气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的研究
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基于气相色谱技术的食品中脂肪酸含量分析研究在如今的饮食文化中,越来越多的人开始关注脂肪酸在食品中的含量。
脂肪酸是构成人体脂肪的基本组成部分,对人体健康有着重要的影响。
因此,通过准确地测定食品中脂肪酸的含量,有助于人们选择更健康的饮食。
在此背景下,气相色谱技术作为一种被广泛应用于食品分析领域的方法,对食品中脂肪酸含量的测定提供了有力的手段。
气相色谱技术的原理是利用气相色谱仪分离和检测有机化合物。
在食品分析中,首先需要将食品样品中的脂肪提取出来,然后将提取物蒸发成脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯是将脂肪酸与甲醇反应生成的,具有较好的挥发性和稳定性,适合气相色谱的分析。
接下来,将脂肪酸甲酯注入气相色谱仪中,通过柱塞推动将脂肪酸甲酯分离出来,最后通过检测器检测其相对浓度。
气相色谱技术具有高分辨率、高灵敏度和高重现性等优点,使得它成为分析食品中脂肪酸含量的主要方法之一。
例如,研究人员可以通过气相色谱技术来测定不同种类的食用油中所含的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量比例。
这对于选择健康的植物油或动物油非常重要。
此外,气相色谱技术还可以用于分析食品中多种脂肪酸的含量,以及不同脂肪酸的变化趋势。
比如,通过对不同存储时间的食用油样品进行分析,可以研究脂肪酸在贮存过程中的变化情况。
这对于评估食用油的质量和安全性非常重要。
不仅如此,气相色谱技术还可以结合其他分析方法进行更深层次的食品分析。
例如,将气相色谱技术与质谱联用,可以进一步确定食品中脂肪酸的结构和组成。
这对于深入了解食品中脂肪酸的特性非常有益。
总之,基于气相色谱技术的食品中脂肪酸含量分析研究是一个充满潜力的领域。
通过该技术,人们能够准确地测定食品中脂肪酸的含量,为食品选择提供科学依据。
未来,随着科学技术的不断进步,相信气相色谱技术将在食品分析中发挥更加重要的作用,并促进人们更健康的饮食习惯的形成。
这对于维护人类的健康和促进社会的可持续发展具有重要意义。
食品中反式脂肪酸含量的分析与控制技术研究随着现代社会的不断发展,人们对食品安全和健康的关注也越来越高。
反式脂肪酸作为一种常见的不饱和脂肪酸,其摄入过量会对人体健康产生严重毒害。
因此,对食品中反式脂肪酸含量的分析与控制技术进行研究具有重要的理论和实践意义。
一、反式脂肪酸的含义和危害反式脂肪酸是一种不饱和脂肪酸的异构体,其分子结构上的改变使其在人体内的代谢产生不同寻常的影响。
反式脂肪酸主要存在于氢化植物油和人造植物油中。
摄入过量的反式脂肪酸会增加血液中低密度脂蛋白胆固醇含量,降低高密度脂蛋白胆固醇含量,导致心血管疾病的发生风险增加。
此外,反式脂肪酸还可能引起糖尿病、肥胖症、肝脏疾病等健康问题。
二、食品中反式脂肪酸含量的分析技术确定食品中反式脂肪酸含量是研究反式脂肪酸对人体健康影响的重要前提。
目前,分析食品中反式脂肪酸含量的主要方法有气相色谱法和核磁共振法。
气相色谱法是一种常用而精确的分析手段。
首先,将样品中的脂肪酸转化为甲酯化脂肪酸,并通过气相色谱仪进行分离和定量。
这种方法具有分析速度快、精度高的优点,是目前食品中反式脂肪酸分析的常用方法。
核磁共振法是近年来发展的一种新型分析技术。
通过核磁共振仪对样品中反式脂肪酸的信号进行拍摄和分析,可以实现准确测量反式脂肪酸含量的目的。
这种方法具有非破坏性、无需特殊前处理等特点,适用于对食品样品进行快速分析。
三、食品中反式脂肪酸含量控制的技术研究为了降低食品中反式脂肪酸含量,科学家和食品工程师们开展了各种控制技术的研究。
首先,改变食品加工工艺是控制反式脂肪酸含量的有效途径。
研究发现,在高温和长时间的加热过程中,食品中的不饱和脂肪酸会转化为反式脂肪酸。
因此,通过调整加热温度和时间,合理选择食用油和加热方式,可以有效减少食品中反式脂肪酸的生成。
其次,优化植物油氢化工艺也是控制反式脂肪酸含量的关键。
传统的植物油氢化工艺会产生大量的反式脂肪酸,对人体健康造成严重威胁。
现代科学技术的发展使得研究人员可以探索使用新型催化剂、改变反应温度和压力等方法来减少反式脂肪酸的形成,从而降低食品中反式脂肪酸的含量。
气相色谱法测定食用油中的反式脂肪酸含量Determination of trans-fatty acids in edible oil by gaschromatography吕建霞余翀天赛默飞世尔科技(中国)关键词:氢火焰离子化检测器;TR-FAME色谱柱;反式脂肪酸;食用油Keywords:FID; TR-FAME column; trans-fatty acids; edible oils目标建立高效的气相色谱检测方法,灵敏、快速测定食用油中的反式脂肪酸食用油中的反式脂肪酸,经氢氧化钠/甲醇溶液甲酯化后,异辛烷提取,气相色谱仪分析引言反式脂肪酸(Trans Fatty Acids-TFA)又称反式酸,是所有含反式双键的不饱和脂肪酸的总称,广泛存在于人造黄油、食用油、培烤食品和面包等典型食品中,是油脂或含有油脂食物中常见的一个组分。
