钨矿试样的分解与钨分离方法

钨矿石的化验方法[导读]试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

1．方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。

铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。

在波长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。

本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。

2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。

2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。

2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。

2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。

3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。

高杂质钨矿中三氧化钨的测定——钨酸铵灼烧重量法内容摘要试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。

过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生存钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。

滤液中残存的钨从甲基紫-丹宁酸沉淀回收，合并残渣用硫氰酸盐光度法测定其三氧化钨量，补正结果。

关键词溶解，过滤，蒸干，灼烧，光度法，范围。

一、主要化学反应方程式：MnWO4+2HCL----MnCL2+H2WO4↓FeWO4+2HCL----FeCL2+ H2WO4↓FeWO4+3HCL+HNO3----FeCL3+ H2WO4↓+NO2↑+H2OCaWO4+2HCL----CaCL2+ H2WO4H2WO4+2NH3·H2O----(NH4)2WO4+2H2O(NH4)2WO4----2NH3↑+WO3+H2OSiO2+6HF----H2SiF6+2H2OH2SiF6----2HF↑+SiF4↑二、测定范围适用于各类型钨矿中三氧化钨量的测定。

其三氧化钨的测定范围：大于4.0%三、所需试剂丹宁酸盐酸（比重1.19）、（1+1）硝酸（比重1.42）氢氟酸（比重1.15）氨水（比重0.9）硝酸铵（50%）辛可宁（5%）：50g辛可宁溶解于100ml盐酸（1+1）中，再用水稀释至1000ml甲基紫（1%）：10g甲基紫溶解于热水中，冷却，再用水稀释至1000ml 氢氧化钠盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100ml盐酸，再用水稀释至5000ml硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100ml硝酸，再用水稀释至5000ml氨水（1+4）：25g硝酸铵溶解于4000ml水中，再加1000ml氨水混匀。

四、分析步骤及计算称取0.5000～1.0000g试样，置于250ml烧杯中，加10ml盐酸，摇散试样，再加70ml,置于沸水汽浴上分解40～60分钟。

取下，加10～15ml 硝酸，待剧烈作用停止后，置于电炉上加热蒸发至溶液约剩15ml，取下。

钨冶炼工艺流程
钨冶炼的工艺流程通常包括以下几个步骤：
1. 选矿：根据矿石中钨的含量和矿石的物理性质，选择适合的矿石进行冶炼。

常见的钨矿石有钨灰石、黑钨矿等。

2. 粉碎：将选取的矿石进行粉碎处理，以便后续的选矿、浮选等操作。

3. 精选：通过物理或化学方法对粉碎后的矿石进行分离，主要是分离钨矿石中的钨矿石和杂质。

4. 浮选：将经过精选的矿石进行浮选处理，使用药剂和气泡等方法，使钨矿石与浮选泡沫分离。

5. 烧炼：将浮选后的矿石经过烧炼处理，去除其中的杂质和硫。

6. 融化和精炼：将经过烧炼的矿石与氧化剂一起加热，使其融化，并通过冷却结晶的方式得到纯净的钨。

7. 双碳还原法：将纯净的钨与石墨一起高温加热，使其发生还原反应，得到金属钨。

8. 后续处理：对得到的金属钨进行加工处理，包括锻造、压延、焊接等，使其具备特定的形状和性能。

以上是钨冶炼的一般工艺流程，实际生产中可能会根据具体情况进行调整和改进。

试样分解方法在实际分析工作中，通常要先将试样分解，把待测组分定量转入溶液后再进行测定。

在分解试样的过程中，应遵循以下几个原则：①试样的分解必须完全；②在分解试样的过程中，待测组分不能有损失；③不能引入待测组分和干扰物质。

根据试样的性质和测定方法的不同，常用的分解方法有溶解法、熔融法和干式灰化法等。

1、溶解法采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法，称为溶解法。

常用的溶剂有水、酸和碱等。

（1）水溶法对于可溶性的无机盐，可直接用蒸馏水溶解制成溶液。

（2）酸溶法多种无机酸及混合酸，常用做溶解试样的溶剂。

利用这些酸的酸性、氧化性及配位性，使被测组分转入溶液。

常用的酸有以下几种。

①盐酸（HCl）大多数氯化物均溶于水，电位序在氢之前的金属及大多数金属氧化物和碳酸盐都可溶于盐酸中，另外，Cl-还具有一定的还原性，并且还可与很多金属离子生成配离子而利于试样的溶解。

