Agilent 7890A气相色谱仪FPD检测器性能测试
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安捷伦 7890A总体优势一、从台式气相色谱仪发展史来看:安捷伦(即原惠普)一直致力于气相色谱的研究,是推出全球第一台毛细管气相色谱仪厂家。
到目前7890A为止已经是第九代产品,可以实现多检测器同时采集、柱切割(二维色谱)、反吹等功能,进一步提高色谱性能。
采用第五代的电子气路控制(EPC)使气路压力精度可达到0.001psi(行业唯一)。
7890A推出时间为:2007年3月!二、从仪器性能来看:1、气相色谱仪:从进样口,自动进样器,检测器1). 流量精度(pressure resolution):7890A是0.001psi, 业界最好的。
2). 进样口的压力:7890A标准为100psi, 可扩展为150psi;3).填充柱进样口无需转换头既可连接大口径毛细管柱。
3).自动进样器进样速度:7890A为0.1sec;并可叠加进样,提高分析效率。
4).ECD检测器:7890A:<6fg/mL林丹,线性为5×105, 50HZ数据采集;微池设计,具有业界最好的灵敏度。
5).TCD检测器:最低检测限:<400pg丙烷/ml,单气路设计,可减少一路气,节省仪器运行成本,池体积小,提高灵敏度。
6).FID检测器:最低检测限:<1.8pg C/sec,线性动态范围:>107,数据采集速率:500Hz,具有行业最好的灵敏度,最宽的线性范围,最快的数据采集速率。
7).可接外围设备多,扩展性能强:如多元化自动进样器、顶空进样器、吹扫及热脱附等,均由安捷伦提供统一的销售及售后技术支持。
2. 工作站:1). 7890A工作站为中文图形界面,有在线帮助软件,远程诊断软件,自我诊断软件,CD-ROM维护光盘;2).免费的保留时间锁定软件,即将各种检测器的信号对到同一保留时间上,或将柱子截断以后通过该软件运算使其为同一保留时间,方便用户定性研究;特别是农药分析,安捷伦目前具有保留时间锁定农药库软件;3).实时仪器监控及智能诊断软件.三、售后服务:1、安捷伦在山东共有5名维修安装人员,可以为客户提供最快,最及时的安装、维修服务,从而大大减少保外的维修费用,且缩短维修时间;2、安捷伦在北京安捷伦科技中国总部大厦,设有培训实验室-为用户提供免费培训,卓越客户服务中心-为用户创建分析方法,解决疑难问题;3、设有800-8203278用户服务中心,使用户随时可以向安捷伦工程师进行电话咨询,提供现场服务;其它主要特点总结如下:扳转式顶盖(Turn Top):无需使用工具既可在几秒内更换衬管。
目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作,提高操作者的实验技能。
范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。
技术部实验分析人员的气相操作进行规范。
本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩,样品处理需在通风橱内操作。
仪器的运行要用到高纯氮气,高纯氢气以及干燥空气。
气瓶的安放需符合公司相关规定,并注明标识。
设备氮气瓶(氮气,纯度≥99.995%)空气发生器(干燥空气)氢气发生器(氢气,纯度≥99.95%)程序一开机1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。
2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
二采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
7890A气相色谱操作规程气相色谱是一种常用的分离和分析技术,它通过气态载气使样品中的化合物分离,然后利用检测器检测并测量化合物的浓度。
下面是7890A气相色谱操作规程的相关内容。
一、仪器准备1.打开色谱仪主机,检查仪器各部分是否正常。
2.检查气源是否连通,并确保气源净化系统正常工作。
3.检查色谱柱的连接是否稳固,确认固定相是否正确选择。
4.打开电源,启动色谱仪的电源供应。
二、柱子准备1.检查色谱柱是否干净,并去除残留物。
2.将色谱柱与进样口连接。
3.预先加热色谱柱一段时间,以去除水分和杂质。
三、样品处理1.准备样品溶液,按照所需分析的化合物性质,选择适当的溶剂和浓度。
2.进行必要的前处理,如稀释、过滤或萃取等。
3.将样品注射进进样口。
四、仪器设置1.设置进样体积,根据样品特性和分析要求,选择适当的进样体积。
2.设置运行流速,根据样品性质和检测器要求,选择适当的流速。
3.设置温度程序,根据样品性质和分离要求,设置适当的温度程序。
4.设置检测器参数,根据需要选择适当的检测器类型和参数。
五、仪器操作1.打开进样阀,将样品注入色谱柱。
2.开始运行色谱仪,记录色谱图和检测器信号。
3.观察色谱图的峰形和峰高,并根据需要进行定性和定量分析。
4.分析完毕后,关闭进样阀,停止运行色谱仪。
六、仪器维护1.每次使用后清洗色谱柱,以防止残留物对柱效果的影响。
2.定期更换载气过滤器和固定相,以确保仪器的正常运行。
3.注意仪器的安全使用,避免操作失误或意外事故的发生。
七、记录和保存1.记录每次分析的样品信息,包括样品名称、进样体积、运行流速、温度程序等。
2.保存每次分析的色谱图和检测器信号,以备后续分析和比对。
