柠檬酸三钠pH滴定法的研究[1]
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禽流感病毒中和实验
禽流感病毒中和实验及其他方法（一）实验材料1、中和反应实验材料(1)病毒：）的滴定。
一般为鸡胚尿囊病毒液，进行中和实验前，需要进行病毒滴度（TCID50(2)血清样品包括待检血清和阳性以及阴性对照血清。
人血清实验前需要56℃ 30分钟灭活，动物血清需RDE处理。
－20℃储存，避免多次反复冻融。
(3)MDCK细胞和细胞培养试剂1)MDCK细胞（狗肾上皮细胞）2)MDCK细胞培养液：DMEM+5%牛血清+抗生素，过滤除菌500毫升 DMEM（修饰的Eagles培养基）5.5毫升 100×抗生素（100单位/毫升青霉素+100微克/毫升链霉素）5.5毫升 100×L－Glutamine（2毫摩尔）25.5毫升 56℃、30分钟加热灭活的牛血清3)胰酶 / EDTA(4)其它1)平底96孔微量培养板2)病毒稀释液：DMEM+1%牛血清白蛋白+抗生素，即配即用。
429毫升 DMEM66毫升 7.5%牛血清白蛋白（BSA）5毫升 100×抗生素3)TPCK－胰酶（使用浓度为2微克/毫升）4)固定液：80%的丙酮，即配即用，4℃保存400毫升丙酮100毫升 PBS，PH 7.22、ELISA实验材料(1)抗体1：鼠抗流感病毒甲型核蛋白克隆抗体(2)抗体2：辣根过氧化物酶标记的羊抗鼠IgG(3)洗涤液：PBS+0.05%TWEEN－204升 PBS，PH 7.22毫升 TWEEN－20(4)封闭液：PBS+1%牛血清白蛋白+0.05％TWEEN－20867毫升PBS，PH 7.2132毫升牛血清白蛋白1毫升TWEEN－20(5)底物和底物溶液：常用的辣根过氧化物酶（HRP）所用底物为磷苯二胺（OPD）底物溶液为PH5.0磷酸盐－柠檬酸缓冲液（0.05M）底物和底物溶液：10毫克OPD20毫升柠檬酸缓冲液（含0.015%双氧水）即配即用磷酸盐－柠檬酸缓冲液，PH5.058.8克柠檬酸三钠1升蒸馏水用盐酸调节PH为5.0加0.015%双氧水，（临用前加入）* 如果使用磷酸盐－柠檬酸缓冲液胶囊（Sigma）1个胶囊加入100毫升蒸馏水，临用前配制(6)终止反应液：1N硫酸（28毫升浓硫酸+1升蒸馏水）3、其他细胞培养和酶联免役吸附实验的常用设备和仪器（参照英文讲义）备注：A.以上实验材料购自Gibco,，Hyclone，Dynatech，Kirkegaard&Perry和Sigma 公司，材料编号（CAT#）参照英文讲义。
离子选择电极法测定水中氯含量
离子选择电极法测定水中氯含量于长珍;付二红【摘要】采用离子选择电极法建立了一种对水中氯进行测定的方法.通过加入柠檬酸三钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂,以氢氧化钠与硝酸调节溶液的pH值为5左右,用离子计测量氯离子的电位值,并用格氏作图法于半对数曲线查得氯含量,提高了测量的稳定性、灵敏性和准确性.水中氯的测定范围为5～50 μg/mL,加标回收率为93%～105%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)001【总页数】3页(P40-42)【关键词】水;离子选择电极;氯【作者】于长珍;付二红【作者单位】北京航空材料研究院,北京,100095;北京航空材料研究院,北京,100095【正文语种】中文水中氯的测定方法有硝酸银滴定法[1] 、分光光度间接测定法[2]、原子吸收间接测定法[3]和电位滴定法[4]。
采用硝酸银滴定法测定水中较低含量氯时，如果标准溶液浓度高则消耗标准溶液少，误差大；而标准溶液浓度低，终点不明显。
分光光度法和原子吸收间接测定法都需要沉淀富集，实验周期较长，加入过多试剂会带入氯离子，使空白值很高。
离子选择电极的特点是对待测离子有单独响应，对于浊液和粘稠液也可直接测量，不需分离。
由于电极的灵敏度较高，可对5 μg/mL以上氯离子含量直接采用氯离子选择电极半对数曲线法查得结果，不需标准加入法。
该法不需要昂贵的仪器设备，一般实验室均可采用，因此在氯离子分析方面有充分的优势。
由于离子选择电极的膜电位是依赖于离子活度而不只是浓度，只有当离子活度系数固定不变时膜电位才与浓度呈直线关系，所以需在溶液中加入一种强电解质溶液方能达到离子强度相对稳定的目的，因此需选择一种合适的总离子强度调节剂使溶液测量稳定，并控制溶液pH值为5左右。
值得注意的是氯离子选择电极是基于一个固态的氯化银-硫化银电极，电极表面会受水中溴化物、碘化物的干扰[5]，因此对于含此物质的水该方法不适宜。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子计：上海精密科学仪器有限公司；氯离子选择电：pCl-1型，上海精密科学仪器有限公司；参比电极：217型，双套管饱和甘汞电极，外套管充3 moL/L硝酸钾琼脂，上海精密科学仪器有限公司；总离子强度调节剂溶液(TISAB)：将100 g硝酸钾、120 g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于1 000 mL水中；氯标准溶液A：1.00 mg/mL，准确称取1.648 5 g基准氯化钠(经500 ～600 ℃马弗炉烧1 h)于1 000 mL容量瓶加少许水溶解后，稀释刻度摇匀；氯标准溶液B：0.25 mg/mL，分取25.00 mL标准溶液A于100 mL容量瓶中，定容后摇匀；氢氧化钠：10 mg/L，优级纯；硝酸：MOS级；实验用水为去离子水(用时新制备)。
采血管中柠檬酸钠溶液浓度测定方法研究
采⾎管中柠檬酸钠溶液浓度测定⽅法研究⼀次性使⽤真空采⾎管⼜叫⼀次性使⽤⼈体静脉⾎样采集容器，简称采⾎管，是⽤于体外诊断检查，制造商预期⼀次使⽤，含有⼀定真空度的商品。
由盖帽、塞⼦、试管、添加剂或附加物等组成。
根据临床需求不同，产品添加剂可以有很多种不同类型，⽐如添加剂EDTA 类，为⾎常规管，⽤于⾎液学⾎常规、全⾎检测；添加剂为肝素类，⽤于快速⾎浆⽣化、⾎流变检测；添加剂为柠檬酸钠类，有⾎凝管⽤于凝⾎机制（PT 、APTT 、凝⾎因⼦）检测，有⾎沉管⽤于⾎细胞沉降率检测；有促凝管⽤于⽣化、免疫、⾎清等检验⾎液样本的采集和贮存等等。
这些产品具有⼀定的促凝或者抗凝作⽤，但是产品的性能怎样完全取决于产品的预置真空度和添加剂的多少。
当产品的真空采⾎管中柠檬酸钠溶液浓度测定⽅法研究徐向彩⽂燕国家⾷品药品监督管理总局杭州医疗器械质量监督检验中⼼，国家重点实验室（杭州 310009）⽂章编号：1006-6586(2013)07-0045-04 中图分类号：R197.39 ⽂献标识码：A收稿⽇期：2012-08-21度确定时，完全取决于产品中添加剂的多少。
本⽂以添加剂为柠檬酸钠溶液的⾎凝管和⾎沉管为例，介绍柠檬酸钠溶液浓度的检测⽅法。
柠檬酸钠溶液作为采⾎管的抗凝剂之⼀，对产品性能起着⾄关重要的作⽤，因⽽有必要控制真空采⾎管中柠檬酸钠溶液的浓度。