常用来溶解赤铁矿（Fe2O3）、辉锑矿（Sb2S3）、碳酸盐、软锰矿（MnO2）等样品。

②硝酸（HNO3）具有较强的氧化性，几乎所有的硝酸盐都溶于水，除铂、金和某些稀有金属外，浓硝酸几乎能溶解所有的金属及其合金。

铁、铝、铬等会被硝酸钝化，溶解时加入非氧化酸，如盐酸除去氧化膜即可很好的溶解。

几乎所有的硫化物也都可被硝酸溶解，但应先加入盐酸，使硫以H2S的形式挥发出去，以免单质硫将试样裹包，影响分解。

③硫酸（H2SO4）除钙、锶、钡、铅外，其它金属的硫酸盐都溶于水。

热的浓硫酸具有很强的氧化性和脱水性，常用于分解铁、钴、镍等金属和铝、铍、锑、锰、钍、铀、钛等金属合金以及分解土壤等样品中的有机物等。

硫酸的沸点较高（338℃），当硝酸、盐酸、氢氟酸等低沸点酸的阴离子对测定有干扰时，常加硫酸并蒸发至冒白烟（SO3）来驱除。

在稀释浓硫酸时，切记，一定要把浓硫酸缓慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，如沾到皮肤要立即用大量水冲洗。

④磷酸（H3PO4）磷酸根具有很强的配位能力，因此，几乎90%的矿石都能溶于磷酸。

世上无难事，只要肯攀登
钨矿化验方法有哪些？
钨矿化验方法有哪些？化验分析
所需时间所需设备所需药剂
硫氰酸盐差示光度法测定三氧化钨一、方法提要试样经碱熔，
在HCl 介质中，以TiCl3 为还原剂，将W6+还原为W5+，并与SCN-作用生成
稳定的黄... 详细信息8 小时高铝坩
埚、电炉、容量瓶、烧杯、高温炉HCl、TiCl3、NaOH 溶液
ICP 光谱法测定钨、锡、钼一、方法提要本法用固体粉末进样
装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
色散率光栅... 详细信息8 小时光谱
仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪、炮源：ICP-D 型、固体粉末进样装置、
相板及暗室处理缓冲剂、丙酮
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装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
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相板及暗室处理缓冲剂、丙酮催
化极谱法连续测定痕量锡、相、钨一、方法提要试样在高铝坩
埚中用Na2O2 熔融分解,用含Na3P04-NaOH 的混合溶液浸取,制备成测定Sn、W、... 详细信息8 小时高铝坩埚、容
量瓶、烧杯Na2O2、Na3P04-NaOH、H2SO4(1+1)、NaOH、偏钒
酸铵(NH4VO3)、Na2SO3、HCl
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含钨工业废料中提取与分离三氧化钨的研究随着工业的发展和技术的进步，钨作为一种非常重要的金属材料，在现代工业中得到了广泛应用。

然而，在钨的生产和加工过程中，会产生大量的废料，其中含有一定量的三氧化钨。

三氧化钨具有很高的价值，因此，对于含钨工业废料中三氧化钨的提取与分离研究具有非常重要的意义。

本文将对含钨工业废料中提取与分离三氧化钨的研究进行探讨。

首先，为了确定含钨工业废料中三氧化钨的提取条件，需要对废料进行化学成分分析。

通过对废料中钨的含量进行分析，可以确定提取三氧化钨的起始条件。

根据不同的废料成分，可以选择合适的提取方法，如酸浸法、碱浸法、氧化还原法等。

通过对废料进行不同条件的提取试验，可以确定最佳的提取方法。

其次，对于提取后得到的含钨溶液，需要通过适当的方法将其中的三氧化钨与其他杂质分离。

一种常用的方法是溶液蒸发结晶法。

通过调节溶液的浓度和加热条件，可以将三氧化钨结晶出来。

另外，还可以采用溶剂萃取法、离子交换法等方法进行分离。

通过对不同分离方法的比较，选择最适合的方法进行分离。

此外，为了进一步提高三氧化钨的纯度，可以考虑采用其他的分离方法。

例如，可以通过流动相色谱法进行分离。

在这种方法中，通过调节相对流动相（可能是液体或气体）的特性，使得不同组分在流动相中的运动速度不同，从而实现对三氧化钨的纯化。

此外，还可以考虑采用离子色谱法、等离子体质谱法等方法进行分离。

最后，为了进一步提高三氧化钨的提取与分离效率，可以考虑优化各个步骤的操作参数。

例如，通过调节提取过程中的温度、浸泡时间等条件，可以提高钨的溶出率；通过优化分离过程中的pH值、溶剂、流速等参数，可以提高三氧化钨的纯度。

此外，还可以考虑对废料进行预处理，如热处理、机械研磨等，以提高提取效果。

综上所述，对于含钨工业废料中三氧化钨的提取与分离研究，需要首先确定最适合的提取方法，然后通过分离方法将三氧化钨与其他杂质分离，并进一步优化提取与分离的条件。