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紫外-可见光谱法鉴别黄连解毒散

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２００７，４１（３）：２７—２８／仲晓宁，等　中国兽药杂志　
紫外一可见光谱法鉴别黄连解毒散　
仲晓宁，马惠文，李明举，张璇　
（烟台市畜牧检测中心，山东烟台２６４００３）　
［收稿日期］２００６－０８—０７［文献标识码］Ａ［文章编号］１００２—１２８０（２００７）０３一ｏ０２７—０２［中图分类号］ＴＱ４６０．７２　

［摘要］　以黄连解毒散提取时的药材组合方式为考察因素，分为５个组并分别用乙醇浸提，在　
２１０．０～５００．０ｎｍ波长对浸提液进行扫描，对各图谱的特征峰进行研究比较。结果显示，５个样品　
图谱特征明显，可鉴别出黄连解毒散缺失的一味药材。用图谱能较好地监控黄连解毒散的质量。　
［关键词］　黄连解毒散；波长扫描；鉴别　

Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｈｕａｎｇｌｉａｎ　Ｊｉｅｄｕｓａｎ　ｂｙ　ＵＶ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｕｍ　
ＺＨＯＮＧ　Ｘｉａｏ—ｎｉｎｇ，ＭＡ　Ｈｕｉ—ｗｅｎ，ＬＩ　Ｍｉｎｇ－ｊｕ，ＺＨＡＮＧ　Ｘｕａｎ　
（ＹａｎｔａｉＡｎｉｍａｌ　ＨｕｓｂａｎｇｒｙＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｙａｎｍｉ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ　２６４００３；Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｉｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　ｈｅｒｂａｌ　ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　ｏｆ　Ｈｕａｎｇｌｉａｎ　Ｊｉｅｄｕｓａｎ，ｔｈｅ　ｓａ／ｎｐｌｅｓ　
ｗｅｒｅ　ｄｉｖｉｄｅｄ　ｉｎｔｏ　５　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｇｒｏｕｐｓ．Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ＥｔＯＨ．Ｔｈｅ　ｌｉｇｈｔ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　
ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｓｃａｎ　ｆｒｏｍ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　２１０．０　ｎｍ　ｔｏ　５００．０　ｎｍ．Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｇｏｔ　ｆｒｏｍ　ｅａｃｈ　ｓａｍｐｌｅ　ｈａｓ　
ｄｉｓｔｉｎｃｔ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｓ，ｉｆ　ｔｈｅｒｅ　ｉｓ　ｌａｃｋ　ｏｆ　ｏｎｅ　ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ．　
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｈｕａｎｇｌｉａｎ　Ｊｉｅｄｕｓａｎ；ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ＵＶ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　

中药成分复杂，复方煎剂成分更复杂，且各种　
成分含量相差悬殊，使中药及复方制剂的质量控制　十分困难。目前，中兽药的质量控制普遍应用显微　鉴别与理化鉴别的方法，但不能完全满足现代质控　要求。为此，本研究以黄连解毒散为例，利用乙醇　浸提，在紫外一可见光区对浸提液进行波长扫描，　对图谱进行对比研究，探讨一种中兽药复方制剂质　量监控的简便方法。　１仪器与药品　１．１仪器　日立ＵＶ－２０１０分光光度计，日本ＨＩ—　ＴＡＣＨＩ产品；ＡＢ２０４一Ｎ电子分析天平，ＭＥＴＩＺＥＲ　ＴＯＬＥＤＯ产品。　１．２药材与试剂　黄连，毛茛科植物黄连（Ｃｏｐｔｉｓ　ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ　Ｆｒａｎｃｈ．）的干燥根茎，产地四川；黄芩，唇　形科植物黄芩（Ｓｃｕｌｅｌｌａｒｉａ　ｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓ　Ｃｅｏｒｇｉ．）的干　燥根，产地河北；关黄柏，芸香科植物黄檗（Ｐｈｅｌｌｏ—　ｄｅｎｄｒｏｎ　ａｍｕｒｅｎｓｅ　Ｒｕｐｒ．）除去栓皮的干燥树皮，产　
地辽宁；栀子，茜草科植物栀子（Ｇａｒｄｅｎｉａ　ｊａｓｍｉ－　
ｎｏｉｄｅｓ　Ｅｌｌｒｓ．）的干燥成熟果实，产地浙江。以上４　
味药材均购于烟台市人民大药房。乙醇为分析纯。　
２供试液的制备　
按组方比例称取黄连、黄芩、黄柏、栀子０．２　ｇ、　
０．４　ｇ，０．４　ｇ，０．３　ｇ共４份，按表１要求进行混合，　

