活性炭吸附氢醌滴定法测定金
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6.1 活性炭吸附氢醌滴定法测定金
1 方法提要
试样经灼烧后用王水分解,金全部以氯金酸状态进入溶液中,
用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化,再以王水溶解水浴蒸干,
在PH=2.0~2.5磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂,用氢醌标准
溶液滴定,其反应式如下:
Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O
2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+2C6H4O2+8HCl
5~3000ugAu呈系列,实际工作中0.1~20ug用1ml=20ugAu氢
醌标液滴定。0.1ug以下本法测不准。
2 仪器设备同碘量法
主要试剂(均为A. R)
2.1 HCl、HNO3、1+1王水、1+1逆王水
2.2 KCl 100g/L水溶液
2.3 NH4HF2 20g/L水溶液
2.4 聚乙二醇6000 分子式HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH:20g/L水液
2.5 活性炭(-200目)
250g放入2500ml 2% NH4HF2水溶液中,浸泡7天(在塑料桶
中),抽气过滤,以2%HCl及水洗净至无F-离子备用。
2.6 KH2PO4—H3PO4 PH= 2~2.5缓冲液
称100g KH2PO4.12H2O溶于900ml水中(加热溶解),加
25ml经过处理的磷酸,水稀至1000ml,用精密试纸测PH值,可用
稀KOH溶液调PH值。
2.7 联苯胺指示剂 1g/L
称0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,水稀至100ml。
2.8 氢醌储备液
称取0.8376g对苯二酚(G.. R)溶于400ml冷水中,不许加热,
加8.3mL HCl,加25ml无水乙醇,水稀至1000ml,贮于棕色容
量瓶中。
此溶液1ml相当于1mgAu
氢醌工作液
分取上述溶液稀释成1ml相当于30(60、90)ugAu
分取30(60、90)ml母液于1000ml棕色容量瓶中加0.4ml
HCl,加50ml无水乙醇,水稀释至刻度,标定后使用。
标定方法:
分取三份5ml 20ugAu/ml标准溶液,放50ml瓷坩埚中,加3~5
滴KCl,在水浴上蒸干,滴加0.5mlHCl蒸至无酸味,取下,以下同操
作手续。
计算公式: T=m/v
式中 T—氢醌工作液对金的滴定度 ug/ml
m —分取金标准的量 ug
V—消耗氢醌工作标液的体积 ml
3 操作手续
称样10~20g于方瓷舟中,600℃灼烧1h,放入400ml烧杯中,
加1+1王水100ml,加热溶解45min,至体积50~60ml时,取下,用水
洗表面皿及杯壁,加5ml聚乙二醇溶液,水稀至体积150~200ml,
抽滤、洗涤、炭化,灰化,加2ml王水溶解残渣,加4滴KCl,水浴
蒸干,滴加HCl蒸干2次,蒸至无酸味,取下,以水溶解盐类,加10ml
缓冲液,用氢醌工作标准溶液将黄色AuCl3滴至浅黄色,加1滴联
苯胺指示剂,继续缓缓滴至黄色消失,即为终点。
结果计算
Au/10-6=(T×V)/m
式中 T—氢醌对金的滴定度 ug/ml
V—消耗氢醌工作标液的体积 ml
m—称取试样量, g
4 备注
4.1 由于Au3+与指示剂反应较慢,故滴定速度不能太快,如有回
头现象,必须继续滴定。提高温度可加快反应速度,用自动
加热磁搅拌滴定仪最为好,温度控制在60℃。
4.2 滴定含Au量高的试样时,不宜先加指示剂,应先滴定至浅黄
色再加入,否则部分指示剂显色不正常,带棕红色,致使结果
偏低,还难辨终点。含Au量的高低可从溶液的颜色来判断,
黄色越深,含量越高。
4.3 指示剂也可采用联大茴香胺,滴定至橙红色褪去既为终点。
配制方法:称0.05g联大茴香胺用少许冰乙酸溶解后水稀
至100ml。
4.2 若室温太低,可用3+2王水溶解试样。
4.3 滴定高品位试样时,如果坩埚容纳不下,可转入三角瓶中继续
滴定。
4.4 磷酸处理方法:
将磷酸放入烧杯中,加热至近沸后,滴加0.1mol/L高锰
酸钾至微红,继续加热至冒白烟,取下冷却。
1/5KMnO4=0.1mol/L=3.16g/L