黑果枸杞提取物(原花青素)质量标准

B.5 分析结果表述 试样中原花青素测定结果按 B.1 式计算
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B.5.1 计算：
1000m1v X % ＝ 100 ………………………………（B.1） 1000 1000m 式中：X—试样中原花青素的百分含量，g/100g； m1—反应混合物中原花青素的量，μg； v—待测样液的总体积，ml； m—试样的质量，mg 5.2 结果表示 计算结果保留三位有效数字。
B.6 技术参数 相对标准偏差：＜10%；回收率：84.6～94.4%
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存。贴上标签，注明产品名称、批号、抽样日期、抽样人、分成两份，一份送质量部检验， 一份保留备查，型式试验应在出厂检验合格的产品中抽取样品。 6.2 检验分类 产品分出厂检验和型式试验 6.3 出厂检验 6.3.1 每批产品出厂前须经生产厂质量检验部门按本标准规定遂批检验，保证出厂产品
都符合本标准的要求，并签发合格证方可出厂。 6.3.2 每批产品出厂检验项目包括外观和感官特征、理化指标、微生物指标。
6.4 型式检验 型式试验每季度或一个生产周期进行一次。有下列情况之一时亦应进行型式试验： a)原辅料有较大改变，可能影响产品质量时； b)正常生产时每季度进行一次； c)产品停产三个月以上，恢复生产时； d)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时； e)国家质量监督机构提出进行型式试验要求时。 6.5 6.5.1 6.5.1.1 6.5.1.2 判定规则 出厂检验判定和复检 出厂检验项目全部符合本标准，判为合格品。 出厂检验项目如有一项（微生物指标除外）不符合本标准可以对该项目加倍抽样
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( A .1 )
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附录 B (规范性附录) 原花青素的测定 B.1 原理 原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物。原花青素本身无色，但经过用热酸 处理后，可以生成深红色的花青素离子。本方法用分光光度法测定原花青素在水解过程中 生成的花青素离子。计算试样中原花青素含量。
Q/XX
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青海 XXXXXXXXXXX 有限公司企业标准
黑果枸杞提取物
20××-××-××发布
20××-××-××实施 发布
青 海 XXXXXXXXXXXX 有 限 公 司
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前
言
黑果枸杞提取物 (Lycium ruthenicum extract) 是以黑果枸杞原料经提取分离制成的产 品。目前尚无相关标准可以遵循，为了规范黑果枸杞提取物在生产、贮存和运输过程中的 质量管理，特制定本标准。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准的编写格式符合GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的 规定。 本标准的检验方法采用了相应国家标准的规定。 本标准由XXX有限公司提出。 本标准起草单位：XXXXX有限公司。 本标准主要起草人：XXX。 本标准由XXXX有限公司负责解释。 本标准于XXXX年XX月XX日正式发布。
国家质量监督检验检疫总局令第 102 号《食品标识管理规定》 辅料的相关标准、直接接触食品的包装物的标准等。 国家质量监督检验检疫总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
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《中华人民共和国药典》2010 年版。 3. 有效成分名称、结构式 黑果枸杞提取物的有效成分是原花青素，其结构通式为：
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黑果枸杞提取物
1.范围 本标准规定了黑果枸杞提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、 贮存要求。 本标准适用于以黑果枸杞果实为原料，经 1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)或乙醇或水等溶剂 提取、超滤膜分离纯化、浓缩、干燥、粉碎、过筛等工艺加工制得的黑果枸杞提取物。 2.规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误表的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根 据本标准达成协议的各方研究是可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 件，其最新版本适用于本标准。
5.2.6
砷 按 GB5009.11 的规定进行.