近几年,国内外学者对反式脂肪酸进行了比较深入的研究[1-2],发现它可能是危害人体健康的潜在因素,已有研究表明反式脂肪酸可增加人们患心血管疾病、II型糖尿病的危险性,并抑制人类的早期发育与生长,这些研究结果引起了美国食品药品管理局等权威部门的高度关注。
世界卫生组织、联合国粮农组织在《膳食营养与慢性疾病》(2003年版)中建议,反式脂肪酸最大摄取量不超过总能量的1%。
这个1%折算出来大概一人一天的限量在2克左右。
欧洲一些国家通常规定食品中的反式脂肪酸含量在5%以下,美国FDA要求从2006年1月起,食品中的反式脂肪酸含量不得超过2%,荷兰、瑞典和德国等欧盟国家也先后制定并推荐了食品中反式脂肪酸的限量,同时要求食品厂将反式脂肪酸的含量添加到营养标签上。
因此有必要建立食品中反式脂肪酸的快速简单的检测方法,以便开展对反式脂肪酸的相关研究,为保护公众健康和给国家卫生和粮油部门提供科学依据。
本文采用甲酯化-气相色谱法对食用油中的反式脂肪酸含量进行测定,方法简单,适用于相关实验室开展对反式脂肪酸的检测。
气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸曹 君1,李 静1,覃 雯2,揭平权2,刘 珍2,邓泽元1,*(1.食品科学与技术国家重点实验室,南昌大学高等研究院,江西 南昌 330047;2.南昌大学生命科学与食品工程学院,江西 南昌 330031)摘 要:选取我国市场上常见的品牌奶茶,采用气相色谱法测定8种奶茶产品、7种奶精及20种果粉中的反式脂肪酸组成。
结果表明:一杯300mL 的奶茶,其反式脂肪酸量在0.5~3.0g 之间,奶精中反式脂肪酸含量最高可达8.6g/100g ,果粉含量则在1.0~2.2g/100g 之间;奶茶中反式脂肪酸主要来自奶精与果粉,以反式C 18脂肪酸为主,其中一烯含量最多、二烯含量较少、反式C 16脂肪酸甚微。
奶茶、奶精及果粉中的反式脂肪酸含量普遍偏高,不同类型、不同品牌的奶茶间和不同口味的果粉间反式脂肪酸含量存在显著性差异。
关键词:反式脂肪酸;奶茶;氢化植物油;气相色谱Determination of Trans Fatty Acids in Milk Tea by Gas ChromatographyCAO Jun 1,LI Jing 1,QIN Wen 2,JIE Ping-quan 2,LIU Zhen 2,DENG Ze-yuan 1,*(1. State Key Laboratory of Food Science and Technology, Institute for Advanced Study, Nanchang University, Nanchang 330047,China ;2. School of Life Science and Food Engineering, Nanchang University, Nanchang 330031, China)Abstract :Gas chromatography was used to determine the trans fatty acid composition of common commercially available milk tea, cream and fruit powder. The results showed that trans fatty acid content was 0.5-3 g per 300 mL of milk tea, 8.6 g per 100g of cream, and 1-2.2 g per 100 g of fruit powder, respectively. Most trans fatty acids in milk tea arose from cream and fruit powder and the major trans fatty acids were trans C 18, among which, trans C 18:1 exhibited the largest content, followed by trans C 18:2. In addition, small amounts of trans C 16 fatty acids were identified in milk tea. The results also indicated that trans fatty acid contents of milk tea, cream and fruit powder were high and varied significantly in products and brands.Key words :trans fatty acids ;milk tea ;hydrogenated vegetable oils ;gas chromatography (GC)中图分类号:R155.59 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2011)18-0159-05收稿日期:2011-06-15基金项目:国家自然科学基金面上基金项目(30972482);江西省学术带头人计划项目(2008DD00900); 教育部博士点基金项目(20070403002);江西省自然科学基金项目(2008GQY0023)作者简介:曹君(1986—),女,硕士研究生,研究方向为营养保健与功能食品。
