液质联用技术在药物分析中的应用
一、实验目的
1、了解液质联用的原理及作用；
2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项；
二、实验原理
液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。
三、实验仪器
Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS
四、数据记录及结果处理
样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
表1 LC-MS数据
图1 LC-MS图
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
《秋》阅读测试题 《秋》作者巴金人民文学出版社 一、填空题。 1.____________________ 《秋》的作者是_______________________ ，原名______________________ ，是中国杰出的 2.《秋》与 _________ 、__________ 合称为《》。 3.《秋》是 _________ 的第一部，也是最后一部，也就是结局。 4.《秋》主要讲了 _______ 家的艰苦生活。 5.《秋》这一故事中写了一位叫 _____ 的父亲连续将自己的 _________ ___________ 推入火坑。 6.在 _________ 和_________ 的威胁下，惠才得到存身之地。 7.惠的弟弟叫 ________ ，才17岁就患上___________ 。 8.淑英的丫头叫 ______ ，她敬佩觉新的为人，觉新娶了她。 9.觉民是个 _________ 的人，他的妻子是_________________ 10.《秋》这本书的中心句是 ______________________________ 。 二、选择题。（请将正确答案的序号填在括号里） 1.在《秋》里，巴金给了（）一个幸福的结局。 A.觉新 B .觉民C .觉慧D .四小姐淑贞 2.在高家，（）一死，整个家里就乱了。 A.克定B .克明C .枚少爷D .惠 3.姑母因五叔在居丧期中将（）收房。 A.喜儿 B .婉儿C .海儿 4. 觉新抱着（）的愚蠢念头，别人就会谅解他，感激他。 A. —切总会过去的B .往后混C .牺牲我一人，幸福全家人 5. 觉民是个（）的人。 A.唯唯诺诺B .默默承受C .独立的，有自己信仰和追求 6. 倩儿生病了，主人的态度是（ ）。 A.积极治疗B .撒手不管任其自生自灭C .请四小姐照顾
“我爱秋天”阅读训练及答案 我爱秋天 炎热的夏季总算过去了，几缕凉风吹过，便顿生了几丝惬意。“秋天来了！”我的心中全然是对秋的喜爱。我要高呼：“我爱秋天！” 秋天，极富绚丽色彩的季节；秋天，极富累累果实的季节。 每当秋天悄然而至，我都要去田野里、山坡上，欣赏秋赐予大地的新装。瞧这边的田野，脱去了绿裙子，换上了金黄的头篷，又是一种别样的美。天是那么（），那么（）；流水是那么（），那么（）。还有路边的排排杨树，这会儿也洋洋洒洒地飘落下片片叶子，宛如只只飞旋的黄蝴蝶，翻转着、抖动着，伴着优美的舞姿停落在地面之上，流水之间……加之“一”字排开，或是“人”字排开的南飞大雁，呵，这是怎样美丽的一幅画卷哪！天色渐渐晚了，再看着那边的山坡，一棵棵的红枫树，红的多好看啊！像少女羞红的脸庞，像醉汉涨红的面颊，跟天边的红霞连在一起，简直是一团团的火焰在燃烧。烧得我心中暖意融融，烧得我甚至忘记了将要到来的寒冬。 每当秋天悄然而至，总是要伴着飒飒的秋风，挟着柔长的秋雨。秋雨淅沥，连绵不断，像串串珍珠，在天地之间织起了一层层迷蒙的雨帘。每每这时，我总是抛开雨伞，就在这样的雨中行走。任雨水吻
着我，拥着我，任雨水沾湿我的头发，任雨水尽情地散发它的种种温情，让我深深地体会到了秋雨的凉爽……每每这时，一切的烦恼与忧愁，一切的猜忌与狐疑，都在雨水的轻抚下逃走了，留下的，是一个纯粹的我，一个美丽的我。 每当秋天悄然而至，我都会怀着一颗充满希冀的心走进花园。瞧，那株株菊花，一夜过后，便一团团、一簇簇地zhàn开了笑脸。有红的、白的、黄的，艳丽多姿，香气宜人，在凉凉的秋风之中，不畏寒霜，尽展着花之优美。我的心，也会随之而激动不已，从未有过的信心，从未有过的勇气，此时也都一chū即发，让我决心要像菊花那样傲然吐蕊。 每当秋天悄然而至，田间垄上，果园之间，到处都是忙碌收割的人们，到处都是笑语声声。看，地里的那亩亩庄稼，都结满了饱满的果实；瞧，果园里的株株果树，也同样是硕果累累。“春华秋实”，丰收的时候终于来到了1农田里，那沉甸甸的稻谷笑弯了腰，麦子甩出了大穗子，一棵棵的大白菜像卫士一样站在田地里，还有那香气扑鼻的苹果……真是数不胜数。农民们可是乐坏了，他们从早到晚地忙着收割，还一边唱着小曲：“大玉米哎大高粱，收割完了送回家……”农家人秋收的喜悦，在这个迷人的季节里传向了祖国大地…… 我爱秋天——它给我们带来了美丽如画的秋色！ 我爱秋天——它给我勇气，给我力量！ 我爱秋天——它给我们每一个人，每一个辛苦忙碌了一年的人们
