第4节气相色谱仪、检测器

气相色谱FID检测器使用讲议气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。

气相色谱仪的组成部分包括进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统。

其中，气相色谱的检测器起着至关重要的作用，能够实时、快速、准确地检测样品中的化学物质。

本文将重点介绍气相色谱中常用的火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）。

FID检测器是气相色谱中最常用的检测器之一，主要用于检测含有碳和氢元素的有机化合物。

它基于被检测物质在火焰中燃烧产生的离子电流，通过测量离子电流的变化来确定被检测物质的浓度。

FID检测器具有灵敏度高、线性范围宽、适用于大多数有机化合物等优点，因此被广泛应用于环境、食品、医药、石油、化工等各个领域。

FID检测器的工作原理是将气体样品引入火焰中燃烧，产生离子和电子。

当被检测物质进入火焰后，燃烧过程中产生的热量使得样品分子发生解离，生成离子和电子。

离子会被外加电场引导到极板上，形成电流信号。

这个信号经过放大和处理后，转化为气相色谱中的峰信号，峰面积与被检测物质浓度成正比，可以通过峰面积大小来定量分析。

FID检测器的操作步骤相对简单，首先需要将样品引入进样装置中，进一步由进样装置引入色谱柱进行分离。

随后，样品进入FID检测器中的火焰燃烧室，通过火焰燃烧产生的离子电流被检测器感知并转化为电信号。

最后，电信号通过放大器进行放大并传送给数据处理系统进行峰识别和结果分析。

FID检测器的优点之一是其灵敏度高。

FID检测器对大多数有机化合物都是非常敏感的，可以检测到纳克级别的化合物浓度。

另外，由于FID检测器可以使用氢气作为燃料，燃烧效率高，且不消耗氧气，因此可以长时间稳定地工作。

然而，FID检测器也存在一些局限性。

首先，FID只对含有碳和氢元素的有机化合物具有很高的灵敏度，对其他元素（如氮、硫、氧等）的化合物灵敏度较低。

其次，在一些情况下，一些化合物（如氯化物和氟化物）可能导致火焰的中毒，影响仪器的稳定性和准确性。

《仪器分析》课程标准（供2009级药物分析技术专业用）第一部分前言一、课程背景药学高等职业教育肩负着培养面向药学生产、建设、服务和管理一线需要的高技能人才的使命，为了适应新形势下高职药学专业教育改革和发展的需要，进一步提高教学水平和办学质量，在学院领导和教务处的大力支持下，我系根据高等职业院校课程建设必须贯彻“以服务为宗旨，以就业为导向，走产学结合发展道路”以专业建设为龙头，加快课程改革和强化特色的要求，于2006年12月开始组织高职高专药品类专业（包括药学、药品经营与管理、药物制剂技术、生物制药技术专业）的教学计划（草稿）和课程标准的编制工作，为了进一步完善教学计划，编写好课程标准，我们在岗位调研和深入部分校企合作单位征求意见的基础上，先后召开了药学专业的改革与发展研讨会和组织系教学指导委员会全体成员进行了多次专题讨论，为了了解和学习国内同类专业的课程建设情况和经验，我系先后派出8名教师参加卫生部教材办组织的新一轮全国高职高专药品类专业教学大纲和教材的编写工作。

通过学习、调研和讨论，我们在总结多年药学专业教改实践经验的基础上，突破以学科设置专业课程的传统模式，初步形成“针对专业岗位对毕业生的知识、能力和素质要求构建体现‘四化’特色的复合型药学应用性人才培养课程体系”的共识。

1．教育理念职业化人才培养方案以市场需求为导向，贯穿“工学结合”的教育理念。

以培养“一专多能的复合型药学应用性人才”为目标。

２．培养方向动态化课程体系应体现“以宽口径平台支撑多个就业方向”特色，充分体现在统一基础知识平台上进行分流培养的原则；体现“以人为本”，有利于学生的个性化培养的原则。

