Agilent 7890A气相色谱仪FPD检测器性能测试
- 格式:pdf
- 大小:63.06 KB
- 文档页数:5
安捷伦 7890A总体优势一、从台式气相色谱仪发展史来看:安捷伦(即原惠普)一直致力于气相色谱的研究,是推出全球第一台毛细管气相色谱仪厂家。
到目前7890A为止已经是第九代产品,可以实现多检测器同时采集、柱切割(二维色谱)、反吹等功能,进一步提高色谱性能。
采用第五代的电子气路控制(EPC)使气路压力精度可达到0.001psi(行业唯一)。
7890A推出时间为:2007年3月!二、从仪器性能来看:1、气相色谱仪:从进样口,自动进样器,检测器1). 流量精度(pressure resolution):7890A是0.001psi, 业界最好的。
2). 进样口的压力:7890A标准为100psi, 可扩展为150psi;3).填充柱进样口无需转换头既可连接大口径毛细管柱。
3).自动进样器进样速度:7890A为0.1sec;并可叠加进样,提高分析效率。
4).ECD检测器:7890A:<6fg/mL林丹,线性为5×105, 50HZ数据采集;微池设计,具有业界最好的灵敏度。
5).TCD检测器:最低检测限:<400pg丙烷/ml,单气路设计,可减少一路气,节省仪器运行成本,池体积小,提高灵敏度。
6).FID检测器:最低检测限:<1.8pg C/sec,线性动态范围:>107,数据采集速率:500Hz,具有行业最好的灵敏度,最宽的线性范围,最快的数据采集速率。
7).可接外围设备多,扩展性能强:如多元化自动进样器、顶空进样器、吹扫及热脱附等,均由安捷伦提供统一的销售及售后技术支持。
2. 工作站:1). 7890A工作站为中文图形界面,有在线帮助软件,远程诊断软件,自我诊断软件,CD-ROM维护光盘;2).免费的保留时间锁定软件,即将各种检测器的信号对到同一保留时间上,或将柱子截断以后通过该软件运算使其为同一保留时间,方便用户定性研究;特别是农药分析,安捷伦目前具有保留时间锁定农药库软件;3).实时仪器监控及智能诊断软件.三、售后服务:1、安捷伦在山东共有5名维修安装人员,可以为客户提供最快,最及时的安装、维修服务,从而大大减少保外的维修费用,且缩短维修时间;2、安捷伦在北京安捷伦科技中国总部大厦,设有培训实验室-为用户提供免费培训,卓越客户服务中心-为用户创建分析方法,解决疑难问题;3、设有800-8203278用户服务中心,使用户随时可以向安捷伦工程师进行电话咨询,提供现场服务;其它主要特点总结如下:扳转式顶盖(Turn Top):无需使用工具既可在几秒内更换衬管。
目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。
技术部实验分析人员的气相操作进行规范。
本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。
气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
设备氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%)空气发生器(干燥空气)氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%)程序一开机1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。
2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
7890A气相色谱操作规程气相色谱是一种常用的分离和分析技术,它通过气态载气使样品中的化合物分离,然后利用检测器检测并测量化合物的浓度。
下面是7890A气相色谱操作规程的相关内容。
一、仪器准备1.打开色谱仪主机,检查仪器各部分是否正常。
2.检查气源是否连通,并确保气源净化系统正常工作。
3.检查色谱柱的连接是否稳固,确认固定相是否正确选择。
4.打开电源,启动色谱仪的电源供应。
二、柱子准备1.检查色谱柱是否干净,并去除残留物。
2.将色谱柱与进样口连接。
3.预先加热色谱柱一段时间,以去除水分和杂质。
三、样品处理1.准备样品溶液,按照所需分析的化合物性质,选择适当的溶剂和浓度。
2.进行必要的前处理,如稀释、过滤或萃取等。
3.将样品注射进进样口。
四、仪器设置1.设置进样体积,根据样品特性和分析要求,选择适当的进样体积。
2.设置运行流速,根据样品性质和检测器要求,选择适当的流速。
3.设置温度程序,根据样品性质和分离要求,设置适当的温度程序。
4.设置检测器参数,根据需要选择适当的检测器类型和参数。
五、仪器操作1.打开进样阀,将样品注入色谱柱。
2.开始运行色谱仪,记录色谱图和检测器信号。
3.观察色谱图的峰形和峰高,并根据需要进行定性和定量分析。
4.分析完毕后,关闭进样阀,停止运行色谱仪。
六、仪器维护1.每次使用后清洗色谱柱,以防止残留物对柱效果的影响。
2.定期更换载气过滤器和固定相,以确保仪器的正常运行。
3.注意仪器的安全使用,避免操作失误或意外事故的发生。
七、记录和保存1.记录每次分析的样品信息,包括样品名称、进样体积、运行流速、温度程序等。
2.保存每次分析的色谱图和检测器信号,以备后续分析和比对。
一、目的建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。
二、范围本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。
三、责任Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员四、程序1、仪器组成由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。
