热重分析法测定聚乙烯护套料中炭黑含量的探讨

炭黑的表征技术和分析方法炭黑是一种广泛应用于橡胶、塑料、油墨、颜料等行业的添加剂，具有很强的黑色调。

炭黑的表征技术和分析方法对制造过程和品质控制具有重要意义。

一、物理性质表征技术炭黑的粒径、比表面积、孔径大小等物理性质直接影响着炭黑的应用效果，因此物理性质的表征是非常重要的。

1. 粒径分析技术粒度分布是炭黑物理性质表征的重要指标之一，常用的粒径分析仪有激光衍射、激光散射、动态光散射等。

粒度分布曲线能反映炭黑的平均粒径和分布范围，可用于评价炭黑的抗聚集能力、增稠效果等。

2. 氮气吸附法测定比表面积氮气吸附法是表征炭黑比表面积最常用的方法之一。

利用氮分子在炭黑表面吸附的特性，测定炭黑单位质量表面积。

氮气吸附法也可以测定炭黑中孔径大小及孔内表面积。

比表面积是炭黑物理性质中直接影响着炭黑使用效果的指标之一，小孔的增多会加强炭黑的吸附能力和增黏特性。

二、化学性质表征技术炭黑除了物理性质外，化学性质的表征同样很重要。

对于黑色素、金属离子等杂质的含量表征，有着重要意义。

1. 烧失量测定烧失量测定可用于表征炭黑的杂质含量。

炭黑在空气中加温时，炭素会和氧气燃烧，表面吸附物和杂质会燃烧殆尽，从而使得炭黑的质量减小。

因此，通过加热炭黑样品后比较前后质量的变化，可表征炭黑中的杂质含量。

2. 光谱分析法光谱分析法是化学分析中常用的一种方法，主要通过分析炭黑光谱信号的强度、位置、形状等特征来判断炭黑中不同元素的含量和化学结构。

常用的光谱分析方法有红外光谱、X射线荧光光谱、拉曼光谱等。

综上所述，基于炭黑的物理性质和化学性质，可以通过多种表征技术和分析方法得到详尽的炭黑特性信息。

这些的表征信息有利于制造工艺的控制和产品质量的改进，也有利于炭黑制造商的竞争力提升。

热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。

本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。

1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。

通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。

2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。

试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。

3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。

(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。

(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。

(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。

4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。

根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。

进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。

5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。

通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。

根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。

随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。

这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。

在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。

此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。

14 《橡塑资源利用》 2010.NO.1橡胶制品组分含量及炭黑质量的测定——热重分析法TG　刘全军，王再兴，马耐康，张健（天津立林石油机械有限公司，天津 300352）摘要：概述TG热重分析法对未知橡胶制品高分子材料百分组分的测定原理、具体步骤、结果分析和需要注意的问题。

关键词：TG热重分析法；失重曲线；热稳定性在橡胶和原材料分析中，可用（TG）热重法测定高分子材料的百分组分、热分解温度及纯度。

（TG）装置是一种高性能的热重分析仪器，具有高灵敏度、快速、抗震性能好使用方便等特点；是测定聚合物试样受热分解重量变化的一种新分解方法，通常用于定量分析聚合物混合物中的组分。

选择合适的温度程序升温和样品周围气氛就可以定量地分离聚合物配方中的主要成分。

我们采用（TG）法可在短时间内得到混合物各组分的近似分析结果，十分有助于配方研究中对未知材料的推断和生产线上对聚合物组分的检测。

1 TG热分析装置结构TG装置主要部件是微量热天平、程序升温控制部、记录体系、记录仪能连续地记录温度和重量的变化，并给出一个热重曲线。

2 TG法测定原理当样品在加热时会发生重量变化，这时天平杆将发生倾斜，此倾斜可由光电管检测出来并加以放大，和电流通过在固定磁场中的反馈线圈产生一个扭矩（电磁力），以保持天平杆平衡，从而作者简介：刘全军（1983—），男，天津人，学士，助理工程师，主要从事理化检验和研究工作。

使天平复原，而复原的力等于天平倾斜的力。

所以用记录着的电流能准确地测定出试样的重量变化。

3 TG曲线的分析和计算方法TG曲线是记录重量变化对温度的关系曲线。

曲线的纵坐标表示重量，横坐标表示温度，失重曲线与给出的温度曲线相对应。

如图1所示。

图1由失重曲线上的某两点（拐点处）做纵坐标的垂直线，可得到对某一温度范围内相应的重量变化值。

因此，可以根据TG曲线上各个平台之间的重量变化，计算出试样的各温度范围内失重情况。

图中纵坐标表示总的失重百分数。

热重分析实验报告热重分析法研究材料组成一、实验目的1、了解热重分析仪的原理2、通过实验，学会热重曲线的分析二、实验原理热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。