为学生发现自己兴趣与潜能，及时调整学习方向，适应社会需求动态变化提供可能。

３．课程体系模块化突破传统“三段式”课程模式，设计适合复合型药学应用性人才培养特点的六个课程模块，从分析学生专业岗位能力入手，在确定岗位目标的基础上，根据岗位能力的确定和分解，明确岗位课程。

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程，以下简述气相色谱仪的操作规程。

一、准备工作1. 检查仪器是否正常，包括气路系统、进样系统、柱箱等。

2. 打开电源，启动仪器，预热目标温度，一般建议预热至180℃-220℃。

3. 检查气源，确保气源的压力充足，并检查气源是否干燥。

二、注射样品1. 准备好待测样品，并确保样品完全溶解或均匀悬浮。

2. 设置进样器温度，一般为室温或稍微高于室温。

3. 打开进样器盖板，将样品注入进样器，并记下样品注射量。

4. 关闭盖板，注意不要用力过大，以免损坏仪器。

三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择，设定柱箱温度。

温度的设定对分离效果有重要影响。

2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗，以保证准确的结果和延长柱子的寿命。

四、气路系统1. 确定检测器种类，并调整检测器的温度以使其稳定工作。

2. 打开气源，调整气源压力和流量。

一般情况下，载气流量为1-10毫升/分钟。

3. 设定载气温度和流速，并调整检测器的流量控制器，以保持稳定的气流。

五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度，等待柱温和检测器稳定后开始测试。

2. 记录柱子温度和检测器输出的信号，以便后续数据分析。

3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。

4. 注意观察测试过程中的任何异常现象，并及时调整相应的设置。

六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高，可以判断待测物的存在及其浓度。

2. 对于定性分析，可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。

3. 对于定量分析，可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。

4. 记录测试结果并进行数据分析，包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。

七、仪器维护1. 每次使用完毕后，关闭气源，清洁进样器和柱箱，保持仪器干净整洁。

气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统的组成二、GC-MS联用中主要的技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别四、GC-MS联用仪器的分类五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用的接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、目前常用的GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法一、一般介绍二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、常用的质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意的问题四、互联网上有关GC-MS和的信息资源第五节气相色谱质谱联用技术的应用一、GC-MS检测环境样品中的二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用三、GC-MS区分空间异构体四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法五、GC-MS（TOF）的应用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。

自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现GC-MS系统的组成气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。

在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。

目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。

另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。

还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。

GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。

气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。

气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料，使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。

由于各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。

二、气相色谱仪的操作步骤如下：
1. 准备工作：检查仪器安全阀是否处于开启状态，确认分析柱安装正确，温度设定在操作手册规定的温度范围内，并检查各部份是否连接完好。

2. 样品溶解：将样品加入溶剂中，采用高速搅拌混匀，以确保样品完全溶解，得到浓缩的溶液。

3. 溶液导入：将溶液加入检测器中，控制流量大小，确保流量的稳定性。

4. 调零：使用空白样品进行调零，确保实验数据准确性。

5. 开始实验：按照实验要求逐次放入样品，并监测色谱图及色谱曲线。

6. 记录数据：记录实验数据，包括色谱图及色谱曲线。

7. 清理仪器：关闭安全阀，拆卸分析柱，清理仪器，确保下次实验的正确进行。

气相色谱仪检测原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的色谱分析
仪器，它利用气相色谱法对化合物进行分离和检测。

气相色谱仪的
工作原理主要包括样品的进样、分离柱的分离、检测器的检测和数
据处理等几个步骤。

首先，样品被注入到气相色谱仪中。

样品通过进样口进入气相
色谱仪，然后被带气体一起送入分离柱。

在分离柱中，样品会根据
其在固定相和流动相中的相互作用而被分离开来。

这种分离过程是
气相色谱仪检测的关键步骤，它直接影响着后续的检测结果。

分离完成后，样品会进入检测器进行检测。

常见的气相色谱仪
检测器包括火焰光度检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检
测器（MS）等。

