混合半合成脂肪酸甘油酯38型检验操作规程
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一、半合成脂肪酸甘油酯半合成脂肪酸甘油酯是指将天然脂肪酸(如植物油、动物脂肪中的脂肪酸)与甘油通过化学合成的方法结合而成的化合物。
这种合成方法通常包括酯化、脱色、脱臭、炼制等步骤。
半合成脂肪酸甘油酯具有较高的稳定性和耐高温性。
它们可以作为食品添加剂、工业润滑剂等多种用途。
1.1 酯化酯化是制备半合成脂肪酸甘油酯的关键步骤。
在工业生产中,通常采用酸碱催化剂或酶催化剂来促进酯化反应的进行。
通过酯化反应,可以将脂肪酸与甘油结合成甘油酯,生成的产物即为半合成脂肪酸甘油酯的前体。
1.2 脱色脱色是指消除脂肪酸甘油酯中的杂质和色素,使其色泽明亮、透明。
一般来说,脱色过程包括适当的加热、添加吸附剂等处理步骤。
脱色后的脂肪酸甘油酯不仅外观美观,而且有利于其后续用途的发挥。
1.3 脱臭脱臭是去除脂肪酸甘油酯中难闻气味的过程。
通常采用蒸馏、吸附、冷冻结晶等方法来进行脱臭处理。
通过脱臭可以使脂肪酸甘油酯具有清新的气味,符合人们对食品、化妆品等产品的感官要求。
1.4 炼制炼制是指对脂肪酸甘油酯进行精细处理和调节,以确保产品质量的稳定和一致。
在炼制过程中,可以控制脂肪酸甘油酯的酸值、水分、结晶度等指标,使其符合不同的用途和标准要求。
二、混合脂肪酸甘油酯混合脂肪酸甘油酯是指由不同来源的天然脂肪酸酯化而成的复合物。
混合脂肪酸甘油酯常用于食品加工和医药工业中,具有乳化、稳定等特点。
混合脂肪酸甘油酯与半合成脂肪酸甘油酯相比,具有更广泛的用途和更多元化的化学性质。
2.1 来源混合脂肪酸甘油酯的来源多种多样,包括动植物油脂、氢化油脂等。
这些不同来源的脂肪酸通过酯化反应与甘油结合,形成混合脂肪酸甘油酯。
2.2 用途混合脂肪酸甘油酯可以作为食品乳化剂、稳定剂、增稠剂等多种用途。
在食品加工中,它可以增加产品的口感、延长货架期、改善品质。
在医药工业中,混合脂肪酸甘油酯也被广泛应用于制剂、胶囊等制品中。
2.3 特性混合脂肪酸甘油酯具有良好的耐热性、耐氧化性和乳化性。
脂肪与脂肪油检测标准操作规程1. 目的建立脂肪与脂肪油检测标准操作规程,规范脂肪与脂肪油检测检验操作,保证检验操作规范化。
2. 范围适用于脂肪与脂肪油检测的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020版四部。
5.2 简述本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物(不包括挥发油)的测定。
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清;将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。
固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。
相对密度照相对密度测定法(通则0601)测定。
折光率照折光率测定法(通则0622)测定。
熔点照熔点测定法(通则0612第二法)测定。
酸值酸值系指供试品1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液 1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒不褪。
以供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为A,供试品的重量(g)为W,照下式计算酸值:供试品的酸值=A×5.61W羟值羟值系指供试品1g中含有的羟基,经用以下方法酰化后,所需氢氧化钾的重量(mg)。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml干燥碘瓶中,精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g,置500ml碘瓶中,加乙酸乙酯360ml,振摇溶解后,缓缓加入醋酐120ml,摇匀,放置3日后用)5ml,用吡啶少许湿润瓶塞,稍拧紧,轻轻摇动使完全溶解,置50℃±1℃水浴中25分钟(每10分钟轻轻摇动)后,放冷,加吡啶-水(3∶5)20ml,5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8~10滴,用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)滴定至溶液显灰蓝色或蓝色;同时做空白试验。
甘油三酯的测定1、原理:甘油三酯+3H2O 脂蛋白脂肪酸甘油+3脂肪酸( CPC)甘油+ATP 甘油激酶甘油—3—磷酸+ADP(CF)甘油—3—磷酸+O2 磷酸甘油氧化酶磷酸二羟丙酮+H2O2(GPO)H2O2+4-氨基安替比林+4-氯酚过氧化物酶醌亚胺+HCL+2H2O(POD)2、标本采集与处理:2、1受检者准备:病人必须空腹12小时,不饮酒24小时后采集血样。