2、环境要求推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。
电源电压:220VAC,±10%。
气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N)。
23、技术参数3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。
3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。
,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N2温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。
4、操作步骤4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。
(高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N2生器(空气钢瓶)和氢气发生器。
4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。
4.2 Chemstation色谱工作站操作4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。
4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。
一种脉冲氦离子化检测器气相色谱仪计量性能的校准方法摘要:脉冲氦离子化检测器是一种常用于气相色谱仪的检测器。
在使用过程中,为了保证其准确性和可靠性,需要进行计量性能的校准。
本文介绍了一种脉冲氦离子化检测器气相色谱仪计量性能的校准方法。
该方法利用高纯度甲烷进行校准,并通过多次测量和比对,得出了校准结果,并对结果进行了分析与讨论。
结果表明,该方法简便、高效,并且能够保证检测器的准确性和重复性。
关键词:脉冲氦离子化检测器;气相色谱仪;计量性能校准;高纯度甲烷正文:一、概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,其采用气相色谱法对样品进行分析,常用的检测器有化学发光检测器、火焰离子化检测器、热导检测器、质谱检测器和脉冲氦离子化检测器等。
其中,脉冲氦离子化检测器因其灵敏度高、响应速度快、对各种气体都有良好的响应等特点,广泛应用于气相色谱分析中。
在使用脉冲氦离子化检测器进行分析检测时,为了保证其检测结果的准确性和可靠性,需要进行计量性能的校准。
本文介绍了一种基于高纯度甲烷的脉冲氦离子化检测器气相色谱仪计量性能的校准方法。
二、校准方法1. 实验仪器所使用的实验仪器为Agilent 7890A气相色谱仪,并用脉冲氦离子化检测器进行检测。
2. 校准标准品的制备选用高纯度甲烷(纯度≥99.9%)作为校准标准品,取出适量的甲烷并经过不断地振荡、静置等步骤后,待其经过一段时间的安定后使用。
需要注意的是,在取甲烷样品时,应避免受到空气污染。
3. 校准方法方法步骤如下:①打开仪器,启动色谱仪,并使之预热20-30min。
②校准之前,应检查仪器的各项参数,确保色谱仪的性能稳定并在正常工作状态。
③装入经过校准的色谱柱;④将高纯度甲烷通过无水氯化银和无水苯呈高纯度凝聚求,利用质量流量控制器控制流速,将甲烷通过柱子,并用氮气将它传导到检测器营区域,进行检测。
同时,不断地记录检测器的响应信号。
⑤根据记录的响应信号计算检测器的独立灵敏性,并与检测器的技术参数进行比较。
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
⼆、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP);⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
⾊谱柱:P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱:30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器:⾃动液体进样器(ALS)⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积: 1 ul。
2、⽓体准备:FID,NPD,FPD :⾼纯H2 (99.999%),⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源(按相应的所需⽓体)。
2、打开计算机,进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标;(或点击屏幕左下⾓“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学⼯作站⾃动与7890A通讯,进⼊的⼯作站界⾯如下图:(通讯成功后,7890A的Remote 灯亮)5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯,点击“Chemstation Status”, ,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
安捷伦 GC7890A 型气相色谱仪常见故障研究摘要:安捷伦GC7890A气相色谱仪与其他类型的气相色谱仪相比,在实际运行的过程当中具有稳定性高的特点,而且该仪器可以在大功率以及高温的环境下长期处于周期工作的状态。
