高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

[作者简介]付松(1955-),女,学士,主任技师,主要从事食品卫生理化检验研究。

【化学测定方法】GC/M S法检测保健食品)大蒜油中大蒜素付松,谢碧俊(四川省疾病预防控制中心,成都610031)[摘要]目的:建立大蒜油中大蒜素的GC/M S分析方法。

方法:样品用正己烷溶解定容后直接进样,大蒜素经HP-FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(G C-M S)进行定性、定量分析。

结果:大蒜素浓度在01050~ 2100mg/m l范围内,线性关系良好,相关系数r=019990;高、中、低3种浓度的加标样品,平均回收率分别为103%, 9511%,100%;相对标准偏差(RSD)分别为2183%,1194%,2109%;本方法最低检出限为01005g/100g。

结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于大蒜油中大蒜素的检测。

[关键词]大蒜素;GC/M S分析;保健食品[中图分类号]O65717+1[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2006)12-1461-02大蒜素(三硫二丙烯,C6H10S3)是大蒜类保健食品的主要功效成分,它具有抗菌、抗氧化、降血脂、预防动脉硬化、提高免疫力等作用。

大蒜素含量已成为评价大蒜类保健食品功效成分的重要指标。

大蒜素的含量测定有重量法[1]、滴定法[2]、气相色谱法[3]、液相色谱法[4]、气相色谱-质谱法[5]等。

重量法和滴定法操作繁琐、费时,灵敏度低,准确性差;后3种方法则简便、快速、灵敏,气相色谱法和液相色谱法均依据峰的保留时间进行定性,而气相色谱-质谱法则依据物质结构特征进行定性,定性、定量准确可靠。

通过实验,建立了大蒜油中大蒜素的GC/M S分析方法,本方法简便、快速、灵敏、准确,用于保健食品大蒜油的检测,取得令人满意的结果。

1材料与方法111仪器与试剂HP GC6890/M S5973型气相色谱-质谱联用仪;大蒜素标准品(纯度9912%):用正己烷(分析纯)配制浓度为5100m g/m l的大蒜素标准储备液,置冰箱冷冻室(-18e)保存。

用替代对照品羟苯乙酯高效液相色谱方法测定大蒜辣素袁耀佐;顾洁;杭太俊;钱文;陈坚;张正行【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2008(36)8【摘要】大蒜辣素极不稳定,制备供含量测定用对照品非常困难.大蒜辣素在溶液中相对稳定,用高效制备液相色谱制备高纯度的大蒜辣素溶液(＞99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鉴定该溶液中主成分大蒜辣素的结构,用衍生化紫外分光光度间接测定法和EP5.0 收载的类似方法分别测定该溶液含量,确定该溶液中大蒜辣素的含量为0.719 mg/mL.以此溶液为基准,在条件为: Alltech C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%甲酸(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长242 nm, 考察性质稳定而又易得的羟苯乙酯与大蒜辣素之间的校正因子.结果显示,测得1 mg羟苯乙酯相当于4.71 mg的大蒜辣素,该换算关系适用于大蒜辣素为0.018～2.9 g/L的浓度范围,该方法与EP5.0的方法相比,分析时间明显缩短.【总页数】6页(P1083-1088)【作者】袁耀佐;顾洁;杭太俊;钱文;陈坚;张正行【作者单位】江苏省药品检验所,南京210008;中国药科大学药物分析室,南京210009;中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京210009;新疆医科大学药学院,乌鲁木齐830054【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.高效液相色谱法测定自制苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量 [J], 湛雯;徐进;孙芳;景霞;许静2.高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、r羟苯乙酯、羟苯丙酯含量[J], 张艳;杨颖3.高效液相色谱法测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量 [J], 傅若秋;孟德胜;卢来春;余孟君;欧阳冰;鞠桦4.高效液相色谱法同时测定膀胱镜胶中利多卡因与羟苯乙酯的含量 [J], 王华栋;于斐;刘向辉;汤晓阳;吴拥军5.基于UPLC替代对照品法测定大蒜中大蒜辣素 [J], 杨亮;罗春霞;刘钟山;贺俊妮;杨光勇;关明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定大蒜肠溶片中蒜氨酸的含量
常军民;尔西丁·买买提;向阳;王岩;陈坚
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2008(029)005
【摘要】目的:测定大蒜肠溶片中蒜氨酸的含量.方法:采用Zorbax C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),柱温25℃,流动相为甲醇:水(30:70),流速0.5ml/min,检测波长为214nm.结果:蒜氨酸浓度在0.0122～0.61mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%.结论:所建方法简便快速,准确可靠,可用于大蒜肠溶片的含量测定.
【总页数】2页(P361-362)
【作者】常军民;尔西丁·买买提;向阳;王岩;陈坚
【作者单位】新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学公共卫生学院,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学一附院,新疆,乌鲁木齐,830000;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830054【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸含量 [J], 王伟;乔旭光;李福伟
2.高效液相色谱法测定大蒜提取物中蒜氨酸的含量 [J], 蒋利;常军民
3.高效液相色谱法测定甘孜州大蒜有效成分蒜氨酸的含量 [J], 夏陈;朱永清;杨开俊;
罗孝贵;李娟;邓俊琳;张盈娇;陈建
4.反相高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸的含量 [J], 张丽静;常军民;杨新华;陈坚
5.反相高效液相色谱法测定新疆不同产地大蒜中蒜氨酸的含量 [J], 常军民;赵文惠;王岩;陈坚
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大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。