一、目的建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。
二、范围本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。
三、责任Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员四、程序1、仪器组成由Agilent 7890A气相色谱仪主机,气源(氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气),检测器(FID和ECD或FPD),自动进样器,Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。
2、环境要求推荐操作环境温度:15℃~35℃,湿度:50%~60%,无冷凝。
电源电压:220VAC,±10%。
气源要求:纯度应为99.995%~99.9995%(N)。
23、技术参数3.1 柱温箱:操作温度: -60℃~450℃;可设置的最大升温速度:120℃/min;程序温度的梯度数:21个;每次分析方法可运行最长时间:999.99min。
3.2 进样口:安装有两个进样口;最大可设置的温度为:400℃;压力设置范围为:0~100psi。
,最大可设置的3.3 检测器:FID:最大可设置的温度为:450℃;ECD:放射源: 63Ni,尾吹气:N2温度为:400℃;FPD,尾吹气:氮气,最大可设置的温度为:250℃。
4、操作步骤4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作4.1.1 打开主机门,将色谱柱(毛细管柱)安装在检测器及相应的进样口上。
(高纯氮)钢瓶,将低压调节至0.5MPa,如使用FID(FPD)检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N2生器(空气钢瓶)和氢气发生器。
4.1.3 打开总电源开关,打开主机电源钮,主机自动进行运行试验,随即在显示窗口中显示试验通过。
4.2 Chemstation色谱工作站操作4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。
4.2.2 若需要进行样品测定,用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01(联机)”图标与仪器连接;若仅需要进行数据分析,用鼠标双击“GC-01(脱机)”图标。
一种脉冲氦离子化检测器气相色谱仪计量性能的校准方法摘要:脉冲氦离子化检测器是一种常用于气相色谱仪的检测器。
在使用过程中,为了保证其准确性和可靠性,需要进行计量性能的校准。
本文介绍了一种脉冲氦离子化检测器气相色谱仪计量性能的校准方法。
该方法利用高纯度甲烷进行校准,并通过多次测量和比对,得出了校准结果,并对结果进行了分析与讨论。
结果表明,该方法简便、高效,并且能够保证检测器的准确性和重复性。
关键词:脉冲氦离子化检测器;气相色谱仪;计量性能校准;高纯度甲烷正文:一、概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,其采用气相色谱法对样品进行分析,常用的检测器有化学发光检测器、火焰离子化检测器、热导检测器、质谱检测器和脉冲氦离子化检测器等。
其中,脉冲氦离子化检测器因其灵敏度高、响应速度快、对各种气体都有良好的响应等特点,广泛应用于气相色谱分析中。
在使用脉冲氦离子化检测器进行分析检测时,为了保证其检测结果的准确性和可靠性,需要进行计量性能的校准。
本文介绍了一种基于高纯度甲烷的脉冲氦离子化检测器气相色谱仪计量性能的校准方法。
二、校准方法1. 实验仪器所使用的实验仪器为Agilent 7890A气相色谱仪,并用脉冲氦离子化检测器进行检测。
2. 校准标准品的制备选用高纯度甲烷(纯度≥99.9%)作为校准标准品,取出适量的甲烷并经过不断地振荡、静置等步骤后,待其经过一段时间的安定后使用。
需要注意的是,在取甲烷样品时,应避免受到空气污染。
3. 校准方法方法步骤如下:①打开仪器,启动色谱仪,并使之预热20-30min。
②校准之前,应检查仪器的各项参数,确保色谱仪的性能稳定并在正常工作状态。
③装入经过校准的色谱柱;④将高纯度甲烷通过无水氯化银和无水苯呈高纯度凝聚求,利用质量流量控制器控制流速,将甲烷通过柱子,并用氮气将它传导到检测器营区域,进行检测。
同时,不断地记录检测器的响应信号。
⑤根据记录的响应信号计算检测器的独立灵敏性,并与检测器的技术参数进行比较。
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
⼆、培训准备:1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP);⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器:FID;TCD;u ECD; NPD;FPD。
⾊谱柱:P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱:30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器:⾃动液体进样器(ALS)⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积: 1 ul。