但是该类型的仪器使用比例相对较高,现场工作人员需要根据使用的情况定时定期进行维护和保养工作,才可以确保仪器的稳定运行。
关键词:气相色谱仪;原理;构造;故障;维护化工企业在日常运行的过程当中,为了确保产品生产的各项需求得到满足,需要对不同类型的化工产品以及化工原料进行质量检验工作。
常用于化工产品以及化工原料质量检测的仪器是气相色谱仪,而目前市面上应用价值相对较高的气相色谱仪是安捷伦GC7890A气相色谱仪该仪器的使用可以确保各种类型的产品以及原材料的质量检验工作得到保障,同时也可以整体提高检验工作的效率。
本次课题主要针对安捷伦GC7890A气相色谱仪的具体工作原理,具体构造,以及常见的故障进行分析,并提出合理的处理方法。
一、安捷伦GC7890A气相色谱仪工作原理及其构造(一)工作原理不同的化工产品和化工原料,在组成元素方面存在较为明显的差异,气相色谱仪的运行原理正是利用这种差异进行样品元素的检测工作,具体是根据是样品当中不同组分在色谱柱固定相同的分配系数当中的差异,决定气相色谱仪反馈出来的具体参数。
在载气的作用之下,气相色谱仪可以针对式样品当中混合物的组分进行分析,而且组分在两相间经过反复多次的分配之后,就可以实现混合物主分离的目的。
样品的具体成分在分离结束之后,通过检测器进行检测,可以了解样品不同成分之间的物理性质和化学性质。
了解到样品的相关性能之后,气相色谱仪的系统可以通过电信号输出的方式快速收集数据以及信息,并且经过系统处理之后,显示出具体样本的不同元素含量。
本次课题分析的安捷伦GC7890A气相色谱仪的组成部分与常规的气相色谱仪相比,涉及的系统具有多元化的特点,包括气路系统,气体净化系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据处理系统,以及其他附件,除此之外,电子控制系统对于整个仪器的运行而言,也可以产生决定性的影响,可以提高操作的效率。
agilent 7890a 技术指标Agilent 7890A气相色谱仪是一款广泛应用于化学分析和质谱领域的高性能仪器。
该仪器具有多项先进的技术指标,为科研人员提供了强大的分析能力和精准的数据结果。
Agilent 7890A气相色谱仪具备较高的分辨率。
该仪器采用了先进的色谱柱和检测器技术,能够有效地分离和检测复杂样品中的化合物。
其分辨率能力可以达到很高的水平,保证了分析结果的准确性和可靠性。
Agilent 7890A气相色谱仪具有宽波长范围。
该仪器配备了多种不同类型的检测器,可以覆盖从紫外到红外的广泛波谱范围。
这使得科研人员可以根据不同的需求选择最适合的检测器,以获取更全面的分析信息。
第三,Agilent 7890A气相色谱仪具备高灵敏度。
该仪器采用了先进的样品进样系统和检测器技术,能够对微量的化合物进行高灵敏度的检测。
这对于分析复杂样品中的微量成分非常重要,可以提高分析的准确性和可靠性。
第四,Agilent 7890A气相色谱仪具有高稳定性和重复性。
该仪器采用了先进的温控系统和自动化控制技术,能够稳定地控制色谱柱的温度和流速,保证分析的稳定性和重复性。
这对于长时间运行和大批量样品分析非常重要。
第五,Agilent 7890A气相色谱仪具备友好的操作界面和强大的数据处理能力。
该仪器配备了直观易用的操作界面和丰富的数据处理软件,使得科研人员可以方便地进行仪器操作和数据分析。
这大大提高了工作效率和数据处理的准确性。
Agilent 7890A气相色谱仪是一款具备高分辨率、宽波长范围、高灵敏度、高稳定性和重复性的仪器。
其先进的技术指标和强大的分析能力,使其成为化学分析和质谱领域的首选仪器。
无论是在科研实验室还是工业生产中,Agilent 7890A气相色谱仪都能够提供精准可靠的分析结果,为科研人员和生产工作者提供强有力的支持。
Agilent 7890A气相色谱仪配置及报价单QUOTATION/ PROFORMA INVOICETO:延寿县农产品检测中心From:安捷伦科技(中国)有限公司丁明文Tel:024-******** Fax:024-******** Mobile:139******** ITEM CAT NO.DESCRIPTION1G3440A7890A Series GC System7890A气相色谱仪主机2OPTION 112Spilt/Splitless with EPC分流/不分流进样口,带EPC3OPTION 231Micro-ECD with EPC微池电子捕获检测器,带EPC4OPTION 240new Single FPD with EPC新火焰光度检测器,带EPC5G2070BA ChemStation software for 1 GC气相色谱仪操作软件619199M Install Kit for GCs安装工具包75190-1483Syringe, 10ul注射器,10ul85183-4757Bleed/Tem Optimzd Inlt Septa, 11mm, 50/pk低流失进样隔垫, 50/包95181-8830Column nut, 2/pk柱接头105080-8853Ferrule graphite, 320um, 0.5mmid, 10/pk石墨密封垫,10/包115080-8773Ferrule graphite, 530um, 1.0mmid, 10/pk石墨密封垫,10/包, 用于530um毛细柱125183-4712Liner, gen purp, split/splitless, 5/PK分流/不分流衬管, 5/包13OT3-2Trap, O2/H2O, 1/8"脱氧管14IOT-2-HP Tap, O2 Indicating, 1/8"指示型脱氧管15GMT-2-HP Trap, Glass H2O, 1/8", 100cc去湿管165183-4649Crossover