气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究作者:张远斌马鹏媛来源:《中国食品》2021年第17期随着生活水平的不断提高,人们对于食品安全也愈发关注。
研究发现,大部分食物中都含有一定量对人体有害的物质,比如反式脂肪酸(trans fatty acid,TFA)就是大多数食物当中非常常见的一种化合物,它主要来自于动物以及植物所产生的油脂,并且会在食物当中长期存在。
如果摄入过多会对人体造成不同程度的伤害,食物中的反式脂肪酸含量越多,给人体带来的健康危害就越大。
因此,对加工食品中反式脂肪酸含量的检测和控制是非常重要的。
当前检测反式脂肪酸的方法有很多,但气相色谱法相对来说更加成熟、更加准确,因此要不断加强对于气相色谱检测方法的研究。
一、反式脂肪酸的定义和危害1.TFA的定义。
脂肪酸属于羟酸化合物,主要是由碳和氢组成的烃类基团所连接的羧基而组成,在油脂类以及油脂加工类产品中非常常见,比如由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,也是脂肪酸的一种。
脂肪酸根据结构以及饱和程度等方面的不同可以分成不同类型,比如根据脂肪酸空间结构的不同,可以分成顺式脂肪酸和TFA;根据其饱和性的不同,可以分成饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸三种类型。
其中,TFA属于非共轭不饱和脂肪酸,其化学成分是由一个或者多个反式双键构成的。
大部分TFA比顺式脂肪酸的熔点高,顺式脂肪酸的熔点一般在13℃左右,在常温下以液体的形态存在,而TFA的熔点则高达46℃,在常温下一般是固体。
TFA不仅可以通过人工加工的方式存在,在天然的食品中也会存在一定的TFA,比如动物油或者乳制品;人工TFA则一般是利用植物油进行氢化改性从而产生,也就是俗称的氢化油,氢化油的主要作用就是防止脂肪酸变质而造成食物味道的改变。
2.TFA对人体健康的危害。
由于TFA具有增强食物口感、延长食物保质期的功效,因此受到了许多食品加工厂商的喜爱。
但研究表明,TFA对于人体健康的危害是极大的,因此也受到了许多国家的制约。
毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸蔡春明;沈小玲【期刊名称】《中国化工贸易》【年(卷),期】2011(003)011【摘要】After converted to methyl esters with KOH-CH3OH, trans fatty acids in edible oil were separated and analyzed by capillary gas (SP-2560)chromatography. The results showed that trans-oleic acid and trans-linoleic acid could be well separated from other fatty acids under optimal conditions. Trans-oleic acid and trans-linoleic acid were generally existedin the first level edible oil in the market.%选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,以SP-2560毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。
结果表明,采用合适的分析条件,可以很好地将反式油酸和反式亚油酸跟其它的脂肪酸分开;反式油酸和反式亚油酸在市售的食用一级油中普遍存在。
【总页数】2页(P86-87)【作者】蔡春明;沈小玲【作者单位】张家港市产品质量监督检验所,江苏苏州215600;张家港市产品质量监督检验所,江苏苏州215600【正文语种】中文【中图分类】TS221【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定精炼和氢化大豆油中的反式脂肪酸 [J], 宋志华;单良;王兴国2.毛细管气相色谱法测定食用油中15种反式脂肪酸的含量 [J], 祝伟霞;杨冀州;王彩娟;储晓刚;袁萍;刘亚风3.食用油脂中37种脂肪酸和6种反式脂肪酸的气相色谱分离及测定 [J], 梁晓涵;陈瑞霞;王丹4.测定食用油中反式脂肪酸含量的方法探讨 [J], 孙娜5.脂肪乳剂中反式脂肪酸的甲酯化-毛细管气相色谱法测定 [J], 吕晶;陈钢因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析2身份证号码:******************摘要:气相色谱法是一种常用于食品中脂肪酸检测的方法,具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点。
本文通过对气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究进行综述,分析了该方法的原理、操作流程、样品制备和分析参数等方面,同时还介绍了气相色谱法在不同类型食品中脂肪酸分析中的应用情况,并探讨了该方法在食品安全监管和营养评价等领域的应用前景。
关键词:气相色谱法;脂肪酸;食品安全;营养评价引言:脂肪酸是构成脂质的基本组分,对人体的健康发挥着重要作用。