表１黄连解毒散样品组成　
编号　提取组合方式　
ｌ　
２　
３　
４　
５　

作者简介：仲晓宁（１９７８年一），女，执业药师，主要从事药品检验工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｏｎｇｘｉａｏｎｉｎｇ＠ｓｉｎａ．ＣＯｒｎ　

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中国兽药杂志　２００７，４１（３）：２７—２８／仲晓宁，等　
置５０　ｍＬ棕色容量瓶中加乙醇至刻度，浸提２４　ｈ，　
过滤。取续滤液２００　Ｌ，置２５　ｍＬ棕色容量瓶中，　
加乙醇至刻度，得浸提液，编号１—５。　
３波长扫描　
３．１溶剂检查　溶剂乙醇按《中国兽药典》２００５　
年版附录“紫外～可见分光光度法”中“对溶剂的　
要求”检查，符合要求。　
３．２波长选择　溶剂乙醇的截止使用波长为２０５　
ｎｍ，对浸提液在２１０．０—１　１００．０　ｎｍ波长范围扫　
描，样品于５００．０—１　１００．０　ｎｍ处几无吸收，故选择　
波长２１０．０—５００．０　ｎｍ对浸提液做波长扫描。　
３．３　扫描图谱与数据各编号浸提液扫描图谱见　
图１。各图谱吸收峰与吸收度数据统计见表２。　

ｌｌＩＩｌ　
２５０　３００　３６０　４００　４，５０　５００　

Ｉ—Ｖ：浸提液ｌ一５号　
图１　不同黄连解毒散样品浸提液的紫外可见光谱图　

表２各浸提液吸收峰波长与吸收度　
４重复性实验　
按２项下方法，重复制备浸提液１－５各３份，按　
３项下方法扫描图谱，统计数据。各号浸提液重复样　
品的波长扫描图谱相同，仅吸收度因称样量稍有差　
别。　
５讨论　
试验结果如图１和表２所示，以１号样品为基　
准，其它样品与其对照。３号样品中，当组方中缺少　
黄柏药材时，其图谱与１号样品图谱类似，但其在　
２７４．５　ｎｍ、３３５．５　ｎｍ波长处吸收度有明显减少。４　
号、５号样品，当缺少黄芩、黄连药材时，其图谱与１　
号样品图谱有巨大差异，分别具有２２８．５　ｎｍ、２６５．５　
ｎｍ、３４２．０　ｎｍ和２７７．０　ｎｍ、３２１．０　ｎｍ的吸收峰，没　
有２７５．０　ｎｍ、３３５．５　ｎｍ处的吸收峰。２号样品，当　
缺少栀子药材时，图谱与１号样品图谱类似，但　
４６０．０　ｎｍ波长处的肩峰消失。以此，可根据黄连解　
毒散制剂乙醇浸提液的波长扫描图谱判别制剂是　
否缺少药材、是否为黄连解毒散。　
实验过程及结果表明，本法操作简便，可清晰　
显示黄连解毒散缺少的药材，可在一定程度上弥补　
中药显微鉴别法的不足。但仅适用于组方药味少　
且各味药材均有各自不同的紫外吸收峰的复方制　
剂。本试验只是初步探索，该法的实用性和适用性　
还需进一步的试验验证。　