在YY0314-2007《⼀次性使⽤⼈体静脉⾎样采集容器》附录NC中，柠檬酸钠⽤于凝⾎化验的抗凝剂浓度应为（105~109）mmol/l（即3.13%~3.2%，通常被称为3.2%）的⼆⽔合物形式的柠檬酸钠[1]，⽤于⾎细胞沉降率检测的抗凝剂浓度应为（123~135）mmol/l（3.61%~3.96%,通常被称为3.8%）的⼆⽔合物形式的柠檬酸钠。
本⽂分别通过渗透压法、⾼效液相⾊谱法、⾮⽔滴定法、原⼦分光光度法对柠檬酸钠溶液浓度进⾏测定，通过⽐较，确定了简单可⾏的检测⽅法。
实验四柠檬酸含量的测定
实验四-柠檬酸含量的测定实验四：柠檬酸含量的测定一、实验目的1.掌握柠檬酸含量的测定原理和方法。
2.学习并运用滴定法进行柠檬酸含量的测定。
3.了解柠檬酸在食品和工业中的应用及其重要性。
二、实验原理柠檬酸是一种广泛存在于柠檬、菠萝等水果中的有机酸，具有中和碱性物质的能力。
其分子结构中包含一个羧基和一个羟基，因此可以通过滴定法测定其含量。
在碱性条件下，柠檬酸与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠和水，再用已知浓度的盐酸标准溶液滴定，即可根据消耗的体积计算出样品中的柠檬酸含量。
反应方程式如下：C6H8O7 + NaOH → NaC6H7O7 + H2ONaC6H7O7 + HCl → C6H8O7 + NaCl + H2O三、实验步骤1.样品处理：称取一定量的样品（如0.5g），加入适量水溶解，再加入适量氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为8～9。
2.滴定：加入酚酞指示剂，用已知浓度的盐酸标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
同时做空白实验以消除误差。
3.数据处理：根据消耗的盐酸标准溶液的浓度和体积，计算出样品中的柠檬酸含量。
四、实验结果1.样品处理：经过氢氧化钠溶液调节pH值后，样品溶液呈现微碱性，说明柠檬酸已完全溶解在水中。
2.滴定：滴定过程中，我们发现指示剂的颜色变化明显，由粉红色变为无色，表明滴定已经到达终点。
记录的消耗体积与空白实验相比，无明显误差。
五、实验总结本实验通过滴定法成功地测定了柠檬酸含量，掌握了柠檬酸含量的测定方法。
此方法具有操作简便、准确度高、精密度好等优点，可以广泛应用于食品和工业中柠檬酸含量的测定。
此外，本实验还对柠檬酸的结构和性质进行了深入了解，为今后在食品和工业中的应用提供了理论依据。
在实验过程中，需要注意以下几点：1.样品处理时，要保证加入的水量足够，以便将样品中的柠檬酸完全溶解。
同时，调节pH值时要注意使用精密的pH试纸或pH计，以保证溶液的pH值在8～9之间。
2.滴定过程中要保证指示剂加入的时机准确，以获得准确的滴定结果。
两种不同水果糖酸比的比较分析
两种不同水果糖酸比的比较分析摘要本实验通过碱性铜盐法中的直接滴定法测定苹果和桔子的总糖，用酸碱滴定法测定苹果和桔子中的总酸含量，从而得到两者的糖酸比，并通过品尝实验对两种水果的风味进行评测。
水果的口感风味与总糖、总酸以及糖酸比有一定关系。
实验得出苹果中还原糖含量、总糖含量、总酸度、有效酸、糖酸比分别为8.90g/100g、9.73g/100g、13.47g/kg、pH=5.6、7.22，苹果中还原糖含量、总糖含量、总酸度、有效酸、糖酸比分别为6.56g/100g、8.84g/100g、16.61g/kg、pH=4.9、5.32，品尝实验得出使用用的苹果比较酸，酸甜味重，说明该苹果确实是总糖较低，口感不好，桔子属甜味淡，酸味不明显，说明该桔子的口感较好，不会太酸，适合大多数人食用。
关键词总糖总酸糖酸比前言水果果实的内在品质是其商品性优劣的重要标志，主要取决于果实的糖酸组分及其含量、香味、质地等，可溶性糖和有机酸是水果果实中的主要风味物质，直接影响果实的甜酸、风味、口感及色泽，研究糖、酸风味物质的组成及含量对果实风味品质形成的影响及对水果品质评价和品种改良具有重要意义。
糖酸比有2种表示方法，一种是总可溶性固形物与总酸含量之比（也称为固酸比），一种是总糖与总酸含量之比（也称为甜酸比）。
总可溶性固形物的测定比较简单，用手持式糖度仪即可粗略测定，总糖的测定常用直接滴定法，是食品分析中测定总糖、还原糖、蔗糖的重要方法。
为使大家更加熟悉总糖的测定方法，本实验采用甜酸比来衡量2种不同水果的糖酸比。
1 实验原理1.1食品中总糖的测定1.1.1 还原糖的测定本实验运用直接滴定法测定样品中还原糖含量。
碱性酒石酸铜甲液(硫酸铜+次甲基蓝)、乙液(NaOH+酒石酸钾钠+亚铁氰化钾)等量混合，立即生成天蓝色Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用含还原糖的样液滴定，还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的Cu2O沉淀，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。
枸橼酸钾（柠檬酸钾、柠檬酸三钾）
枸橼酸钾（柠檬酸钾、柠檬酸三钾）枸橼酸钾 即 柠檬酸钾 。
本词条缺少信息栏信息栏、名⽚图名⽚图，补充相关内容使词条更完整，还能快速升级，赶紧来编辑吧！柠檬酸钾，⼜名枸橼酸钾、柠檬酸三钾。
分⼦式：K3C6H5O7·H2O ，分⼦量：324.4，性状：⽆⾊结晶或⽩⾊结晶性粉末，有微引湿性，易溶于⽔，缓溶于⽢油，不溶于醇，味咸⽽凉。
⽐重：1.98，⽤途：主要⽤作分析试剂，⾷品添加剂，在制药⼯业上⽤碱性钾盐，⽤作低钾⾎症及碱化尿液，也可制成⾼效复合肥料，还可⽤于造纸、镀⾦等⾏业。
基本外观 试验⽅法简介1引⽤标准2技术要求3验收规则4包装标志5主要⽤途6本产品适⽤于由柠檬酸和氢氧化钾或碳酸钾为原料制得的⾷品添加剂柠檬酸钾。
该产品在⾷品⼯业中作酸度调节剂、稳定和凝固剂以及品质改良剂等。
化学名称：2—羟基丙烷—1，2，3—三羧酸钾分⼦式：C 6H 5K 3O 7·H 2O 结构式：分⼦量：324.41（按1989年国际相对原⼦质量）GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）⽤标准溶液的制备GB602 化学试剂 杂质测定⽤标准溶液的制备GB603 化学试剂 试验⽅法是所⽤制剂及制品的制备GB6284 化⼯产品中⽔分含量测定的通⽤⽅法 重量法GB6678 化⼯产品采样总则GB6679 固体化⼯产品采样通则GB6683 分析实验室⽤⽔规格和试验⽅法GB8450 ⾷品添加剂中砷的测定⽅法简介柠檬酸钾的分⼦结构图[1]引⽤标准GB8451 ⾷品添加剂中重⾦属限量试验法技术要求⾷品添加剂柠檬酸钾应符合下表要求：项⽬指标柠檬酸钾（⼲燥后）含量（以C6H5K3O7计），% ≥99.0碱度通过试验砷（以As计），% ≤0.0003重⾦属（以Pb计），% ≤0.001⼲燥失重，% 3.0～6.0硫酸盐（以SO4计），PPM1000氯化物（以Cl计），PPM200铁盐（以Fe计），PPM10基本外观⽩⾊或微黄⾊结晶颗粒或结晶性粉末。
添加剂的检测方法磷酸三钠
添加剂的检测方法磷酸三钠
磷酸三钠是一种常用的添加剂，在食品、饮料和化妆品等行业被广泛使用。
为了确保产品的质量和安全性，需要进行磷酸三钠的检测。
以下是几种常用的磷酸三钠检测方法：
