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直拉单晶硅体生长过程中的控氧技术研究

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术 来 控 制 晶体 中 的 氧 含 量 及 分 布 均 匀 性 ， 提 高晶体 的质量 。 关键 词 ： 直拉 硅 单晶 ； 控氧； 均 匀性 ； 磁 场 中图分 类号 ： Ｔ Ｎ ３ ０ ４ 文献标 志码 ： Ａ
Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｎ Ｏｘ ｙ ｇ ｅ ｎ Ｃｏ ｎｔ ｒ ｏ ｌ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｉ ｎ Ｃｚ ｏ ｃ ｈｒ ａ ｌ ｓ ｋｉ Ｓ ｉ ｎｇ ｌ ｅ Ｃｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ Ｇｒ ｏ ｗｔ ｈ
目前 ， 单 晶硅 材 料 在半 导 体 领 域 和 太 阳 能领 域 仍然占据着 主要 地 位 ， 随着超 大 规模 集 成 电路 （ ＵＬ Ｓ Ｉ ）的不 断 发 展 以及 对 高 转 换 效 率 太 阳能 电池 需 求 的不 断增加 ， 对 直 拉 单 晶硅 的质 量 提 出 了 更 高
ｉ ｎ ｇ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ｇｒ ｏｗ ｔ ｈ ｐｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｔｈｉ ｓ ｐａ ｐｅ ｒ ａｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｃ ｈ ａ ｎｉ ｓ ｍ ｏｆ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎｔ ｒ ｏｄ ｉ ｅ ｓ ｉ ｎ ｃ ｚ ｏｃ ｈ ｒ ａ ｌ ｓ ｋｉ ｓ ｉ ｎ ｇｌ ｅ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏｎ ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｉ ｍ ｐａ ｃ ｔ ｓ ｏｎ ｔ ｈｅ ｑ ｕａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏｆ ｔ ｈ ｅ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ １ ．Ｉ ｔ ｃ ａ ｎ ｃ ｏ ｎｔ ｒ ｏｌ ｔ ｈｅ ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ｏ ｘｙ ｇｅ ｎ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｂｕｔ ｉ ｏｎ ｕ ｎｉ ｆ ｏｒ ｍｉ ｔ ｙ ｔ ｏ ｉ ｍ ｐｒ ｏ ｖｅ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｑ ｕａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｂｙ ｃ ｏ ｎｔ ｒ ｏｌ ｌ ｉ ｎｇ ｐｕｌ ｌ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｎｄｉ ｔ ｉ ｏｎ ｓ ｓ ｕ ｃ ｈ ａ ｓ ｃ ｈａ ｎ ｇｉ ｎｇ ａ ｒ ｇ ｏｎ ｇａ ｓ ｆ ｌ ｏｗ ｏｒ ｆ ｕｒ ｎａ ｃ ｅ ｐｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ， ｃ ｈ ａ ｎｇｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ｒ ｍａ ｌ ｆ ｉ ｅ ｌ ｄ ｇｅ ｏｍ ｅ ｔ ｒ ｙ，ｃ ｈａ ｎ ｇｉ ｎｇ ｃ ｒ ｕ ｃ ｉ ｂｌ ｅ ｐｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｒ ｃ ｈａ ｎｇ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｃ ｒ ｕｃ ｉ ｂｌ ｅ ｒ ｏｔ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｓ ｐｅ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ａ ｐ ｐｒ ｏｐｒ ｉ ａｔ ｅ ｍａ ｇｎｅ ｔ ｉ ｃ ｆ ｉ ｅ ｌ ｄ ｐｕ ｌ ｌ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇｉ ｅ ｓ，Ｓ Ｏ ｔ ｈ ｅ ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏｆ ｔ ｈａ ｔ ｗａｓ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ｃ ｚ ｏｃ ｈｒ ａ ｌ ｓ ｋｉ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ，ｏｘ ｙｇ ｅ ｎ ｃ ｏｎｔ ｒ ｏｌ ，ｕ ｎｉ ｆ ｏｒ ｍｉ ｔ ｙ，ｍ ａ ｇｎｅ ｔ ｉ ｃ ｆ ｉ ｅ ｌ ｄ
新 技 术 新 工 艺 ２ ０ ｌ ３年 第 １ １ 期
直拉 单 晶硅 体 生长 过程 中的控 氧技 术研 究 ＊
吴 明明， 周 标
（ 衢州学院 机 械工程学院， 浙江 衢州 １ ３ ２ ４ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 单 晶硅 的氧 含 量及其 均 匀性 可 显 著影 响各 种 硅 基 器件 的 性 能 ， 也是 在 硅 晶体 生 长过 程 中较 难控 制 的参数 。本文分 析 了直拉 单 晶硅 生产过程 中氧 杂质 的 引入 机 理及 其 对 晶体 质 量的 影响 ， 并通过 改 变氩 气流量或 炉 内压 力 、 热 场几何 尺 寸 、 埚位 、 晶体 转 速 和坩 埚 转速 等 拉 晶 条件 ， 以及 采 用 相 应 的磁 拉 技
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连续直拉单晶硅棒生产制造关键技术创新与应用