大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。

综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。

用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。

关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的含量测定。

本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL；取100mg试样，提取定容5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。

本方法最佳线性范围： 0.320mg/mL～3.00 mg/mL。

2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。

3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇3.2 正己烷3.3 标准溶液：称取0.1000g标准品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。

此溶液可在冰箱中保存七天。

取该溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。

4 仪器4.1 气相色谱仪：附氢火焰（FID）检测器4.2 数据处理机或积分仪4.3 分析天平：万分之一4.4 超声清洗机4.5 离心机：3000r/min5 分析方法5.1 试样提取5.1.1 固体试样：称取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），加无水乙醇适量，密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为1mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。

5.1.2 液体试样吸取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），置于分液漏斗中，加5mL正己烷振摇提取1min，静置（或离心）分层后，取上层溶液进样。

5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×0.25mm)5.2.2 柱箱温度：100℃（3min）5.2.3 进样口温度：220℃5.2.4 检测器温度：250℃5.2.5 载气：氮气（1mL/min）5.2.6 氢气：40mL/min；空气：400mL/min5.2.7 进样量：1μL5.3 定性分析：在参考操作条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。

附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，Ｃ6H１0S3）的含量测定。

本方法最低检出浓度为0.04３0mg/mL;取１０0mg试样，提取定容5.0ｍL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为０.２0g/１00g。

本方法最佳线性范围： 0.320mg/mL～3.0０ mg/ｍL。

2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取,用气相色谱仪分析,采用外标法定量。

3 试剂除特殊说明,所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇3.2 正己烷3.3标准溶液:称取0.1000g标准品,置于１0mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为１0.０mg/mＬ。

此溶液可在冰箱中保存七天。

取该溶液１.0ｍＬ,置于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,此溶液含大蒜素浓度为1.０mg/mL。

4 仪器4.1气相色谱仪:附氢火焰(FID)检测器４．2数据处理机或积分仪4．3分析天平:万分之一4.4超声清洗机4.5离心机:３000r/miｎ5分析方法5．１试样提取5.1.1固体试样:称取试样适量(相当于含大蒜素5ｍg，精确至0.00１g),加无水乙醇适量,密塞,超声70miｎ，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为1mg/mL）,振摇，静置分层后，取上层溶液进样。

５.1.２液体试样吸取试样适量(相当于含大蒜素5mg，精确至0.0０1ｇ）,置于分液漏斗中，加5mL 正己烷振摇提取1min,静置(或离心)分层后,取上层溶液进样。

