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一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 学会分析全塔物料衡算的方法。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
醇酸酯化反应属于第一种情况。
但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。
酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验采用塔釜间歇式进料。
反应精馏过程中，塔内有四组元。
由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图OH CH COOCH CH COOH CH OH CH CH 2323323+↔+1. 装置流程示意图符 号说 明BV 二通球阀RV 调节阀HV 热 阀F转子流量计V 储 罐EW 电子称HE 换热器MV 电磁阀MC电磁线圈L 液面计P泵W 预热器TE 温度传感器TIC 控 温TY 加热原件PI 测 压TI 测 温L-12. 面板布置图四、实验装置与试剂反应精馏塔用不锈钢制成，直径20 mm，塔内填料高度1400 mm，塔内装填Φ×θ网环型填料（316L）。
反应精馏操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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反应精馏实验报告实验目的，通过反应精馏实验，掌握精馏技术，了解反应精馏原理，提高化学实验操作能力。
实验原理，反应精馏是在精馏过程中，将反应物加入精馏瓶中，通过加热使其发生反应，然后进行精馏，从而得到产物。
这种方法适用于需要在高温下进行反应的情况。
实验仪器，反应精馏设备、精密恒温加热器、精密恒温控制仪、精密磁力搅拌器、精密温度计、精密压力计等。
实验步骤：1. 将反应精馏设备装好，连接好冷凝管和接收瓶。
2. 在精馏瓶中加入反应物，并加入适量的溶剂。
3. 装上精密恒温控制仪，设置好反应温度。
4. 打开精密恒温加热器，开始加热反应精馏瓶。
5. 在反应过程中，通过精密磁力搅拌器进行搅拌，保持反应均匀。
6. 根据产物的沸点，控制好冷凝管的温度，收集产物。
实验结果分析：通过反应精馏实验，我们成功地得到了产物，并通过测定其物理性质和化学性质，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，反应精馏是一种有效的方法，可以在高温下进行反应，并得到纯净的产物。
实验结论：反应精馏是一种重要的精馏方法，它可以在反应过程中进行精馏，从而得到纯净的产物。
通过本次实验，我们掌握了反应精馏的操作技巧，加深了对反应精馏原理的理解，提高了化学实验操作能力。
实验总结：反应精馏实验是化学实验中的重要内容，通过实验可以加深对精馏技术和反应原理的理解，提高实验操作能力。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提升自己的实验技能，为将来的科研工作打下坚实的基础。
通过本次反应精馏实验，我们不仅学会了操作反应精馏设备，还加深了对精馏原理和反应过程的理解，为今后的学习和科研工作奠定了基础。
希望在今后的实验中，我们能够继续努力，不断提高自己的实验技能，为科学研究做出更大的贡献。
1 反应精馏反应精馏作为一种新型特殊精馏，因其具有独特的优势而在化学工业中日益受到重视。
由于反应段固体催化剂的选择及装填方式对该工艺起关键作用，故国内外在注重工艺开发的同时，也需要在催化剂及填料上多做研究，以取得更大突破。
目前，反应精馏技术已在多个领域实现了产业化，对某些新领域的开发也取得了一定进展。
随着节能和环保要求日益提高，该技术与先进的计算机模拟软件相结合，在未来几十年将会发挥更大作用，同时会有更好的发展。
1.1 反应精馏技术基本原理反应精馏是在进行反应的同时用精馏方法分离出产物的过程。
其基本原理为；对于可逆反应，当某一产物的挥发度大于反应物时，如果将产物从液相中蒸出，则可破坏原有的平衡，使反应继续向生成物的方向进行，因而可提高单程转化率，在一定程度上变可逆反应为不可逆反应。
1.2 反应精馏技术特点(1) 反应和精馏在同一设备中进行，简化了流程，使设备费和操作费同时下降。
(2) 对于放热反应过程，反应热全部提供为精馏过程所需热量的一部分，节省了能耗。