在食品分析中,脂肪酸的检测是必不可少的环节。
传统的脂肪酸检测方法包括气液色谱法、高效液相色谱法等,但这些方法存在分析时间长、操作复杂等问题。
随着科技的不断发展,气相色谱法已成为一种常用的食品中脂肪酸检测方法,具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点。
本文旨在对气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究进行综述,为该方法的应用提供科学依据。
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析一、方法原理气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是利用气态载气和固定相的物理化学作用将混合物中各成分分离出来的一种分析技术。
在气相色谱法检测食品中脂肪酸的过程中,需要将脂肪酸甲酯化处理,使其能够在气相色谱柱中被有效分离。
脂肪酸甲酯化处理主要是将脂肪酸与甲醇反应,生成相应的脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯化处理过程中一般会加入硫酸催化剂,加速反应的进行。
制备脂肪酸甲酯的方法可以是常温常压下进行,也可以是在高温下进行。
常温常压下反应时间较长,一般需要反应数小时甚至数十小时,而在高温下进行反应则时间较短,只需数分钟到数小时即可完成反应。
在制备好脂肪酸甲酯后,可以使用气相色谱仪对其进行分析。
样品通过进样口进入气相色谱柱,被气态载气带到柱中,经过固定相的作用分离出各个组分。
分离后的各组分依次通过检测器,被检测器进行信号检测,进而形成柱图。
食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法㊂本标准适用于动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定㊂本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定㊂2原理动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%㊂3.1.2乙醚(C4H10O)㊂3.1.3石油醚:沸程30ħ~60ħ㊂3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯㊂3.1.5无水硫酸钠:使用前于650ħ灼烧4h,贮于干燥器中备用㊂3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯㊂3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯㊂3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%㊂3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)㊂3.2试剂配制氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L㊂石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用㊂3.3标准品脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%㊂3.4标准溶液配制3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L㊂在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L㊂4仪器和设备4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器㊂4.2恒温水浴锅㊂4.3涡旋振荡器㊂4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间㊂4.5具塞试管:10m L㊁50m L㊂4.6分液漏斗:125m L㊂4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100ħ烘箱中恒重㊂4.8旋转蒸发仪㊂4.9天平:感量为0.1g㊁0.1m g㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1固态样品取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.2半固态脂类样品取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60ħ~70ħ水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.3液态样品取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~ 