1.pH值法：
将待测样品溶解于水中，使用pH计测量溶液的pH值，并与标准溶液进行比较。
磷酸三钠可以使溶液呈碱性，因此pH值较高。
2.磷酸盐法：
将待测样品溶解于水中，加入硫酸铵铭板和几滴亚甲基橙指示剂。
通过滴定法测定溶液中的磷酸盐含量，从而推导出磷酸三钠的含量。
3.高效液相色谱法（HPLC）：
采用高效液相色谱仪对样品进行分析和检测。
首先将样品中的磷酸三钠提取出来，然后通过色谱柱分离和检测磷酸三钠的浓度。
HPLC法检测快速准确，分离效果好，适用于大批量的样品分析。
4.紫外-可见分光光度法：
将待测样品制备成溶液，通过紫外-可见光谱仪测定样品在特定波长下的吸收光谱。
磷酸三钠在特定波长下有特征的吸收峰，通过测定吸光度可以推算出磷酸三钠的浓度。
5.毛细管电泳法：
将样品溶解于缓冲液中，使用毛细管电泳仪对溶液进行分析。
毛细管电泳法是一种利用电动力将带电离子分离的方法，通过电泳柱和检测器检测样品中磷酸三钠的峰值。
总结起来，磷酸三钠的检测可以通过pH值法、磷酸盐法、HPLC法、紫外-可见分光光度法和毛细管电泳法等多种方法进行。
这些方法各有优劣，根据实际需求选择合适的检测方法进行磷酸三钠的检测。
第四章 酸碱滴定法(2)
BH
H 2O H 3O
Kw Kb c BH
SP
B
[H ]
4.化学计量点后 与强酸滴定强碱时得计算一样。
12.00 10.00 8.00
pH
酚酞(8.0～10.0）
6.00 4.00 2.00 0.00 0
A点 pH=6.25 B点 pH=4.30
甲基红(4.4~6.2) 甲基橙(3.1~4.4)
0.02 0.20 2.00 20.00
1.00 2.28 3.30 4.31 A 7.00 9.70 B 10.70 11.70 12.50
14 12 10 8 6 4 2 0 0 10 20 NaOHÏ º µ Ì » (mL) û Ä Ä å ý 0.1000mol/L NaOHµ ¨ 20.00mL0.1000mol/L HClµ Î ¨ Î ¶ Ä µ ¶ ú ß Ç Ï 30 40
三、强碱滴定弱酸
以0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LHAc为例，与 强碱滴 定强酸相似，滴定曲线分为四个阶段计算： 1.滴定开始前
HAc H 2 O H 3 O [H ]
Ac
cKa
0 . 1000 10
4 . 74
10
2 . 87
5 . 00 10
2
5
mol/L
0 . 1000 19 . 98 20 . 00 19 . 98
5 . 00 10
mol/L
[H
]
ca cb
Ka
5 . 00 10 5 . 00 10 mol/L
5 2
10
H 2O H 3O
Kw Kb c BH
SP
B
[H ]
4.化学计量点后 与强酸滴定强碱时得计算一样。
12.00 10.00 8.00
pH
酚酞(8.0～10.0）
6.00 4.00 2.00 0.00 0
A点 pH=6.25 B点 pH=4.30
甲基红(4.4~6.2) 甲基橙(3.1~4.4)
0.02 0.20 2.00 20.00
1.00 2.28 3.30 4.31 A 7.00 9.70 B 10.70 11.70 12.50
14 12 10 8 6 4 2 0 0 10 20 NaOHÏ º µ Ì » (mL) û Ä Ä å ý 0.1000mol/L NaOHµ ¨ 20.00mL0.1000mol/L HClµ Î ¨ Î ¶ Ä µ ¶ ú ß Ç Ï 30 40
三、强碱滴定弱酸
以0.1000mol/LNaOH滴定20.00mL0.1000mol/LHAc为例，与 强碱滴 定强酸相似，滴定曲线分为四个阶段计算： 1.滴定开始前
HAc H 2 O H 3 O [H ]
Ac
cKa
0 . 1000 10
4 . 74
10
2 . 87
5 . 00 10
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5 . 00 10 5 . 00 10 mol/L
5 2
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用盐酸电导滴定法测定柠檬酸三钠的含量
董国 谙
( 辽 宁师
‘
奚 中华
大连
‘
范大 学 化 学 系
116022)
摘
要 关键 词
用盐 酸 电导 滴 定 法 测 定 柠 檬 酸 三 钠 的 含 量 效 果 良好
,
・
盐 酸 粉 檬 酸 三 钠 电 导 滴 定 法 电 导率
0 65 7
.
,
,
,
中图 分 类号
n
关 于 柠檬 酸 盐 含 量 测 定 的 电 导 滴定 法 可 用 硝 酸银 或 高氯 酸汞 等 为滴 定 剂 进行 沉 淀
4
.
06
4
28
4
.
66
,
5
40
6
30
7
.
26
.
8
.
28
9
26
将表 中数据 以 盐 酸 体 积 v 为 横 坐 标 以 电导 率 L 为纵 坐 标 作 图 (图 1 ) 采 用 曲 线 外推
j l 方法 [ 得 到 滴 定终 点 所 需 滴 定 剂 的 体 积
,
v H, ( c m
) L
.
采 用 盐酸 标 准 溶 液 滴 定 柠 檬 酸 三 钠 与 用 硝 酸银 溶 液 滴 定 结 果列 于 表 表
,
策[ 倍 J 4
、
:
女
产
卜r
J
19 d Z
年 1 月 0
.
,
19 6 4
年 毕业 于 辽 宁 师 范 大 学 化 学 系 副 教授
,
.
现在大连成 人 L 生学校
52
辽 宁 师 范 大 学 学报 ( 自然 科 学 版 )
第
( 辽 宁师
‘
奚 中华
大连
‘
范大 学 化 学 系
116022)
摘
要 关键 词
用盐 酸 电导 滴 定 法 测 定 柠 檬 酸 三 钠 的 含 量 效 果 良好
,
・
盐 酸 粉 檬 酸 三 钠 电 导 滴 定 法 电 导率
0 65 7
.
,
,
,
中图 分 类号
n
关 于 柠檬 酸 盐 含 量 测 定 的 电 导 滴定 法 可 用 硝 酸银 或 高氯 酸汞 等 为滴 定 剂 进行 沉 淀
4
.
06
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28
4
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5
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7
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26
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8
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28
9
26
将表 中数据 以 盐 酸 体 积 v 为 横 坐 标 以 电导 率 L 为纵 坐 标 作 图 (图 1 ) 采 用 曲 线 外推
j l 方法 [ 得 到 滴 定终 点 所 需 滴 定 剂 的 体 积
,
v H, ( c m
) L
.