2、2静脉采血:除非是卧床的病人,一般采血取坐位,从肘静脉取血,使用止血带的时间不超过1分钟,穿刺成功后立即松开止血带;2、3标本应无溶血。
如不符合应重新采集标。
2.4采血管要求:采血时要求使用一次性无菌注射器,一人一管,用后毁形,用500mg/L有效氯浸泡消毒30分钟,回收、焚烧、做好登记。
3、试剂:3、1试剂组成:RⅠ: Tris缓冲液(PH7.0) 0.15 mmol/L硫酸镁17.5 mmol/LEOTA 10 mmol/L4-氯酚 3.5 mmol/L胆酸钠0.15%亚铁氰化钾6umol/L羟聚乙氧基-n-链烷0.12%RⅡ:ATP ﹥0.15mmol/L脂肪酸(CPC) >3u/ml磷酸甘油氧化酶>2.5u/ml甘油激酶>0.2u/ml过氧化物酶>0.15u/ml3、2标准液: 2.26 mmol/L3、3质控血清:应在测量未知样本的同时检测质控物并确保质控在可接受的范围内,并且结果必须在三个标准差范围内。
3、4试剂的贮存与稳定性:试剂在2—8℃保存,有效期内稳定。
工作液在2—8℃可保存稳定两周。
4、仪器:上海迅达公司的半自动生化分析仪XD811。
5、操作程序:5、1 分析参数:波长: 500nm 温度 37℃比色杯光径:1cm5、4计算方法:A样品C= ×C标准(mmol/L)A标准6、操作性能:线性范围11.4mmol/L,如超出此范围,用生理盐水7、参考值: 1.71—2.26mmol/L8、结果审核:8、1室内质控结果的判断:对质控结果进行分析是否在控。
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
3试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.8氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(8.3 mol/L):量取250 mL盐酸,用110 mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液(体积比1:1):取等体积的乙醚和石油醚,混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中,混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液:称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液(37种)。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准:丁酸甲酯C4:0(C5H10O2)CAS NO. 623-42-7;己酸甲酯C6:0(C7H14O2)CAS NO.106-70-7;辛酸甲酯C8:0(C9H18O2)CAS NO.111-11-5;癸酸甲酯C10:0(C11H22O2)CAS NO.110-42-9;十一烷酸甲酯C11:0(C12H24O2)CAS NO.1731-86-8;月桂酸甲酯C12:0(C13H26O2)CAS NO.111-82-0;十三烷酸甲酯C13:0(C14H28O2)CAS NO.1731-88-0;肉豆蔻酸甲酯C14:0(C15H30O2)CAS NO.124-10-7;肉豆蔻脑酸甲酯C14:1(C15H28O2)CAS NO.56219-06-8;十五烷酸甲酯C15:0(C16H32O2)CAS NO.7132-64-1;顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1(C16H30O2)CAS NO.90176-52-6;棕榈酸甲酯C16:0(C17H34O2)CAS NO.112-39-0;棕榈油酸甲酯C16:1(C17H32O2)CAS NO.1120-25-8;十七烷酸甲酯C17:0(C18H36O2)CAS NO.1731-92-6;顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1(C18H34O2)CAS NO.75190-82-8;硬脂酸甲酯C18:0(C19H38O2)CAS NO.112-61-8;反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8;油酸甲酯C18:1(C19H36O2)CAS NO.112-62-9;反亚油酸甲酯C18:2n6t(C19H34O2)CAS NO.2566-97-4;亚油酸甲酯C18:2n6c(C19H34O2)CAS NO.112-63-0;γ亚麻酸甲酯C18:3n6(C19H32O2)CAS