高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量

高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法
高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析方法，可以用于测量氟哌酸血药浓度。

紫外（UV）检测器是HPLC中常见的检测器，可以根据样品中化合物的紫外吸收特性来定量分析。

以下是使用HPLC和紫外检测器测量氟哌酸血药浓度的一般步骤：
1.样品制备：准备氟哌酸的标准溶液和血液样品。

标准溶液
用于建立标准曲线，血液样品是待测样品。

2.色谱条件设置：根据实验要求和仪器的性能，设置合适的
色谱条件。

包括色谱柱的选择、流动相的组成和流速、柱
温等。

常用的是反相色谱柱，流动相一般可以是水/有机
溶剂混合物。

3.校准曲线绘制：使用一系列已知浓度的标准溶液，进行
HPLC分析，并记录峰面积与浓度之间的关系。

绘制标准
曲线用于后续的浓度计算。

4.样品注射和分析：将标准溶液和血液样品以适当体积注射
到HPLC系统中，使其通过色谱柱。

紫外检测器将监测到
氟哌酸的吸收峰，并计算出浓度。

5.浓度计算：使用标准曲线和样品的峰面积，可以计算出样
品中氟哌酸的浓度。

需要注意的是，确保色谱柱和仪器的性能稳定，并且样品处理和测量过程中避免任何污染对结果的干扰。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中氯吡脲残留量吴莉莉;吕媛媛;沈兵;张萌萌;朱胜超;沈叶健【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)002【摘要】应用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果中的氯吡脲残留量.水果样品经乙腈均质提取,以N-丙基乙二胺、C18和无水硫酸镁作吸附剂净化.所得净化液以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱进行分离,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.氯吡脲的质量浓度在0.005～0.200 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1.在0.01,0.05,0.10 mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在86.4％～106％之间,相对标准偏差(n=6)在3.2％～9.5％之间.【总页数】4页(P206-209)【作者】吴莉莉;吕媛媛;沈兵;张萌萌;朱胜超;沈叶健【作者单位】嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;浙江大学城市学院,医学与生命科学学院,杭州310015;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001;嘉兴出入境检验检疫局,嘉兴314001【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药的残留量 [J], 艾连峰;王凤池;陈瑞春;郭春海;李玮2.超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中腈吡螨酯残留量 [J], 崔淑华;程刚;李瑞娟;李正义;王宇;张雪琰;赵峰3.液相色谱-串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量 [J], 尚岩岩;张岩岩;王桂苓4.高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中氯吡脲残留量 [J], 方亚莉;李越5.超高效液相色谱-串联质谱法测定氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在热带水果中的残留量 [J], 张月;韩丙军;李萍萍;黄海珠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效液相色谱–串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留作者：陈丽霞许丽建陈歆彭黎旭来源：《热带作物学报》2021年第01期摘要：为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺，利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化，在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。

结果表明，阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2 µg/kg;在0.005～0.200 mg/L浓度范围内，其线性相关系数均大于0.999。

阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分别为83%～106%和90%～108%，相对标准偏差分别在0.5%～5.2%和1.2%～8.4%。

本方法前处理过程快速简单，仪器分析灵敏度好，方法准确度高，可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱;蔬菜;阿维菌素;氟吡菌酰胺;残留中图分类号：S481.8 文献标识码：AAbstract： To determine the residues of abamectin and fluopyram in vegetable samples， a method was established using the ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The vegetable samples were extracted with acetonitrile and purified with MgSO4 and PSA adsorbents. The target compounds were separated by a C18 UPLC column， then detected by electro-spray ionization （ESI+） and multiple reaction monitoring （MRM） mode. Quantification was performed by peak area external standard methods using matrix-matched calibration curves. In the range of 0.005 to 0.200 mg/L with good linear relationships， the correlation coefficients were better than 0.999. The limit of detection （LOD） of abamectin and fluopyram was 1.0 and 0.2µg/kg， respectively. At 0.01 to 1.0 mg/kg spiked levels for vegetable samples， the recovery of abamectin was between 83% and 106%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 0.5% to 5.2%; the recovery of fluopyram was between 90% and 108%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 1.2% to 8.4%. This method is simple， quick， accurate， and could be applied to the determination of the four pesticides residues in vegetable samples.Keywords： ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; vegetable; abamectin; fluopyram; residueDOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.01.034阿维菌素（abamectin）是一种大环内酯类广谱杀菌剂，主要从链霉菌的发酵产物中分离得到，对昆虫和螨类具有较好的触杀和胃毒作用，在农业生产中使用较广[1-3]。