5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×０.25m ｍ)5.2.2 柱箱温度：100℃（3m ｉｎ)m in)10(℃200℃150℃/min 20℃/min 10−−−→−−−−→−5．2.3 进样口温度:22０℃ 5.2.４ 检测器温度:25０℃ ５．２．5 载气:氮气(１mL/min ）5.2.６ 氢气:４0mL/min ；空气：400m Ｌ/m ｉn 5.２.7 进样量:1μL5.3 定性分析:在参考操作条件下,以对照品与试样比较保留时间定性。

保健食品中大蒜素含量的测定方法1. 试剂1.1 无水乙醇分析纯。

1.2 正己烷分析纯。

1.3 大蒜素标准溶液准确称量大蒜素标准品0.1000g，加入正己烷并定容至10mL，该标准溶液浓度为10.0mg/mL。

该标准溶液以正己烷－无水乙醇（1：1）稀释10倍后作为标准使用液，标准使用液浓度1.0mg/mL。

2. 仪器设备2.1 气相色谱仪：附氢火焰检测器（FID）。

2.2 超声波清洗器。

2.3 离心机。

3. 分析步骤3.1 样品处理3.1.1 固体样品：准确称取一定量样品，加入2.5mL无水乙醇后超声提取70min，取出后冷却，加入约10mL正己烷后振摇，静置分层后取上清液进样。

3.1.2 液体样品：精密吸取一定量样品于分液漏斗中，加入5mL正己烷振摇提取1min，静置（或离心）分层后，取上清液进样。

3.2 气相色谱参考条件3.2.1 色谱柱 0.5%EGA/Chromosorb W.AW（60~80目）2m。

3.2.2 柱温：90℃。

3.2.3 进样口温度：150℃。

3.2.4 气体流速：氮气55mL/min，氢气50mL/min，空气500mL/min。

3.2.5 进样量：1μL。

3.2.6 色谱分析：量取1μL标准溶液及样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

4. 结果4.1 计算X = C×h1/h2×V/m式中：X－样品中大蒜素的含量，mg/100g；h1－样品峰高或峰面积；C－标准溶液浓度，mg/mL；V－样品定容体积，mL；h2－标准溶液峰高或峰面积；m－试样量，g。

4.2 精密度和准确度对本方法进行精密度和准确度试验，方法的回收率在95.8%~113.7%之间，相对标准偏差2.1%。

最低检出浓度0.043mg/mL。

HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【摘要】Solid, liquid and semi-solid dietary supplement were chosen as study subjects. High performance liquid chromatography (HPLC) method was developed to determine main active components, diallyl trisulfide (DATS) and diallyl disulfide (DADS) , in dietary supplement. Effects of extract solvents, volume fraction of ethanol, temperature and chromatographic column on detection were studied. Samples were extracted with ethanol by ultrasonic, isolated by C18 colum n (250 mm ×4.6 mm, 5 μm) ; V(acetonitrile): V(H2O) =68: 32 as mobile phase; The flow rate was 1. 0 mL·min-1 and the UV wavelength was 240 nm. The results indicated that the standard curves of allicin showed good linearity in the range ration of 6. 26 - 6262. 24 mg · L -1 ( r = 0. 9999 ) , and the detection limits were 2.0 mg · kg-1 for DATS, 1.5 mg·kg-1 for DADS. The mean recoveries of two samples standard addition test for three matrices at high and low levels were 97. 6% - 105. 8% for DADS and 95. 3% - 105. 4% for DATS. The relative standard deviations of test repeatability were 1.5% -2.7% , and the relative standard deviations of test reproducibility were3. 8% -5. 6%. Comparing the results by HPLC and gas chromatography, there was no significant difference. This method is rapid and accurate for the determination of allicin in dietary supplement.%选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法.试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离；流动相为V(乙腈):V(水)=68:32;流速1.0mL·min-1；紫外检测波长240 nm;检出限DATS2.0 mg· kg -1,DADS 1.5 mg· kg -1.大蒜素浓度在6.26 ～6 262.24 mg·kg-1范围内呈良好线性关系(r =0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6％～105.8％,DADS的回收率为95.3％～105.4％.重复性变异系数1.5％～2.7％,再现性变异系数3.8％～5.6％.同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异.该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测.【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2012(024)004【总页数】7页(P711-717)【关键词】大蒜素;高效液相色谱法;保健食品;二烯丙基三硫醚;二烯丙基二硫醚【作者】徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【作者单位】浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;2农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;2农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1;S481+.8大蒜素是从百合科葱属植物大蒜中提取的含二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide，DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide，DADS)等的有机硫醚类化合物，具有抗菌、消炎、抗病毒、降血压、抗动脉粥样硬化、抗癌、抗氧化、提高机体免疫等功效［1，2，3］。