NO.16326-32-2;花生酸甲酯C20:0(C21H42O2)CAS NO.1120-28-1;顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1(C20H38O2)CAS NO.2390-09-2;亚麻酸甲酯C18:3n3(C19H32O2)CAS NO.301-00-8;山嵛酸甲酯C22:0(C23H46O2)CAS NO.929-77-1;二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0;顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7;顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9;顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9;顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7;花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4;二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8;顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3;木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1;顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6;神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2;顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
脂肪酸甲酯化验方法
实验材料:
1.涂丙醇。
2.氯仿。
3.甲酸。
4.液态稳定剂。
5.洗涤剂。
实验步骤:
步骤1:收集样本。
收集你要测试的样本。
脂肪酸甲酯化通常用于检测血清或组织样本中的脂肪酸浓度。
你可以使用毛细管或注射器直接收集血液样本,或者使用拉丁方格收集组织样本。
步骤2:加入涂丙醇和氯仿。
将样品移至样品管中,加入2毫升涂丙醇和2毫升氯仿。
然后使用液态稳定剂将液体混合。
步骤3:加入甲酸。
加入0.2毫升甲酸。
覆盖并用手轻轻摇动,使液体混合均匀。
将样品保存在黑暗中静置一段时间。
步骤4:沉淀。
将样品离心,分离下层脂肪酸甲酯。
将它们移到新的样品管中。
步骤5:洗涤。
加入适量的洗涤剂混合均匀,然后再次离心。
分离下层脂肪酸甲酯,
并将其移到新的样品管中。
步骤6:检测。
使用气相色谱仪测量你提取的脂肪酸甲酯,并与标准曲线比较。
标准
曲线将显示不同的脂肪酸甲酯峰的相对强度。
这将允许你确定样品中有多
少脂肪酸。
总之,脂肪酸甲酯化实验方法是一项非常有用的技术,可用于确定不
同样品中的脂肪酸浓度。
使用上述简单步骤可以快速、准确地完成此实验。
血清甘油三酯TG测定操作规程
酶法(GPO~PAP法)
【试剂】
市售现成试剂。
有两种。
一步酶法单一试剂,二步酶法双试剂。
标准液(参考物)一步酶法之用三油酸甘油酯水溶液,也可用甘油,但甘油不适用於二步酶法。
【操作】
按试剂及仪器使用说明书要求设定程序和参数,用自动或半自动生化分析仪测定,终点法可用普通分光光度计手工操作,比色测定。
波长500nm。
【标本】
血清(浆)参看本节标本采集与处理。
【附注】
本法在操作程序上分为一步酶法与二步酶法,二步酶法为中华医学检验学会的推荐方法(中华医学检验杂志1995、18:249)。
现阶段允许二法并存,要求逐步过渡到统一采用
二步酶法,在方法尚未统一前,实验室报告TG测定结果时应注明“除FG值”或“未除FG值”。
主要枝术指标:酶试剂用缓冲液配制后,20~25℃应稳定1天,4℃可稳定3~7天,试剂空白为A500nm≤0.05;显色后稳定≥30min:测定上界11.3mmo1/L(100mg/dL);
精密度:批内CV≤3%,批间CV≤5%:灵敏度:2mmo1/L TG A 500nm≥0.2。
甘油检验操作规程一、实验目的检验甘油的纯度和质量指标,确保其符合相关标准要求。
二、实验仪器和试剂1.仪器:比重计、标准色板、分光光度计。
2.试剂:甘油、去离子水、浓硫酸。
三、实验操作步骤1.准备:(1)将比重计、标准色板、分光光度计清洗干净并晾干。
(2)准备甘油样品和去离子水。
(3)做好实验记录表格。
2.主试剂制备:(1)取一定量的浓硫酸,注入已清洗干净的试剂瓶中,封闭好瓶盖。
(2)将试剂瓶标上“浓硫酸”。
3.样品检验:(1)取适量的甘油样品,注入比重计中,记录下质量。