高效液相色谱法测定水氯酊中主要成分的含量
郑子华;周斌
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2003(12)6
【摘要】目的：测定水氯酊中氯霉素和水杨酸的含量。

方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C(18)柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为0.4％磷酸溶液-甲醉(50：50)，紫外检测波长为304nm，流速为1.0mL/mm。

结果：氯霉素的线性范围为9.0～45.0μg/mL，回收率为95.85％，RSD为1.82％；水杨酸的线性范围为18.5～940μg/mL，回收率为101.17％，RSD为1.49％。

结论：方法简便、准确，可作为水氯酊的质控方法。

【总页数】1页(P40)
【作者】郑子华;周斌
【作者单位】贵州省贵阳市第二人民医院药剂科，贵州贵阳 550005;贵州省疾病控制中心，贵州贵阳 550004
【正文语种】中文
【中图分类】R927．2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水氯甲痤疮凝胶剂中3组分含量 [J], 李容;舒德忠;徐道英;王柏桉;郑维国
2.高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴耳液中两种主要成分的含量 [J], 李红卫;周
素琴;焦海胜;骆勤
3.高效液相色谱法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 周凤皇
4.高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量[J], 齐景梁;高必兴;周娟;苟琰;耿昭;姜卫东;陈茜
5.高效液相色谱法测定氯雷酊中氯霉素和雷琐辛的含量 [J], 张玲;梅志英;陆小平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。

此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。

关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。

随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。

农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。

鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。

拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。

已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。

因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。

在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。

正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。

1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。

2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。

高效液相色谱法测定氯霉素泡腾片中氯霉素含量氯霉素泡腾片为《中国人民解放军医疗机构制剂规范》中收载的外用制剂，属于抗生素类药物，临床上主要用于阴道炎及宫颈糜烂。

本品现行质量标准为《中国人民解放军医疗机构制剂规范》[1]，该标准规定本品每片含氯霉素（C11H12Cl2N2O5）应为标示量的85.0%～115.0%，含量测定采用紫外分光光度法。

《中国药典》2010年版颁布后，氯霉素原料药的含量测定方法采用高效液相色谱法，为提高氯霉素泡腾片的质量标准，有效控制产品质量，本研究参考《中国药典》2010年版及文献方法[2-4]，拟建立高效液相色谱法测定氯霉素泡腾片中氯霉素的含量。

研究结果表明本方法操作简便，专属性好，精密度高，可作为氯霉素泡腾片的含量测定方法。

1 仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪；BT25S电子天平（赛多利斯）；UNICO-2102C型紫外分光光度计（上海UNICO仪器XX公司）；PHS-3E型pH计（上海雷磁）。

甲醇、乙腈为色谱纯（上海星可高纯溶剂XX公司）；庚烷磺酸钠为色谱纯（天津市科密欧化学试剂XX公司）；三乙胺、磷酸二氢钾为分析纯（北京化工厂）。

氯霉素（中国食品药品检定研究院，批号：130555-201203）；氯霉素二醇物（中国药品生物制品检定所，批号：130436-200704）；对硝基苯甲醛（中国药品生物制品检定所，批号：130562-200902）；氯霉素泡腾片（解放军总医院第一附属医院自制，批号130903、130904、130905）。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5 C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8 g，用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000 mL，再加三乙胺5 mL，混匀，用磷酸调pH值至2.5）-乙腈（70∶30）；柱温：室温；检测波长：274 nm；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL。