高效液相色谱法测定大蒜提取物中蒜氨酸的含量蒋利;常军民【摘要】目的建立高效液相色谱法测定大蒜提取物中蒜氨酸含量的方法 .方法采用YMC-Pack ODSA(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:0.02%三氟乙酸水溶液;流速:0.5 mL·min-1;紫外检测波长:214 nm.结果在14.7～294 mg·L-1范围内,峰面积与蒜氨酸浓度呈较好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD 为2.0%(n=9).结论该法操作简便,重现性好,结果准确、可靠.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)001【总页数】2页(P21-22)【关键词】大蒜;提取物;蒜氨酸;高效液相色谱法【作者】蒋利;常军民【作者单位】新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学药学院,新疆,乌鲁木齐,830011【正文语种】中文【中图分类】R927.2大蒜为百合科葱属植物蒜(Allium Sativum Linn．)的干燥鳞茎，具有抗菌、抗病毒、预防心血管疾病和抗肿瘤等生物活性［1］。

蒜氨酸又名蒜碱，化学名为S－烯丙基－L－半胱氨酸亚砜［S－allyl－L－(+)－cysteine sulfoxide］，白色针状结晶，易溶于水，不溶于乙醚等非极性有机溶剂，以稳定、无臭形式存在于大蒜鳞芽中，是完整、未受损大蒜中含量最丰富的非蛋白类含硫氨基酸，是大蒜中主要的含硫化合物。

研究表明，蒜氨酸具有降血酯、抗动脉粥样硬化、提高机体免疫等功效［2，3］。

有关大蒜中蒜氨酸的含量测定已报道较多，但大蒜提取物中蒜氨酸的含量测定未见报道，因此笔者建立高效液相色谱法测定大蒜提取物中蒜氨酸的含量，为大蒜制剂的质量标准提供参考依据。

1．1 仪器岛津 LC－20A系列高效液相色谱仪，DAD检测器，岛津LC－20A色谱工作站;赛多利斯BP211型电子天平(德国)。

FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY食品科技2009年第34卷第12期HPLC 非衍生化同时测定大蒜中蒜氨酸及其同系物Quantitative determination of alliin and its homologues in garlic bynon-derivatization HPLCGUAN Li,TANG Hui *,CUI Li-na,WANG Lu-shi(Key Laboratory of Xinjiang Phytomedicine Resources,Pharmacy College of Shihezi University,Shihezi 832002)Abstract:Objective:To develop a non -derivatization HPLC method to determination of Alliin and itshomologues in garlic.Methods:The analysis was performed on an Agilent ZORBAX SB-C 18column (250mm ×4.6mm ，5.0μm)at 25℃with water as the mobile phase and the flow rate of 0.8mL/min.The detection was set at 220nm.Results:Alliin,isoalliin and methiin,have good linearity in the ranges of 8.003~200.1μg/mL (R 2＝0.9999),2.243~69.34μg/mL(R 2＝0.9998)and 20.54~385.1μg/mL(R 2＝0.9996),respectively.The average recoveries were 98.80%,99.18%and 99.92%,respectively.Conclusion:The developed method is convienent,rapid and accurate with high repeatability,which is suitable to control the quanlity of alliin,isoalliin and methiin in garlic.Key words:garlic;alliin;homologues;HPLC关丽，唐辉*，崔利娜，王鲁石(石河子大学药学院，省部共建新疆特种植物药资源教育部重点实验室，石河子832002)摘要：目的：建立同时测定大蒜中的蒜氨酸及其同系物的HPLC 非衍生化分析方法。