Ethertwist Cable电缆线175188-5358GC Checkout Standards Kit气相测试标样1819091J-413HP-5 30m, 0.32mm, 0.25umTO:延寿县农产品检测中心From:安捷伦科技(中国)有限公司 丁明文Tel:024-******** Fax:024-******** Mobile:139********ITEM CAT NO.DESCRIPTION QUOTATION/ PROFORMA INVOICEAgilent 7890A 气相色谱仪配置及报价单HP-5 30m, 0.32mm, 0.25um 毛细管柱19122-0732DB-1701 30m, 0.25mm, 0.25umDB-1701 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(中性,农残柱Other Terms:其他条款:Payment: By L/C at sight付款方式:100%即期不可撤消信用证Time of shippment: within 2 months after receipt L/C交货期限:收到信用证后2个月内Port of Shippment: Main Airport in USA/Germany发货地:美国/德国的主要机场Port of Destination: Mainlang Airport到货口岸:中国大陆机场Transportation: By Air运输方式:空运This price includes four days Beijing training(One person for one system)报价包含一机一人免费四天北京培训,差旅费用自理。
安捷伦7890A气相色谱仪使用说明一、仪器的组成和结构1.柱箱:用于安装分离柱的部分,具有恒温控制功能。
2.柱炉:用于加热柱箱内的分离柱,提供恒定的温度条件。
3.注射口:用于将待测样品注入进分离柱。
4.检测器:用于检测样品中的化合物,并将检测结果转化为电信号输出。
5.数据处理系统:用于控制仪器的工作,采集和处理检测结果。
二、仪器的操作步骤1.打开仪器电源,并确保各个部件的连接正常。
2.打开数据处理系统,并进行仪器的初始化操作。
3.设置柱箱和柱炉的温度,根据样品的性质和分析要求来确定最佳的温度条件。
4.准备样品,将待测样品溶解或稀释至适当的浓度。
5.打开气源,并设置适当的气体流速和气体压力。
6.设置注射口的参数,如进样量、进样方式等。
7.进行样品的进样操作,确保样品进入分离柱。
8.开始运行仪器,进行分离和检测操作。
9.根据需要,对检测结果进行数据处理和分析。
10.清洗仪器,并关闭电源。
三、常见问题及解决方法1.仪器无法启动或运行不正常:检查电源连接是否正常,确保仪器处于良好的工作状态。
2.柱温不稳定:检查柱箱和柱炉的温度传感器是否正常,调整温度控制参数。
3.柱炉温度过高:检查柱炉的散热系统是否正常,确保散热效果良好。
4.注射口进样不准确:检查注射器的位置和参数设置,确保样品能够准确进入分离柱。
5.检测结果异常:检查检测器的工作状态和参数设置,确保检测器正常工作。
四、注意事项1.操作仪器时必须佩戴防护眼镜和实验手套,以避免化学品对皮肤和眼睛的伤害。
2.在使用液体样品时,要注意防止样品泄漏和挥发,以免对环境造成污染。
3.柱箱和柱炉在运行时会产生高温,注意避免烫伤。
4.在操作前,要仔细阅读仪器的使用说明书,了解仪器的特点和操作要点。
5.定期对仪器进行维护和保养,确保仪器的正常工作和使用寿命。
总结:安捷伦7890A气相色谱仪是一款功能强大、操作简便的分析仪器。
使用前要了解仪器的组成和结构,按照正确的操作步骤进行操作。
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积,您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可可选择的进样技术,包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接,提高了工作效率和数据完整性,为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况,监测色谱峰形变化,在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流(SSL进样口)都采用了新的方便的扳转式顶盖设计,使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级,以满足不断变化的应用和分析通量的需求·强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作,缩短了培训时间;您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法, 您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器(第三个检测器是TCD)四个检测器信号柱温箱最大升温速率:120°C/min(如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min,参见表1)。
•最长运行时间: 999.99 min(16.7 h)。
•柱箱冷却降温( 22°C 室温),从450°C 到50°C 需要4.0 min (采用柱箱插入附件时为3.5 min)电子压力控制范围:0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