热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG 曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。

DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。

三、仪器和试剂热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司试样（含有氯化反式1，4-聚异戊二烯(CTPI)）四、实验步骤1、打开热重分析仪及电脑；2、取下空坩埚，取2~5mg试样置空坩埚内，轻轻振动，使之均匀平铺于坩埚内。

3、打开电脑中的程序，设置实验温度从30℃升到800℃，升温速度为20K/min，实验气氛为氮气，开始实验。

4、实验完毕，打印TG曲线图，降温，关闭电脑及热重分析仪。

五、数据处理实验所得热重曲线如下图所示整个实验都处于氮气气氛中，在此无氧环境下炭黑组分重量不变，失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。

从DTG曲线看到，在263℃附近出现第一个失重峰，TG曲线得到失重量为14.06%，由于样品中小分子的熔点较低，所以分析该温度下的失重是由于小分子（比如增塑剂、防老剂等）的挥发造成的；在394℃附近出现第二个失重峰，失重量为77.5%，由于胶料一般在400℃左右裂解，所以判断Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:42012-4-12 12:09:50QUST LIU CTPI-4Material:Correction File:Temp. calib. file:Range:Sample Car./TC:Sample Mass:empty 007.bt3温度校正.tt330/20.0(K/min)/800TG 209F1 standard/P 5.966 mgMode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:Pre Mment Cycles:TG/Sample + Correction 1/1Al2O3-- / N2 / N2820/2000 mg 0xVacInstrument:NETZSCH TG 209 F1File:E:\ngbwin\data5\刘晨光\120411\CTPI-4.dt3liujiwen 2012-04-12 15:32 Main100200300400500600700Temperature /°C102030405060708090100TG /%-20-15-10-5DTG /(%/min)Mass Change: -14.06 %Mass Change: -77.50 %Residual Mass: 6.43 % (797.0 °C )Peak: 263.3 °CPeak: 394.2 °C该失重量就是样品中胶的含量。