(2)使用标准色板,将样品与标准溶液进行比较,判断其颜色是否符合要求。
(3)使用分光光度计,测量甘油样品的吸光度,记录下数值。
(4)将甘油样品倒入试剂瓶中,添加适量的去离子水,封闭好瓶盖。
(5)将试剂瓶摇匀,置于比重计中,测量比重计读数。
(6)根据测得的吸光度和比重计读数,计算甘油的质量分数和密度。
4.结果处理:(1)将实验记录表格中的数据整理清楚。
(2)比较样品的颜色和标准溶液的颜色,判断样品的纯度。
(3)根据吸光度和比重计读数计算甘油的质量分数和密度。
(4)将结果与标准要求进行比较,判断甘油的质量是否合格。
四、实验安全注意事项1.使用浓硫酸时要戴好防护手套和防护眼镜。
2.操作时要轻拿轻放,防止甘油溅出。
3.分光光度计和比重计操作时要注意正确使用方法,避免损坏仪器。
4.实验结束后,彻底清洗仪器和容器,确保安全和卫生。
五、实验质量控制1.实验前仪器和试剂的检查。
2.测量过程中的仪器校准。
3.比对样品和标准溶液的颜色判断方法的准确性。
4.实验结果的正确计算和比较。
六、实验结果报告实验结果应详细记录在实验记录表格中,并进行分析和评价。
如有发现样品不合格的情况,应及时报告实验室主管或相关负责人。
七、实验总结根据实验结果和经验,对实验进行总结,提出改进意见,并对今后的实验工作进行规划安排。
半合成脂肪酸甘油酯
半合成脂肪酸甘油酯是一种重要的化学物质,它是由天然脂肪酸和甘油酯经过半合成反应得到的。
半合成脂肪酸甘油酯具有广泛的应用领域,包括食品、医药、化妆品等行业。
在食品行业中,半合成脂肪酸甘油酯被广泛用作乳化剂、稳定剂和增稠剂等。
它可以提高食品的质感和口感,使食品更加美味可口。
同时,半合成脂肪酸甘油酯还可以延长食品的保质期,保持食品的新鲜度和营养价值。
在医药行业中,半合成脂肪酸甘油酯被用作药物的载体和溶剂。
它可以增加药物的稳定性和生物利用度,提高药物的疗效。
同时,半合成脂肪酸甘油酯还可以用于制备口服胶囊、注射剂等药物剂型,方便患者服用和使用。
在化妆品行业中,半合成脂肪酸甘油酯被广泛用作乳化剂、稳定剂和保湿剂等。
它可以提高化妆品的质感和使用感,使化妆品更加舒适和易于涂抹。
同时,半合成脂肪酸甘油酯还可以增加化妆品的保湿性和滋润性,保护皮肤免受外界环境的伤害。
半合成脂肪酸甘油酯是一种非常重要的化学物质,它在食品、医药、化妆品等行业中都有广泛的应用。
随着科技的不断进步和人们对健康和美容的需求不断增加,半合成脂肪酸甘油酯的应用前景将会更加广阔。
半合成脂肪酸甘油酯
半合成脂肪酸甘油酯是一种常见的食品添加剂,它是由脂肪酸和甘油酯化合而成的一
种化合物。
在食品加工过程中,半合成脂肪酸甘油酯往往用于改善产品的质地、稳定性和
口感,同时还能增强产品的防泡性和抗氧化能力。
此外,半合成脂肪酸甘油酯还用于制造
植物奶、调味品、面包、糕点和饼干等食品。
半合成脂肪酸甘油酯的制备主要是通过催化酯化反应来完成的。
在这个过程中,脂肪
酸和甘油作为原料反应在一起,通过酯化反应生成半合成脂肪酸甘油酯。
在反应中,通常
需要添加一些催化剂来加速反应速度和提高产率。
常用的催化剂包括酸催化剂和碱催化剂,其中酸催化剂常用的是硫酸或酒石酸,碱催化剂常用的是氢氧化钠或碳酸氢钠。
尽管半合成脂肪酸甘油酯在食品加工中发挥着重要作用,但也有一些人对其安全性表
示担忧。
一些研究表明,长期食用过多的半合成脂肪酸甘油酯可能会对人体健康造成一定
程度的损害,如增加心血管疾病的发病率。
因此,在使用半合成脂肪酸甘油酯时,需要注
意适量、合理使用,以保障人体健康。
总之,半合成脂肪酸甘油酯是一种十分重要的食品添加剂,它可以改善食品的质地、
稳定性、口感和防腐能力,从而提高产品的品质。
然而,在使用半合成脂肪酸甘油酯时,
需要注意安全性问题,保护消费者的健康安全。
脂肪与脂肪油测定操作规程一、范围:本标准规定了脂肪与脂肪测定的检测方法和操作要求;适用于本公司脂肪与脂肪油的质量检测。
二、引用标准:《中华人民共和国药典》2000年版二部。
三、试剂:1、氢氧化钾(AR)2、甘油(AR)3、硫酸(AR)4、甲基橙(AR)5、氢氧化钠(AR)6、盐酸(AR)7、对甲苯碘酸(AR)8、醋酸乙酯(AR)9、吡啶(AR)10、溴化碘(AR)11、氯仿(AR)12、硫代硫酸钠(AR)四、仪器与用具1、迥流装置五、操作步骤:1、脂肪酸凝点的测定1.1 脂肪酸的提取:bc 20%(g./g)氢氧化钾的甘油溶液75g,置800ml烧杯中,加供试品50g,于1500C在不断搅拌不皂化15分钟,放冷至约1000C,加入新沸的水500ml,搅匀,缓缓加入硫酸溶液(1-4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸移入另一烧杯。
中,用新沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。