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中9种农药的残留量*陈鑫（福州市产品质量检验所，福建福州350025）摘要：文章建立了植物源性食品中9种农药残留的液相色谱串联质谱法测定方法。

方法对被测样品采用乙腈提取，PSA吸附剂分散固相萃取净化，内标法定量。

结果表明在ESI正离子模式下，采用多反应监测模式进行测定时，9种农药的检出限为0.014～0.388µg/kg，回收率为74.6%～111.8%，相对标准偏差为1.7%～10.5%。

该方法可实现对多种农药残留的同时检测，可用于实际样品的测定。

关键词：分散固相萃取；农药残留；植物源性食品Doi：10.3969/j.issn.1007-550X.2024.05.003中图分类号：O657.63；TS255文献标识码：A文章编号：1007-550X（2024）05-0010-09植物源性食品种类繁多，样品基质复杂，检测目标物种类和组分多，理化性质差异大，是农药残留分析检测技术的重大难题。

我国测定植物源性食品中农药残留的国家标准以分类检测为主，一个样本要进行多次检验，需要耗费极大的人力、物力、财力和时间。

LC-MS/MS技术是结合了液相色谱的良好分离能力和质谱的高选择性、高灵敏度于一身的新型分析技术，该技术在同时检测食品中多种农药残留的定性定量分析检测领域发挥着重要作用。

然而，LC-MS/MS农药残留检测方法易出现基质干扰现象，影响农药残留检测结果准确性和重复性。

因此，优化农药残留物的提取方式，解决农药残留物测定结果的准确性和重复性，建立多种农药残留同时检测是当前农药检测研究的方向。

本文对国家食品安全监督抽检实施细则（2021版）规定的植物源性食品中水果、蔬菜等产品农药残留监测项目，采用液质联用内标法建立同时检测植物源性食品中9种农药残留（啶虫脒、多菌灵、烯酰吗啉、氯唑磷、吡虫啉、噻虫嗪、戊唑醇、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、克百威）的检测方法，方法利用不同内标分别对9种农药残留进行定量分析，对豆芽、蘑菇、韭菜、大白菜、茄子、辣椒、苹果、柑橘、大豆和茶叶等植物源性食品进行检测研究，为提高农药残留检测效率，保障食品安全提供了技术支撑。

高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
郑碧秋
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)13
【摘要】目的:利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。

方法:以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。

结果:氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02~0.30 mg·mL^(-1)的质量浓
度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.9995~0.9999,其对应的检出限为
0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)。

结论:方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。

【总页数】4页(P161-163)
【作者】郑碧秋
【作者单位】茂名市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量
2.固相萃取-高效
液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量3.多壁碳纳米管基质
固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留量4.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法与应用5.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析
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中国农学通报2015,31(12):267-272Chinese Agricultural Science Bulletin高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留方法的分析王洁莲，董燕飞（山西省农产品质量安全检验监测中心，太原030025）摘要：试验建立了同时测定韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留的液相色谱分析方法。

样品经乙腈提取，氨基固相萃取小柱净化，紫外检测器检测，外标法定量。

结果表明：在0.03~4.0mg/L的范围内，7种农药的线性相关系数均大于0.99，检出限为0.006~0.05mg/kg，定量限为0.02~0.10mg/kg；在0.050、0.10和1.0mg/kg3个添加水平下，平均回收率在79%~103%，相对标准偏差为0.70%~6.12%。

