健胃消食片检验方法确认方案
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健胃消食片检验方法确认方案
健胃消食片检验方法确认
文件编号:
贵州省科晖制药厂
健胃消食片检验方法确认方案
起草人_____________ 部门____________ 日期___________
审核人_____________ 部门____________ 日期___________
审核人_____________ 部门____________ 日期___________
批准人_____________ 日期__________ _
目 录
一、 确认方案
1.概述
2.确认的原则和目的
3.确认的项目和范围
4.组织及职责
4.1确认方案和报告的起草、审核、批准
4.2确认方案的培训
4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员
5.样品和标准品信息
6.分析仪器
7. 实施检验人员信息
8. 确认方法
8.1鉴别检验方法确认 8.2含量测定确认 9.结论报告
二、确认报告
三、确认证书
1、概述
健胃消食片收载于《中国药典》2010年版一部，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为:
【性状】本品为浅棕黄色的片;气微香，味微甜、酸。
【鉴别】
(1)取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.2cm，柱高为15cm)，用水200ml洗脱，弃去水洗液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材5g，加水煎煮2小时，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯,乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，于105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调pH值至1,2，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷,乙酸乙酯,甲酸(20:20:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
【检查】
重量差异 按《中国药典》2010年版一部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。
崩解时限 按《中国药典》2010年版一部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。本品每片含陈皮以橙皮苷(CHO)计,不得少于0.12mg。 283415
色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇,0.5%冰醋酸溶液(40:60)为流动相;检测波长283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使
溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml,置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含橙皮苷15ug)。
供试品溶液制备 取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2、确认的原则和目的 建立健胃消食片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认健胃消食片按《中国药典》2010年版一部检验方法在本化验室的可靠性。 3、确认的项目和范围
为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目:三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。
4.组织及职责
4.1确认方案和报告的起草、审核、批准
该检验方法确认方案由化验室负责起草，方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核，最终由验证委员会主任批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经化验室、验证委员会、质量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。
4.2确认方案的培训
确认方案起草人在方案经验证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由化验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。
4.3组织实施过程中的变更和偏差
该次确认工作组织实施由化验室、验证委员会主管领导负责，质量部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。
4.4实施组织人员
部门 姓名 验证分工
负责确认工作的安排。
确保验证工作按方案进行。
负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培
化验室 训。 负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，
负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。
确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准;偏差管
理(如果需要)。负责验证过程的监督工作安排。
质量部
负责对验证中出现的问题提出指导意见
负责审核批准偏差。
协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责
保存所有验证相关资料以备查。 验证委员会
协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。
负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验总验证委员会
证证书。 主任
5.样品和标准品信息
在验证前应确认供试品信息;确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。
6. 分析仪器
在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。
7. 实施检验人员信息
检验人员信息见附表3
8. 确认方法
由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次健胃消食片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。 8. 1鉴别检验方法确认 操作方法:
(1)取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.2cm，柱高为15cm)，用水200ml洗脱，弃去水洗液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材5g，加水煎煮2小时，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯,乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，于105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调pH值至1,2，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷,乙酸乙酯,甲酸(20:20:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
可接受标准:
两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同且符合规定的结果。
记录见附表4。
8. 2含量测定确认 操作方法:
色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇,0.5%冰醋酸
溶液(40:60)为流动相;检测波长283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml,置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含橙皮苷15ug)。
供试品溶液制备 取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
可接爱标准:
两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应?2.0%。
记录见附表5。
9. 结论报告
根据实验结果，起草相关的结论报告。
健胃消食片检验方法确认报告 1(概述:
1.2. 验证概述: 设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号: )于 年 月 日至 年 月 日用批号: 健胃消食片供试品，对该品种的主要检验项目薄层鉴别、含量测定的检验方法进行了确认。
1.3鉴别检验方法确认
年 月 日至 年 月 日对健胃消食片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表4。
1.4 含量测定检验方法确认:
年 月 日至 年 月 日对健胃消食片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差 ，结果均符合相关要求。具体记录见附表5。
2.评价与建议
确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于健胃消食片的检测。
3. 验证结论:
检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。
姓 名 工作部门 日 期 备 注
起草人 化验室
化验室 会审人 验证委员会
质量部 批准人 验证委员会主任
附表1 供试品及对照品信息
项目 供试品 标准品
含量测定用橙皮苷鉴别用太子参对照鉴别用山楂 品名 健胃消食片
对照品 药材 对照药材
批号
浓度