2、⽓体准备:FID,NPD,FPD :⾼纯H2 (99.999%),⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源(按相应的所需⽓体)。
2、打开计算机,进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标;(或点击屏幕左下⾓“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学⼯作站⾃动与7890A通讯,进⼊的⼯作站界⾯如下图:(通讯成功后,7890A的Remote 灯亮)5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯,点击“Chemstation Status”, ,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
安捷伦 GC7890A 型气相色谱仪常见故障研究摘要:安捷伦GC7890A气相色谱仪与其他类型的气相色谱仪相比,在实际运行的过程当中具有稳定性高的特点,而且该仪器可以在大功率以及高温的环境下长期处于周期工作的状态。
但是该类型的仪器使用比例相对较高,现场工作人员需要根据使用的情况定时定期进行维护和保养工作,才可以确保仪器的稳定运行。
关键词:气相色谱仪;原理;构造;故障;维护化工企业在日常运行的过程当中,为了确保产品生产的各项需求得到满足,需要对不同类型的化工产品以及化工原料进行质量检验工作。
常用于化工产品以及化工原料质量检测的仪器是气相色谱仪,而目前市面上应用价值相对较高的气相色谱仪是安捷伦GC7890A气相色谱仪该仪器的使用可以确保各种类型的产品以及原材料的质量检验工作得到保障,同时也可以整体提高检验工作的效率。
本次课题主要针对安捷伦GC7890A气相色谱仪的具体工作原理,具体构造,以及常见的故障进行分析,并提出合理的处理方法。
一、安捷伦GC7890A气相色谱仪工作原理及其构造(一)工作原理不同的化工产品和化工原料,在组成元素方面存在较为明显的差异,气相色谱仪的运行原理正是利用这种差异进行样品元素的检测工作,具体是根据是样品当中不同组分在色谱柱固定相同的分配系数当中的差异,决定气相色谱仪反馈出来的具体参数。
在载气的作用之下,气相色谱仪可以针对式样品当中混合物的组分进行分析,而且组分在两相间经过反复多次的分配之后,就可以实现混合物主分离的目的。
样品的具体成分在分离结束之后,通过检测器进行检测,可以了解样品不同成分之间的物理性质和化学性质。
了解到样品的相关性能之后,气相色谱仪的系统可以通过电信号输出的方式快速收集数据以及信息,并且经过系统处理之后,显示出具体样本的不同元素含量。
本次课题分析的安捷伦GC7890A气相色谱仪的组成部分与常规的气相色谱仪相比,涉及的系统具有多元化的特点,包括气路系统,气体净化系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据处理系统,以及其他附件,除此之外,电子控制系统对于整个仪器的运行而言,也可以产生决定性的影响,可以提高操作的效率。
agilent 7890a 技术指标Agilent 7890A气相色谱仪是一款广泛应用于化学分析和质谱领域的高性能仪器。
该仪器具有多项先进的技术指标,为科研人员提供了强大的分析能力和精准的数据结果。
Agilent 7890A气相色谱仪具备较高的分辨率。
该仪器采用了先进的色谱柱和检测器技术,能够有效地分离和检测复杂样品中的化合物。
其分辨率能力可以达到很高的水平,保证了分析结果的准确性和可靠性。
Agilent 7890A气相色谱仪具有宽波长范围。
该仪器配备了多种不同类型的检测器,可以覆盖从紫外到红外的广泛波谱范围。
这使得科研人员可以根据不同的需求选择最适合的检测器,以获取更全面的分析信息。
第三,Agilent 7890A气相色谱仪具备高灵敏度。
该仪器采用了先进的样品进样系统和检测器技术,能够对微量的化合物进行高灵敏度的检测。
这对于分析复杂样品中的微量成分非常重要,可以提高分析的准确性和可靠性。
第四,Agilent 7890A气相色谱仪具有高稳定性和重复性。
该仪器采用了先进的温控系统和自动化控制技术,能够稳定地控制色谱柱的温度和流速,保证分析的稳定性和重复性。
这对于长时间运行和大批量样品分析非常重要。
第五,Agilent 7890A气相色谱仪具备友好的操作界面和强大的数据处理能力。
该仪器配备了直观易用的操作界面和丰富的数据处理软件,使得科研人员可以方便地进行仪器操作和数据分析。
这大大提高了工作效率和数据处理的准确性。
Agilent 7890A气相色谱仪是一款具备高分辨率、宽波长范围、高灵敏度、高稳定性和重复性的仪器。
其先进的技术指标和强大的分析能力,使其成为化学分析和质谱领域的首选仪器。
无论是在科研实验室还是工业生产中,Agilent 7890A气相色谱仪都能够提供精准可靠的分析结果,为科研人员和生产工作者提供强有力的支持。
Chromatographic Checkout : To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245) To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245) To verify FPD performance, first check the phosphorus performance, then the sulfur performance.