该方法适用于韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药的残留检测。

关键词：农药残留；蔬菜；高效液相色谱法中图分类号：0657.71，TQ450.26文献标志码：A论文编号：2014-2573Simultaneous Determination for Residues of Seven Pesticide Residues in Vegetablesby HPLC with Electron Capture DetectorWang Jielian,Dong Yanfei(Agricultural Products Quality Safety Monitoring Center of Shanxi Province,Taiyuan030025) Abstract:An analytical method for simultaneous determination of carbendazol,imidacloprid and five other pesticide residues in leek and shallot using liquid chromatography with electron capture detector was developed.The samples were extracted with acetonitrile,further cleaned-up on NH2-SPE,and detected by UV-detector.It showed that good linearity was obtained from range0.03to4.0mg/L with correlation coefficients of seven pesticides all above0.99.The limits of detection were0.006-0.05mg/kg and the limits of quantification were0.02-0.10mg/kg.Fortified recoveries at0.050,0.10and1.0mg/kg were from range79%to 103%with relative standard deviations(RSDs)from range0.70%to6.12%,respectively.The results showed that the method was suitable for the determination of carbendazol,imidacloprid and five other pesticide residues in leek and shallot.Key words:pesticide residues;vegetables;liquid chromatography0引言春季的韭菜最鲜嫩，很多人对葱、韭情有独钟。

反相高效液相色谱法测定30%二氯吡啶酸水剂的方法研究作者：刘骞程运斌张杰来源：《湖北农业科学》2017年第18期摘要：建立了一种反相高效液相色谱法测定30%二氯吡啶酸水剂含量的方法。

试样用流动相溶解，采用等度洗脱的方法，以甲醇-醋酸铵-氨水为流动相，普通C18为色谱分析柱，对二氯吡啶酸进行分离，外标法定量。

结果表明，该方法的线性相关系数为0.999 6，变异系数为0.522%，平均回收率为100.3%。

色谱图峰形好，出峰时间短，对色谱柱要求低，满足农药产品含量分析的要求。

关键词：二氯吡啶酸；等度洗脱；反相高效液相色谱中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）18-3534-03DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.18.036Abstract： A RP-HPLC method was established for detection of clopyralid 30% AS. The sample was dissolved with mobile phase and analyzed by RP-HPLC using the mixture of methanol and ammonium acetate and ammonia as the mobile phase and ordinary C18 as chromatographic column in isocratic elution method. In addition， the quantificaation was calculated by external standard method. The linear correlation coefficient for clopyralid was 0.999 6，the variation coefficent was 0.552%，and the average recovery was 100.3%. Under the chromatographic conditions in this paper， the peak shape of dicloxypyridine acid is good， the retained time is short and low requires on the column. The method has met the requirements of analysis of pesticide products.Key words： clopyralid； isocratic elution； RP-HPLC二氯吡啶酸（Clopyralid）是一种化学合成的激素类除草剂，化学名称为3，6-二氯吡啶-2-羧酸，商品名龙拳、毕草克等，由美国陶氏公司研制。