1.2 凝点的测定取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(见凝点测定检验操作规程)测定。
2、酸值的测定酸值系指中的脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用Array氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。
以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为G,照下式计算酸值:A×5.61供试品的酸值= —————G滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管。
甘油检验标准操作规程1范围本标准建立了甘油的检验标准操作规程。
本标准适用于甘油的质量控制与检验。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》2010版二部《甘油质量标准》编号《微生物限度检查检验标准操作规程》编号3职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。
4操作规程4.1试剂与试药水、乙醇、丙酮、氯仿、标准氯化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、10%氢氧化钾溶液、比色用重铬酸钾液、标准硫酸钾溶液、酚酞指示液、盐酸滴定液(0.1mol/L)、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾溶液、硫酸、标准铁溶液、稀盐酸、30%硫氰酸铵溶液、正丁醇、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液4.2设备与仪器比重瓶、烧杯、温度计、纳氏比色管、坩埚、试管、水浴锅、高温电阻炉、碱式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、天平、恒温培养箱、干燥器。
4.3 检验项目4.3.1性状4.3.1.1操作方法(1)取本品,在明亮光线下,用目测和口尝法检测;(2)引湿性取本品,加水成水溶液(1→10),观察是否显中性反应(3)取本品,分别用水、乙醇、氯仿、乙醚溶解,观察其溶解情况。
(4)相对密度取本品,在25℃时依法操作(《中国药典》2010版二部附录Ⅵ A比重瓶法)。
a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度20℃,用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。
然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶外面擦干净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倒出,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算记得。
b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干,置20℃恒温水浴中,放置数分钟,随着供试液温度上升,多余的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅速将比重瓶自水浴中取出,照上述a法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起,依法测定,即得。
混合脂肪酸甘油酯不皂化物操作流程1.首先,将植物油和动物脂肪按一定比例混合。
First, mix vegetable oil and animal fat in a certain proportion.2.然后,在一定温度下加入催化剂,如碱或酸。
Then, add a catalyst, such as alkali or acid, at a certain temperature.3.将混合物加热并搅拌,以促进化学反应。
Heat and stir the mixture to promote the chemical reaction.4.随着反应的进行,会逐渐生成脂肪酸甘油酯不皂化物。
As the reaction progresses, non-saponifiable triglycerides will gradually be produced.5.反应时间通常需要几小时甚至几天。
The reaction time usually takes several hours or even days.6.当反应完成后,停止加热并冷却混合物。