4ħ下保存㊂5.2分析步骤5.2.1动植物油脂称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清㊂加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液㊂5.2.2含油脂食品(除动植物油脂外)5.2.2.1食品中脂肪的测定固体和半固态脂类试样:称取均匀的试样2.0g(精确至0.01g,对于不同的食品称样量可适当调整,保证食品中脂肪量不小于0.125g)置于50m L试管中,加入8m L水充分混合,再加入10m L盐酸混匀;液态试样:称取均匀的试样10.00g置于50m L试管中,加入10m L盐酸混匀㊂将上述试管放入60ħ~70ħ水浴中,每隔5m i n~10m i n振荡一次,约40m i n~50m i n至试样完全水解㊂取出试管,加入10m L乙醇充分混合,冷却至室温㊂将混合物移入125m L分液漏斗中,以25m L乙醚分两次润洗试管,洗液一并倒入分液漏斗中㊂待乙醚全部倒入后,加塞振摇1m i n,小心开塞,放出气体,并用适量的石油醚-乙醚溶液(1+1)冲洗瓶塞及瓶口附着的脂肪,静置10m i n~20m i n至上层醚液清澈㊂将下层水相放入100m L烧杯中,上层有机相放入另一干净的分液漏斗中,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)洗萃取用分液漏斗,收集有机相,合并于分液漏斗中㊂将烧杯中的水相倒回分液漏斗,再用25m L乙醚分两次润洗烧杯,洗液一并倒入分液漏斗中,按前述萃取步骤重复提取两次,合并有机相于分液漏斗中,将全部有机相过适量的无水硫酸钠柱,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)淋洗柱子,收集全部流出液于100m L具塞量筒中,用乙醚定容并混匀㊂精准移取50m L有机相至已恒重的圆底烧瓶内,50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,置100ħʃ5ħ下恒重,计算食品中脂肪含量;另50m L有机相于50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,用于反式脂肪酸甲酯的测定㊂5.2.2.2脂肪酸甲酯的制备准确称取60m g经5.2.2.1步骤提取的脂肪(未经100ħʃ5ħ干燥箱加热),置于10m L具塞试管中,按5.2.1规定的步骤操作,得到试样待测液㊂5.3仪器参考条件5.3.1毛细管气相色谱柱:S P-2560聚二氰丙基硅氧烷;柱长100mˑ0.25mm,膜厚0.2μm,或性能相当者㊂5.3.2检测器:氢火焰离子化检测器㊂5.3.3载气:高纯氦气99.999%㊂5.3.4载气流速:1.3m L/m i n㊂5.3.5进样口温度:250ħ㊂5.3.6检测器温度:250ħ㊂5.3.7程序升温:初始温度140ħ,保持5m i n,以1.8ħ/m i n的速率升至220ħ,保持20m i n㊂5.3.8进样量:1μL㊂5.3.9分流比:30ʒ1㊂5.4定量测定将标准工作溶液和试样待测液分别注入气相色谱仪中,根据标准溶液色谱峰响应面积,采用归一化法定量测定㊂5.5定性确证在5.3测定条件下,样液中反式脂肪酸的保留时间应在标准溶液保留时间的ʃ0.5%范围内,标准品的气相色谱图参见图B.1,各反式脂肪酸的参考保留时间如表1所示㊂表1反式脂肪酸的参考保留时间反式脂肪酸甲酯参考保留时间/m i nC16:19t28.402C18:16t34.165C18:19t34.384C18:111t34.567C18:29t,12t36.535C18:210t,12c42.091C18:39t,12t,15t38.773C18:39t,12t,15c+C18:39t,15t,15c39.459C18:39c,12t,15t+C18:39c,12c,15t39.883C18:39c,12t,15c40.400C18:39t,12c,15c40.518C20:111t40.400C22:113t46.5715.6空白试验空白试验指除不加试验样品外,其他采用与样品分析完全相同的试验步骤㊁试剂和用量进行操作㊂6分析结果的表述反式脂肪酸含量是以反式脂肪(%,质量分数)报告,反式脂肪含量是以反式脂肪酸甲酯百分比含量的形式进行计算㊂6.1食品中脂肪的质量分数的计算食品中脂肪的质量分数按式(1)计算:(1)w z=m1-m0m2ˑ100%式中:w z 试样中脂肪的质量分数,%;m1 圆底烧瓶和脂肪的质量,单位为克(g);m0 圆底烧瓶的质量,单位为克(g);m2 试样的质量,单位为克(g)㊂6.2相对质量分数的计算各组分的相对质量分数按式(2)计算:(2)w X=A xˑf xA tˑ100%式中:w X 归一化法计算的反式脂肪酸组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%;A x 组分X脂肪酸甲酯峰面积;f x 组分X脂肪酸甲酯的校准因子,化合物的校正因子见表D.1;A t 所有峰校准面积的总和,除去溶剂峰㊂6.3计算脂肪中反式脂肪酸的含量脂肪中反式脂肪酸的质量分数按式(3)计算:w t=ðw X (3)式中:w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w X 归一化法计算的组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%㊂6.4计算食品中反式脂肪酸的含量食品中反式脂肪酸的质量分数按式(4)计算:w=w tˑw z (4)式中:w 