花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定与比较分析
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花椒挥发油成分GC-MS分析孟永海;史连宏;杨欣;翟春梅【摘要】采用GC-MS技术初步分析和鉴定花椒中的挥发油成分.采用水蒸汽蒸馏法提取花椒中的挥发油,气相色谱-质谱联用分离并鉴定化学成分.从花椒中共鉴定出56个化合物,相对含量占挥发油总量的88.375%,.其中主要成分为乙酰丁香酮(12.711%)、(-)-4-萜品醇(11.911%)、4-甲基-1-(1-甲基乙基)-二环[3.1.0]己-2-烯(8.866%)、萜品烯(5.922%)、芳樟醇(5.777%)、桉叶油醇(4.483%)、4,7,7-三甲基二环[4.1.0]庚-4-烯(4.312%)、β-水芹烯.(3.745%)、柠檬烯(3.434%)、α-松油醇(3.349%)、邻-异丙基苯(3.149%).花椒中鉴定出的挥发油成分比较多,为进一步实验研究提供理论依据.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)004【总页数】3页(P26-28)【关键词】花椒;GC-MS;挥发油【作者】孟永海;史连宏;杨欣;翟春梅【作者单位】黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】O657.63花椒(Pericarpium Zanthoxyli)为芸香科植物青椒(Zanthoxylum schinifolium sieb.et Zucc)或花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim)的干燥成熟果皮,又称青花椒、狗椒、蜀椒、红椒、红花椒。
花椒品质评价方法研究摘要:花椒是重要的药食同源植物,在我国资源丰富,以其独特的风味常作为调味品和香料使用。
因其生物活性成分种类繁多,药理活性广泛,花椒又具有很好的药用价值。
随着对消化系统、心血管系统、抑微生物作用、抗癌作用等研究,以及化工、农药等领域的开发应用,花椒将不会停留在食品、香精香料等行业中,其他领域也将有着巨大的潜力和深远的意义。
但我国对花椒基础性研究不够,如对不同品种、不同成熟度,同一品种产于不同地区的花椒有效成分缺乏系统深入的研究,在花椒生产过程中,栽培种类繁多,栽培方式及干制方式不一,造成市场上花椒质量相差很大。
这对花椒的精深加工和拓展应用领域极为不利。
关键词:花椒品质;评价方法;相关技术花椒为芸香科落叶木和小乔木蜀椒的果实,全世界约有250种,分布于亚洲、美洲、非洲及大洋洲的热带和亚热带地区。
我国约有45种,13个变种,大部分花椒品种仍处于野生状态。
《中国药典》收载,花椒有“温中止痛,杀虫止痒。
用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,虫积腹,蛔虫症;外治湿疹瘙痒”的功效,并規定花椒为芸香科植物青花椒或红花椒的干燥成熟果皮。
花椒在我国,除东北、内蒙古等少数地区外,其他省区都有较多栽培,并大多栽植于低山丘陵、梯田边缘和庭院周围。
花椒果皮可以作为调味品,是我国人民十分喜爱的食用香辛料。
就外观而言,花椒的骨朵果多单生,直径4一5mm,外表面为紫红色或棕红色,散有多数庆状突起的油点,对光观察半透明,内表面淡黄色,种子呈圆形或者半圆形,黑色,有光泽。
就感官而言,青花椒以麻香为主,麻味为辅,麻味后劲足,而红花椒则以麻味为主,香味为辅,麻味纯正。
一、花椒特征品质及检测花椒的化学成分研究主要集中挥发油、生物碱、酞胺类这三类物质上,另外花椒中还包括香豆素、木脂素、黄酮营、脂肪酸类等其他生理活性成分。
其中酞胺类物质是花椒的主要麻味成分,挥发油则主要是其香气成分,它们是反映花椒内在品质的主要指标。
这三类成分常见提取方法有加热回流提取、有机溶剂萃取法、水蒸气蒸馏提取、超临界萃取、微波萃取、同时蒸馏萃取、无溶剂微波萃取等,而测定方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用测定法、薄层扫描法等。
红花椒风味品质的影响因素研究
梁琪;祝磊;张婷;王静雯;钟慈平;吴纯洁
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】2024(49)1
【摘要】目的:考察温度、光照、氧气3个因素对红花椒风味物质的综合影响。
方法:采用HPLC测定不同影响因素下花椒中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-ε-山椒素等麻味物质含量;采用GC测定不同影响因素下花椒中芳樟醇、柠檬烯、乙酸芳樟酯等香味物质含量;采用极坐标对不同因素对风味物质的影响进行综合强度分析。