高效液相色谱法同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯的含量夏军龙;王毅刚;王景景;王璐;田研;郭倩【期刊名称】《中国医药导刊》【年(卷),期】2017(019)011【摘要】目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯含量的研究.方法:采用Agilent HC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶ 10),流速为1.5 mL· min-1,VWD紫外检测器,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:百草枯的保留时间约为1.048 min,高效氯氟氰菊酯的保留时间约为2.618 min.百草枯在0.75～2.00 mg· mL-1的范围内具有良好的线性关系(r =0.9995),平均加样回收率为100.04％,RSD为1.44％,检测限为0.625 μg· mL-;高效氯氟氰菊酯在0.10 ～1.00 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r =0.9997),平均加样回收率为100.32％,RSD为1.26％,检测限为0.08 μg·mL-1.结论:HPLC快速、准确、重复性好,适用于同时测定百草枯和高效氯氟氰菊酯,可用于临床农药中毒急诊诊断.%Objective:To establish a method for simultaneous determination of paraquat and lambda-cyhalothrin by high performance liquid chromatography(HPLC).Methods:Agilent HC-C18 column(4.6 mm × 150 mm,5 μm),mobile phase of acetonitrile water(90∶ 10),flow rat e of 1.5mL · min-1,VWD UV detector,detection wavelength of 230 nm,column temperature of 30℃.Results:The retention time of paraquat was about 1.048 min,and the retention time of lambda-cyhalothrin was about 2.618 min.The paraquat in the range of 0.75 ～2.00 mg · mL-1 had a good linear relationship(r =0.9995),the average recovery was 100.04％,RSD was1.44％,the detection limit is 0.625 μg · mbda-cyhalothrin in the range of 0.10 ～1.00 mg · mL 1 had a good linear relationship (r=0.9997),the average recovery rate was 100.32％,RSD was 1.26％,the detection limit is 0.08 μg · mL-1.Conclusion:HPLC method is rapid,accurate and reproducible.It is suitable for simultaneous determination of paraquat and lambda-cyhalothrin.It can be used for emergency diagnosis of clinical pesticide poisoning.【总页数】4页(P1230-1233)【作者】夏军龙;王毅刚;王景景;王璐;田研;郭倩【作者单位】陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量 [J], 林波;李东芹2.离子对反相高效液相色谱法测定百草枯血药浓度 [J], 张宏文;殷志扬;刘强晖;曹阳;王蔚青;王永庆;欧宁;孟玲;张劲松3.高效液相色谱法测定人血浆中百草枯浓度 [J], 孙斌;栾春业;郭丽莎;庄福聚;夏娟娟;邱建清4.高效液相色谱法测定大鼠肺组织中百草枯质量浓度 [J], 栾春业;孙斌;庄福聚;赵连成;郭立莎;吕毅5.高效液相色谱法测定百草枯染毒后小鼠脑组织中8种单胺类神经递质的含量变化[J], 昝富文; 解裴育; 贾昊然; 刘迎; 马莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定米力农注射液遗传毒性杂质含量摘要：目的：建立高效液相法测定米力农注射液遗传毒性杂质含量方法。

方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶，规格为25cm×0.46cm, 5μm，以硼酸缓冲液为流动相A，甲醇为流动相B，乙腈为流动相C，进行梯度洗脱；柱温35℃，流速1.0mL/min；检测波长为210nm；结果：专属性考察结果显示分离度较好，杂质Ⅲ线性浓度范围为0.010～2.074µg/ml；杂质Ⅳ的线性浓度范围为0.010～2.054µg/ml；准确度、精密度及耐用性良好。

结论：本发明检测方法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测米力农注射液遗传毒性杂质含量，有利于提高米力农注射液的产品质量，提高患者用药安全性。

关键词：高效液相法、米力农、米力农注射液；遗传毒性杂质、准确度。

心力衰竭已经日益成为心血管病中最常见、对患者危害最大的疾病，是迄今为止唯一发病率仍在继续增长的心血管疾病。

米力农主要是用于治疗充血性心力衰竭、肺动脉高压、心脏术后低心排综合症及心肌病。

目前已在临床得到了广泛的应用。

米力农（Milrinone，甲氰吡酮，米力酮）是人工合成的第2代PDEⅢ抑制药，是氨力农的二吡啶衍生物，化学名为1，6-二氢-2-甲基-6-氧基-(3，4-二吡啶)-5-甲腈，作为一种非儿茶酚胺，非洋地黄类的正性肌力药，在治疗充血性心力衰竭（CHF）和扩血管等方面发挥了越来越重要的作用。

在包括美国在内的欧美多个国家临床验证，静脉注射米力农安全有效，并已被广泛用于改善心力衰竭病人的心脏功能。

根据米力农工艺路线，在制备中间体过程中会产生工艺副产物遗传毒性杂质Ⅲ（4-甲基吡啶氮氧化物）、杂质Ⅳ（米力农氮氧化物）；终产品米力农注射液在生产和贮存过程中也会产生遗传毒性杂质Ⅲ、Ⅳ。