(3) 对于可逆反应过程中，由于产物的不断分离，可使系统远离平衡状态，增大过程的转化率。
可使最终转化率大大超过平衡转化率，减轻后续分离工序的负荷。
(4) 对于目的产物具有关二次副反应的情形，通过某一反应物的不断分离，从而抑制了副反应，提高了选择性。
(5) 在反应精馏塔内，各反应物的浓度不同于进料浓度。
因此，进料可按反应配比要求，而塔板上造成某种反应物的过量，可使反应后期的反应速度大大提高、同时又达到完全反应；或造成主副反应速率的差异，达到较高的选择性。
这样，对于传统工艺中某些反应物过量从而需要分离回收的情况，能使原料消耗和能量消耗得到较大节省。
(6) 在反应精馏塔内，各组份的浓度分布主要由相对挥发度决定，与进料组成关系不大，因而反应精馏塔可采用低纯度的原料作为进料。
这一特点可使某些系统内循环物流不经分离提纯直接得到利用。
(7) 有时反应物的存在能改变系统各组份的相对挥发度，或绕过其共沸组成，实现沸点相近或具有恒沸组成的混合物之间的完全分离。
化学工程实验之反应精馏一、反应精馏对于化工过程常见的可逆反应体系，可以通过将反应与蒸馏耦合在一个多功能的过程中而使其性能得到大大改进，这种藕合被称之为“反应蒸馏”。
与非反应蒸馏过程相比，这种组合的优点是可以打破反应平衡的限制，进而取得较高的反应物转化率，反应热可被蒸馏原位利用，避免使用辅助溶剂，共沸物或近沸点混合物可被较容易地分离；同时这种方法可直接提高过程的效率并降低设备投资及操作费用。
二、实验目的1.掌握在指定条件下，计算可逆反应平衡转化率的方法，巩固对反应热力学分析方法的学习结果；2.利用反应蒸馏塔合成高纯的乙酸甲酯产品，掌握相关的实验技能；3.掌握利用气相色谱仪分析样品组成的方法；4.通过利用分离手段强化反应过程的这一成功范例，启发利用反应与分离过程耦合开发新型反应过程，并深化对新型反应器的认识。
三、实验内容1.计算在指定反应条件，如进料配比、反应温度及微正压条件下利用甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应的乙酸平衡转化率；2.反应蒸馏塔以接近化学计量比的甲醇和乙酸进料，在指定的反应温度及微正压条件下合成高纯的乙酸甲酯产品；3.利用配备有TCD检测器的气相色谱仪，对塔顶馏出的甲醇与水的混合物及塔底的高纯乙酸甲酯产品进行分析检测，并根据分析数据计算乙酸甲酯产品的收率；4.对比在相同条件下计算的乙酸甲酯平衡收率与实验测定的乙酸甲酯产品收率数据，分析利用反应蒸馏技术对甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应过程的强化效果。
本次实验我们考察的是：进料位置对产品中各组分浓度的影响四、实验装置图1. 反应精馏装置示意图五、实验步骤5.1实验开始前准备1.检验装置所处的房间是否有良好的通风以及消防设施，确保在设备运行期间，房间内不存在易燃、易爆的气体，不得有其它明火、热源。
2.检验设备电源是否已正确连接上，检查各仪表显示是否正常。
3.进行气密性试验。
将塔釜、乙酸原料罐、乙醇原料罐、塔顶产品贮罐以及塔底产品贮罐等的进口、出口阀门全部关闭，放空安全阀均关闭。
反应精馏生产甲缩醛一、实验原理主反应: CH2O+2CH3OH(CH3-O-CH2-O-CH3+H2O 副反应: 2CH3OH→CH3-O-CH3+H2O主反应是可逆反应, 其平衡常数比较小, 为了增大反应物的转化率, 需要把产物及时地移出体系。
而反应精馏技术就是把反应和精馏两个过程耦合在一个体系中的工艺过程, 以精馏分离促进反应的进行, 有效解决了反应平衡常数小, 转化率低的问题。
由于反应器和分离设备的耦合, 既减少了设备投资, 又降低了反应、分离过程的能耗。
在这个反应体系中, 主反应在常压, 50到80℃, 强酸性离子交换树脂催化下即可进行。
而副反应活化能较高, 需要150℃下发生反应。
本体系可基本不考虑副反应对主反应的影响。
二、实验装置实验装置如图所示, 甲醛溶液从反应精馏塔反应段上部进料, 甲醇从反应段下部进料, 反应段为强酸性离子交换树脂, 经精馏后塔顶得到产品是甲缩醛, 塔底得到水。
三、实验步骤1.标定甲醛进料泵和甲醇进料泵的流量2.甲醇和甲醛摩尔配比为2.5: 1, 换算成体积比, 按得到数值进料3.为使甲醛转化更为彻底, 先往塔内加入适量甲醇, 使塔内甲醇和甲醛摩尔比远大于2。
4.再沸器中注入容积量的4/5的去离子水, 开启加热, 塔底温度设置为100℃。
5.当反应段上部温度大于90℃时, 打开冷凝, 同时开始进料。