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、ＴＱS ＭS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 ２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与proｊeｃｔ得操作步骤: 准备UＰLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP ＬC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.１彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mｐa。打开计算机电源〉等待windｏws正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPＬC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！、 打开ＵPLC泵电源,等约3０s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Ｍasｓlynｘ软件,mａsslynx主界面—-——－左侧ｉｎstruｍent—--—Maｓs tune－-－界面菜单栏vａcｕum——-pｕmｐ同样界面左侧偏上dｉagnosｔｉc ｓ—--vacuｕm—－－aｎalyser MＳ１ｔurbo speｅｄ［%］要在5分钟内升到８0。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass ｃonｓoｌe--—界面左侧xe ｖo tq ms ｄeｔectoｒ加号展开——-ｍs diｓｐlay > 碰撞室真空度〉达
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
秋阅读训练及答案 代文 秋 你悄悄地走来，默默无声。你向人展示出一幅美的秋景，你人来 了一派丰收的景象。 你悄悄地走来，走花园。刹wàn zǐ qi āhnóng （）、千姿百的菊花开了。它有的把波浪似的金 披在肩上，有的把美的裙系在腰上，光彩目，měi b ù sh èng shōu（）。 你悄悄地走来，走田。秋，五谷香。那一片片庄稼，看，好像翻 着的千波浪；近看，稻谷笑弯了腰，高梁了，玉米开了。，地里的人 可忙了，到笑歌，机声。 你悄悄地走来，走果园。看，上 shuò guǒ l éi l éi（）。有小灯似 的柿子，瑙似的山楂，葫芦似的 梨，珍珠似的葡萄?? 扑扑、黄澄澄、紫盈盈??好可啊！大大小 小，五光十色， shǔ b ù sh èng （shǔ）。孩子在园中嬉， 他爬上去，摘一果子，咬一口，甜、脆生生、酸溜溜?? 你悄悄地走来，走上山坡，来了一件黄衣裳、一件衣裳。瞧山上， 黄花遍地与稻田相接，像上了一金色；瞧那的山上，霜叶如醉，遮盖了 半个天，得像火焰在燃。一黄一，分合，人一种不出的美感。
我迷恋你啊，秋！我赞美你啊，秋！你是美丽的季节，也是收获的季节。 1.根据文章内容连线。 花园 ------ 正确答案 :花园 ------菊花 田间 ------ 正确答案 :田间 ------高粱 果园 ------ 正确答案 :果园 ------柿子 山坡 ------ 正确答案 :山坡 ------霜叶 2.根据文章内容连线。 玛瑙似的 ------ 正确答案 :玛瑙似的 ------山楂 葫芦似的 ------ 正确答案 :葫芦似的 ------鸭梨 珍珠似的 ------ 正确答案 :珍珠似的 ------葡萄
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
秋故事阅读测试题及答 案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