每种检测器都有其特定的检测原理和适用范围，可
以对不同类型的化合物进行检测和定量分析。

最后，检测器输出的信号会被传输到数据处理系统中进行处理。

数据处理系统可以将检测到的信号转化为色谱图谱，通过峰面积的
计算来定量分析样品中的化合物成分。

同时，数据处理系统也可以
对检测结果进行进一步的处理和分析，以获得更加准确和可靠的检
测结果。

总的来说，气相色谱仪的检测原理是基于化合物在固定相和流
动相中的相互作用而进行分离和检测的。

通过对样品的分离和检测，气相色谱仪可以实现对化合物的定性和定量分析，广泛应用于化学、生物、环境等领域的科研和生产实践中。

气相色谱检测器FlD结构特点、常见故障及排除、实用检查方式FID(氢火焰离子化检测器)是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。

FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，下面将对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。

FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出10-9级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。

它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。

微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。

产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。

有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。

离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

微弱的离子电流经高电阻(108~1011Ω)变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。

在正常点火的情况下FlD信号大小受离子化效应和收集效应的影响。

其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。

因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。

氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30：30：300。

1、不能点火--问题主要出在气路或检测器；2、基流很大--问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常-一进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重--气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号--问题主要出在电路上。

气相色谱仪的检查要点气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪启动的检查：1,关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。

2,利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、其他连接线是否正常。

3,插上电源插头并重新开机，察看仪器是否已经正常。

4,假如启动正常，而初始化不正常，则依据提示进行相应的检查。

5,假如马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。

6,假如显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

7,必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行察看。

8,假如初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。

气相色谱仪温度掌控的检查：1，全部温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

2，全部温度均不稳定时，可降低柱箱温度，察看进样器和检测器的温度，假如正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

3，假如电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

4，假如是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

5，假如是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

6，假如铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。

7，在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、接触不良的现象。

气相色谱仪电子压力流量掌控的特点一、流量掌控精准，重现性好：由载气流量变化引起的保留时间误差＜0.02%RSD。

二、可实现载气的多模式操作：可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作，对优化分别更为有利。

三、仪器体积更小：不需要各种机械阀和压力表，使仪器更为简洁，不存在机械阀故障问题。

四、自动化程度更高：操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量（流速）和柱前压，软件会自动计算并设置各个参数，使GC工作效率更高。

对于高要求的分析，需要对EPC定期进行校正。

五、具有节省气体的功能：当一段时间不进样分析时，仪器可自动开启省气体功能，将载气流速降低（实在数值可设定）。

气相色谱的部件气相色谱仪是一种用于化合物分离和分析的仪器。

它主要由以下几个主要部件组成：1.进样系统（Injector）： 进样系统用于将样品引入气相色谱仪。

常见的进样方式包括注射器进样和固相微萃取等。

2.色谱柱 （Column）：色谱柱是气相色谱的核心部件，用于将混合物中的化合物分离。

色谱柱通常是一根细长的管状结构，内壁被涂覆上固定相，常见的固定相有聚硅氧烷 （Polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（Polyethylene Glycol）等。

3.载气系统 （Carrier Gas System）： 载气系统负责将气体样品从进样口输送到色谱柱中。

常用的载气有氦气、氮气和氢气。

4.检测器 （Detector）：检测器用于检测色谱柱中分离的化合物，并产生相应的信号。

常见的检测器包括火焰离子化检测器 （FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。

5.进样口 （Sampler）：进样口用于引入气体样品到色谱仪系统中，进样口的种类和设计会影响进样的方式和效率。

6.调谐器（Tune）： 调谐器用于调整和优化气相色谱仪的性能，确保仪器的稳定运行。

7.控制器和数据处理系统（Controller and Data Processing System）：控制器负责控制仪器的运行参数，而数据处理系统用于采集、处理和分析检测器输出的信号。

8.炉温控制系统（Oven Temperature Control System）： 炉温控制系统用于控制色谱柱的温度，保持色谱柱在适当的温度范围内，以提高分离效果。

9.气流控制系统（Gas Flow Control System）： 气流控制系统负责调整和控制载气的流速，以确保样品在色谱柱中均匀分布。

这些部件协同工作，使气相色谱仪能够高效地进行物质的分离和分析。