Preparation
Phosphorus performance
1 Gather the following:
• Evaluation column, DB5 15 m × 0.32 mm × 1.0 µm (123-5513) • FPD performance evaluation (checkout) sample (5188-5245) • Phosphorus filter • Sulfur filter and filter spacer • 4-mL solvent and waste bottles or equivalent for autoinjector. • 2-mL sample vials or equivalent for sample. • Chromatographic-grade isooctane for syringe wash solvent. 2 Verify the following:
• Capillary column adapter installed. If not, install it. • Chromatographic-grade gases plumbed and configured: helium as carrier gas, nitrogen, hydrogen, and air.
• Empty waste vials loaded in sample turret. • 4-mL vial with diffusion cap filled with isooctane and inserted in Solvent A injector position.
3 Verify the lit offset is set appropriately. Typically, it should be about 2.0 pA for the
checkout method.
4 Install the evaluation column. (See the procedure for the SS, PP, COC, or PTV in the
Maintenance manual.)
• Set the oven, inlet, and detector to 250 °C and bake out for at least 15 minutes. (See the procedure for the SS, PP, COC, or PTV in the Maintenance manual.)
• Configure the column.
5 If it is not already installed, install the phosphorus filter.
6 Create or load a method with the parameter values listed in Table 15.
Table 15 FPD Phosphorus Checkout Conditions
Column and sample Type DB-5MS, 15 m × 0.32 mm × 1.0 µm (123-5513) Sample FPD checkout (5188-5245) Column mode Constant flow Column flow 7.5 mL/min Split/splitless inlet Temperature 250 °C Mode Splitless Total purge flow 69.5 mL/min Purge flow 60 mL/min
页码,1/5To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245)2007-8-21file://C:\Program Files\Agilent\Lab Monitor\help\zh-CN\Documentatio...Purge time 0.75 min Septum purge 3 mL/min Packed column inlet Temperature 250 °C Septum purge 3 mL/min Cool on-column inlet Temperature Oven track Septum purge 15 mL/min PTV inlet Mode Splitless Inlet temperature 80 °C Initial time 0.1 min Rate 1 720 °C/min Final temp 1 350 °C Final time 1 2 min Rate 2 100 °C/min Final temp 2 250 °C Final time 2 0 min Purge time 0.75 min Purge flow 60 mL/min Septum purge 3 mL/min Detector Temperature 200 °C (On) Hydrogen flow 75.0 mL/min (On) Air (oxidizer) flow 100.0 mL/min (On) Mode Constant makeup flow Off Makeup flow 60.0 mL/min (On) Makeup gas type Nitrogen Flame On Lit offset Typically 2 pA Electrometer On Oven Initial temp 70 °C Initial time 0 min Rate 1 10 °C/min Final temp 105 °C Final time 0 min Rate 2 20 °C/min Final temp 2 190 °C Final time 2 7.25 min for sulfur 12.25 min for phosphorus ALS settings (if installed) Sample washes 2 Sample pumps 6 Injection volume 1 µL Syringe size 10 µL PreInj Solvent A Washes 2 PreInj Solvent B Washes 0 PostInj Solvent A Washes 2 PostInj Solvent B Washes 0 Viscosity delay 0 Plunger speed Fast PreInjection dwell 0 PostInjection dwell 0 Manual injection
页码,2/5To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245)2007-8-21file://C:\Program Files\Agilent\Lab Monitor\help\zh-CN\Documentatio...If the baseline output is too high: If the baseline output is zero, verify the electrometer is on and the flame is lit. If performing an injection using an autosampler, start the run using the data system or press [Start] on the GC.
If performing a manual injection (with or without a data system):
Sulfur performance
Injection volume 1 µL Data System Data rate 5 Hz
7 Ignite the FPD flame, if not lit.
8 Display the signal output and monitor. This output typically runs between 40 and 55
but can be as high as 70. Wait for the output to level off. This takes approximately 1 hour.
• Check column installation. If installed high, the stationery phase burns out and increases measured output.
• Check for leaks. • Bake out the detector and column at 250 °C. • Wrong flows set for installed filter
9 If using a data system, prepare the data system to perform one run using the loaded
checkout method. Make sure that the data system will output a chromatogram.
10 Start the run.
a Press [Prep Run] to prepare the inlet for splitless injection.
b When the GC becomes ready, inject 1 µL of the checkout sample and press
[Start] on the GC.
11 The following chromatogram shows typical results for a new detector with new