CNMR核磁共振碳谱化学位移总览表
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I碳是有机化学和生物化学中的主要元素,大多数有机化合物分子骨架由碳原子组成,因此利用13CN M R 讨论有机化合物分子的结构信息是非常重要的。
而且化学位移的范围在δ200左右,在这样宽范围内不同化学环境中碳原子的化学位移各不相同,且谱线清楚,为谱图解析提供了越发丰盛的信息。
然而,从1957年观测到13CN M R 信号后直到20世纪70年月,13CN M R 谱才得以开头挺直应用于讨论有机化合物,其缘由在于13C 同位素的自然 丰度太低,惟独1.07%,而且其磁旋比γ仅是1H 的1/4,相对敏捷度也比1H 低。
因此,用容易的延续波法难以观看到’3CN M R 信号,必需进展新的更敏捷的13CN M R 检测办法。
自从20世纪60年月后期将宽带去偶和脉冲傅里叶变换技术引入核磁共振谱仪后,13CN M R 的检测敏捷度得到显著提高,使13CN M R 的检测变得容易易行。
目前13C 谱在实际应用中与1H 谱相辅相成,成为有机化合物结构分析的常规办法,广泛应用于有机化学的各个领域。
在结构测定、构象分析、动态过程、活性中间体及反应机理讨论、聚合物立体规整性和序列分布的定量分析等方面都显示出巨大的威力,成为化学、生物、医药等领域不行缺少的测试办法。
一、13CN M R 的特点 1.化学位移范围宽1H N M R 频繁的化学位移值范围为δ0-10;13CN M R 频繁的范围为δ0-120(正碳离子可达δ330),约是1H N M R 的20倍。
这极大地消退了不同化学环境的碳原子的谱线重叠,使13CN M R 谱的辨别能力远高于1H N M R 谱。
普通状况下在结构不对称的化合物中,每种化学环境不同的碳原子都可以给出特征谱线。
2.可检测不与氢相连的碳的共振汲取峰CR4,RC=CR,R2C=O ,RC ≡CR,RC ≡N 等基团中的碳不与氢挺直相连,在1H N M R 谱中没有相关信号,只能靠分子式及其对相邻基团1H 化学位移的影响来推断;而在13CN M R 谱中,它们均能给出各自的特征汲取峰。
核磁共振1H化学位移图表醛基 -CO-H d9.0~10.0 ppm杂质峰种类:测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.497.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.330.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.911.55 1.96 1.992.08丙酮— 2.17 2.09 2.091.552.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.071.55 1.962.03 2.06苯—7.36 7.36 7.377.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.051.16 1.40 1.24OH —— 4.191.552.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.111.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.083.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.26 8.02 8.326.157.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.401.40 1.44 1.45—1,2-二氯乙烷 3.73 3.87 3.90 2.9 0 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.764.275.44 5.49 —乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.1 1 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.2 6 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.957.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.892.36 2.89 2.993.01CH3 2.88 2.78 2.731.862.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.6 8 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.573.35 3.60 3.66 3.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17CH2(q) 3.72 3.57 3.443.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.651.972.01 2.07OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.894.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮2.06 2.12 2.19CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18.85 0.96 1.01 1.26乙二醇—3.76 3.28 3.34 3.413.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 —0.9 2 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 —1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.860.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1 .24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH 1.09 3.12 4.012.16 ——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.8 7 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.231.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.9 5 1.09 1.50 1.17CH 4.04 3.90 3.783.67 3.87 3.924.02硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.761.40 1.80 1.87 1.88CH2O 3.76 3.63 3.603.57 3.64 3.71 3.74苯CH3 2.36 2.32 2.302.11 2.33 2.32 —CH(o/p)7.17 7.20 7.18 7.027.30 7.16 —ortho 邻,para对CH(m)7.25 7.20 7.25 7.137.30 7.16 — meta三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.960.96 1.05 0.99CH2 2.53 2.45 2.432.40 2.45 2.58 2.57石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————友情提示:本资料代表个人观点,如有帮助请下载,谢谢您的浏览!。