结果:4℃和25℃时麻味物质含量高且差异较小,4℃时香味物质含量最高;遮光条件下麻味和香味物质含量保存最佳;隔氧条件下,随着储存时间的延长,麻味和香味物质损失较慢;结合强度分析图得出红花椒受到影响的因素主要包括氧气、温度和光照,其中氧气对其影响最显著。
结论:对红花椒风味品质的影响因素按照重要性排序为氧气>温度>光照,隔氧、遮光、4℃是最佳条件。
该研究为花椒调味品加工、运输和储存提供了参考依据。
【总页数】6页(P48-52)
【作者】梁琪;祝磊;张婷;王静雯;钟慈平;吴纯洁
【作者单位】成都中医药大学;乐山职业技术学院;四川省食品检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TS264.2
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1.花椒风味油的制取及品质研究
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不同产地花椒中多酚类物质的鉴定与差异性分析
刘洋洋;袁源;陈龙;李如一;奎杰;李积华;廖良坤
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2024(45)8
【摘要】以不同产地大红袍花椒为研究对象,通过高效液相串联飞行时间质谱技术对花椒中多酚类物质进行定性和定量分析,并采用主成分分析法对各产地花椒进行综合评价。
结果表明:在8个产地花椒中共鉴定出多酚类物质35种,其中酚酸类物质10种、黄酮类物质20种、香豆素类物质4种和酚醛类物质1种;17种多酚定量结果表明,绿原酸、槲皮苷和金丝桃苷是花椒中含量最高的3种多酚类化合物;对8个产地花椒中存在相关性的12种酚类物质做主成分分析并构建主成分得分表达式,结果显示,陕西安康大红袍花椒综合得分最高。
综上表明,花椒中多酚类物质分布存在显著差异,并且以安康样品为最佳。
【总页数】8页(P167-174)
【作者】刘洋洋;袁源;陈龙;李如一;奎杰;李积华;廖良坤
【作者单位】中国热带农业科学院农产品加工研究所农业农村部热带作物产品加工重点实验室;海南省果蔬贮藏与加工重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】S57
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花椒精油的研究现状【摘要】花椒在我国有着广泛地种植,并且面积广、产量高。
近年来研究发现花椒精油具有多种药理作用和临床功能。
是一种具有开发潜力的应用植物资源,它的研究与开发将提高花椒的附加值,并且提供了一种新的食物资源。
依据近几年花椒精油的深入研究,本文就其提取方法、化学组分和药理作用等研究作一综述。
【关键词】花椒;精油;研究现状引言花椒是芸香科(Rutaceae)花椒属(ZanthoxylumL.)植物花椒的果皮。
全世界大约有250种,分布于亚洲、美洲、非洲及大洋洲的热带和亚热带地区。
目前我国大约有39种,14个变种,但是通常只有生长在我国川陕甘和晋冀鲁豫一带的花椒及花椒原变种、野花椒、川陕花椒、竹叶花椒、青花椒5个种的果皮才具有使用价值[1]。
目前在我国,花椒的种植面积已经超过12万hm2,并以每年20%~30%的速度递增,年产花椒12万t左右[2]。
2002年卫生部确定花椒为药食两种原料,作为传统调味料和中药,花椒的应用有着源远流长的历史。
花椒中含有大量的精油,是花椒的次生代谢物质,花椒的香气成分来自于其组织中所含的精油。
由于花椒品种、产地的气候、雨量、日照和土质等自然环境的不同,精油的化学组成与含量差异很大。
从精油中分离出的组分主要为烯烃类、醇类、酮类、环氧化合物及酯类[3]。
20世纪90年代我国开始进行花椒精的提取、花椒油的利用、芳香精油等开发,其中花椒精油的开发利用前景很广阔,既可以作为花椒调味油,为大众提供一种新的食物资源,也可开发利用精油中含有的大量医药有效成分和杀虫、驱虫活性成分。
本文从提取方法、化学组分、功效等方面综述了近些年来花椒精油的研究进展。
1 花椒精油的提取方法研究花椒精油是指一类花椒源次生代谢物质,是花椒体内分子量较小、可随水蒸气蒸出、具有一定气味的挥发性油状液体物质[4]。
精油常温下容易挥发,难溶于水,易溶于高浓度乙醇和石油醚等极性小的有机溶剂中。
针对以上精油的物理化学性质,并结合花椒本身的特性,对于花椒精油的提取方法既有传统的水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超声波辅助萃取法等,又有新兴的改进的水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、亚临界流体萃取法等。
花椒研究报告1. 研究背景花椒(学名:Zanthoxylum bungeanum Maxim.)是一种常见的香辛料植物,也是传统中药中的一味药材。