Agilent 7890A 气相色谱仪故障排除声明Agilent Technologies, Inc. 2007按照美国和国际版权法的规定,未经Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式或采取任何手段(包括电子存储和检索或翻译成其他语言)复制本手册中的任何内容。
手册部件号G3430-97014版本2007 年 3 月USA印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610 USA 担保本文档中包含的材料按“原样”提供,若在后续版本中有任何更改,恕不另行通知。
而且,在适用法律允许的最大范围内,安捷伦不对本手册及其所包含的信息做出任何明示或暗示的担保,其中包括但不限于对适销性和对具体用途适销性和适用性的暗示的担保。
Agilent不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。
如果安捷伦与用户签有单独的书面协议,且协议中涉及本文档所含材料的担保条款与上述条款发生冲突,则该书面协议中的担保条款具有优先法律效力。
安全声明小心小心事项表示存在危险。
它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意;如果操作不当或没有遵守相应的规程,则可能会导致产品损坏或重要数据丢失。
只有完全理解并符合指定的条件时,才可以忽略小心事项的要求继续进行操作。
警告警告事项表示存在危险。
它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意;如果操作不当或没有遵守相应的规程,则可能会导致人身伤亡。
只有完全理解并符合指定的条件时,才可以忽略警告事项的要求继续进行操作。
目录1概念和常规任务概念 8如何使用本手册排除故障 8[Status](状态)键 8需始终保持最新的可配置项目 9色谱柱配置 9自动液体进样器配置 9气体配置 9确定仪器详细信息 11GC 电源配置 11查看运行日志、维护日志和事件日志 12电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 13 2硬件症状推杆错误 16ALS 错误处理的样品瓶 17注射器针头在向进样口中注射的过程中发生弯曲 18FID 没有点燃 19FID 点火器在点火序列过程中不发光 20FID 收集极和点火器点火塞的腐蚀 22FPD 没有点燃 23NPD 调整补偿值过程失败 243色谱图症状保留时间无法重复 26峰面积无法重复 27污染或残留 28隔离来源 28检查可能原因 - 所有进样口和检测器组合 28泄漏超出预期 30不显示峰/无峰 31Ta ble 1. 检测器故障排除 31柱箱温度程序运行过程中基线上升 32峰分辨率很差 33峰有拖尾 34NPD 35峰沸点或分子量判别困难 36对于任何以分流模式与任何检测器一起运行的进样口 36对于任何以非分流模式与任何检测器一起运行的进样口 36进样口中样品分解/缺少峰 37前拖峰 38噪音检测器,包括漂移和基线尖峰 39噪音基线 39基线漂移 40基线尖峰 40Figure 1. 循环尖峰 41Figure 2. 随机尖峰 41峰面积或高度太低 42FID 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 44FID 基线输出大于 20 pA 45FPD 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 46FPD 输出过高或过低 47–FPD 峰面积太低 48FPD 在半高处的峰宽度太大 49FPD 基线输出太高,大于 20 pA 50NPD 溶剂硬化 51NPD 响应低 52NPD 基线输出大于 8 百万 53NPD 调整补偿值过程运行不正常 54NPD 选择性低 55对 TCD 发现负峰 56TCD 基线已经抑制了正弦曲线噪音拖尾峰(循环基线)57TCD 峰在尾部有负向斜行线 584GC 未就绪症状GC 从未变成就绪状态 60流量从未变成就绪状态 61柱箱温度从未冷却/冷却得非常缓慢 62柱箱从未加热 63温度从未变成就绪状态 64无法设定流量或压力 65气体没有达到设定的压力或流量值 66气体超出了压力或流量设定值 67进样口压力或流量存在波动 68无法将压力维持在与分流进样口上的设定值同样低的水平上 69测量出的色谱柱流量不等于显示的流量 70FID 没有点燃 71在进样序列中 FID 点火器没有变得红热 72NPD 调整补偿值过程失败 74FPD 没有点燃 755关闭症状色谱柱关闭 78氢气关闭 79加热区关闭 816不工作的 GC 症状GC 无法打开 84GC 打开,然后在启动过程中停止(在自检期间)85PC 无法与 GC 通讯 867检查是否漏气泄漏检查提示 88检查外部是否泄漏 89检查 GC 是否泄漏 91毛细管流量(微流体)接头中的漏气检查 928故障排除任务测量色谱柱流量 94测量 FID、TCD、uECD 和 FPD 色谱柱流量 94测量 NPD 色谱柱流量 95测量分流口或隔垫吹扫流量 97测量检测器流量 99测量 FID、TCD、uECD 和 FPD 流量 99测量 NPD 流量 101执行 GC 自检 103调整 FID 点火补偿值 104确认 FID 火焰已点燃 105在点火序列中确认 FID 点火器功能 106测量 FID 泄露电流 107测量 FID 基线输出 108测量 NPD 泄漏电流 109确认 NPD 铷珠已发热 110确认 FPD 火焰已点燃 111调整 FPD 点火补偿值 112Agilent 7890A 气相色谱仪故障排除1概念和常规任务概念 8需始终保持最新的可配置项目 9确定仪器详细信息 11查看运行日志、维护日志和事件日志 12电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 131概念和常规任务概念对于您遇到的与 GC 硬件或色谱仪输出相关的错误、“GC 未准备好”消息和其他常见问题,本手册提供了相关症状和需执行的相应任务的列表。