采 用 盐酸 标 准 溶 液 滴 定 柠 檬 酸 三 钠 与 用 硝 酸银 溶 液 滴 定 结 果列 于 表 表
,
策[ 倍 J 4
、
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女
产
卜r
J
19 d Z
年 1 月 0
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19 6 4
年 毕业 于 辽 宁 师 范 大 学 化 学 系 副 教授
,
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现在大连成 人 L 生学校
52
辽 宁 师 范 大 学 学报 ( 自然 科 学 版 )
第
柠檬酸实验报告
一、实验目的1. 掌握柠檬酸提取的原理和方法。
2. 学习柠檬酸鉴定实验的操作技能。
3. 了解柠檬酸的性质和应用。
二、实验原理柠檬酸是一种有机酸，广泛存在于柑橘类水果中。
本实验采用酸碱中和法提取柠檬酸，通过柠檬酸与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸，从而提取柠檬酸。
三、实验材料与仪器1. 材料：柠檬、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水、活性炭、无水硫酸钠、pH试纸、烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、移液管、漏斗、滤纸等。
2. 仪器：电子天平、酸度计、烘箱、电热板、滴定管、锥形瓶、烧杯等。
四、实验步骤1. 提取柠檬酸（1）称取一定量的柠檬，用榨汁机榨取柠檬汁。
（2）将柠檬汁与适量的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀。
（3）将混合液煮沸，直至溶液呈淡黄色。
（4）冷却后，加入适量的活性炭，搅拌均匀。
（5）过滤混合液，得到滤液。
2. 鉴定柠檬酸（1）取一定量的滤液，加入适量的无水硫酸钠，搅拌均匀。
（2）用滴定管向滤液中加入硫酸溶液，直至溶液呈淡黄色。
（3）用pH试纸测定溶液的pH值，记录数据。
（4）重复实验，求平均值。
五、实验结果与分析1. 柠檬酸提取实验中，柠檬汁与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸。
通过观察实验现象，可以得出柠檬酸提取成功。
2. 柠檬酸鉴定实验中，柠檬酸与硫酸反应生成淡黄色溶液，pH值变化明显。
通过pH试纸测定，柠檬酸溶液的pH值约为2.5。
根据实验结果，可以得出柠檬酸鉴定成功。
六、实验结论1. 通过本实验，成功提取了柠檬酸，并对其进行了鉴定。
2. 柠檬酸提取过程中，氢氧化钠与柠檬汁反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸。
3. 柠檬酸鉴定实验结果表明，柠檬酸溶液的pH值约为2.5。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免接触酸碱溶液。
2. 在实验过程中，注意控制反应温度，避免溶液沸腾。
3. 实验过程中，注意观察实验现象，及时调整实验参数。
医学院,分析化学试卷及答案9
医学院,分析化学试卷及答案9《分析化学》试卷（9）⼀、选择题 ( 共 9题，每题2分，共18分 )1. 对于下列四种表述，不正确的是----------------（）(1) 为了减⼩测量误差，称样量越⼤越好(2) 仪器分析⽅法因使⽤仪器，因此准确度⾼(3) 增加平⾏测定次数不能消除系统误差(4) 做空⽩试验可消除系统误差(A)1,2 (B)1,2,4 (C)1,3,4 (D)1,2,3 2. ⽤沉淀滴定法测定银,下列⽅式中适宜的是-----------------( )(A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定3. ⽤NaOH标准溶液测定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将产⽣沉淀⽽引起⼲扰,可消除其⼲扰的物质是-----------------------( )(A) Na2H2Y (B) CaY2- (C) 柠檬酸三钠 (D)三⼄醇胺4. 某有⾊络合物溶液的透射⽐T = 9.77%,则吸光度值lg(1/T)为------------------( )(A)1.0 (B)1.01 (C)1.010 (D )1.01015. 移取饱和Ca(OH)2溶液50.00mL,⽤0.05000mol/L HCl 标准溶液滴定,终点时, 耗去20.00mL,由此得Ca(OH)2沉淀的Ksp为-------------------------( )(A) 1.6×10-5 (B) 8.0×10-6(C) 2.0×10-6 (D) 4.0×10-66. 若络合滴定反应为: M + Y = MY,则酸效应系数aY(H)表⽰--------------------( )│H+HiY(i=1-6)(A) [Y]/c(Y) (B) ∑[HiY]/c(Y)(C)[Y]/([Y]+∑[HiY]) (D) ([Y]+∑[HiY])/[Y]7. 在⼀定酸度下,⽤EDTA滴定⾦属离⼦M。
超声浸取-离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯
超声浸取-离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯石慧;王恒【摘要】以水为溶剂超声浸取样品,加入适量0.25 mol/L柠檬酸三钠-1 mol/L硝酸钾溶液作为总离子强度调节剂,控制响应时间为5min,建立了离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯的测定方法.对超声浸取的条件进行了优化,确定浸取条件如下:采用20mL水在水浴温度为50℃时对0.5g样品超声浸取15min.对测定条件进行了考察,结果表明,为减少电位的波动,保证测定结果的准确性,电极响应斜率S值的测定与样品测试均应在同一恒温体系下进行.在优化的实验条件下,氯离子在2～12μg/mL范围内其质量浓度的自然对数与电位值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.863μg/mL.选取两个银精矿样品,按实验方法分别平行测定6次,测定值与离子色谱法的测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.1％～2.8％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】5页(P29-33)【关键词】超声浸取;离子选择电极法;银精矿;水溶性氯【作者】石慧;王恒【作者单位】连云港海关,江苏连云港 222042;连云港海关,江苏连云港 222042【正文语种】中文【中图分类】TF832;O657.15银精矿是有色金属工业生产过程中的重要资源，银精矿中涉及安全、卫生、环保等方面有害元素的含量必须受到控制。
其中氯元素会对生产设备产生严重的腐蚀。
在进出口商品国门把关方面，氯元素常作为进口矿产品中的一项有毒有害元素监控指标[1]。
同为矿产品，铁矿石中水溶性氯化物是国家要求进行专项检查的内容之一，国际标准化组织(ISO)、英国标准(BS)、欧洲标准(EN)等标准化组及国家标准化管理委员会和中国国家检验检疫总局相继制订了一系列对铁矿石中水溶性氯测定的标准[2-4]。
随着此趋势发展，对银精矿中水溶性氯的研究也将存在着深远的意义。
关于氯元素的测定，常用的方法有离子选择电极法[5-7]、离子色谱法[8-11]和电位滴定法[12]等。
柠檬总酸含量的测定
柠檬总酸含量的测定一、酸度计法酸度计法是一种简便易行的测定方法，它通过测量柠檬汁的pH值来估计总酸含量。
柠檬酸是柠檬汁中的主要酸，其pKa为3.1，因此当柠檬汁中的总酸含量较高时，pH值会偏低。
操作步骤：1.取适量的柠檬汁，加入等量的去离子水，制备10%的柠檬汁溶液。
2.使用酸度计将柠檬汁溶液的pH值测定出来。
3.根据pH值与总酸含量之间的关系，推算出柠檬汁的总酸含量。
这种方法的优点是简单快速，但其准确度较低，只能作为初步的估计方法。
二、滴定法滴定法是一种准确度较高的柠檬总酸含量测定方法，它基于酸和碱反应的中和反应。
常用的滴定剂是0.1M的氢氧化钠溶液，其滴定过程中酸和碱的计量关系为1:1操作步骤：1.取一定量的柠檬汁溶液，加入适量的酚酞指示剂。
2.用0.1M的氢氧化钠溶液滴定柠檬汁溶液，直到溶液颜色由红色变为紫色。
3.记录氢氧化钠溶液的滴定体积V，并根据氢氧化钠溶液的浓度，计算出柠檬汁中总酸的含量。
滴定法的优点是准确度高，但操作相对繁琐，需要使用较多的实验仪器和试剂。
三、高效液相色谱法（HPLC法）高效液相色谱法是一种精确、准确度高的柠檬总酸含量测定方法。
该方法利用柠檬汁中的酸与色谱柱上的填料发生相互作用，根据各种酸的保留时间和峰面积来进行定量分析。
操作步骤：1.准备HPLC仪器和柠檬汁样品。
2.将柠檬汁样品过滤并进样到高效液相色谱仪中。