它属于花椒科,是中国特有的植物,广泛分布于我国中南地区。
花椒具有独特的香味和辣味,被广泛用于调味和食品加工中。
此外,花椒还具有一定的药用价值,包括舒肝理气、消食化积等作用。
本研究旨在深入了解花椒的植物特性、药用价值、营养成分以及其对健康的影响,为花椒的开发利用提供科学依据。
2. 研究方法研究采用了综合的研究方法,包括实地考察、文献调研、实验分析等。
下面将详细介绍我们的研究方法。
2.1 实地考察我们对花椒主产区进行了实地考察,包括湖北、四川、贵州等地。
通过考察,我们了解了花椒的生长环境、生长习性以及种植管理情况。
2.2 文献调研我们查阅了大量的文献资料,研究了花椒的植物学特性、药用功效以及化学成分等方面的内容。
通过文献调研,我们获取了丰富的研究数据和信息。
2.3 实验分析我们对采集到的花椒样品进行了实验分析,包括测定花椒的营养成分、化学成分以及抗氧化活性等指标。
通过实验分析,我们获得了花椒的详细数据和结果。
3. 研究结果3.1 花椒的植物学特性花椒是一种常绿灌木或小乔木,株高约3-7米。
它的树皮灰褐色,枝条上有刺毛。
花椒的叶子为奇数羽状复叶,小叶片椭圆形,边缘有锯齿。
花椒的花呈黄绿色,花期为4-5月。
花椒的果实为蓇葖果,呈红色,直径约为3-5毫米。
3.2 花椒的药用价值花椒在传统中药中被广泛应用,具有舒肝理气、消食化积等功效。
研究发现,花椒中含有丰富的挥发油、多种生物碱以及类黄酮等化学成分,这些成分赋予了花椒一系列药用活性。
3.3 花椒的营养成分花椒富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素C以及矿物质等营养成分。
其中,花椒的维生素C含量较高,每100克花椒果实中含有约100毫克的维生素C。
3.4 花椒的抗氧化活性实验结果表明,花椒具有较强的抗氧化活性。
花椒中的多种化学成分具有抗氧化作用,可以减轻细胞氧化损伤,对人体健康具有益处。
芸香科(Rutaceae )花椒属(Zanthoxylum L.)植物在全球范围内约有250个种,广泛分布于亚洲、美洲、非洲和大洋洲的亚热带和热带地区,以中国的花椒种质资源最为丰富,已发现45个种和13个变种,主要分布于中国西南地区。
目前,全球花椒的栽培种主要是花椒(Zanthoxylum bungeanum )和竹叶花椒(Zanthoxylum armatum )两个种,规模化栽培花椒的国家主要有中国、印度、韩国和日本,中国的花椒栽培面积和产量均居全球首位。
花椒在我国华北、华中、华南、西北和西南地区均有大规模栽培,其中西南地区是我国花椒产业的主产区。
近年来,随着花椒消费的普及,花椒作为重要的香辛料经济林木,产业规模持续扩大,花椒产量以每年约20%的增速快速增长,在荒山治理,生态保护、脱贫攻坚及乡村振兴等方面都发挥了重要的作用[1-2]。
花椒的大小、颜色、香气与麻味都是评价其品质的重要指标。
不同品种、不同产地、不同栽培环境下花椒的大小与颜色差异较大,而且采后加工与贮藏方法也会严重影响产品的表观颜色。
相对于花椒大小与颜色,香气与麻味则是花椒作为香辛料的关键评价指标。
香气和麻味均来源于花椒果皮,构成花椒果皮的主要化学成分是挥发油、酰胺类、生物碱、香豆素、黄酮类与脂肪类物质,其中花椒挥发油是香气的主要来源,烯烃类、醇类、酮类、酯类和环氧化合物是挥发油的主要组分,其中含量相对较高的是月桂烯、柠檬烯和芳樟醇[3]。
芳樟醇、柠檬烯、乙酸芳樟酯和乙酸松油酯可能是区别不同竹叶花椒(Z.armatum )品种的特征挥发成分,但区别不同花椒(Z.bungeanum )品种的特征挥发物还不明确[4]。
而溶于醇的酰胺类有机物是花椒麻味的主要来源,这类长链不饱和脂肪酸酰胺通常被称为花椒麻味物质或花椒麻素。
我国花椒种质资源果皮中酰胺类物质含量分布区间是1.3~20.1mg·g -1,收稿日期:2023-06-19基金项目:重庆市现代农业产业技术体系项目(CQMAITS202310)。
2013年第1期 总第38卷
中国调味昌
CHINA CONDIMENT 分析检测
花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定与比较分析 张丽平 ,余晓琴。,阚建全。,朱琳。 (1.成都纺织高等专科学校染化系,成都611731;2.I ̄1)Jl省食品药品检验所,成都610097; 3.西南大学食品科学学院,重庆400716)