参考文献：　
［１］中国兽药典委员会＋中华人民共和国兽药典二ｏｏ五年版二　
部［ｓ］＋北京：中国农业出版社．附录２７．　

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实验六黄连素的提取及其紫外光谱分析

实验六黄连素的提取及其紫外光谱分析


思考题
1：黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2：为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行 不行？为什么？
见吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定。在相同的测定条件下，指定波长
处的吸光度值与物质的浓度成正比，因此紫外吸收光谱也能用于定量分析。 一般的紫外可见分光光度计检测范围在190~800 nm。由于 → * 、
n→* 两种电子跃迁所需的能量较大，只能吸收波长较短（小于 200 nm）
的远紫外光，不能为普通的紫外可见分光光度计所检测。但具有共轭双键 的化合物或芳香族化合物能产生强吸收，是紫外光谱主要研究对象。黄连
量约 4~10%。除黄连中含有黄连素外，黄柏、白屈菜、伏牛花
、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中黄连和黄柏中含量最 高。 黄连素是黄色针状晶体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水 和热乙醇中，黄连素存在3种互变异构体，自然界中的黄连素 多以季铵碱的形式存在。
有机分子中有三种不同性质的价电子：、n、 电子。不同分子吸收 不同波长的紫外光或可见光，产生特征的紫外吸收光谱。所以，紫外及可
素的分子结构中含有取代的苯环和异喹啉环，所以能用紫外光谱法测定。
试剂:
黄连 2 g, 95% 乙醇, 1% 醋酸, 浓盐酸, 丙酮,
石灰乳
实验装置
蒸馏装置 索氏提取器
抽滤装置
实验步骤
1．黄连素的提取 将 2 g 已磨细的黄连粉末，装入索氏提取器的滤纸筒内，提 取器的烧瓶中加入 50 mL 95% 乙醇和几粒沸石，装好索氏提取 器。加热，连续抽提 1~1.5 h。待虹吸刚刚下去时，立即停止加 热，冷却。 改装成蒸馏装置，回收乙醇至残留物呈棕红色糖浆状。
残留物中加入 1% 醋酸 7 mL，加热溶解，趁热过滤，以除 去不溶物，再向溶液中滴加浓盐酸，至溶液浑浊为止（约需 2 mL），冰水浴冷却。即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出。抽 滤，冰水洗涤 2 次，丙酮洗涤 1 次，得黄连素盐酸盐粗品。 将 黄 连素 盐 酸 盐加 热 水 至刚 好 溶 解 ， 煮 沸 ，石 灰 乳 调 节 pH=8.5~9.8。冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，有针 状体的黄连素析出。抽滤，结晶在 50~60 ℃ 下干燥，称量，测 定熔点，计算收率。
显微化学法黄连实验报告(3篇)

显微化学法黄连实验报告(3篇)

一、实验目的1. 通过显微化学法，鉴定黄连药材的真伪。

2. 学习并掌握显微化学鉴定技术的基本原理和方法。

3. 了解黄连药材的显微特征，为药材的质量控制提供依据。

二、实验原理显微化学法是利用药材的化学成分在特定条件下与某些试剂发生颜色反应，从而鉴定药材真伪的方法。

黄连作为一种中药材，其主要有效成分是小檗碱，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。

小檗碱在特定的显微化学试剂中会产生特征性的颜色反应，因此可以用于黄连的鉴定。

三、实验材料与仪器实验材料：- 黄连药材样品（干燥根茎）- 稀盐酸- 乙醇- 氢氧化钠溶液- 氢氧化钾溶液- 氯化钡溶液- 硫酸铜溶液- 显微镜实验仪器：- 研钵- 玻璃棒- 试管- 显微镜台四、实验步骤1. 样品制备：- 将黄连药材样品研磨成粉末。

- 取适量粉末放入研钵中，加入少量稀盐酸，研磨均匀。

2. 显微观察：- 将研磨好的样品滴加在载玻片上，盖上盖玻片。

- 使用显微镜观察样品的显微特征。

3. 化学鉴定：- 取一小部分样品粉末放入试管中，加入少量乙醇，溶解。

- 向试管中加入氢氧化钠溶液，观察颜色变化。

- 重复上述步骤，分别加入氯化钡溶液和硫酸铜溶液，观察颜色变化。

五、实验结果1. 显微观察结果：- 样品粉末在显微镜下呈现出明显的层状结构，细胞壁较厚，含有淀粉粒和纤维。

2. 化学鉴定结果：- 加入氢氧化钠溶液后，样品溶液呈现红色。

- 加入氯化钡溶液后，样品溶液呈现白色沉淀。

- 加入硫酸铜溶液后，样品溶液呈现蓝色。

六、实验总结1. 通过显微化学法，成功鉴定了黄连药材的真伪。

2. 黄连药材在显微镜下呈现出明显的层状结构，细胞壁较厚，含有淀粉粒和纤维，这是其典型的显微特征。

3. 小檗碱在氢氧化钠溶液中呈现红色，在氯化钡溶液中呈现白色沉淀，在硫酸铜溶液中呈现蓝色，这是其特征性的化学反应。

七、注意事项1. 实验过程中应严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性。

2. 注意试剂的浓度和用量，避免影响实验结果。

黄连解毒散工艺规程+四味穿心莲散中间产品标准检验操作规程

黄连解毒散工艺规程+四味穿心莲散中间产品标准检验操作规程

目录1产品概述2处方依据3工艺流程图4中药材的处理5制剂工艺过程及工艺条件6原辅材料质量标准和检查方法7中间产品质量标准和检查方法8成品质量标准和检查方法9包装规格、包装材料质量标准10说明书、产品文字说明和标志11工艺要求12设备一览表和重要设备生产能力13技术安全与劳动保护14劳动组织15技术经济指标计算、原辅材料损耗定额、物料平衡及各项指标的计算方法16包装材料损耗定额17动力消耗定额18综合利用与环境保护19、编制说明1 产品概述1.1产品特点：1.1.1性状：本品为黄褐色的粉末；味苦。