3.选择适当的色谱柱、流动相和检测器条件进行分析。
4.根据柠檬汁中各种酸物质的峰面积与标准曲线的关系，计算出总酸的含量。
HPLC法的优点是准确度高、选择性好，但需要使用昂贵的HPLC仪器和试剂。
总之，柠檬总酸含量的测定是一项重要的分析工作，可以通过酸度计法、滴定法和高效液相色谱法等多种方法进行检测。
根据实际需要选择合适的方法进行测定，以确保分析结果的准确性和可靠性。
柠檬中柠檬酸含量的测定
柠檬中柠檬酸含量的测定柠檬是一种富含维生素C的水果，因其酸味而广受欢迎。
柠檬酸是柠檬中的主要酸性物质，具有多种生理功能，如增强免疫力、促进消化等。
因此，测定柠檬中柠檬酸的含量具有重要意义。
本实验将采用滴定法测定柠檬中柠檬酸的含量。
一、实验原理滴定法是一种常用的酸度测定方法，其原理是根据酸碱反应的当量关系，通过滴定计量液体中的酸或碱的浓度。
在本实验中，我们将使用滴定法测定柠檬汁中的柠檬酸含量。
当柠檬酸与氢氧化钠反应时，会产生一种可溶性的柠檬酸钠，而反应终点时，过量的氢氧化钠与酚酞指示剂反应，溶液由红色变为无色，指示反应到达终点。
通过滴定计量氢氧化钠溶液的消耗量，可以计算出柠檬汁中柠檬酸的含量。
二、实验步骤1.准备实验试剂和仪器：柠檬汁、酚酞指示剂、0.1mol/L氢氧化钠溶液、三角瓶、滴定管、电子天平等。
2.称量5.0g柠檬汁放入三角瓶中，加入2滴酚酞指示剂。
3.用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至终点，记录消耗的体积V1。
4.重复实验三次，取平均值。
5.计算柠檬酸含量：柠檬酸含量（%）=（C×V×0.064/m）×100%，其中C为氢氧化钠溶液的浓度（mol/L），V为消耗的氢氧化钠溶液体积（L），m为称量的柠檬汁质量（g），0.064为柠檬酸的摩尔质量（g/mol）。
三、实验结果与分析1.实验结果：通过实验测定，得到以下数据：根据实验数据，计算得到柠檬酸含量的平均值为：（30.1×C×0.064）/5×100%= 9.6%2.结果分析：本实验通过滴定法成功地测定了柠檬中柠檬酸的含量，得到了较为准确的结果。
通过对实验数据的分析，可以发现实验结果的相对误差较小，说明该方法的准确性较高。
此外，该方法具有操作简便、快速、准确等优点，适合于大量样品的测定。
四、结论本实验采用滴定法成功地测定了柠檬中柠檬酸的含量，得到较为准确的结果。
通过实验结果的分析，可以发现该方法具有操作简便、快速、准确等优点，适用于大量样品的测定。
柠檬酸钠
柠檬酸钠基本信息枸橼酸钠【汉语拼音】jǔ yuán suān nà【拉丁名】Sodium Citrate【别名】柠檬酸三钠柠檬酸钠（一般所称的柠檬酸钠皆含2分子结晶水）【化学名称】2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸钠【分子式与分子量】C6H5O7Na3·2H2O；294.10(按1983年国际原子量)【结构式】CH2-COONa|HO-C-COONa|CH2-COONa【性状】无色或白色结晶颗粒或结晶性粉末，无嗅、味咸、凉、易溶于水、难溶于乙醇，过热分解，在潮湿空气中微有潮解性，在热空气中微有风化。
相对密度1.19，熔点150℃（此温度时失去结晶水），溶液pH值约为8。
编辑本段性能（1）安全无毒性能。
由于制备柠檬酸钠的原料基本来源于粮食，因而绝对安全可靠，对人类健康不会产生危害。
联合国粮农与世界卫生组织对其每日摄人量不作任何限制，可认为该品属于无毒品。
（2）具有生物降解性。
柠檬酸钠经自然界大量的水稀释后，部分变成柠檬酸，两者共存于同一体系中。
柠檬酸在水中经氧、热、光、以及微生物的作用，很容易发生生物降解。
其分解途径一般是经乌头酸、衣康酸、柠康酸酑，转变为二氧化碳和水。
（3）具有金属离子络合能力。
柠檬酸钠对Ca2+、Mg2+等金属离子具有良好的络合能力，对其他金属离子，如Fe2+等离子也有很好的络合能力。
（4）水中极好的溶解性能，并且溶解性随水温升高而增加。
（5）具有良好的pH调节及缓冲性能。
柠檬酸钠是一种弱酸强碱盐，与柠檬酸配伍可组成较强的pH缓冲剂，因此在某些不适宜pH大范围变化的场合有其重要用处。
另外，柠檬酸钠还具有优良的缓凝性能及稳定性能。
编辑本段主要用途广泛用于食品、饮料、香料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂、缓冲剂、螯合剂。
在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。
医药行业中作抗凝剂。
化工、皮革、印刷、无毒电镀及原子能等工业。
【在医药中的作用和用途】枸橼酸根与血中钙离子形成难解离的络合物，钙离子是凝血过程中所需的物质之一，血液中钙离子减少，而使血液凝固受阻。
实验一食品中总酸度的测定(滴定法)
四、测定步骤 1．样品处理 称取5～10 g（精确至10 mg）鲜橙粉样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，移入250 mL的容量瓶中，用无CO2蒸馏水定容，充分摇匀、过滤，滤液备用。 2样品分析 准确吸取上述样品滤液 50 mL于 250 mL的锥形瓶内，加 3～4滴酚酞指示剂，以0.l mol／L NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须测定两次。
三、仪器与试剂 1．仪器 滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。
2、试剂 (1) NaOH标准溶液（0.lmol/L） ①配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。 ②标定 精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。 ③用式（3－3）计算标准NaOH溶液的浓度。 式中 c——标准NaOH溶液的浓度，mol／L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL； V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g／mol。 （2）酚酞乙醇溶液（0.2％） 称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95％乙醇中。 （3）实验待测材料 鲜橙粉。
3．空白试验 空白实验：在不加待测试样的情况下，按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定，所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。 用水代替样品液，操作相同，记录消耗0.1 mol／L氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。 五、分析结果 1，数据记录于表3－6。
柠檬酸及其衍生物在洗涤剂工业中的应用
柠檬酸及其衍生物在洗涤剂工业中的应用梁恒宇;林海龙;武国庆;罗虎;周勇【摘要】由于三聚磷酸钠(STPP)对自然水体的肥化作用,向洗涤剂中添加适当的无磷洗涤助剂是解决这一重大环境问题的必由之路.柠檬酸及其衍生物(主要是钠盐)具有许多优良的特性,是最适合的三聚磷酸钠替代品.对柠檬酸及其衍生物在洗涤剂行业中的应用研究及发展现状进行了分析,对该研究领域存在的一些问题进行了总结.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(044)012【总页数】4页(P2828-2831)【关键词】柠檬酸;柠檬酸衍生物;三聚磷酸钠;洗涤剂【作者】梁恒宇;林海龙;武国庆;罗虎;周勇【作者单位】中粮营养健康研究院,北京102209;中粮营养健康研究院,北京102209;中粮营养健康研究院,北京102209;中粮生物化学(安徽)股份有限公司,安徽蚌埠233010;中粮生物化学(安徽)股份有限公司,安徽蚌埠233010【正文语种】中文【中图分类】TQ649在使用过程中洗涤剂中的表面活性剂会与水中的 Ca2+、Mg2+等金属离子发生相互作用，从而降低洗涤剂使用效果。
因此，为了达到良好的去污效果，需要在洗涤剂中添加一些助洗剂软化洗涤用水，以增加表面活性剂的使用效率［1］。
作为一种助洗剂，三聚磷酸钠（STPP）在洗涤剂中曾得到广泛应用。
近年来，随着高含磷洗涤污水排放量的增加，含磷洗涤剂对自然水质和土壤富营养化问题日趋严重，从而危害自然环境及生态平衡［2］。
在所有的STPP替代物中，沸石和柠檬酸及其钠盐是最常用的。
柠檬酸及其钠盐更易解除吸附在织物上的金属离子，使表面活性剂更易于移走污渍，这一点有别于沸石。
因此，柠檬酸及其衍生物是一种更为优良的助洗剂成分［3］。
柠檬酸是由微生物发酵生产的一种重要的有机酸，其分子结构中含有三个羧基和一个羟基，被广泛应用于日化、食品、冶金和医药等领域。
柠檬酸及其衍生物被广泛加入到清洗剂、缓冲剂、稳定剂、消泡剂等多种工业制剂的生产中，而其在洗涤剂中的应用增长最快［4］。
柠檬酸含量的测定方法(实训指导)
0.08566──一水柠檬酸（C6H8H2O）中的H2O的理论含量，即 .
