiu J X,Ren C,et al.Gas flow headspace liquid phase microextraction[J].Journal of Chromatography A, 2009,1216(45):7694-7699.[3]朱艳梅,焦必宁.中空纤维液相微萃取技术及其在食品有机污染物检测中的应用[J].食品工业科技,2013,34(15):384-389.[4]臧晓欢,吴秋华,张美月,等.分散液相微萃取技术研究进展[J].分析化学,2009,37(2):161-168.[5]毕金虎,尹哲,朴相范.ME⁃101多功能微萃取仪的研究与开发[J].延边大学学报:自然科学版,2011,37(2): 115-118.书讯:‘英汉钢铁冶金技术详解词典“问世由徐树德和赵予生主编㊁姜钧普等主审的‘英汉钢铁冶金技术详解词典“已由机械工业出版社于2015年1月出版㊂该词典16开,精装,263万字,约1200页㊂中国译协前副会长兼科技翻译委员会主任李亚舒教授为该词典作序㊂该词典是我国第一部详解型英汉钢铁技术词典,在英汉专科词典中首创词义辨析框㊁新词新义框㊁术语翻译框㊁例句分析框㊁词语搭配框㊁词序分析框等,对钢铁专业术语常见误译,科学剖析㊁翔实论证㊁析误匡谬㊁给出正译;对新词翻译,详加分析㊁指明规律,以例为镜介绍新词翻译知识;对源语译语字面意思南辕北辙而实为异名同物者,依据原文㊁阐明内涵㊁释疑解惑㊁归一概念㊂此外,该词典还从浩瀚的英文原版钢铁文献中精挑细选,为诸多词条配置例句㊁给出译文,以利读者正确理解词义㊁熟悉用法;对一些涉及新工艺㊁新技术㊁新设备的词条,给出技术含义简释,方便读者查阅㊂凡此种种,满足了读者的多视角需求,提高了词典的学术性和实用性㊂。

液相色谱检测前处理方法织取10g草莓样品于50mLPPTE离心管中，加入10mL乙腈，振荡器上以200rpm的转速振荡30min 后,加入3g氯化钠和5g无水硫酸镁，剧烈手摇30s。

然后将盛装样品的离心管在离心机离心5mi n（离心力RCF=1006g），取1.5mL 上清液转入含有50mgPSA+50mgC i8+150mgMgSO4的2mL离心管。

充分振荡混匀后将混合液离心3mi n（离心力RCF=7155g ），吸取上清液0.5mL过0.22卩m有机滤膜后进UPLC-MS/MS 检测。

［QuEChERS-超咼效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留］2、加速溶剂萃取技确称取均质后的样品2.50g于50mL塑料离心管中，加入3 mL水涡旋混合1min，再加入 5mL 5 %（v/v ）甲酸乙腈涡旋混合1 min，超声提取10min。

加入Won dapokQuEChERS多兽残专用提取包4g，剧烈振摇1 min，于10 C 以8000r/mi n 下离心10min。

取1 mL上清液转移至Won dapokQuEChERS多兽残专用净化包中，涡旋混合 1 min ,12000r/min下离心5min。

取上清液，过0.22呵微孔滤膜，取滤液进行LC-MS/MS 分析。

［分散固相萃取-液相色谱—串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留］称取5.00 g样品于50 mL玻璃离心管中，力廿20 mL乙酸乙酯，涡旋，超声提取15 min，5000 r / min离心5 min，移岀上清液至100 mL旋转蒸发瓶中，剩余残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复提取1次，合并上清液，旋转蒸发至近干。

加入1 mL 甲醇水溶液（80: 20，V / V），涡旋30 s，过CaptivaND Lipids小柱净化，收集液体，上机检测。

［超高效液相色谱一四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中21种环境激素］术（ASE ）:①样品经匀浆，于4C避光保存备用。