保健食品中大蒜素的测定Determination of allitridum in health food1 范围本方法规定了保健食品中大蒜素(三硫二丙烯，C6H10S3)的测定方法。

本方法适用于以大蒜（油）为主要原料，制成的酒、胶囊、片剂中大蒜素的含量测定。

本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL；取100mg试样，提取定容 5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。

本方法最佳线性范围： 0.320-3.00μg。

2 原理根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。

3 试剂3.1 无水乙醇(分析纯)。

3.2 正己烷(分析纯)。

3.3 标准溶液配制称取0.1000g标准，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。

此溶液可在冰箱中保存七天。

取该溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。

4 仪器4.1 气相色谱仪，附氢火焰（FID）检测器。

4.2 数据处理机，或积分仪。

4.3 分析天平：万分之一。

4.4 超声清洗机。

4.5 离心机，3000r/min。

5 分析方法5.1 试样提取5.1.1固体试样精密称取试样0.100g，加无水乙醇2.5mL ,密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷2.5-25.0mL定容（调节大蒜素含量约为1.0mg/mL左右），振摇，静置分层后，取上层液进样。

5.1.2 液体试样精密吸取20.0 mL 试样，于分液漏斗中，加5mL 正己烷振摇提取1min，静置（或离心）分层后，取上层液进样。

5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱玻璃色谱柱长：2米，内装担体：硅藻土（ Chromosorb W(AW)）,60-80目；固定相：0.5%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）;。

5.2.2 柱箱温度：90℃。

=89.0 [(2.418 10-3)2+(1.072 10-3)2+(2.260 10-3)2+(1.072 10-3)2+(6.066 10-4)2+(8.394 10-4)2+(9.964 10-4)2]1/2=0.348u x =[u (x)2+u (仪器)2]1/2=[0.3482+(4.619 10-3)2]1/2=0.3482.5 扩展不确定度U =ku x ,k 取2,P =95%,U =2 0.348%=0.70%。

则青霉素V 钾片中青霉素V 的标示含量为:A =(89.0 0.70)%,(k =2)。

3 讨论由以上的评定可看出,本方法测量结果的不确定度主要来自对照品和供试品的称量的影响,同时和所用的玻璃仪器有关,而其他几个因素的影响较小。

因此,在测定样品时,必须严格控制实验条件,并规范实验操作。

我们在检测过程中,有时会遇到一些检品的实际测得含量总是处于标准规定的下限周围,究竟这类产品是判定它合格还是不合格呢?笔者认为应在进行了不确定度分析后才能给出一个确定的答案,只有对实验结果进行不确定度分析以后,才能使测定的结果既准确又科学。

参考文献[1]Ch.P(2005)Vol (中国药典2005年版.二部)[S].2005.[2]中华人民共和国国家计量技术规范JJ F1059-1999,测量不确定度评定与表示[S].国家质量技术监督局发布.[3]JJ G196-90,中华人民共和国常用玻璃量器检定规程[S].国家质量技术监督局发布.收稿日期:2007-04-03作者简介:王国强,男,助理研究员 T e:l (0571)88215455 E -m ai :l w anggq608@126.co m毛细管气相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素的含量王国强,陈爱瑛(浙江省医学科学院药物研究所,杭州310013)摘要:目的 建立毛细管气相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素含量的方法。

方法 用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温技术分离,F ID 检测器检测,外标法计算含量。

HPLC测定不同产地大蒜中蒜氨酸的含量
常军民; 张丽静; 美丽万; 杨新华; 陈坚
【期刊名称】《《中国保健》》
【年(卷),期】2004(000)012
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定不同产地大蒜中蒜氨酸的含量。

方法采用色谱柱ZirchromODS柱,流动相甲醇水(3∶7)为,检测波长214nm。

结果蒜氨酸进样量在0.0103～0.5151mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.7%。

日内精密度RSD为1.1%,日间精密度RSD为1.9%。

结论实验表明该法简便、快速、适用性好。

【总页数】3页(P1025-1027)
【作者】常军民; 张丽静; 美丽万; 杨新华; 陈坚
【作者单位】新疆医科大学药学院新疆乌鲁木齐 830054; 新疆大学理化测试中心新疆乌鲁木齐 830046
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。

