紫外分光光度法测定掺假牛奶中的硫氰酸钠含量

紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV2550的操作。

2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。

3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。

苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。

根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸钠的含量。

三、仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV2550（日本岛津），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。

2.NaOH溶液（0.1mol/L）3.苯甲酸钠标准溶液的配制(1)苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间。

(2)苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。

(3)系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。

得到浓度分别为2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。

4.市售饮料的配制准确移取市售饮料0.5ml于50mL容量瓶中，用超声脱气5min驱赶二氧化碳后，加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，用蒸馏水稀释定容。

5.蒸馏水四、实验步骤1.开机(1)打开计算机，打印机。

紫外分光光度法快速测定食品中三聚氰胺含量摘要以牛奶、奶粉等乳制品为研究对象，建立紫外分光光度法快速测定食品中三聚氰胺含量的方法。

以三氯乙酸作为溶剂，用T6新世纪紫外分光光度计在波长为240nm下测定三聚氰胺的吸光度。

实验结果表明：三聚氰胺在浓度范围为1.6～9.6μg/ml内线性关系良好；表观摩尔吸光系数为6.3×104L/(mol·cm)；回收率为98.3%～107.8%，相对标准误差小于1.7%。

该方法准确、快速、简便,可用于测定实际样品，为三聚氰胺的检测提供了新方法。

关键词：紫外分光光度计;食品;三聚氰胺Rapid content determination of melamine in food powerby UV-spectrophotometerAbstractWith milk, milk powder, etc dairy for research object, establish UV spectrophotometry determine the food melamine content method.With theTrichloroacetic acid as solvent, the wave of melamine absorbency is determined with UV-T6 in new century-spectrophotometer at 240nm. Showthat: a good linear relationship exists when the concent ration of melaminefalls within the range of 1.6–9.6μg/mL; Its apparent molar absorption coeffiencts are 6.3×104L/(mol • cm); Recovery is 98.3% ~ 107.8%. The method is accurate, rapid, simple, used for real samples fordetermination of melamine, provides a new method of detection.Key words: UV spectrophotometer;food; melamine目录引言 (1)第一章材料与方法 (2)1.1 试验材料 (2)1.2 仪器设备 (2)1.3 试验设计 (2)1.3.1 溶液的配制 (2)1.3.2检测波长的选择 (3)1.3.3 标准曲线的绘制 (3)1.3.4 回收率试验 (4)1.3.5 样品的测定 (5)第二章结果与分析 (6)2.1 结果 (6)2.2 分析 (6)2.3 提取溶剂的选择 (6)2.4 结论 (7)参考文献 (8)谢辞.............................................................................................................................. 错误!未定义书签。

7、食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序7.1 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根7.1.1适用范围本方法规定了鲜乳中的硫氰酸钠的测定方法。

本方法适用于鲜乳中的硫氰酸钠的测定方法。

本程序检测限0.1mg/L,定量限：0.3mg/L。

7.1.2 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。

7.1.3 试剂7.1.3.1 试验用水均为超纯水7.1.3.2 乙腈，色谱纯。

7.1.3.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。

7.1.3.4 硫氰酸钠标准品7.1.3.5 硫氰酸钠标准储备液：将硫氰酸钠标准品于80度烘箱内烘干2小时。

准确称取干燥后的硫氰酸钠 1.3966g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。

即得1000ppm硫氰酸根标准储备液。

7.1.3.6 硫氰酸标准中间液：取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。

此溶液含硫氰酸10 mg/L。

7.1.3.7 硫氰酸标准使用液：移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。

7.1.4仪器与耗材7.1.4.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；7.1.4.2 冷冻离心机。

7.1.5 操作步骤7.1.5.1 样品处理取5mL液体奶样品(固态奶取1.0g,加水至5mL)，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。

7.1.5.2 离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。

IonPac AS16，4.0×250mm 分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm 保护柱；或其他相当者。

流动相：KOH 溶液，梯度淋洗。

淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

分子印迹—紫外分光光度法测定乳品中三聚氰胺作者：胡静高文惠来源：《农村经济与科技》2016年第18期[摘要]以三聚氰胺为模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，采用本体聚合方式合成三聚氰胺分子印迹聚合物（MIP），样品经分子印迹固相萃取法进行净化，紫外分光光度计测定。

试验结果表明：此方法的线性范围为0.007mmol/L～0.1mmol/L，线性相关系数为0.9973，在0.02mmol/L、0.07mmol/L的两个添加水平下，平均回收率在75%～75.2%之间，相对标准偏差（RSD）小于4.5%（n=5）。

[关键词]紫外分光光度法;三聚氰胺;分子印迹固相萃取[中图分类号]TS207.5 [文献标识码]A三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，常用在有机化工原料生产中。

由于分子中含氮量比较高，因此不法商贩为提高乳制品的蛋白质含量，将其加入牛奶当中。

2008年爆发了“三鹿奶粉”事件，婴幼儿因食用了含三聚氰胺的奶粉而致肾结石甚至死亡的恶性事件。

因此建立快速的检测方法以确保食品的安全十分必要。

国内外对食品中三聚氰胺的检测常采用的是液相色谱，液质联用技术。

但由于其仪器价格昂贵，再加上固相萃取前处理比较繁琐，在一定程度上限制其应用。

三聚氰胺具有紫外吸收，因此利用紫外分光光度法测定成为可能，并且简便快速。

当采用紫外分光光度法测定时，因为很多物质在紫外区都有吸收，所以干扰较大。

因此如何进行样品的前处理就成为采用紫外分光光度法测定三聚氰胺所面临的最大难题。

分子印迹技术具有从复杂样品中选择性地吸附模板分子或与其结构相近的某一族化合物的能力，因此非常适合用作固相萃取剂用来分离、净化样品。

本文利用分子印迹固相萃取技术结合紫外分光光度法检测奶粉中三聚氰胺的残留量。

1 实验部分1.1 试剂与仪器三聚氰胺标准品（纯度大于99.0%）;二甲亚砜;α-甲基丙烯酸;乙二醇二甲基丙烯酸酯;偶氮二异丁腈;庚烷磺酸钠;三氯乙酸。