根据米力农注射液用法用量，成人的总剂量不应超过1.13mg/kg/天，按成人正常体重70公斤计，最大日剂量应不超过79.1mg。

高效液相色谱法测定氯霉素制剂的含量
陈星
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2003(015)002
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定氯霉素注射液和滴眼液的含量.方法采用ODS柱,0.002mol*L-1醋酸盐缓冲液-甲醇(50:50)为流动相,流速为1.0ml*min-1;检测波长280nm.结果氯霉素的溶度在29.33～293.3μg*ml-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=17.67231X+20.48081,r=0.99998.氯霉素注射液和滴眼液重现性良好(n=6),RSD分别为0.1%和0.1%.氯霉素注射液和滴眼液平均回收率分别为99.9%(RSD=0.8%,n=9)和100.5%(RSD=0.5%,n=9).本方法简单,快速,结果准确,重现性好.
【总页数】3页(P29-31)
【作者】陈星
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸与氯霉素含量 [J], 郭胜才;谷娜;李华
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王 娟 查青青 雷 敏 于 文 西安开米股份有限公司，陕西西安，710075

摘 要：通过对氯氰菊酯的紫外吸收光谱进行分析，采取合适检测波长，选择适当的流动相，对待测洗衣液进行分离，测定洗衣液中的氯氰菊酯含量。通过进行重复性、精密度、回收率试验，最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗衣液中氯氰菊酯含量的方法。实验结果表明，标准溶液在2～257.4 µg/ml线性相关，回收率为100.19%～101.35%。关键词：洗衣液；氯氰菊酯；高效液相色谱

中图分类号：TQ649.6 文献标识码：A 文章编号：1672-2701（2022）07-40-04

除螨洗衣液中的氯氰菊酯含量测定——高效液相色谱法

氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯类农药，是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂，有效成分是天然菊素。市面上除螨洗衣液中大多都添加氯氰菊酯类成分，但目前除螨洗衣液中氯氰菊酯含量的检测方法是一个空白。需要检测它们是否添加防虫防蛀成分氯氰菊酯，所以目前文献中大多是关于食品中氯氰菊酯的检测方法[1-4]，尚无洗衣液中氯氰菊酯含量的检测方法。除螨洗衣液中含有大量表面活性剂和功能成分，成分较复杂，干扰因素较多，故需对高效液相色谱法加以调整。为此，采用高效液相色谱法，确定了适宜的检测波长，有效去除干扰，以期建立一种准确性高、可靠性强、适用性广的检测方法。

《中国洗涤用品工业》402022年第7期（总256期）1 实验部分1.1 仪器及试剂 仪器：UV6000LP（二极管阵列检测器）液相色谱仪，Thermo Finnigan公司。甲醇：色谱纯，德国Merck公司。氯氰菊酯：标准品（纯度≥99.0%，上海哈灵生物科技有限公司）。无水乙醇：分析纯，安徽安特食品股份有限公司。冰醋酸：分析纯，重庆北碚精细化工厂。超纯水：自制。1.2 色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5 C18柱（150 mm×4.6 mm，5 µm）。柱温：室温。进样方式：20 µl阀进样。检测波长：235 nm。流速：1.2 ml/min。 流动相：甲醇︰纯水︰醋酸 = 80︰20︰0.1，用0.45 µm滤膜过滤。洗脱方式：等度洗脱。 1.3 溶液的配制及样品处理1.3.1 流动相的配制流动相：将甲醇、纯水、冰醋酸按80︰20︰0.1的比例混匀，用0.45 µm滤膜过滤，再用超声振荡脱气10 min，备用。1.3.2 标准溶液的制备称取0.2500 g氯氰菊酯标准样品于100 ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，再继续稀释配制一系列不同质量浓度的样品（2.06 μg/ml、4.12 μg/ml、25.74 μg/ml、51.48 μg/ml、102.96 μg/ml、257.4 μg/ml）备用。