大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。

综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。

用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。

关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

３．４　７种药材仅从脂溶性成分的Ｇｃ／Ｍｓ分　析结果看，其脂溶性成分含量最高为宁夏产枸　杞子、河北产枸杞子及新疆产枸杞子３种药材，　其含量基本接近，其余４种从高到低依次为内　蒙产、青海产、市售及甘肃产枸杞子。值得一提　的是，脂溶性成分的高低并不能完全说明枸杞　子药材的优劣，还需对其外观、临床效果、多　糖、氨基酸等各方面进行全面的观察与分析。　本文只是为枸杞子药材及其有关制剂进行初　步定性与成分分析进行了某一方面的研究，通　过更广泛地收集药材，继续进行各方面的分　

析，为药材及相关制剂的定性、定量提供更充　分的科学依据。　车实验承蒙本单位聂凌云、吴禾、郭晓红等同志的支持，　谨此致谢。　

参考文献　１江苏新医学院中药太辞典，上海，凡民出版杜，１９７７．　１５１８　２　阴健等．中药现代与临床应用．北京：学苑出版社。１９９４．　

４７７　３　Ｍｃｌ￣ｆｆｅｒｔｙ　Ｆ　Ｗ．ｅｔ　ａｌ　Ｔｈｅ　Ｗｉｌｅｙ／ＮＢＳ　Ｒｅｇｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｍａｓｓ　Ｓｒ　ｅｃｔｒａｌ　Ｄａｔａ　１９８９．ｖＤＬ　２～６　（车文于１９９６年３月２７　ＩＪ收到）　

Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｆａｔ－－ｓｏｌｕｂｌｅ　Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｇｏｕｑｉｚｉ　ｂｙ　Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ／ＭＳ）　

Ｗｕ　Ｍｅｉｈａｎ．Ｍａ　Ｊｉａｎｗｅｎ．Ｌｉｕ　Ｙｕｂｏ　ａｎｄ　Ｌｉｕ　Ｙｕｎ　（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｊ０ｒ　Ｄｒｕｇ　ｎｄ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ＰＬＡ　Ｂｅｌｔｉｎｇ　１０００７１）　

Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｑｕａｎｔｉｔｙ　ｏｆ　Ｇｏｕｑｉｚｉ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｆａｔ－－ｓｏｌｕｂｌｅ　ｃｏｍｐｏ—　ｎｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｇｏｕｑｉｚｉ　ｆｒｏｍ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓｏｕｒｃｅｓ　ｗｅｒｅ　ａｎａｌｙｓｅｄ　ｂｙ　ＧＣ／ＭＳ．Ａｎａｌｙｓｅｄ　ａｎｄ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｔｈｅｉｒ　ｔｏｔａ１　ｉｏｎ　ｃｈｒ０ｍａｔ０　ｒａｍｓ（ＴＩＣ）．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｃ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ａｒｅ　ａｌｋａｎｅ、ｆａｔ　ａｃｉｄ、ｔｈｅ　ｅｓｔｅｒ　ｏｆ　ｆａｔ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｓｏｍｅ　ｓｔｉｇｍａｓｔｅｎｏ１．Ｔｈｅｉｒ　ｔｏｔａｌ　ｉｏｎ　ｃｈｒ０ｍａｔ０ｇｒａｍｓ　ａｒｅ　ｓｉｍｉｌａｒ。ｂｕｔ　ｔｈｅｒｅ　ｉｓ　ａ　１ｉｔｔｌｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ＴＩＣ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ．Ｔｈｅｉｒ　ｓｉｍｉｌａｒ　ｃｏｍｐｏ—　ｎｅｎｔｓ　ｍａｙ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｇｏｕｑｉｚｉ．３３　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｏｕｑｉｚｉ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｇｏｕ￣ｔｉｚｉ，ｆａｔ：ｓｏｌｕｂｌｅ．ＧＣ－－ＭＳ　ｊ　

大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。

大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。

综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。

用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。

关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。