《春秋故事》阅读测试题及答案 一、判断题 1.褒姒是褒珦的亲生女儿。（×）订正：不是亲生女儿，是买回来的丫环。 2.“暗箭伤人”是指颍考在人群中对准子都偷偷放了一箭，使得子都从城头摔下死亡。（×）订正：是子都偷偷向颍考放了一箭 3.“管鲍之交”中的两位主角在合伙做生意时，管出的本钱少，得利多；鲍出钱多，却得利少。即使这样，鲍并没有责怪管，而且理解和接受管的行为。（√） 4.“一鼓作气”中的将军曹刿等到齐兵响起二通鼓后，才下令出战，结果曹刿将军大胜而归。（×）订正：三通鼓后 ５．晋公子重耳即将回到晋国当国王，一下子变成了富贵人的作派，完全记住了曾经受过的苦，是狐毛让重耳重新“饱不忘饥”。（×）订正：是狐偃 ６．“放虎归山”是指晋襄公在后母文赢的建议下，放了战败的秦国的俘虏孟明视、西乞术、白乙丙等人，后来晋国却被这三人所打败。（√） 二、选择题 1.“兄弟相残”这个成语中的兄弟是谁（ A） A寤生段B郑庄公寤生 C郑庄公段 2.“仙鹤驾车”这个故事中，原先谁一心养仙鹤，不打理朝政，也没把心思放在治国上。后来，虽改过自新，但为时已晚，还是被北狄所杀。（B） A郑庄公B卫懿公 C卫文公 3.“唇亡齿寒”也称“唇齿相依，唇亡齿寒”。“唇”和“齿”是指哪两个国家？
A虢国虞国B晋国虢国C虞国晋国 4.秦国用“五张羊皮”换来的一个奴隶，这个奴隶是谁？ A蹇步B百里溪C孟明视 ５．“退避三舍”是指晋公子重耳为答谢楚成王，说如果将来晋国与楚国发生战争，晋国将主动后退三舍，以报答楚成王之恩，这里的三舍指什么？ A三间房子B九十里C舍弃三样东西 三、填空题 1.周幽王为博得褒姒一笑，开起了烽火戏诸侯的玩笑，并赏赐小人虢石父千金。这是故事的后来叫作（“千金一笑”）。 2.“管鲍之交”中的管是指（管仲），鲍是指（鲍牙叔）。 3.，应燕国请求，带兵打败了山戎国的侵犯；山戎国国王密卢逃到孤竹国请求救兵，管仲跟随打败了孤竹国的援兵。在回国途中，因假向导引入迷谷，使齐军受困。管仲建议用一匹老马带路而化险为夷。这个故事后来被称作&——（老马识途）。 4.“桃园打鸟”的国王是晋国的（晋灵公），成天只知道玩。 5.“一鸣惊人”是指（楚庄王）在大夫申无畏的提醒下，下定决心，改革政治，调整人事，招兵买马，最后成为了一鸣惊人的春秋的霸主。 一鸣惊人：相传（另一说为）临政三年终日作乐，不理朝政。一臣下对庄王说：“听说国中有一只大鸟，三年不飞，三年不鸣，是怎么回事？”庄王说：“此鸟不飞则已，一飞冲天；不鸣则已，一鸣惊人。”然后整顿朝政，富国强兵，短短数年形成大治局面。
液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（V acuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 2.4. 3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；
QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure 模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数，保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡，选择要提交的样品，点击Submit提交。 4、点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交
《读秋》阅读题及答案 ①我还是小学生时，读到过这样的句子：“稻子笑弯了腰，高粱笑红了脸。”那是小时候我对秋天的印象。在小小心灵里，秋天是喜滋滋的，有点暖烘烘的甜味，连空气里都流动着作物成熟的气息。后来我才知道“春耕秋收”，这是我们千百年来约定俗成的习惯。因了成熟与收获的期许，我们觉得秋天是一个有内涵的季节。春华秋实既是对季节的礼赞，更是对生命完满的向往，一个生命在春天的萌发和夏天的绽放后一定要在秋天结出果实，才不会失于轻飘，才不会虚于此行。②长大以后，我开始看到秋天的美，这样的美逐渐清晰起来。 ③其实，漫长的少年时代，我也隐约感觉到了秋天的美丽，我时常在暮色四起的田野里游荡，收割后的田野空空荡荡的，夕阳像薄纱一样。那时，能闻见一种稻禾的气味，混着空气里衰草的香。那样的气息总是让心变得空落起来，变得忧伤起来，像一个山谷，里面储满了寂静。我知道这是秋天的况味，许多年后，这样的味道被我封存在记忆里了，看到“秋天”这个词语，或者一阵阵微凉的风开始在大地上跑动，它们就氤氲开来，缭绕在心里。