2褪色光度法
1测定原理
在HAc-NH4Ac介质中，铁（ ）-磺基水杨酸生成紫红色配合物，再向该溶液中加入一定量的柠檬酸溶液，该配合物颜色退至橙红色。在470nm波长处，其吸光度的减少与柠檬酸的含量在一定条件下成正比，从而可求得柠檬酸的含量。
（4）0.01mol/L的磺基水杨酸溶液：称取磺基水杨酸5420g，用0.025mol/L的HCIO4溶解，加水定容至1000mL。
（5）HAc-NH4Ac缓冲溶液：取冰醋酸28mL，加500mL水稀释，然后用浓氨水调节溶液PH值至4.5为止。
（6）0.025mol/L的HCIO4溶液。
4操作步骤
（1）磺基水杨酸铁配合物吸光度的测定
往25mL比色管中依次加入1.0mL铁（ ）溶液，4.0mL磺基水杨酸溶液，4.0mL HAc-NH4Ac缓冲溶液，加水定容至刻度。10min时，在470nm处用1.0cm比色皿以蒸馏水作参比测得吸光度A0.
（2）标准曲线的绘制
另取6支25mL比色管，同（1）操作，仅在定容前分别加入0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL柠檬酸标准工作溶液，各管溶液中柠檬酸的含量分别为0.0mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.0mg，分别测得吸光度A，计算△A=A0-A，以柠檬酸的含量mg/(25mL)为横坐标，△A为纵坐标绘制标准曲线。
2仪器设备
紫外-可见分光光度计、酸度计
3试剂
（1）10g/L的柠檬酸标准储备液：称取5g柠檬酸，溶解在蒸馏水中，定容至250mL。
（2）1g/L的柠檬酸标准储备液：吸取10g/L的柠檬酸标准储备液10.0mL，加水定容至100mL。
2褪色光度法
1测定原理
在HAc-NH4Ac介质中，铁（ ）-磺基水杨酸生成紫红色配合物，再向该溶液中加入一定量的柠檬酸溶液，该配合物颜色退至橙红色。在470nm波长处，其吸光度的减少与柠檬酸的含量在一定条件下成正比，从而可求得柠檬酸的含量。
（4）0.01mol/L的磺基水杨酸溶液：称取磺基水杨酸5420g，用0.025mol/L的HCIO4溶解，加水定容至1000mL。
（5）HAc-NH4Ac缓冲溶液：取冰醋酸28mL，加500mL水稀释，然后用浓氨水调节溶液PH值至4.5为止。
（6）0.025mol/L的HCIO4溶液。
4操作步骤
（1）磺基水杨酸铁配合物吸光度的测定
往25mL比色管中依次加入1.0mL铁（ ）溶液，4.0mL磺基水杨酸溶液，4.0mL HAc-NH4Ac缓冲溶液，加水定容至刻度。10min时，在470nm处用1.0cm比色皿以蒸馏水作参比测得吸光度A0.
（2）标准曲线的绘制
另取6支25mL比色管，同（1）操作，仅在定容前分别加入0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL柠檬酸标准工作溶液，各管溶液中柠檬酸的含量分别为0.0mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.0mg，分别测得吸光度A，计算△A=A0-A，以柠檬酸的含量mg/(25mL)为横坐标，△A为纵坐标绘制标准曲线。
2仪器设备
紫外-可见分光光度计、酸度计
3试剂
（1）10g/L的柠檬酸标准储备液：称取5g柠檬酸，溶解在蒸馏水中，定容至250mL。
（2）1g/L的柠檬酸标准储备液：吸取10g/L的柠檬酸标准储备液10.0mL，加水定容至100mL。
有机酸摩尔质量的测定
m2(H3A) =
2 0 3 = 0.8g
1000
可以在0.7~0.8之间准确称量柠檬酸式样。
NaOH溶液的标定
1. 化学计量点pH值：
采用基准物邻苯二甲酸氢钾(KHA)标定 NaOH浓度。
其 Ka1 =1.1 ×10-3； Ka2= 3.9 × 10-6 若KHA称取0.5g于锥形瓶中,加
30~40ml水,其浓度为：
0.5 × 1000 204 40
≈0.06
mol / L
∵CHA × Ka2 = 0.06 × 3.9 × 10-6
= 2.3 × 10-7 >10 -8
∴可准确滴定，滴定产物为NaKA
其Kb1 =
KW Ka2
=
10−14 3.9 ×10−6
= 2.6 ×10−9
化学计量点时A2- 的浓度为 ： CA2- ≈ 0.05 mol/L
∴[OH-]sp =
Kb1
×
C
sp A2−
=
10−14 3.9 ×10−6
×
0.05
= 1.13 × 10-6 mol/L
pOHsp = 4.95 pHsp = 9.05
可选用酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴 定,
柠檬酸摩尔质量的测定
1
2
20.00 18.95 210.00
20.00 18.96 209.89 209.85 -0.7 -0.33
注：
3 20.00 18.98 209.67
注：
① H3A的称样量为 0.6555 g；取样量： 0 .6 5 5 5 × 2 0 .0 0 g； 100.0
[OH-]sp=
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健肝胶囊是由丹参、五味子、纹股蓝等 7 味中药制成的复方胶囊剂, 具有活血化瘀、益
选定 pH
0. 0000
0. 1003
柠檬酸三钠加入量 (g) 0. 1505 0. 2008 0. 2500
0. 3003
0. 3500
滴定 百分数
相关 系数
5. 00
0. 60
6. 45
9. 10
12. 40
15. 01
19. 70
21. 00
86. 71
0. 9996
4. 96
0. 60
6. 58
ABSTRACT Sod iun cit ra te w a s determ ined by t it ra t ing it s so lu t ion w ith so lu t ion of hy2 d roch lo ric acid to the selected pH. T he rela t ive erro r of ca lcu la ted resu lt w a s less than 0. 20% , the rela t ive standa rd devia t ion w a s less than 0. 10%. T he m ethod is sim p le, accu ra te and p ract ica l.