连续直拉单晶硅棒生产制造关键技术创新与应用

连续直拉单晶硅棒是光伏产业中非常重要的一环。

它是太阳能光伏电池的主要原料，并且在半导体电子器件的制造过程中也扮演着重要的角色。

目前，全球能源危机愈演愈烈，清洁能源行业风生水起，光伏产业正在迅速发展壮大。

而单晶硅棒的生产制造技术的创新与应用，将直接影响到光伏产业的发展速度和效率。

在这个背景下，连续直拉单晶硅棒生产制造关键技术的创新与应用问题备受关注。

1. 前言单晶硅棒的生产制造过程中，连续直拉技术是一项非常重要的技术。

传统的单晶硅生产制造工艺中，采用的是坩埚法，这种方法生产出来的硅块需要通过切片后才能得到晶体硅片。

而连续直拉技术可以直接将硅棒拉制成所需要尺寸的硅片，大大提高了生产效率，减少了生产成本，符合了清洁能源产业的要求。

连续直拉单晶硅棒的生产制造关键技术创新与应用一直备受关注。

2. 原材料准备在连续直拉单晶硅棒的生产制造过程中，高纯度硅块是原材料的重要组成部分。

传统的高纯度硅块主要通过坩埚法生产，但是这种方法存在着很多的问题：生产周期长、生产成本高、能耗大等。

研发出一种新的高纯度硅块生产工艺技术至关重要。

目前，一种叫做气相混合法的技术得到了广泛的应用。

这种方法可以将硅气和氢气在适当的温度下进行反应，形成高纯度的硅单质并在载气中传输到下游设备中，大大加快了生产速度，降低了生产成本。

3. 晶体生长连续直拉单晶硅棒的生产制造过程中，晶体生长是非常关键的一步。

要生长出高质量、无缺陷的单晶硅棒，需要精密的控制晶体生长环境和生长速度。

传统的晶体生长方法主要是采用单晶炉来进行，但这种方法存在着生产周期长、生产效率低等问题。

目前，一种叫做悬浮区法的晶体生长技术正在逐渐成熟，这种方法可以不需要借助单晶炉设备，直接在气相中进行晶体生长，大大提高了生产效率，降低了生产成本。

4. 拉晶成型在晶体生长完毕后，需要将晶体拉制成所需的直径和长度，这是整个生产过程中比较关键的一步。

传统的方法是采用拉晶机进行拉制，但是这种方法存在着生产效率低、拉晶成型不均匀等问题。

埚转速度变化对直拉硅单晶氧径向均匀性的影响+

埚转速度变化对直拉硅单晶氧径向均匀性的影响+

从图5 可看到,单晶氧轴向均匀性控制
在"t m 达到非常好的效果.在不同 l , p p
的热场中, 拉制不同直径的单晶,通过改变
对暇的轴向梯度都能控制到较 场转和磁场 , 满意的效果
涡转速度变化对直拉硅单晶 氧径向均匀性的影响
郝玉清 张果虎 方 锋 吴志强 万关良
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主导地位, 它沿石英墉壁上升, 到坍中
心下降.此时坍转变化,单晶中心及边 缘的载含t和等坍转工艺制备单晶的中 心及边缘的载含t相比同步降低,载径
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而晶体中心部分 由这部分熔硅凝 固而 成, 所以单晶中心权含A随场转增加而
升高,由 2. pt上升到 2. pa 47 a pa 93 m, p
但是石英拐和熔硅的接触面积较小,从 坍壁流向单晶边缘的热对流受润转变化 的形响不大, 所以晶体边缘的权含f变
二 长口 .. 日
化不大, 分别为2. pa 31 m, 33 m 和2. pa p p
匀性变坏 .
转动引起的强迫对流川.在晶休生长初
级阶段,由于熔体较深,自 然热对流占
. 考 文 橄
1 佘思明 . 半导体硅材料学 . 长沙:中南工业大学 出版社.19. 1 921 4
S i R可. Cy Got, 1 1 : - ee r s J s r h 19, 35 2 r W w 9 1 0 38 3
形响.
Байду номын сангаас
在 C- 0 G6 0型单晶炉上装备 40 热 0 0二 场, 拉制 02. 单晶, 1 5 分别采用等场转及 石英锅转速由低到高变化晶体生长工艺,分 析石英涡转速变化对氧径向均匀性的形响. 3 实脸结果及讨论
氮和空位对直拉单晶硅中氧沉淀的影响