现在，听过春天华丽的喧响，看过夏天盛大的热情，我能深切体会到秋天的美。秋天的美是收敛的，沉静的，不事张扬的，像一个艺术家，有宽广的内心，却在眉眼间藏着那么些让人琢磨不透的忧郁。 ④如果你有时间凝视一棵树，你会看到我说的静美，它在秋天里呈现出一种历经风雨和青涩后的祥和，它的叶慢慢变黄，那些叶很从容地落下来，没有一丝慌乱的感觉。同样，这样的祥和经了秋天的传达，呈现在许多事物上面。天空突然高远，夕阳变得彤红，像枝头丰盈的柿子，仿佛随时都流出香甜的汁来。岸边的苇丛，此刻有了花白的芦花，在秋风里摇曳，它们也是不急不躁的，一茎芦苇，就是一个悄然独立的思想者。河水不再暴涨了，一条河度过夏天就恢复了冷静，它有了一种舒缓的节奏，有了处变不惊的阅历，像柴可夫斯基琴键下流淌出来的音乐，像马友友的大提琴独奏曲。 ⑤这是时间上的秋天，她以一个季节的形式出现，从九月的眸光里开始。 ⑥秋天有更多内涵。有时她在一张古琴的弦上荡漾，像夕阳下的水波那样，有着一圈又一圈丝绸般的涟漪；有时，她又以几朵白菊的形象落到一盏茶里，那是一个白瓷杯，在一张原木的茶几上独自入定。这么说秋天并不仅仅是时间上的，现在我更倾向于认为“秋天”是一个关乎文化和心灵的词汇。真正的秋天，在时间的远方，在古老的典籍里，在脆薄的纸页间。从屈原写下“袅袅兮秋风，洞庭波兮木叶下”开始，从庾信写下“树树秋声，山山寒色”开始，从马致远写下那首著名的小令《天净沙·秋思》开始，秋天就有了另外一种形式。她不仅仅是时间的概念，我们古老中国的秋天，其实住在诗行里，住在文字里，住在游子绵长的乡愁里。 ⑦现在，在我看来秋天已是一种气象了，像一条流到开阔处的大河，像一座
1．适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤： 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。 打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达
《秋》阅读训练附答案 它从一片绿里带黄的落叶中潜入，驱散夏季的酷热。它是那高远澄静的天空，它是那纤尘不染的池水，它是那缠绵悱测的雨丝，它是那皎洁无比的满月…… 九月的初秋，仍有着夏的余韵。蛙声虫鸣逐渐稀落了，只有寒蝉依然在柳树上鼓噪着它的乐章。水面残荷点点，成熟了的莲蓬开始从夏日的梦中醒来。玖瑰和月季仍然吐着芬芳，在渐冷的秋风中延续着青春的美丽。桂花开了，在疏朗的月夜中散发着阵阵幽香。 南飞的雁儿掠过蔚蓝的天空，在人们心中划出秋的痕迹。风渐渐大了起来，卷起干枯的黄叶，蝴蝶般地飞旋着；仿佛纷纷坠落的音符，装点着清冷的秋晨。阳光照在蜷缩起来的枯草上，倦倦的，添了几分秋的寒意。霜花在静谧的夜晚走进了庭院。早晨起来，屋顶上，草地上，到处白花花的一片，窗户上蒙着一层白气，为调皮的孩子们提供了一块一展画技的地方。时不时地落些秋雨，细细的，绵绵的，那缥缈的游丝蒙着游子的心。“一阵秋雨一阵凉”，一天天地，秋向深处走去，奏响了冬的序曲。 菊花却在这寒风中笑着，闹着，舞动着绚丽的花瓣，有的若绿波微微，有的像玉指纤纤，清淡疏朗，仪态万方……，它们各展其貌，热热闹闹地打扮着秋天。枫树也擎起了火炬，层林尽染，漫山红遍，那火热的色彩点燃了生命，也点燃了秋天。松柏翠绿依旧，沉稳地微
笑着，注视着这并不缺少色彩的秋。 似乎离秋最远的是春了。然而春天也派来了使者，参加秋的盛会。瞧，春天播种下的希望如今都已成为收获。那沉甸甸的金穗，那饱满硕大的果实，无一不在向人们炫耀着这个流光溢彩的季节。在秋风里，丰收是金色的，喜悦也是金色的。 秋天，对于充满热情的人来说，是个美丽可爱的时节。它兼容四季，又有着自己的个性，它深沉中透露着成熟，冷峻中洋溢着热情。 随着落叶飘逝的每一个秋天，都为热爱它的人们留下了一份金色的礼物。 我祝福秋天…… 1.本文通过对_________________________________的描绘，抒发了__________________________的情怀。（2分） 2.说说下列句中加点词语的含义及作用（6分） (1) 这从一片绿里带黄的落叶中潜入。 ____________________________________________________________ (2) 南飞的雁儿掠过蔚蓝的天空，在人们心中划出秋的痕迹。____________________________________________________________ (3) 那缥缈的游丝迷蒙着游子的心。 ____________________________________________________________ 3.“霜花在静谧的夜晚走进了庭院。”和“一天天地，秋向深处走去”两句中加点词语能否调换，为什么？（2分） ____________________________________________________________