食品中反式脂肪酸的质量分数,%;w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w z 食品中脂肪的质量分数,%㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,大于1.0%的结果保留三位有效数字,小于等于1.0%的结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%㊂8其他本方法的检出限为0.012%(以脂肪计),定量限为0.024%(以脂肪计)㊂附 录 A标准品信息表A.1给出了脂肪酸甲酯化学信息表㊂表A .1 脂肪酸甲酯化学信息表归类化合物分子简式C A S饱和脂肪酸甲酯丁酸甲酯C 4:0623-42-7己酸甲酯C 6:0106-70-7辛酸甲酯C 8:0111-12-6癸酸甲酯C 10:0110-42-9十一烷酸甲酯C 11:06742-54-7月桂酸甲酯C 12:0111-82-0十三烷酸甲酯C 13:01731-88-0豆蔻酸甲酯C 14:0124-10-7十五烷酸甲酯C 15:07132-64-1棕榈酸甲酯C 16:0112-39-0十七烷酸甲酯C 17:01731-92-6硬脂酸甲酯C 18:0112-61-8花生酸甲酯C 20:01120-28-1二十一烷酸甲酯C 21:06064-90-0山嵛酸甲酯C 22:0929-77-1二十三烷酸甲酯C 23:02433-97-8二十四烷酸甲酯C 24:02442-49-1顺式脂肪酸甲酯顺-9-十四碳烯酸甲酯C 14:19c 56219-06-8十五烯酸甲酯C 15:110c 90176-52-6棕榈油酸甲酯C 16:19c 1120-25-8十七碳烯酸甲酯C 17:110c31424-16-5十八碳烯酸甲酯C 18:16c 2777-58-4油酸甲酯C 18:19c 112-62-9异油酸甲酯C 18:111c1937-63-9花生烯酸甲酯C 20:12390-09-2二十二烯酸甲酯C 22:11120-34-9二十四碳烯酸甲酯C 24:12733-88-2亚油酸甲酯C 18:2112-63-0二十碳二烯酸甲酯C 20:22463-2-7二十二碳二烯酸甲酯C 22:261012-47-3亚麻酸甲酯C 18:3301-00-8γ-亚麻酸甲酯C 18:316326-32-2归类化合物分子简式C A S 顺式脂肪酸甲酯顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C 20:355682-88-7顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C 20:31783-84-2花生四烯酸甲酯C 20:42566-89-4二十碳五烯酸甲酯C 20:52734-47-6二十二碳六烯酸甲酯C 22:6301-01-9反式脂肪酸甲酯反-9-十六碳烯酸甲酯C 16:19t 10030-74-7反-6-十八碳烯酸甲酯C 18:16t 2777-58-4反-9-十八碳烯酸甲酯C 18:19t 2462-84-2反-11-十八碳烯酸甲酯C 18:111t 6198-58-9反-11-二十碳烯酸甲酯C 20:111t 69119-90-0反-13-二十二碳烯酸甲酯C 22:113t 7439-44-3反亚油酸甲酯C 18:29t ,12t 2566-97-4反-10-顺-12-十八碳二烯酸甲酯C 18:210t ,12c 21870-97-3反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15t14202-25-6反-9,12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15c52717-35-8反-9-顺-12-反15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 14201-98-0顺-9-反-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15t 52717-33-6顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12c ,15t 37929-05-8顺-9-反-12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15c 14202-26-7反-9-顺-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 52717-34-7附录B标准品色谱图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.1㊂图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C16:19t~C22:113t)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图37种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.2㊂图B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C4:0~C22:6)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)附 