氮和空位对直拉单晶硅中氧沉淀的影响

制造硅的起始材料是一种被称为石英岩的高纯度硅沙。

将其和碳放入炉管中，进行化学反应，反应式如下：ＳｉＣ＋Ｓｉ０１哼所＋ＳｉＯ个＋ＣＯ个（２－－１）这一步反应可以得到冶金级的硅，纯度约为９８％。

冶金级硅经粉碎后与氯化氢反应生成三氯硅烷：Ｓｉ＋３ＨＣＩ专ＳｉＨＣｌ３个＋月二个（２－－２）三氯硅烷在常温下为液态，可以通过分馏法将其中的杂质除去，提纯后的三氯硅烷再和氢气反应就可以生成电子级硅：ＳｉＨＣＩｓ＋Ｈ２斗所＋３ＨＣｌ个（２－－３）通过以上这一系列的反应就可以得到电子级的多晶硅，使用电子级多晶硅才能制造出可供半导体工业使用的单晶硅。

２．３单晶硅的制备制造单晶硅常用方法有直拉法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）和区熔法（ＦｌｏａｔＺｏｎｅ，ＦＺ）两种。

目前半导体工业大多采用直拉法制备的单晶硅，直拉法生长的单晶主要用来生成低功率的器件。

而区熔法生长的单晶主要用来生产高功率的器件。

直拉法之所以比区熔法应用更普遍，主要是因为它的高氧含量提高了硅片机械强度和吸杂性能两个优点；另外一个原因是直拉法比区熔法更容易生产出大直径的单晶。

２．３．１直拉法直拉法生长单晶的过程中，多晶硅被放置在坩锅中，把坩锅加热到硅的熔图２．１直拉法单晶生长设备示意图氧沉淀核心溶解，这就是所谓的氧沉淀延迟效应ｐｊ。

通常低温退火形成棒状的氧沉淀，中温退火形成平板状的氧沉淀，而在高温退火过程中形成的是多面体氧沉淀［８１。

２．４．３直拉单晶硅中氧沉淀的形貌直拉单晶硅中氧沉淀的温度主要与热处理的温度、时间以及单晶硅中掺入的杂质有关。

目前，对直拉单晶硅进行８００℃一１２５０。

Ｃ的热处理主要可以观察到三种形貌的氧沉淀：片状氧沉淀［９，１０】、八面体状氧沉淀［１ｌ】、多面体氧沉淀㈦。

片状氧沉淀通常是在较低的退火温度（６００。

Ｃ．７００。

Ｃ）ｑ＋形成的。

如图２．４示，Ｇｒｙｓｅｔｌ３】等人将ＣＺ硅进行低温长时间退火，用ＨＲＴＥＭ观察到了片状的氧沉淀。

该氧沉淀平行于［叭１】晶向。

氧碳对太阳能级直拉单晶硅品质影响初探

氧碳对太阳能级直拉单晶硅品质影响初探


太 阳能 级 直拉 单 晶硅 中所 含 杂 质有 三 类 。一 类 是 金 属杂 质 ，如 铜 、铁 、镍 等 ，这 些 杂质 在 晶体 中会 引
起 晶格畸变 ，并在硅晶体 中形成多个杂质能级 ，起到 复合 中心的作用 ，降低单晶硅的少数载流子寿命 ，因
此 这 类 金属 杂 质 的危 害性 很大 。另一 类 对太 阳能 级直 拉 单 晶硅而 言 是必 需 的杂 质 ，即 当利 用 原生 多 晶硅生 产 单 晶硅 时 ，有 意加 入 所需 杂 质来 决 定 太 阳能 级 直拉 单 晶硅 的导 电 型号 ，如 ：在 原 生 多 晶硅 中掺 入 Ｖ族 元
部 ，径 向分 布 为边 缘浓 度 高 而 中心 浓度 低 。由于 碳 与
０４ ．
硅 同是 Ⅳ族 元 素 ，碳 在 硅 中不 会 产 生 施 主 或 受 主效
应 ，但碳原子因原子半径小 ，容易造成晶格畸变。如
尾
果 硅 晶体 中碳 杂 质过 多将 会 与硅 原 子 发生 反 应 ，产 生
不 利 的两个 方 面 。 有 利 方面 ：由于 硅 中氧 的存在 ，增 加 了硅 片 的机
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械 强 度 ，同时后 期硅 片 经高 温 热处 理 后 ，能 形 成 氧沉 淀 及 缺 陷 的 络 合 物 ，可 以作 为 电 活 性 杂 质 的 吸 除 中
１１ 太 阳能 级直 拉单 晶硅 中 的杂质 ．
硅 含氧 量 较 高 ，在 １ ０ ～２Ｘｌ ａ ｏ ・１ １” ０ ｔ ｓＯ３ 间 ， Ｘ ｍ ３ 之
熔体中多数氧在熔体 自由表面蒸发 ，而余下的氧通过