摘要:柠檬烯和芳樟醇是花椒的特征成分,建立了花椒中芳樟醇和柠檬烯含量测定的气相色谱法,并对来 自不同地方的32批样品进行了测定与分析。结果显示:芳樟醇和柠檬烯质量浓度线性范围分剐是1.0535 ~23.1300 mg/mL(r=O.9994)和0.4765 ̄9.5300 mg/mL(r—O.9997),平均回收率分别为100.50 和 101.02 ,RSD分别为1.19 和2.1O (n=5)。表明该方法简便、准确、可靠,适宜花椒中柠檬烯和芳樟醇 的含量测定;32批花椒样品中,柠檬烯和芳樟醇的含量相差很大,其中柠檬烯为2.94~29.11 mg/g,芳樟 醇为1.57~114.22 mg/g;青花椒中的柠檬烯含量平均值为12.89 mg/g,红花椒中的平均值为 14.04 mg/g,青花椒中的芳樟醇含量平均值为72.53 mg/g,红花椒中的平均值为7.94 mg/g。 关键词:花椒;芳樟醇;柠檬烯 中图分类号:TS207.3 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1000—9973.2013。01.028 文章编号:1o00—9973(2013)01--0099--03 Comparative Analysis on Determination of Limonene and L inalool in Pericarpium Zanthoxyli ZHANG Li-ping ,YU Xiao-qin。,KAN Jian-quan。,ZHU Lin。 (1.Dyeing and Chemistry Department,Chengdu Textile College,Chengdu 6 1 1 7 3 1,China; 2.Sichuan Institute for Food and Drug Control,Chengdu 610097,China; 3.College of Food Science,Southwest University,Chongqing 400716,China) Abstract:To develop a quantitative method for the determination of contents of limonene and linalool in Peri- carpium Zanthoxyli by GC.The 32 samples from different areas are analyzed.Results:within the ranges of 0.4765 ̄9.5300 mg/mL(r=O.9997)and 1.0535 ̄23.1300 mg/mL(r=0.9994)for limonene and linalool respectively。the 1inearity of this method is good.The average recovery rates of linalool and limonene are 100.5O with RSD of 1.19 and 101.02 with RSD of 2.10 0A respectively(n=5).The method is proved to be simple,accurate and reliable.It is suitable for the analysis of the contents of limonene and linalool in Periearpium Zanthoxyli.The contents of limonene and linalool of 32 samples are different,the content of lira— onene is 2.94 ̄29.II mg/g,the content of linalool is 1.57"-114.22 mg/g.As limonene,the average value is 12.89 mg/g in Zanthoxylum Schinifolium Sieb.et Zucc.,hut 14.04 mg/g in Zanthoxylum bungeanum Maxim;for linaloo1,the average value is 72.53 mg/g in Zanthoxylum Schinifolium Sieb.et Zucc.,but 7.94 mg/g in Zanthoxylum bungeanum Maxim. Key words:Pericarpium Zanthoxyli;linalool;limonene
收稿日期:2012--08--09 作者简介:张丽平(1979一),男。讲师,研究方向:食品安全管理。
一99— 2013年第1期 总第38卷
中国调味品 CHINA CoNDIMENT 分析检测
花椒(Zanthoxylum L.)属芸香科,落叶灌木或乔 木,被誉为“八大味”之一,有温中止痛,杀虫止痒等功 效[1]。有关花椒的质量标准主要有:LY/T 1652— 2005 ̄花椒质量等级标准》;中国药典(2010年版第1 部)。 花椒没有挥发性成分的控制指标,不能系统、完 整地反映金银花的内在质量 卜引。作为花椒中的特征 有效成分,柠檬烯和芳樟醇的含量与花椒品质密切相 关,因此,建立了同时测定花椒中芳樟醇和柠檬烯的气 相色谱方法,该方法专属性强、精密度好、准确性高,旨 在为花椒在食品、医药、保健等领域的进一步应用提供 基础依据。