乘法拟合得直线方程为:
V HCl = 0. 9880V C6H5N a3O 7 - 0. 1140 样品分析结果按下式计算:
5M C s (∃V + 0. 1140)
C 6H 5N a3O 7 2H 2O % =
G × 0. 9880
M - 柠檬酸三钠的分子量 (以 C6H 5N a3O 7 ·
2 20. 00 20. 24 19. 63
3 20. 00 20. 22 19. 62 98. 90 0. 079 0. 080
4 20. 00 20. 21 19. 61
5 20. 00 20. 25 19. 65
从表 3 可以看出, 方法准确度和精密度
均达到常量分析要求。 同时还表明对含有
CHCl (m o l L )
选定 pH
相关系数
1
5. 00
5. 49
4. 89
2
10. 00
10. 30
9. 70
3
15. 00
15. 30
14. 70
0. 05033
0. 05096
4. 86
0. 9999
4
20. 00
20. 20
19. 60
5
25. 00
25. 24
24. 64
表 2 指定 pH 值的选择
pH S22C 型酸度计, E22012C 型塑壳可充 式复合电极 (均为上海雷磁仪器厂生产); D Z21 型 滴定装置 (上海第二分析仪器厂)。
氯化钾 (A R ) ; 0. 05033 m o l L 柠檬酸 三钠标准溶液; 0. 05096 m o l L 盐酸标准溶 液; 硼砂标准品 (存于装有氯化钠和蔗糖饱和 溶液的密闭容器中) ; pH 4. 003 ( 25°C )、pH 6. 864 (25°C ) 的标准缓冲溶液; 合成试液 (扣 除杂质的分析纯 1 晶体 14. 8050 g、无水碳酸 钠 0. 1489 g、无水氯化钙 0. 4894 g 溶解、定
326 3 M u tzel bu rg l D. A u st J D airy T echno l, 1979; 34 (2) ∶
82 4 Salam a SB , Aw ad SA. M icrochem J , 1988; 37 (1) ∶13 5 O lin A ,W allen B. A nal Ch im A cta, 1983; 151 (1) ∶65 6 Bela N ,M aria J. T alan ta, 1987; 34 (4) ∶397 7 张大伦. 分析试验室, 1993; 12 (6) ∶45 8 陈治红, 周瑛. 理化检验 (化学分册) , 1990; 26 (3) ∶182 9 武汉大学. 分析化学. 北京∶高等教育出版社, 1982;
容于 1000 m l 量瓶中, 摇匀后静置待用)。 1. 2 测定方法
吸取一定量的 1 标准溶液于干燥烧杯 中, 加入饱和 KC l 溶液 5. 0 m l 作支持电解 质, 加水至总体积 30 m l, 放入搅拌子, 插入 复合电极, 先进行初步试验, 找到终点 pH 值, 作为指定 pH 值 (4. 86)。然后吸取不同体 积 (0～ 25 m l) 的 1 标准溶液 6 份, 同上处理, 准确滴定至指定 pH 值, 求得 ∃V 1 到 ∃V 5, 以 ∃V 为纵坐标, 对应的 1 标准溶液加入体积 V c6H5N a3O 7为横坐标, 绘制标准曲线。由最小二
综上所述, 柠檬酸三钠 pH 滴定法是一 种准确度和精密度都能达到常规化学分析要 求的新方法, 具有简便、快速、准确、价廉的优 点, 为在水溶液中直接测定其含量提供了可 行的新方法。
参考文献
1 GB 6782286 食品添加剂 柠檬酸钠
2 倪坤仪, 杨清华, 于如暇. 药物分析杂志, 1983; 3 (6) ∶
Key W ords sod ium cit ra te, pH t it ra t ion, determ ina t ion
[ 1996 年 2 月 26 日收稿 ]
健肝胶囊中原儿茶醛的薄层扫描测定
滕洪铭 叶秀琴 张文生
(上海中华制药厂, 上海 200052)
摘要 采用薄层扫描法对健肝胶囊中丹参的有效成分原儿茶醛进行含量测定。方法可靠、灵敏、重 现性好, 平均回收率 95% , R SD 1. 24%。 关键词 健肝胶囊 丹参 原儿茶醛 薄层扫描 测定
9. 40
12. 78
15. 51
18. 52
21. 75
89. 55
0. 9997
4. 90
0. 60
6. 93
9. 89
13. 39
16. 38
19. 50
22. 96
94. 55
0. 9997
4. 86
0. 60
7. 25
10. 61
13. 95
17. 25
20. 60
23. 96
99. 70
156 10 宋成盈, 王留成, 赵建宏等. 精细化工, 1995; 12 (1) ∶19
D ET ERM INA T ION O F SOD IUM C ITRA T E B Y pH T ITRA T ION
SU N R u2Dong, SU N Gao
(Y ancheng Colleg e of T echnology , J iang su 224003)
过程中溶液也会不断吸收空气中的 CO 2。 用
HC l 滴定 1 至指定 pH 4. 86 时, CO 32- 转变为 H 2CO 3, 会消耗一定数量的 HC l, 因此必须作
空白试验加以扣除。 考察 1 的生产工艺[10],
可知其中一定含有 CO 32- , 所以在溶解试样
时向其中加入超过
CO
23
到仪器分辨率的限制, 未能选择滴定百分数
为 100% 的 pH 值, 但测定结果仍符合定量分 析要求。如果采用分辨率更高的酸度计, 自动
数字滴定管等仪器, 可进一步提高测定的准
确度和精密度。
2. 3 CO 32- 对测定的影响
在弱碱的滴定中, CO 32- 的影响不容忽
视[9 ]。CO 2 来源很多, 水中可溶解有 CO 2, 弱 碱溶液配制过程中,业中用作矫味 剂、抗凝剂, 随着应用研究的深入, 需求量不 断 增加。 1 的含量测定方法有高氯酸滴定 法[1, 2 ]、酶测定法[3 ]、分光光度法[4 ]、铜离子选 择性电极电位滴定法[5] 等。 本文采用 pH 滴 定法, 在水溶液中用盐酸直接滴定测定其含 量。如用强酸滴定极弱碱至一定 pH 值, 根据
2H 2O 计) ;
C s- 柠檬酸三钠标准溶液的浓度 (m o l L ) ;
G - 柠檬酸三钠样品重量 (g) ;
∃V - 扣除空白后的盐酸体积 (m l)。
2 结果与讨论
2. 1 指定 pH 值的选择与滴定百分数的关系
根据理论推导[7] , 指定的pH 值越接近
△ 化工系工业分析 1992 届毕业生
的 CaC l2,
形成 Ca2
CO 3 沉淀以消除 CO 32- 的影响。
2. 4 电极对测量的影响
电极是实验中使用的传感器, 其工作状
中国医药工业杂志 Ch inese Jou rnal of Pharm aceu ticals 1997, 28 (5)
·227·
态对测量结果有着直接的影响。 对于标准曲 线及样品测定应尽可能使电极处于相同的工 作状态。在近终点 pH 值时, 应使电极一直处 于工作状态, 以缩短在溶液体系改变时电极 达到平衡的时间, 缩小实验误差。
1%N a2CO 3
的样品,
只要加入超过
CO
23
量
的 CaC l2, 对测定结果并无影响。本法准确度
和精密度与文献[8] 相比提高了一个数量级。
原因是根据理论推导选择了在实验许可条件
下的最佳 pH 值, V 是根据滴定管读数直接
读出, 而非测量长度求得, 且采用了多点工作
曲线, 避免了较大的偶然误差。实验中由于受
·226·
中国医药工业杂志 Ch inese Jou rnal of Pharm aceu ticals 1997, 28 (5)
表 1 测定结果及计算
No
V C6H 5N a3O 7
(m l)
0
0. 00
选定 pH
0. 0000
0. 1003
柠檬酸三钠加入量 (g) 0. 1505 0. 2008 0. 2500
0. 3003
0. 3500
滴定 百分数
相关 系数
5. 00
0. 60
6. 45
9. 10
12. 40
15. 01
19. 70
21. 00
86. 71
0. 9996
4. 96
0. 60
6. 58
ABSTRACT Sod iun cit ra te w a s determ ined by t it ra t ing it s so lu t ion w ith so lu t ion of hy2 d roch lo ric acid to the selected pH. T he rela t ive erro r of ca lcu la ted resu lt w a s less than 0. 20% , the rela t ive standa rd devia t ion w a s less than 0. 10%. T he m ethod is sim p le, accu ra te and p ract ica l.