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化 1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2. 检查信号稳定性 3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描） 4优化MRM 定量分析质谱参数 4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好 4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
（一）写给秋天罗兰 尽管这里是亚热带，但我仍从蓝天白云间读到了你的消息。那蓝天的明净高爽，白云的浅淡悠闲，隐约仍有北方那金风乍起、白露初零的神韵。 一向，我欣仰你的安闲明澈，远胜过春天的浮躁喧腾。自从读小学的童年起，我就深爱暑假过后，校园中野草深深的那份宁静。夏的尾声已近，你就在极度成熟蓊郁的林木间，怡然地拥有了万物。由那澄明万里的长空，到穗实累累的秋禾，就都在你那飘逸的衣襟下安详地找到了归宿。接着，你用那黄菊、红叶、征雁、秋虫，一样一样地把宇宙染上含蓄淡雅的秋色；于是木叶由绿而黄而萧萧地飘落，芦花飞白，枫林染赤，小室中枕簟生凉，再加上三日五日萧萧秋雨，那就连疏林野草间都是秋声了! 想你一定还记得你伴我度过的那些复杂多变的岁月。那两年，我在那寂寞的村学里，打发凄苦无望的时刻，是你带着哲学家的明悟，来了解慰问我深藏在内心的悲凉。你让我领略到寂寞中的宁静，无望时的安闲；于是那许多唐人诗句，都在你澄明的智慧导引之下，一一打入我稚弱善感的心扉。是你教会了我怎样去利用寂寞无聊的时刻，发掘出生命的潜能，寻找到迷失的自我。 你接收了春的绚烂和夏的繁荣，你也接收了春的张狂和夏的任性；你接收了生命从开始萌生，到稚健成熟，这期间的种种苦恼、挣扎、失望、焦虑、怨忿和哀伤；你也容纳了它们的欢乐、得意、胜利、收获和颂赞。你告诉我：生命的过程注定是由激越到安样，由绚烂到平淡，一切情绪上的激荡终会过去，一切彩色喧哗终会消隐。如果你爱生命，你该不怕去体尝。因为到了这一天，树高千尺，叶落归根，一切终要回返大地，消失于那一片渺远深沉的棕土。到了沉埋在秋的泥土中，去安享生命最后的胜利，去吟唱生命真实的凯歌! 生命不是虚空，它是如厚重的大地一般的真实而具体。因此，你应在执著的时候执著，沉迷的时候沉迷，清限的时候清醒。 如今，在这亚热带的蓝天白云间，我仍读到你智慧的低语。我不但以爱和礼赞的心情来记住生命的欢乐，也同样以爱和礼赞的心情去纪念--生命中难得出现的那几年的刻骨的悲酸与伤痛。 而今后，我更要以较为冲淡的心情去了解，了解那属于你的，冷然的清醒，超逸的豁达，不变的安闲，和永恒的宁静! --摘自南方出版社《时文选粹》第四辑有改动 1．本文的作者是以"爱和礼赞"的心情写秋天的，纵观全文，概述一下，作者为什么"爱秋天"、"礼赞秋天"?(3分) 2．秋天是四季中颇受人们青睐的一个季节，这篇哲理散文没有只停留在描写秋天的景色上，而是集中笔墨表达自己对秋天的种种感悟。试根据文中相关语句，回答：作者从秋天得到了哪些人生启示? 3．文中画线的两处句子非常相似，仔细品味却又不同，试述一下，它们在文中的作用有什么不同?两句话的位置能否互换?为什么?(4分) 4．本文语言优美凝练，富有诗意。读了全文，你最喜欢的句子是哪两处?请在文中用波浪线画出，标出①、②的序号，并分别说出你喜欢它们的理由。(4分) 参考答案（一）写给秋天 1、(1)秋天的景色很美，使人感觉"安闲明澈"。(2)秋天和"我"结下了深厚的感情，"伴我度过那些复杂多变"的岁月。(3)秋天具有超强的容忍性。 解析：此题考查学生整体感知文章和高度概括的能力。能紧紧抓住题干中的"纵观全文"、
Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09
目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)
1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。