5.3
微生物检验
5.3.1 细菌总数 按 GB 4789.2 进行测定。 5.3.2 霉菌及酵母菌数 按 GB 4789.15 进行测定 5.3.3 大肠菌群 按 GB 4789.3 进行测定。 5.3.4 沙门氏菌 按 GB 4789.4 进行测定。 5.3.5 金黄色葡萄球菌 按 GB 4789.10 进行测定。 6. 检验规则 6.1 组批与抽样方法 以同一班次中同一次投料生产的周规格产品为一批。从成品库中间批产品的不同部位 随机抽取样品。每一批按 3‰随机抽样，但每批不应少于 4 瓶，样品需重先混匀后分装封
复检后如仍有一项不符合本标准则判该批产品为不合格品。超过 3 项不符合本标准，不准 复检，判该批产品为不合格品。 6.5.2.3 微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复检。
7. 包装、标签、运输、贮存 7.1 包装
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包装材料应符合 GB 9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。 7.2 标签 包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、 生产厂名、厂址、产地。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。 7.3 运输 运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。 7.4 贮存 产品应存放在干燥、通风、清洁的地方，堆码距墙壁和地面 20cm 以上、并有垫隔物。 避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。 7.5 保质期 在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为三年。
B.2 试剂 甲醇，分析纯；正丁醇，分析纯；盐酸，分析纯；硫酸铁铵 NH4Fe(SO4)2•12H2O 溶液： 用浓度 2mmol/l 盐酸配成 2%（w/v）的溶液；原花青素标准品，葡萄籽提取物，纯度 95%。
B.3 仪器 分光光度计，回流装置。
B.4 分析步骤 B.4.1 称取 50-100mg 试样置于 50ml 容量瓶中，加入 30ml 甲醇，超声处理 20min，放冷至 室温后，加甲醇至刻度，摇匀，离心或放置至澄清后取上清液备用。 B.4.2 测定 B.4.2.1 标准曲线 称取原花青素标准品 10.0mg 溶于 10ml 甲醇中， 吸取该溶液 0、 0.1、 0.25、 0.5、1.0、1.5ml 置于 10ml 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。各取 1ml 测定。与试样测定 方法相同。 B.4.2.2 试样测定 将正丁醇与盐酸按 95︰5 的体积比混合后，取出 6ml 置于具塞锥瓶中， 再加入 0.2ml 硫酸铁铵溶液和 1ml 试样溶液，混匀，置沸水浴回流，精确加热 40min 后， 立即置冰水中冷却，在加热完毕 15min 后，于 546nm 波长处测吸光度，由标准曲线计算试 样中原花青素的含量。显色在 1 小时内稳定。
GB7718 GB/T 4789.2 GB/T 4789.3 GB/T 4789.4 GB/T 4789.10 GB/T 4789.15 GB/T 5009.3 GB/T 5009.4 GB/T 5009.11 GB/T 5009.12 GB/T8054 YY0056 JJF1070 预包装食品标签通则 食品中微生物学检验 食品中微生物学检验 食品中微生物学检验 食品中微生物学检验 食品卫生微生物学检验 食品卫生检验方法理化标准 食品卫生检验方法理化标准 食品卫生检验方法理化标准 食品卫生检验方法理化标准 计量型一次抽样程序及表 包装材料的质量要求 定量包装商品净含量计量检验规则 菌落总数测定 大肠菌群测定 沙门菌测定 金黄色葡萄球菌测定 霉菌和酵母计数 食品中水分的测定方法 食品中灰分的测定方法 食品中总砷的测定方法 食品中铅的测定方法
致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）
5. 试验方法 5.1 感官检验 按表 1 中规定进行检验。启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中， 在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。 5.2 理化检验
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5.2.1
原花青素 按附录 A 中规定的检验方法进行测定。
4.4
微生物指标 微生物指标应符合表 3 规定。 表3
项目 菌落总数（cfu/g） 大肠菌群（MPN/100g） 霉菌及酵母菌（cfu/g） ≤ ≤ ≤ 指标 1000 30 100 不得检出 检验方法 GB4789.2 GB4789.3 GB4789.15 GB4789.4 GB4789.10
4.2.1 感官要求 感官指标应符合表 1 要求。
பைடு நூலகம்
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表1
项目 色泽 气味 状态 要求 棕黄色至红棕色 气微、味涩 均匀，无可见异物的粉末 检验方法 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在 自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气 味。
4.3
理化指标 理化指标应符合表 2 要求。 表 2 理化指标
4. 技术要求 4.1 工艺要求
4.1.1 植物原料 以茄科枸杞属植物黑果枸杞（Lycium ruthenicum Murr.）的新鲜成熟果实为原料，每年 7 月~9 月采摘收集，除杂后快速冷冻或干燥即得。 4.1.2 工艺过程 黑果枸杞果实→1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)或乙醇或水亚临界萃取→膜分离纯化→浓缩 干燥→粉碎过筛→产品 4.2 产品要求
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附录 A (规范性附录) 粒度的测定方法 A. 设备 A.1.1 分样筛(带筛盖与接收盒),80 目。 A. 1. 2 天平，分度值为 0. 1 g. A. 2 操作程序 取接收盒 ，将分样筛放在接收盒上，称取约 100g 提取物粉末(m1，g)置于分样筛内， 将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动 5 min，称量接收盒内的提取物 粉末质量(m2，g). A. 3 计算 通过率的计算方法见式(A.1), 通过率= m2/m1×100%
复检。复检后，如仍不符合本标准，则判该产品为不合格品。 6.5.1.3 6.5.2 6.5.2.1 6.5.2.2 微生物项目如有一项不符合本标准，则判该批产品不合格，不应复检。 型式试验判定和复检 型式试验项目全部符合本标准，判为合格品。 型式试验项目不超过 1 项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复检。
5.2.2
粒度的测定 按附录 B 中规定的检验方法进行测定。。
5.2.3
干燥失重 按 GB 5009.3 进行测定。称样量 1g（精确至 0.0001g），干燥温度 105℃。
5.2.4
灰分 按 GB 5009.4 进行测定。称样量 2g（精确至 0.0001g），灰化温度 550℃。
5.2.5
铅 按按 GB/T 5009.74 的规定进行。
项目 原花青素含量（%） 粒度（80 目筛通过率） （%） 干燥失重（%） 灰分（%） 铅（以 Pb 计）mg/kg 砷（以 As 计）mg/kg ≥ ≥ ≤ ≤ ≤ ≤ 指标 82.0 98.0 5.0 3.0 0.5 0.5 检验方法 附录 B 附录 A GB5009.3 GB5009.4 GB5009.12 GB5009.11