聚丁烯塑料炭黑含量
聚丁烯塑料中的炭黑含量通常是以重量百分比表示。

炭黑是一种
黑色的粉末状物质，由炭素元素组成。

它可以被添加到聚丁烯塑料中，以改善其性能和应用范围。

炭黑可以增加聚丁烯塑料的强度和刚度，同时也可以提高其耐磨
性和耐老化性能。

炭黑还可以提高聚丁烯塑料的导电性，使其用于电
缆和电子设备等领域。

炭黑的含量通常在聚丁烯塑料的配方中进行控制。

在一般的聚丁
烯塑料中，炭黑的含量可以在1%到10%之间。

具体的含量取决于聚丁
烯塑料的目标性能和应用要求。

需要注意的是，炭黑的添加量过多可能会影响聚丁烯塑料的透明
度和可加工性。

因此，在选择炭黑含量时，需要综合考虑聚丁烯塑料
的性能要求和生产加工的可行性。

炭黑含量测试方法炭黑含量是指橡胶制品中炭黑的质量占比，它是影响橡胶制品性能的重要因素之一。

因此，对于橡胶制品生产企业来说，炭黑含量测试是非常重要的。

本文将介绍如何进行炭黑含量测试。

一、仪器和试剂准备进行炭黑含量测试需要准备以下仪器和试剂：1. 烘箱：用于将样品加热至恒定质量。

2. 称量器：用于称取样品和试剂。

3. 滤纸：用于过滤样品。

4. 煤油：用于洗涤样品。

5. 氯仿：用于提取样品中的橡胶成分。

6. 红外光谱仪：用于检测提取物中的橡胶成分。

7. 丙酮：用于稀释提取物。

二、试验步骤1. 取样从生产现场或库房中随机取得符合规定标准的橡胶制品样本，并按标准规定的方法进行切割和混合，确保样本代表性。

2. 烘干将称好的样品放入预先加热好的烘箱中，在恒定温度下烘干至恒定质量。

3. 煤油洗涤将烘干后的样品放入瓶中，加入适量的煤油，摇晃均匀，使样品表面全部被润湿。

倒掉煤油，重复以上步骤2次。

4. 氯仿提取将洗涤后的样品放入提取器中，加入适量的氯仿，并在恒定温度下振荡提取2小时。

将提取物转移到干净的容器中。

5. 稀释取适量的提取物加入丙酮中稀释至适宜浓度。

6. 红外光谱检测将稀释后的提取物滴在红外光谱仪检测盘上，在波数范围内进行扫描，记录吸收峰值和峰面积。

7. 计算根据标准计算出样品中橡胶含量和炭黑含量。

其中橡胶含量=（样品质量-炭黑质量）/ 样品质量× 100%，炭黑含量=（样品质量-橡胶质量）/ 样品质量× 100%。

三、注意事项1. 仪器和试剂的选择要符合标准规定。

2. 取样要随机，确保样品代表性。

3. 烘干时温度和时间要控制好，避免过度或不足。

4. 氯仿提取时应注意安全，避免氯仿泄漏和蒸气危害。

5. 稀释后的提取物应在规定时间内进行检测，避免挥发和影响检测结果。

6. 计算时要注意单位换算和精度控制。

热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量（征求意见稿）编制说明《热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量》地方标准修订工作组福建省产品质量检验研究院2015年6月DB35/T ××××－××××热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量（征求意见稿1）编制说明1任务来源根据2015年第一批福建省地方标准拟制修订计划，《热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量》标准制定项目，由福建省产品质量检验研究院负责起草工作。

本标准制定工作计划时间为2015年。

本标准由福建省产品质量检验研究院提出，福建省塑料及其制品标准化技术委员会归口(SAFJ/TC7)。

2国内外有关标准情况调研工作组对国内外聚烯烃炭黑含量测试的标准和方法进行了调研。

具体情况如下：（/index.aspx?T oken=%24T oken%24&First=First）by炭黑1）ISO 6964-1986《聚烯烃管和配件用焙烧和热解测定炭黑含量试验方法和基本规范》；2）ASTM D 1603-06《聚烯烃塑料中炭黑含量的测试方法》；3）BS 2782-4 Method 452B 1993《塑料测试方法化学特性聚烯烃化合物中炭黑含量测定》4）GB/T13021-1991 《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定热失重法》以上4个标准测试炭黑含量时均采用管式热解法，即：将已称量的样品置于石英样品舟中，在氮气气氛下，管式电炉加热至550℃热解样品，聚合物热裂解完全后，将剩余试样中在氮气气氛中冷却，然后将此样品进行称量然后再将试样转移到900℃的马弗炉中，在空气中煅烧直至炭黑被氧化完全。

我们在日常检测中发现，此方法存在以下缺点：1、试验步骤繁琐、试验周期长；2、误差来源多，试验结果重现性较低；3、测试过程不够直观，无法在线观察产品热分解的特性，无法全面评定材料的热分解行为和炭黑含量；4、试验气体使用量大，试验废气大，马弗炉等加热设备能耗大。

探究PP／HDPE与炭黑复合材料的性能HDPE及PP之中的单体含量、乙烯基的总含量都有差异。

按照含量差异，筛选不同质地的炭黑、PP/HDPE等当成必备的原材，辨别物质性能。

筛选的增塑剂对于复合架构下的炭黑材质都带有某一性能影响。

调研数据表明，采纳工艺流程制作了最优拉伸特性的、带有永久形变特性的这类复合材质，提升材质性能。

这种复合材质，可以制备最优性能层次的复合材料制品。

标签：PP/HDPE；炭黑；复合材料；性能复合炭黑材料，拥有高分子这样的特性。

经过分散流程形成复合的表层。

在这之中，HDPE、PP及筛选的炭黑复合原材含有纤维。

炭黑固有的性能很稳定，是运用范畴最广的、特性优良的填料，性能持久稳定。

本文采纳了低密度情形下的PP/HDPE（HDPE是高密度聚乙烯）及炭黑复合材料，当成基体树脂，把它添加至经由处理的炭黑，共同调和成复合材料。

1 设定测验流程（1）原材及设备。

测验必备原材，包含聚乙烯、PP/HDPE、炭黑及调制无水乙醇、钛酸酯特性的偶联剂。

选购配套设备，包含平行架构的双螺杆挤出设备、塑料注射必备的设备、平板硫化设备、加硫成型设备。

此外，软化点测定的仪器、高电阻计及辨别熔体流速的配套设备，也应预备稳妥。

（2）混合熔炼步骤。

称取足够炭黑，添加至高速特性的混合设备内，调制15分钟。

炭黑原材升温直至50℃。

在这之后，添加适当比值的偶联剂，融汇无水乙醇，加温成100℃，调和40分钟并予以取出。

室温状态下，停放一天以便蒸发冗余的溶剂。

处理得到炭黑，依据设定好的比值把它拌合在PP及HDPE这样的制剂内。

采纳螺杆挤出机，制备微粒物质以备测定。

炭黑及分解出的聚丙烯，依据不同比值来调和，并且挤出微粒。

所得微粒物质，经过注射得来标准样本。

拟定160℃这一高温，凝炼15分钟以便制备出料。

裁剪这种片料，再次压制冷却。

（3）拟定测试项目。

性能测定项目，包含拉伸特性的测定、冲击弯曲性能、热变形的特性、流动速率及洛氏硬度、材质电性能。