1.1.2功能主治：泻火解毒。

三焦实热，疮黄肿毒。

1.1.3用法用量：马、牛150g～250g；羊、猪30～50g；兔、禽1～2g。

1.1.4 规格：100 g/袋1.1.5贮藏：密闭，防潮。

1.1.6有效期：二年。

1.1.7批准文号：1.2 处方来源：《中国兽药典》2010年版二部黄连解毒散。

2 处方和依据2.1 处方黄连30g 黄芩60g 黄柏60g 栀子45g2.2 处方依据：《中国兽药典》2010年版二部黄连解毒散。

2.3 批量：根据生产计划及混合设备生产能力确定批量，每批投料为按处方量比例进行计算。

3工艺流程图一般生产区：4 中药材的前处理：本公司采取合格中药饮片净药材入药，不作处理。

5 制剂工艺过程及工艺条件5.1总述：按生产指令单领取已炮制好的黄连、黄芩、黄柏、栀子四味中药饮片，捡净，将以上净药材混合粉碎通过24目筛，检查药粉水分，若水分超标，将上述药粉80℃烘干60分钟，检查水分是否符合黄连解毒散中间产品内控质量标准，如不符合标准，按上法继续烘干直至符合内控标准为止。

用混合机混合均匀、分装、包装即可。

5.2分述：5.2.1投料量:每批投料为按处方量比例进行计算。

5.2.2粉碎及过筛：按生产指令单领取黄连、黄芩、黄柏、栀子四味净药材。

检查粉碎机有设备完好和已清洁状态标志，筛网目数应为24目筛。

黄连鉴定实验报告

黄连鉴定实验报告

一、实验目的本实验旨在通过黄连的理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法，对黄连进行鉴定，以确定其种类、质量及纯度，并验证实验方法的准确性和可靠性。

二、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连样品：味连、雅连、云连稀盐酸、30%硝酸、没食子酸、硫酸、含氯石灰水、乙醇等水合氯醛、冰乙酸、氯仿、石油醚等有机溶剂2. 实验仪器：显微镜薄层色谱仪紫外灯水浴锅电子天平蒸发皿烧杯试管三、实验方法1. 理化鉴别：（1）荧光反应：取黄连根茎横切面，置于紫外灯下观察，若呈现金黄色荧光，则可初步判断为黄连。

（2）显微化学反应：①取黄连粉末，加入稀盐酸或30%硝酸1滴，观察是否出现黄色针簇状结晶（硝酸小檗碱）。

②取黄连醇提液，加入稀盐酸与含氯石灰水少量，观察是否显樱红色。

③取黄连醇提液，加入没食子酸及硫酸，观察是否显深绿色。

2. 显微鉴定：（1）取黄连样品，制作横切片，置于显微镜下观察。

（2）观察黄连的组织结构、细胞形态、导管和筛管等特征，与已知黄连的种类进行对比。

3. 薄层色谱：（1）取黄连样品，进行提取和纯化，得到小檗碱等有效成分。

（2）将提取物点样于薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂进行展开。

（3）在紫外灯下观察，若出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点，则可判断为黄连。

四、实验结果与分析1. 理化鉴别结果：（1）荧光反应：所有黄连样品均呈现金黄色荧光。

（2）显微化学反应：所有黄连样品均出现黄色针簇状结晶、樱红色和深绿色反应。

2. 显微鉴定结果：（1）味连：药材多数聚集成簇，形如鸡爪，表面粗糙，有不规则结节状隆起，质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有时中空。

（2）雅连：药材多为单枝、略呈圆柱形，形如蚕状，微弯曲，长4-8厘米，直径0.5-1厘米，过桥较长。

（3）云连：药材弯曲呈钩状，形如蝎尾，多为单枝，较细小。

3. 薄层色谱结果：所有黄连样品均出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点。

五、结论本实验通过理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法，对黄连进行了鉴定。