录 CF I D 响应因子和F I D 校准因子的计算C .1 F ID 响应因子的计算各组分的F I D 响应因子按式(C .1)计算(F I D 响应因子见表D.1):F X =M X(n X -1)A C(C .1)式中:F X 组分X 脂肪酸甲酯的F I D 响应因子;M X 组分X 脂肪酸甲酯的相对摩尔质量;n X组分X 脂肪酸甲酯所含碳原子数;A C 碳原子的相对原子质量(A C =12.01)㊂C .2 F I D 校准因子的计算各组分的F I D 校准因子按式(C .2)计算(F I D 校准因子见表D.1):f X =F X F C 16:0(C .2)式中:f X组分X 脂肪酸甲酯的校准因子;F X 组分X 脂肪酸甲酯的F I D 响应因子;F C 16:0 C 16:0的F I D 响应因子(F C 16:0=1.407)㊂注:C 16:0的F I D 响应因子(F C 16:0=1.407)是参比值㊂附录DF I D响应因子和F I D校准因子表D.1给出了F I D响应因子和F I D校准因子㊂表D.1F I D响应因子和F I D校准因子脂肪酸碳原子数M X n X-1F X f X C4:0102.1342.1261.51 C6:0130.1961.8071.28 C8:0158.2481.6471.17 C9:0172.2791.5941.13 C10:0186.30101.5511.10 C11:0200.32111.5161.08 C12:0214.35121.4871.06 C13:0228.37131.4631.04 C14:0242.40141.4421.02 C15:0256.42151.4231.01 C16:0270.46161.4071.00(参比) C17:0284.49171.3930.99 C18:0298.52181.3810.98 C20:0326.57201.3600.97 C21:0340.57211.3500.96 C22:0354.62221.3420.95 C23:0368.62231.3340.95 C24:0382.68241.3280.94 C14:1240.40141.4301.02 C16:1268.43161.3970.99 C18:1296.48181.3710.97 C20:1324.53201.3510.96 C22:1352.58221.3340.95 C24:1380.68241.3210.94 C18:2294.46181.3020.97 C20:2322.57201.3430.95表D.1(续)脂肪酸碳原子数M X n X-1F X f X C22:2350.62221.3270.94 C18:3292.15181.3330.96 C20:3320.57201.3350.95 C20:4318.57201.3260.94 C20:5316.57201.3180.94 C22:6346.62221.3120.93注:M X为组分X脂肪酸甲酯的相对摩尔质量;n X为组分X脂肪酸甲酯所含碳原子数;F X为组分X脂肪酸甲酯的F I D响应因子;f X为组分X脂肪酸甲酯的校准因子㊂。
气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的研究
发表时间:2017-12-29T11:25:09.137Z 来源:《中国误诊学杂志》2017年第22期作者:李剑
[导读] 脂肪酸是食品中重要的组成成分之一,根据其空间结构的不同,可将其分为顺式脂肪酸和反式脂肪酸。
湖南省疾控中心理化科湖南长沙 410005
摘要:目的:研究利用气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的效果。
方法:随机选取市场中几种不同食用油进行气相色谱法试验,测定其中反式脂肪酸含量。
结果:在规定的色谱条件下,检测的反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的线性回归范围相同,均在0~2.0mg/mL之间,且两者的相关系数和检出限也相同,分别为0.999和10μg/mL,回收率为90.21~98.01。
结论:利用气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量能得到准确有效的试验数据,且检测简便易行,值得临床上广泛应用。
关键词:气相色谱法测定;油脂食品;反式脂肪酸含量
脂肪酸是食品中重要的组成成分之一,根据其空间结构的不同,可将其分为顺式脂肪酸和反式脂肪酸[1],食品中含量过多会对人体造成严重伤害。
本研究利用气相色谱法对市场上几种不同食用油进行检测,测定其中反式脂肪酸含量,现报道如下:
1 材料和方法
1.1 准备所需的仪器设备
准备PerkinElmer气相色谱仪(由美国PE公司生产)、FA2004分析天平(由上海精科天平仪器公司生产)、DK-8D电热水浴锅(由上海精密设备公司生产)、Milli-Q水处理系统(由美国Millipore公司生产)。
1.2 准备所需的试剂样品
试剂主要有:市场上现购的几种不同食用油,分析纯的正己烷溶剂、氢氧化钾溶液、甲醇钠及甲醇、浓硫酸溶液,由武汉美泰公司生产的反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯标准品。