When the reaction is complete, stop heating and cool the mixture.7.接着,用溶剂将不皂化物从混合物中提取出来。
Next, extract the non-saponifiable materials from the mixture with a solvent.8.将溶剂蒸发,得到纯净的不皂化物。
Evaporate the solvent to obtain pure non-saponifiable materials.9.纯不皂化物可以用于化妆品、药物或其他工业产品的生产中。
Pure non-saponifiable materials can be used in the production of cosmetics, pharmaceuticals, or other industrial products.10.操作完成后,清洁所有器皿和设备,以备下次使用。
混合半合成脂肪酸甘油酯38型检验操作规程
1 目的:建立混合(半合成)脂肪酸甘油酯(38型)检验操
作规程。
2 适用范围:适用于混合(半合成)脂肪酸甘油酯(38型)
检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:
4.1 编制依据:卫生部药品标准化学药品及制剂第一册
WS1-121-83-89及《中国药典》2005年版二部。
4.2 质量指标:见《混合(半合成)脂肪酸甘油酯(38型)
质量标准》。
4.3 仪器与用具:熔点仪、50ml纳氏比色管、酸式滴定
管、 碱式滴定管、碘瓶、锥形瓶。
4.4 试药与试液:氯仿、乙醚、苯、石油醚、乙醇、20%
(g/v)醋酐吡啶溶液、中性乙醇、酚酞指示液、0.5mol/L乙
醇制氢氧化钾液、饱和氯化钠溶液、稀醋酸、盐酸溶液(1→2)、
亚铁氰化钾试液、标准铅溶液、标准锌溶液、氢氧化钠滴定液
(0.1mol/L)、乙醇、乙醚(1:1)混合液盐酸滴定液(0.5mol/L)、
溴化碘溶液、新制碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、
淀粉指示液。
4.5 操作方法:
4.5.1 性状:本品应为白色或类白色的蜡状固体;具有油
脂臭。本品在氯仿、乙醚或苯中易溶,石油醚中溶解,在水或
乙醇中几乎不溶。
熔点:取本品,按《熔点测定操作规程》测定,本品的熔
点应为: 37℃-39℃。
酸值、碘值、皂化值:取本品,按《脂肪与脂肪油检查操
作规程》检验,本品的酸值应≤1.00;碘值应≤2;皂化值应为
215-230。
羟值:取本品约1g,精密称定,置250ml圆底烧瓶中,
精密加入20%(g/v)醋酐的吡啶溶液5ml,置沸水浴中加热回
流1小时后,自冷凝器口处加水10ml,摇匀,继续加热10分
钟,冷却,用中性乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml冲洗冷凝
器的内壁及瓶颈,加酚酞指示液1ml,用0.5mol/L乙醇制氢氧
化钾液滴定,同时做空白试验,以供试品消耗的0.5mol/L乙醇
制氢氧
化钾液的ml数为A,空白试验消耗的ml数为B,它的摩
尔浓度为M,供试品g数为G,酸值为D,照下列计算羟值不
大于60。
(B-A)×M×56.11
供试品的羟值= +D
G
4.5.2检查
4.5.2.1 重金属:取本品1g,加饱和氯化钠溶液20ml,
置水浴上加热熔化,然后置冰浴中冷却滤过滤液移置50ml比
色管中,加稀醋酸2ml与水适量使成25ml,照《重金属检查操
作规程》第一法检验,含重金属不得过百万分之十。
4.5.2.2 锌盐:取本品1g,加盐酸溶液(1→2)4ml与水
25ml,加热煮沸约10分钟,置水浴中冷却凝固,水溶液滤过
再照上述方法反复提取2次,每次各加盐酸溶液(1→2)3ml,
滤液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,
置50ml比色管中,加亚铁氰化钾试液3ml与水适量使成25ml,
摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液(精密称取硫酸锌44mg,
置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摆匀,精密量取
10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每1ml
相当于10μg的Zn)6ml,加亚铁氰化钾试液3ml与盐酸溶液
(1→2)2ml,加水适量使成25ml,摇匀制成的对照液比较,
不得更浓(0.03%)。
4.5.3 微生物限度:按《微生物限度检查操作规程》检验,
应符合规定。
4.6 结果与判定:全部符合上述项目范围为符合规定,若
有一项不符合上述范围,则判为不符合规定。
混合(半合成)脂肪酸甘油酯(38型)批检验记录见附件
1。