6.控制回流比为2, 塔顶采出甲缩醛, 塔底出水。
7、待塔顶温度稳定在42℃时, 从反应区各段取样, 分析其组成, 并记录下各段温度。
8、实验结束后, 先关加热, 待塔温降下来之后关掉冷凝水。
四、实验数据处理五、注意事项1.甲醛易挥发, 且刺激性很强, 在甲醛进料时注意通风。
2、塔底温度不能过高, 否则气量太大, 容易引起液泛。
3.甲醇、甲醛的进料量和塔本身生产能力相匹配。
化工生产中，反应和分离两种操作通常是在两类设备中单独进行。
但如果将这两者耦合起来，在一个塔内同时进行时，我们称之为反应精馏。
通过精馏将反应物、产物或中间产物及时分离，以破坏可逆反应的平衡关系，使反应继续向生成产物的方向进行，从而提高可逆反应的转化率和选择性。
除此之外，反应精馏过程中可通过化学反应打破气-液平衡关系，从而提高传质速率，缩短反应时间；而放热反应提供的反应热又可作为精馏所需的汽化热，供产品分离，达到节能的目的。
因此，相较于传统的反应和精馏工艺，反应精馏有以下优点：能降低操作费用和能量消耗，提高反应转化率和选择性，缩短反应时间，提高生产能力。
01反应精馏适用的物系当反应体系为“所有产物的挥发度大于所有反应物的挥发度”、“所有反应物的挥发度大于所有产物的挥发度”或“所有反应物的挥发度介于产物的挥发度之间”时，反应精馏比化学反应和精馏分离单独进行时更为有效。
反应精馏适用于多种类型的反应，如串联反应、可逆反应、转化率受化学平衡限制的反应。
目前借助于计算机模拟手段，反应精馏技术在醚化（如合成乙基叔丁基醚）、酯化（如合成乙酸正丁酯）、加氢（如混合C4选择加氢）、烷基化（如合成直链烷基苯）、脱水（如叔丁醇脱水反应生成异丁烯）等反应中得到了应用，并不断扩大研究范围。
02反应精馏的类型03反应精馏模拟的注意事项1.模拟前要明确反应，选择合适的催化剂，后找到相应的反应动力学数据。
在Aspen Plus中输入动力学数据时，要注意单位。
2.3.在模拟反应精馏塔时，要注意塔的操作压力。
与普通精馏塔相比，压力对反应精馏塔的影响更大。
塔的操作压力影响塔内温度分布，而温度又会影响塔内的反应和分离。
4.5.定义反应段，后需要输入塔内的持液量。
持液量是反应精馏塔的一个关键参数，每块板上的反应速率及反应后产物与持液量的设定有直接关联。
在进行塔的设计计算前，需要先假设持液量，计算出塔径后需要检查假设的持液量是否合理。
6.7.优化反应精馏塔参数时，可调节压力、反应段的持液量、精馏段的理论板数、反应段的理论板数、提馏段的理论板数、进料位置、再沸器负荷等，从而使最终产品达到要求。
第4章特殊精馏技术了盐增强萃取精馏的作用，又克服了固体盐的回收和输送问题，目前已在工业上得到了应用。
工业应用实例有二：(1)醇一水物系的分离在乙醇、丙醇、丁醇等与水的混合液中，大多数存在着共沸物，采用加盐萃取精馏可实现预期的分离效果。
以乙醇一水共沸物体系作为研究对象，选用乙二醇作溶剂，在溶剂中加入氯化钙或乙酸钾等盐类，形成混合萃取剂制取无水乙醇，并进行了工业试验。
日产量达6～7t无水乙醇装置，以乙二醇加乙酸钾为混合萃取剂，与国外乙二醇萃取精馏方法比较，加盐后溶剂比减少为原来的1／4～1／5，节省了操作费用，减少了设备投资。
这种形式的加盐精馏流程示意图见图4—34。
目前工业上应用加盐萃取精馏分离乙醇一水抽取无水乙醇的规模为5000t／a，叔丁醇一水体系的分离已有3500t／a的中试装置。
(2)酯一水物系的分离图4—34加盐精馏流程示意图酯一水物系也是形成共沸物的系统。
传统的分离方法是共沸精馏。
近年来利用加盐萃取精馏提纯乙酸乙酯的研究已取得进展。
4．4反应精馏化工生产中，经常要遇到先进行化学反应而后将反应产物进行精馏分离的操作过程。
在反应器中为了使床层温度趋于等温并使反应向产物方向转移，就必须借助换热方式将反应热从床层中移动。
而精馏过程则又必须供给塔底物料一定的热量。
为了更好地利用反应热，传统的做法是将其用于精馏的再沸器中，使反应系统和精馏系统的能量得以部分平衡，以节约加热工程热负荷并同时减小冷却工程的冷负荷。
然而对于可逆反应，如果能利用精馏技术及时移去反应区的产物，就能使反应向产物方向移动，使反应放热与精馏的需热局部平衡，从而可达到产品分离及节能诸方面的效益。
反应精馏是进行反应的同时用精馏方法分离出产品的过程，当有催化剂存在时的反应精馏叫作催化精馏。
反应精馏进行的基本条件是化学反应的可逆性和物系有较大的相对挥发度，而且反应的温度压力条件应与精馏过程相近。
在反应精馏中，按照反应与精馏的关系可分为两种类型，一种是利用精馏促反应，另一种是利用反应促进精馏分离。