GC7890简易操作流程开机:1.打开气源2.打开GC电源3.打开电脑,双击桌面“仪器1联机”,进入联机界面。
编辑方法:1.点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法2.选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。
3.方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(也可不做任何改变)。
点击“确定”,进入下一画面。
4.在跳出的新的图表中首先点击“配置”图标,进行“色谱柱,气体,进样器”设置,然后从左往右依次输入”进样器”,“进样口”,“柱温箱”……等参数,然后点击“应用”,“确定”。
9、在“运行时选项表”中,选中“数据采集”,点击“确定”。
10、从“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定。
多次数据采集1.编辑完整方法或调用已有方法2.点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择“前缀/计数器”保存3.点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”4.从“序列”菜单,选中“序列另存为…”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定。
5. 观察基线是否在允许范围以内6.从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。
数据分析(脱机)1、双击“仪器 1 脱机”图标进入的脱机画面2、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
3、从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。
点击“确定”,则数据被调出。
(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。
)4、做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。
从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
点击“确定”。
5、积分:●从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。
点击,自动加载积分参数。
质检中心Agilent 7890A气相色谱仪验证方案目录1概述2验证目的3验证依据4设备的预确认4.1对设备的资料、关键部位等进行确认4.2操作规程等资料确认4.3仪器安装的确认4.4主要配置确认4.5消耗性备品备件4.6控制系统的确认5运行确认5.1在运行状态下,即在空载条件下,检查仪器运行是否正常5.2基线噪声和基线漂移5.3稳定性与重复性试验6、运行结果分析和综合评价7、性能确认8、总结:对本验证全过程进行客观的总结。
9验证计划10审核、批准及发证11验证人员及职责验证文件1、概述Agilent 7890A型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产,采用氢火焰离子化检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作,主要用于有机溶剂和残留的定性和定量分析等。
2、验证目的按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认,以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整,实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。
3、验证依据(1)中华人民共和国药典2010版二部、2010年版GMP。
(2)中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪(JJG 700-1999)。
(3)仪器使用说明书、操作指南等。
4、设备的预确认4.1对设备的资料、关键部位等进行确认验证文件各模块描述下表:4.2操作规程等资料确认验证文件4.3仪器安装的确认4.4主要配置确认4.5消耗性备品备件验证文件4.6控制系统的确认5、运行确认5.1在运行状态下,即在空载条件下,检查仪器运行是否正常5.2基线噪声和基线漂移测试条件:载气:氮气FID毛细管柱:① 进样口温度:200 ℃;② 检测器温度:250 ℃③ 载气流速:3 ml/min测试:按不同的仪器配置,设定适当的采集和记录灵敏度。
柱温依次设定为160℃,待系统稳定后,分别记录基线至少30分钟。
取30分钟的基线计算基线噪声和漂移值。
Chromatographic Checkout : To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245) To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245) To verify FPD performance, first check the phosphorus performance, then the sulfur performance.