1 材料和方法
1.1主要材料和试剂 花椒原料:从四川、陕西、甘肃等花椒主产区共采 集青花椒和红花椒样品32个; 柠檬烯对照品和芳樟醇对照品:中国药品生物制 品检定所; 无水硫酸钠、无水乙醚、石油醚、无水乙醇:分析 纯,国药集团化学试剂有限公司。 1.2主要仪器 气相色谱仪:GC QP2010 日本岛津公司;旋转 蒸发仪:RE52—98型 上海亚荣生化仪器厂;同时蒸馏 萃取装置北碚特种玻璃仪器厂。 I.3样品制备及测定 。] 取粉碎后的花椒适量,加入蒸馏水500 mL,采用 同时蒸馏萃取法(SDE)萃取2 h。萃取完成后,乙醚萃 取液中加无水硫酸钠,过夜、过滤后,定容至5O mL,摇 匀,进样量2 L供气相色谱分析,记录目标组分色谱 峰峰面积,并代入标准曲线,按下式计算求得花椒中柠 檬烯和芳樟醇的含量: 柠檬烯含量( )=盐璧堡 鬟 ; 芳樟醇含量(ms/s)=菱整壁墼廑 嚣蛊 。 1.4气相色谱分析条件r9-12 FID检测器,色谱柱Rtx-Wax毛细管柱(30 1TI× 0.32 mm,0.25 m);柱温:6O℃,保持1 rain,以 一】OO一 5"C/min的速率升温至130℃;检测器:FID,320℃; 进样口温度:200℃;载气:氮气,1.50 mL/rain;尾吹: 40.0 mL/min;进样量2 L;分流比5O:1。 2 结果与讨论 2.1方法学考察 2.1.1线性关系考察 取柠檬烯对照品、芳樟酯对照品各约4OO mg, 精密称定,置20 mL量瓶中,用乙醚溶解并稀释至 刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密量取贮备液 0.2,0.5,1.0,2.0,3.0 mL,分别置于10 mL量瓶 中,用乙醚稀释至刻度,摇匀即得。按所定色谱条 件进样测定峰面积,以对照品与内标峰面积比(Y) 为纵坐标,对照品进样质量浓度(X)为横坐标,观察 线性。柠檬烯线性关系测定结果为Y=306213X一 8925.9(r一0.9997,n=7),浓度线性范围0.4765 ~9.5300 mg/mL;芳樟醇线性关系测定结果为 Y=225875X+25659(r=0.9994,n=8),浓度线 性范围1.0535~23.1300 mg/mL。 2.1.2重复性试验考察 准确称取花椒粉样品,依据1.3中的方法制备溶 液,平行操作5份,依法测定。结果5次测定的相对保 留时间和相对峰面积的RSD均小于5 ,说明试验重 复性较好。 2.1.3加样回收试验考察 精密称取已知含量的花椒样品5份,按1.3中的 方法制成样品溶液,并分别加入一定量的柠檬烯、芳樟 醇标准品,依法测定,并计算回收率,结果见表1。 表1柠檬烯和芳樟醇加样回收试验结果(n=5)
A B A B A B A B A B A 1.9160 2.0181 0.4765 2.1070 2.4201 4.1221 101.16 99.93 l01.02 100.50 2.10 1.9341 2.0651 1.9060 4.2140 3.7530 6.4379 97.99 102.53 1.9341 2.6430 2.8590 5.7825 4.7957 8.4299 100.08 100.05 1.9201 2.5558 3.8120 8.4280 5.8742 10.9256 l02.48 99.47 1.2801 2.5558 3,8120 8.4280 S.2665 1l_0419 l03.42 l00.53
B 1.19
注:A为柠檬烯;B为芳樟醇。 2.2样品的测定
将样品按照1.3中的方法制备成样品溶液,以外 2013年第1期 总第38卷
中国调味品
CHINA CoNDIMENT 分析检测
标法用峰面积计算花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量。色 谱图见图1~4。
色谱uV(x1.000.000)
容
如4D如仰如&0 9,0 ln口1110 I2,0 1310 14,0 15.0 16.0(min) 圈1芳樟醇标准晶GC色谱圈 Fig.1 Gas chromatogram of standard linalool 色谱uV(xl,000.000)
圈2柠檬烯标准品GC色谱图 Fig.2 Gas chromatogram of standard limonene
色谱uV(xl,000.000)
圈3青花椒样品(四川金阳天地坝镇包公山】GC色谱图 Fig.3 Gas chromatogram of test sample for Zanthoxylum Schinifolium Sieb.et Zucc.