1.3 操作方法
1.3.1 对样品进行甲酯化处理
取100毫克样品放入试管中并向其中加入正己烷溶剂2毫升,进行震荡使其充分溶解,再向其中加入氢氧化钾-甲醇溶液2毫升,浓度为2摩尔/毫升,继续震荡至少5分钟后静置。
半小时后取上清液并用气相色谱仪对其进行分析。
1.3.2 规定的色谱条件
色谱柱型号为DB-23(30m×0.25mm×0.25μm)。
进样口和检测器温度均为250℃。
色谱柱需程序升温,初始温度为140℃并保持2分钟后,以每分钟2℃的速度升温至220℃并保持3分钟。
载气:将氮气的流速控制在每分钟1.0毫升,氢气的流速控制在每分钟30毫升,空气流速控制在每分钟300毫升,试验中的分流比为100:1。
1.3.3 样品的检测
利用外标法测量1μL的进样体积。
1.3.4 配置标准的贮备液
取反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯标准品各100毫克,并将其分别放入50毫升的容量瓶内,然后加入正己烷溶剂从而获得2毫克/毫升的反式油酸甲酯和2毫克/毫升的反式亚油酸甲酯标准混合贮备液。
1.4 结果及统计分析
计算几种不同食用油中反式脂肪酸含量。
数据用SPSS20.0统计分析,计量资料()表示,t检验,计数资料(%)表示,x2检验。
P <0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 选择最佳的甲酯化方法
由于油脂中甘油三酯的相对质量不相同,且其极性较弱,所以要进行衍生过程才能进行色谱检测,而甲酯化是最常用的将甘油三酯衍生化的方法。
本次研究对不同浓度氢氧化钾-甲醇溶液的条件下进行测量,结果发现在食用油2毫升的2摩尔/升的条件下甲醛化效果最好。
2.2 选择最准确的色谱条件
虽然100m长的CP-Sil88毛细血管柱得到广泛应用,但其最大的缺点就是价格昂贵,且其分离分析用时较长。
本次试验在其他条件相同的前提下只改变色谱分离条件,比较HP-INNOWax色谱柱和DB-23色谱柱的分离效果,结果DB-23色谱柱的分离效果明显好于HP-INNOWax色谱柱,能够达到试验所需要求。
2.3 混合的标准贮备液分离色谱图
在规定色谱条件下分离出反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的色谱图,详见图1。
2.4 大豆油样品的色谱图
在规定的色谱条件下分离出大豆油的色谱图,详见图2。
3 讨论
近年来,随着人们生活水平不断提高和生活习惯的改变,食用油的种类也越来越多,食用油主要指利用植物或动物的油脂制作食品。
据相关文献[2]报道,食用油中含有较多的反式脂肪酸,是反式脂肪酸的主要来源。
反式脂肪酸的熔点较高,所以通常情况下是固体的状态,既可以是纯天然的,也可以是由人工制造而成的。
反式脂肪酸含量过高会对人体产生极大危害,在升高血液中的低密度脂蛋白胆固醇的同时还能减低高密度脂蛋白胆固醇,从而加快心血管疾病的进展[3]。
反式脂肪酸普遍存在在食品中,比如动物体内的自身合成和食品中的添加剂等,所以要确保我们平时食用的食品安全,相关部门不但要严格制定食品中反式脂肪酸含量标准,而且还要利用精确的方法检测其中的含量[4]。
目前,检测食品中反式脂肪酸含量常用气相色谱法,该法将固定液注入色谱柱内,利用载气带样品进入其中,规定色谱条件,测定峰面积和保留时间,从而推断脂肪酸的含量及组成成分。
气相色谱法测量结果精确,误差小,且操作简便,已经得到广泛应用。
通过该检测方法尽可能降低食品中反式脂肪酸的含量,减少食品危害,提高食品安全,是未来食品检测的发展方向[5]。
本研究结果显示,在规定的色谱条件下检测的反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的线性回归范围相同,均为0~2.0mg/mL之间,且两者的相关系数和检出限相同,分别为0.999和10μg/mL,回收率为90.21~98.01。
综上所述,利用气相色谱法检测食品中反式脂肪酸含量能取得精确的试验结果,且检测方便,将大大降低反式脂肪酸过高对人体造成的伤害,提高食品安全度,为人们的饮食安全提供有利作用,值得临床上推广与应用。
参考文献:
[1]原姣姣,王成章,陈红霞,叶建中,周昊.不同品种油茶籽的含油率的脂肪酸组成分析研究[J].中国油脂,2012,37(1):75-79.
[2]张莹,董全,卢沿钢.反式脂肪酸的危害及其检测方法研究进展[J].食品工业科技,2012,33(6):448-451.
[3]周红霞,华春,阮鸣等.气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸[J].中国粮油学报,2014,29(09):102-106.
[4]丁云连,王琴,薛庆海.气相色谱法测定植物油中反式脂肪酸不确定度的评定[J].粮油食品科技,2014,22(3):54-58.
[5]F o l e y R N,P a r f r e y P S,S a r n a k M J.E p i d e m i o l o g y o f c a r d i o v a s c-u l a r d i s e a s e i n c h r o n i c r e n a l
d i s
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