Preparation
Phosphorus performance
1 Gather the following:
• Evaluation column, DB5 15 m × 0.32 mm × 1.0 µm (123-5513) • FPD performance evaluation (checkout) sample (5188-5245) • Phosphorus filter • Sulfur filter and filter spacer • 4-mL solvent and waste bottles or equivalent for autoinjector. • 2-mL sample vials or equivalent for sample. • Chromatographic-grade isooctane for syringe wash solvent. 2 Verify the following:
• Capillary column adapter installed. If not, install it. • Chromatographic-grade gases plumbed and configured: helium as carrier gas, nitrogen, hydrogen, and air.
• Empty waste vials loaded in sample turret. • 4-mL vial with diffusion cap filled with isooctane and inserted in Solvent A injector position.
3 Verify the lit offset is set appropriately. Typically, it should be about 2.0 pA for the
checkout method.
4 Install the evaluation column. (See the procedure for the SS, PP, COC, or PTV in the
Maintenance manual.)
• Set the oven, inlet, and detector to 250 °C and bake out for at least 15 minutes. (See the procedure for the SS, PP, COC, or PTV in the Maintenance manual.)
• Configure the column.
5 If it is not already installed, install the phosphorus filter.
6 Create or load a method with the parameter values listed in Table 15.
Table 15 FPD Phosphorus Checkout Conditions
Column and sample Type DB-5MS, 15 m × 0.32 mm × 1.0 µm (123-5513) Sample FPD checkout (5188-5245) Column mode Constant flow Column flow 7.5 mL/min Split/splitless inlet Temperature 250 °C Mode Splitless Total purge flow 69.5 mL/min Purge flow 60 mL/min
页码,1/5To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245)2007-8-21file://C:\Program Files\Agilent\Lab Monitor\help\zh-CN\Documentatio...Purge time 0.75 min Septum purge 3 mL/min Packed column inlet Temperature 250 °C Septum purge 3 mL/min Cool on-column inlet Temperature Oven track Septum purge 15 mL/min PTV inlet Mode Splitless Inlet temperature 80 °C Initial time 0.1 min Rate 1 720 °C/min Final temp 1 350 °C Final time 1 2 min Rate 2 100 °C/min Final temp 2 250 °C Final time 2 0 min Purge time 0.75 min Purge flow 60 mL/min Septum purge 3 mL/min Detector Temperature 200 °C (On) Hydrogen flow 75.0 mL/min (On) Air (oxidizer) flow 100.0 mL/min (On) Mode Constant makeup flow Off Makeup flow 60.0 mL/min (On) Makeup gas type Nitrogen Flame On Lit offset Typically 2 pA Electrometer On Oven Initial temp 70 °C Initial time 0 min Rate 1 10 °C/min Final temp 105 °C Final time 0 min Rate 2 20 °C/min Final temp 2 190 °C Final time 2 7.25 min for sulfur 12.25 min for phosphorus ALS settings (if installed) Sample washes 2 Sample pumps 6 Injection volume 1 µL Syringe size 10 µL PreInj Solvent A Washes 2 PreInj Solvent B Washes 0 PostInj Solvent A Washes 2 PostInj Solvent B Washes 0 Viscosity delay 0 Plunger speed Fast PreInjection dwell 0 PostInjection dwell 0 Manual injection
页码,2/5To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245)2007-8-21file://C:\Program Files\Agilent\Lab Monitor\help\zh-CN\Documentatio...If the baseline output is too high: If the baseline output is zero, verify the electrometer is on and the flame is lit. If performing an injection using an autosampler, start the run using the data system or press [Start] on the GC.
If performing a manual injection (with or without a data system):
Sulfur performance
Injection volume 1 µL Data System Data rate 5 Hz
7 Ignite the FPD flame, if not lit.
8 Display the signal output and monitor. This output typically runs between 40 and 55
but can be as high as 70. Wait for the output to level off. This takes approximately 1 hour.
• Check column installation. If installed high, the stationery phase burns out and increases measured output.
• Check for leaks. • Bake out the detector and column at 250 °C. • Wrong flows set for installed filter
9 If using a data system, prepare the data system to perform one run using the loaded
checkout method. Make sure that the data system will output a chromatogram.
10 Start the run.
a Press [Prep Run] to prepare the inlet for splitless injection.
b When the GC becomes ready, inject 1 µL of the checkout sample and press
[Start] on the GC.
11 The following chromatogram shows typical results for a new detector with new