乘法拟合得直线方程为:
V HCl = 0. 9880V C6H5N a3O 7 - 0. 1140 样品分析结果按下式计算:
5M C s (∃V + 0. 1140)
C 6H 5N a3O 7 2H 2O % =
G × 0. 9880
M - 柠檬酸三钠的分子量 (以 C6H 5N a3O 7 ·
2 20. 00 20. 24 19. 63
3 20. 00 20. 22 19. 62 98. 90 0. 079 0. 080
4 20. 00 20. 21 19. 61
5 20. 00 20. 25 19. 65
从表 3 可以看出, 方法准确度和精密度
均达到常量分析要求。 同时还表明对含有
CHCl (m o l L )
选定 pH
相关系数
1
5. 00
5. 49
4. 89
2
10. 00
10. 30
9. 70
3
15. 00
15. 30
14. 70
0. 05033
0. 05096
4. 86
0. 9999
4
20. 00
20. 20
19. 60
5
25. 00
25. 24
24. 64
表 2 指定 pH 值的选择
pH S22C 型酸度计, E22012C 型塑壳可充 式复合电极 (均为上海雷磁仪器厂生产); D Z21 型 滴定装置 (上海第二分析仪器厂)。
氯化钾 (A R ) ; 0. 05033 m o l L 柠檬酸 三钠标准溶液; 0. 05096 m o l L 盐酸标准溶 液; 硼砂标准品 (存于装有氯化钠和蔗糖饱和 溶液的密闭容器中) ; pH 4. 003 ( 25°C )、pH 6. 864 (25°C ) 的标准缓冲溶液; 合成试液 (扣 除杂质的分析纯 1 晶体 14. 8050 g、无水碳酸 钠 0. 1489 g、无水氯化钙 0. 4894 g 溶解、定
326 3 M u tzel bu rg l D. A u st J D airy T echno l, 1979; 34 (2) ∶
82 4 Salam a SB , Aw ad SA. M icrochem J , 1988; 37 (1) ∶13 5 O lin A ,W allen B. A nal Ch im A cta, 1983; 151 (1) ∶65 6 Bela N ,M aria J. T alan ta, 1987; 34 (4) ∶397 7 张大伦. 分析试验室, 1993; 12 (6) ∶45 8 陈治红, 周瑛. 理化检验 (化学分册) , 1990; 26 (3) ∶182 9 武汉大学. 分析化学. 北京∶高等教育出版社, 1982;
容于 1000 m l 量瓶中, 摇匀后静置待用)。 1. 2 测定方法
吸取一定量的 1 标准溶液于干燥烧杯 中, 加入饱和 KC l 溶液 5. 0 m l 作支持电解 质, 加水至总体积 30 m l, 放入搅拌子, 插入 复合电极, 先进行初步试验, 找到终点 pH 值, 作为指定 pH 值 (4. 86)。然后吸取不同体 积 (0～ 25 m l) 的 1 标准溶液 6 份, 同上处理, 准确滴定至指定 pH 值, 求得 ∃V 1 到 ∃V 5, 以 ∃V 为纵坐标, 对应的 1 标准溶液加入体积 V c6H5N a3O 7为横坐标, 绘制标准曲线。由最小二
综上所述, 柠檬酸三钠 pH 滴定法是一 种准确度和精密度都能达到常规化学分析要 求的新方法, 具有简便、快速、准确、价廉的优 点, 为在水溶液中直接测定其含量提供了可 行的新方法。
参考文献
1 GB 6782286 食品添加剂 柠檬酸钠
2 倪坤仪, 杨清华, 于如暇. 药物分析杂志, 1983; 3 (6) ∶
Key W ords sod ium cit ra te, pH t it ra t ion, determ ina t ion
[ 1996 年 2 月 26 日收稿 ]
健肝胶囊中原儿茶醛的薄层扫描测定
滕洪铭 叶秀琴 张文生
(上海中华制药厂, 上海 200052)
摘要 采用薄层扫描法对健肝胶囊中丹参的有效成分原儿茶醛进行含量测定。方法可靠、灵敏、重 现性好, 平均回收率 95% , R SD 1. 24%。 关键词 健肝胶囊 丹参 原儿茶醛 薄层扫描 测定
9. 40
12. 78
15. 51
18. 52
21. 75
89. 55
0. 9997
4. 90
0. 60
6. 93
9. 89
13. 39
16. 38
19. 50
22. 96
94. 55
0. 9997
4. 86
0. 60
7. 25
10. 61
13. 95
17. 25
20. 60
23. 96
99. 70
156 10 宋成盈, 王留成, 赵建宏等. 精细化工, 1995; 12 (1) ∶19
D ET ERM INA T ION O F SOD IUM C ITRA T E B Y pH T ITRA T ION
SU N R u2Dong, SU N Gao
(Y ancheng Colleg e of T echnology , J iang su 224003)
过程中溶液也会不断吸收空气中的 CO 2。 用
HC l 滴定 1 至指定 pH 4. 86 时, CO 32- 转变为 H 2CO 3, 会消耗一定数量的 HC l, 因此必须作
空白试验加以扣除。 考察 1 的生产工艺[10],
可知其中一定含有 CO 32- , 所以在溶解试样
时向其中加入超过
CO
23
到仪器分辨率的限制, 未能选择滴定百分数
为 100% 的 pH 值, 但测定结果仍符合定量分 析要求。如果采用分辨率更高的酸度计, 自动
数字滴定管等仪器, 可进一步提高测定的准
确度和精密度。
2. 3 CO 32- 对测定的影响
在弱碱的滴定中, CO 32- 的影响不容忽
视[9 ]。CO 2 来源很多, 水中可溶解有 CO 2, 弱 碱溶液配制过程中,业中用作矫味 剂、抗凝剂, 随着应用研究的深入, 需求量不 断 增加。 1 的含量测定方法有高氯酸滴定 法[1, 2 ]、酶测定法[3 ]、分光光度法[4 ]、铜离子选 择性电极电位滴定法[5] 等。 本文采用 pH 滴 定法, 在水溶液中用盐酸直接滴定测定其含 量。如用强酸滴定极弱碱至一定 pH 值, 根据
2H 2O 计) ;
C s- 柠檬酸三钠标准溶液的浓度 (m o l L ) ;
G - 柠檬酸三钠样品重量 (g) ;
∃V - 扣除空白后的盐酸体积 (m l)。
2 结果与讨论
2. 1 指定 pH 值的选择与滴定百分数的关系
根据理论推导[7] , 指定的pH 值越接近
△ 化工系工业分析 1992 届毕业生
的 CaC l2,
形成 Ca2
CO 3 沉淀以消除 CO 32- 的影响。
2. 4 电极对测量的影响
电极是实验中使用的传感器, 其工作状
中国医药工业杂志 Ch inese Jou rnal of Pharm aceu ticals 1997, 28 (5)
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态对测量结果有着直接的影响。 对于标准曲 线及样品测定应尽可能使电极处于相同的工 作状态。在近终点 pH 值时, 应使电极一直处 于工作状态, 以缩短在溶液体系改变时电极 达到平衡的时间, 缩小实验误差。
1%N a2CO 3
的样品,
只要加入超过
CO
23
量
的 CaC l2, 对测定结果并无影响。本法准确度
和精密度与文献[8] 相比提高了一个数量级。
原因是根据理论推导选择了在实验许可条件
下的最佳 pH 值, V 是根据滴定管读数直接
读出, 而非测量长度求得, 且采用了多点工作
曲线, 避免了较大的偶然误差。实验中由于受
·226·
中国医药工业杂志 Ch inese Jou rnal of Pharm aceu ticals 1997, 28 (5)
表 1 测定结果及计算
No
V C6H 5N a3O 7
(m l)
0
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